ד&quot;ר ג&#39;יין Morrow וד&quot;ר סנדרה דה סילבה, שניהם מבית NIST, תרמו בגירסה קודמת של השיטה. הנהלת המדע והטכנולוגיה של המחלקה לביטחון המולדת של ארה&quot;ב בחסות ההפקה של חלק מהחומר הזה תחת Interagency הסכם HSHQPM-15-T-00,050 עם המכון הלאומי לתקנים וטכנולוגיה (NIST).

Apparatus 1. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר או להמציא מכשיר עם מטוס ניד (ראה סכמטי באיור 1). הערה: הנה, להשתמש בודקת TL-slip / קליפה אבל המכשיר הזה יש תכונות, כגון מדידת כוחות חיכוך, שאינן נחוצים כדי בשיטה זו עשויה להגדיל את העלות על פני מכשיר פשוט יותר. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הממדים המטוס בחר באורך מינימלי של 15 ס&quot;מ על ידי רוחב מינימלי של 3 ס&quot;מ. אורכו שולט מרחק הנסיעה המרבי עבור נתיב דגימה אחת (איור 1). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר מטוס שזז במהירויות מוגדרות מעת 50-400 מ&quot;מ / s עם דירות בקצב הנבחר של ± 10%. הטווח מבוסס על נתוני אוכלוסייה מתנדבת ביצוע ניסויים מנגבים. 10 </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפברק בעל לנגב (איור 2). ציורי CAD זמינים מידע משלים. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כלול מנגנון הידוק כדי להחזיק את לנגב ו לחשוף circular אזור אוסף 30 מ&quot;מ קוטר. האזור האוסף מבוסס על eTDS הטיפוסי שבו באזור desorber במכשיר מגדיר את האזור האוסף המוותר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כלול גיבוי נשלף רך מאחורי אזור האוסף לספק חלוקה שווה של כוח. זהו נשלף במקרה של זיהום שלא ניתן להסירו אחרת על ידי ניקוי. הגיבוי יכול להתבצע של קצף גומי ספוג, כמתואר ASTM D1894 14, או אחר חומר רך, כגון הרגיש, לחתוך לגודל. הערה: המאפיינים של ספוג הגומי המתואר D1894 ASTM כוללות רכות נדרשות נמדדו ביכולת לדחוס את הקצף 25% בעת השימוש בלחץ של 85 ± 15 kPa (12.5 ± 2.5 psi). אנו להעריך את היעילות של כל חומר גיבוי להפיץ כוח שווה על ידי מיפוי לחץ באמצעות סרט חיל-רגיש 8, 10. הלחץ על האזור כל האוסף (30 מ&quot;מ diameמעגל ter) ניתן לחשב על בסיס הכח המוחלט רק עבור התפלגות אחידה של כוח. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כולל משקולות attachable לספק כוחות כוללים (משקל משולב של בעל ומשקל) על לנגב החל כ 1 ל -15 N (כ 100 עד 1500-כוח הגרם). הגדר את הכוח המינימלי על ידי משקל של בעל לנגב. טווח הכח מבוסס על נתוני אוכלוסייה מתנדבת ביצוע ניסויים מנגבים כשחיל הממוצע שהופעל היה 7 נ 10 הכח המקסימאלי יהיה מוגבל על ידי היכולת להבטיח תנועה חלקה על פני השטח במהלך נסיעה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כלול מכשיר עין-וו או דומה לחיבור חוט הרחקה. החוט מגביל בעל לנגב לנוע במהלך התנועה של המטוס. החוט צריך להיות במקביל לפני השטח או להיות בזווית חיובית קלה במהלך התנועה של המטוס. </li></ol></li></ol> בחירת חומר 2. ואינסטרומנטלית תצורה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר teמשטחי רח סמך הדמיון לסביבת ההקרנה. בחירות עשויות לכלול עור סינטטי, מתכת, פלסטיק, קרטון, בד, משטחים השתמשו וכו &#39;כי הן שטוחות להתאים במישור של מכשיר הבדיקה. מאוד משטחים גמישים ייתכן שיהיה צורך בגיבוי משטח נוקשה כדי למנוע תנועה במהלך לנגב-הדגימה. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותכים משטחים לגודל במידת הצורך ונקי עם הממס (אתנול או מתנול הם בדרך כלל מתאים) ו / או על ידי מעיפים חלקיקים עם אוויר דחוס. משטחים נקיים מיד לפני התנהלות לנגב-הדגימה. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש מגבונים עשויים חומר כלשהו נחשב לשימוש לנגב-דגימה. הם להיות בממדים מינימום כדי לכסות את האזור אוסף עגול בקוטר 30 מ&quot;מ על בעל לנגב ו להיות מהודק במקום. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Cut מגבונים לגודל במידת הצורך להשתלב לנגב מחזיק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחן משנה של מגבונים לפני השימוש הנהלים הבאים כמתואר בסעיף 4 כדי לקבוע יעילות מיצוי contaminat ריקרמות יון ביחס RDX או מזהמים אחרים שעלולים להפריע לניתוח. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כן סטנדרטי חלקיקי RDX ידי מערכים דיו להדפסה על polytetrafluoroethylene מצעים (PTFE). ייצור והשימוש בהם מתואר בפירוט בפרסום בבדיקה. ng 200 של RDX הוא סכום מינימאלי, נתון מגבלות זיהוי אנליטי טיפוסיות של טכניקת כימות של כ 5 ng / mL, ואת הסכום המקסימאלי, המבוססת על סכומים מדווחים של RDX טביעות אצבעות, צריך להיות כמה מיקרוגרם. דוגמאות ניתן שנערך תחת קירור עד 30 ימים לאחר ההדפסה. הערה: החלקיקים שמקורם התקנים אלה הטווח בגודל 1 מיקרומטר 40 מיקרומטר קוטר, מדמה היטב חלקיקי טביעות אצבעות שבוצעו לאחר טיפול נפץ פלסטי 12. חלוקת השטח של המדגם הועבר תלוי בגודל המערך המודפס, אך בדרך כלל תהיה בתוך 5 מ&quot;מ לפי אזור 5 מ&quot;מ; גם בתוך 30מ&quot;מ קוטר שטח דגימה מעגלי. פרוטוקול זה משתמש בסטנדרטי חלקיקי RDX המיוצרים על ידי הדפסת דיו המכילה התפלגות גודל חלקיקים ידועה חלוק באזור ידוע מתי מועבר על גבי משטח הבדיקה. דגימות יבשה-העברה אחרת 13 יכולות לשמש אם אותם הפרמטרים ידועים. דוגמאות היוצר על ידי בתצהיר פתרון ישיר על גבי משטחי המבחן אינן מומלצות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> גדר ואת מכשיר בדיקה עבור לנגב דגימה. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הזז את המטוס למצב ההתחלתי (איור 1). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בהתייחסו איור 3, למקם משטח בדיקה, בלי הקפדה זה, במישור ההתקן. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן תבנית מנייר, כמוצג סכמטי באיור 1, ולמקם אותו להסמיק עד הקצוות של משטח הבדיקה, כפי שמוצג באיור 3. התבנית מציינת את המיקום המבוקש לנגב החל ואת המיקום ואת אורך שביל הדגימה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ציית את t התבניתo המשטח באמצעות קלטת. הזז את המשטח, עם התבנית, הלוך ושוב על המטוס עד לנגב יושב על המיקום ההתחלתי כאשר חוט ההרחקה מתוח. הזז את המשטח, עם התבנית, מצד אל צד על המטוס, עד חוט הרחקת ממורכז במורד שביל הנסיעות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סמן את מיקומו על המטוס שבו המצע יהיה דבק, כפי שנקבע לעיל. ציית שטח, עם התבנית, אל המטוס באמצעות קלטת מקל פעמים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש בבקרת תוכנה עבור המכשיר כדי מרחק נסיעה קלט ומהירות הנסיעה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ליזום תנועה של המטוס כדי לבדוק כי לנגב עוקב אחר נתיב הדגימה עבור מרחק הנסיעה כולה, ועל מנת להבטיח נסיעה חלקה. הערה: כמה שילובים של לנגב ואת משטח בדיקה עלול לגרום לרמה גבוהה של חיכוך בזמן התנועה. דילוג וההרמה של לנגב במהלך התנועה אינה רצוי. הניגוב עלול לסטות מנתיב הדגימה עבור מרחקי נסיעה ארוכים או שילובים מסוימיםניגוב משטח בדיקה. הגורם הקריטי ביותר הוא להבטיח כי לנגב עובר למיקום פיקדון מדגם. כשכיוון את החוט הרחקה עשוי לעזור להקל על הבעיה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדוד את המרחק בין המיקום של הפיקדון המדגם עד סוף הנסיעה. הערה: אם המדגם ממוקם ליד תחילת השביל הדגימה, כמו באיור 1, מרחק הנסיעה יהיה במקסימום שלה לכל אורך הבדיקה לפני השטח. קטנים מרחקי נסיעה ניתן לבחור על ידי הגבלת האורך הכולל של נסיעות, או על ידי הזזת המיקום של המדגם. </li></ol></li></ol> 3. נגב-דגימה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> משטח הבדיקה נקי ולאפשר לו להתייבש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים את המשטח על איזון טעינת הדף ומקום תבנית בנייר על העליונה (ראה 2.4.2), מחזיק אותו במקום בכל פינה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קח לדוגמא חלקיקים ביד ולהשתמש מציץ תאורה לבדוק כי המערך יושלם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים אצבע מאחורי ההפקדהולשים ההפקדה בצד מצע PTFE מטה על משטח הבדיקה, עם ההפקדה בתוך שטח המדגם הניכר. תרגם מצע PTFE לאורך משטח הבדיקה בתוך נתיב הדגימה באמצעות מינימום של 10 N (להתבונן המשקל על האיזון שווה או עולה על 1000-כוח גרם) לייבוש-להעביר את החלקיקים. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עבור משטחי מבחן עם מרקם מחורץ, לתרגם מצע PTFE לאורך מאונך המשטח אל הפסים, אפילו אם זה מאונך למסלול הדגימה. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש תאורה מציצה לבדוק את מצע PTFE לאחר העברה יבשה כדי להבטיח את הסרת המערך. אם הרכיבים במערך להישאר, לבחור אם להמשיך או לבטל את הניסוי ולהתחיל שוב. הבחירה תהיה תלויה מגבלות זיהוי של מיצוי וניתוח, ואת המסה המינימלית הנדרשת על פני השטח. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שמורת מצע PTFE להפקה ונחישות של יעילות העברה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים את משטח הבדיקה במישור של previously מיקום מוגדר להדביק אותו אל המטוס באמצעות קלטת או שווה ערך מקל כפול. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טען את הנבחרת לנגב לתוך מחזיק ולצרף את המשקולות המתאימות לכח שנבחר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רשום את הטמפרטורה והלחות ליד הניסוי בתוך ± 2 ° C ו ± 5% לחות יחסית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צרף את חוט ההרחקה לבעל לנגב ולמקם בעל לנגב בצד למטה על משטח הבדיקה. מיד ליזום תנועה של המטוס. הרם את המחזיק לנגב של משטח הבדיקה לאחר התנועה מפסיקה ולהסיר את לנגב מבעל. </li></ol> הפקה וניתוח 4. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חלץ ולנתח כל RDX הנותרים על מצע העברת PTFE. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> זרימה 1 מ&quot;ל של מתנול המכיל תקן פנימי מעל לפני השטח לתוך בקבוקון זכוכית מ&quot;ל 2. השתמש RDX באיזוטופ מתויג כסטנדרט פנימי. אנלוגי מתאים עם מבנה כימי דומה ומאפיינים פיזיים יכול לשמש אם עמדה מתויג באיזוטופARD שאינו בר השגה. עבור RDX, תקן פנימי מקובל נוסף יהיה cyclotetramethylenetetranitramine (HMX). השיטה של ​​הכנת המצע העברת PTFE מרמז גלישת PTFE סביב הנייר כדי להקטין את איבוד ממס על הנייר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לכמת פתרונות באמצעות פרוטוקול אנליטי שפותח בעבר. פרוטוקול המשמש במחקר זה מבוסס על ספקטרומטריית מסה electrospray יינון (ESI-MS). </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חלץ ולנתח RDX שנאסף על לנגב. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותכים את החומר לנגב לאזור אוסף עגול בקוטר 30 מ&quot;מ ומניחים את החלק לחתוך בתוך בקבוקון זכוכית 2 מ&quot;ל. להוסיף 1 מיליליטר של מתנול המכיל את התקן הפנימי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כיסוי או בקבוקון וורטקס 10,000 סל&quot;ד למשך 30 שניות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לכמת פתרונות במהירות האפשרית כדי למנוע מחדש ספיחה של אנליטי ו / או תקן פנימי על חומר לנגב. השלם מנתח תוך שעה של חילוץ במידת האפשר. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חילוץלנתח משנה של סטנדרטי חלקיקי RDX בשימוש על PTFE להשיג מסה החל בסיס באותו אופן כמו 4.1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חישוב יעילות העברה (TE) מן המצע PTFE כדי לקבוע את המסה של RDX שהופקדה על פני השטח. <img alt="משוואה 1" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq1.jpg" /> איפה ראשוני RDX הוא המסה שהופקד הממוצע של דגימות בסיס חילוץ (שלב 4.3) ו- RDX נשאר. היא המסה של RDX הנותרת על מצע PTFE לאחר העברה יבשה (4.1 שלב). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חישוב יעיל איסוף (CE) של לנגב ביחס למסה שהופקדה על פני השטח. <img alt="משוואה 2" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq2.jpg" /> איפה RDX הנגב הוא המסה של RDX שחולץ מן לנגב (שלב 4.2). </li></ol> 5. בקרת איכות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצע מינימום של 3 חזרות. משתנות הן CE יכול להיות גבוה יחסית 10 או יותר משכפל עשוי להיות נחוץ כדי לקבועהחשיבות של גורמי דגימה שונים. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> משטחי מבחן נקיים ושימוש חוזר עבור משכפל אם בדיקות ריקות מציינות את היעילות של תהליך הניקוי. ממיסים עשויים להשפיע על מרקם פני השטח, וכל הליך המחייב את השימוש בהם חייב לחול על כל משכפל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש מגבונים טריים לשכפל כל אחד. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדוד חסר תהליך על ידי ביצוע אותו הנוהל אבל עם מצעי PTFE ריק. </li></ol> 6. דיווח <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חישוב ולדווח על סטייה ממוצעת ורמת TE ו CE עבור (n) משכפל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דווח 1) סוג לנגב, 2) משטח הבדיקה, 3) כוח, 4) מהירות, 5) לנסוע למרחקים, 6) טמפרטורה, ו 7) לחות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דווח על הסוג ופרטים של מדגם. אם דגימות הוכנו שלא על ידי דיו להדפסה, גודל חלקיקים מוערך דו&quot;ח שחזור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דווח על כל גורמים אחרים, נשלטו או שנצפה. </li></ol>

<ol>
	<li>Ewing, R. G., Atkinson, D. A., Eiceman, G. A., Ewing, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+critical+review+of+ion+mobility+spectrometry+for+the+detection+of+explosives+and+explosive+related+compounds.">A critical review of ion mobility spectrometry for the detection of explosives and explosive related compounds.</a> Talanta. 54, 515-529 (2001).</li><li>A Performance-Based Approach to the Use of Swipe Samples in a Response to a Radiological or Nuclear Incident, EPA/600/R-11/122. 2011. Available from: <a target="_blank" href="https://www.epa.gov/sites/production/files/2015-07/documents/600-r-11-122_use_of_swipe_samples.pdf">https://www.epa.gov/sites/production/files/2015-07/documents/600-r-11-122_use_of_swipe_samples.pdf</a> (2016)</li><li>Ashley, K., Braybrooke, G., Jahn, S. D., Brisson, M. J., White, K. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Standardized+Surface+Dust+Sampling+Methods+for+Metals,+with+Emphasis+on+Beryllium.">Standardized Surface Dust Sampling Methods for Metals, with Emphasis on Beryllium.</a> J. Occup. Environ. Hyg. 6, D97-D100 (2009).</li><li>Lioy, P. J., Freeman, N. C. G., Millette, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dust:+a+metric+for+use+in+residential+and+building+exposure+assessment+and+source+characterization.">Dust: a metric for use in residential and building exposure assessment and source characterization.</a> Environ. Health Perspect. 110 (10), 969-983 (2002).</li><li>ASTM International. American Society for Testing and Materials. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> E1728-10 Standard Practice for Collection of Settled Dust Samples Using Wipe Sampling Methods for Subsequent Lead Determination. , E1728-E1710 (2010).</li><li>Cettier, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficiency+of+wipe+sampling+on+hard+surfaces+for+pesticides+and+PCB+residues+in+dust.">Efficiency of wipe sampling on hard surfaces for pesticides and PCB residues in dust.</a> Sci. Total Environ. 505, 11-21 (2015).</li><li>Jain, S., Heiser, A., Venter, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spray+desorption+collection:+an+alternative+to+swabbing+for+pharmaceutical+cleaning+validation.">Spray desorption collection: an alternative to swabbing for pharmaceutical cleaning validation.</a> Analyst. 136, 1298-1301 (2011).</li><li>Verkouteren, J. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+method+to+determine+collection+efficiency+of+particles+by+swipe+sampling.">A method to determine collection efficiency of particles by swipe sampling.</a> Meas. Sci. Technol. 19 (11), 115101 (2008).</li><li>Da Silva, ., Urbas, S. M., Filliben, A. A., J, J., Morrow, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recovery+balance:+a+method+for+estimating+losses+in+a+Bacillus+anthracis+spore+sampling+protocol.">Recovery balance: a method for estimating losses in a Bacillus anthracis spore sampling protocol.</a> J. Appl. Microbiol. 114, 807-818 (2013).</li><li>Verkouteren, J. R., Ritchie, N. W. M., Gillen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+force-sensing+array+films+to+improve+surface+wipe+sampling.">Use of force-sensing array films to improve surface wipe sampling.</a> Env. Sci. Process. Impact. 15, 373-380 (2013).</li><li>Verkouteren, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Particle+characteristics+of+trace+high+explosives:+RDX+and+PETN.">Particle characteristics of trace high explosives: RDX and PETN.</a> J Forensic Sci. 52, 335-340 (2007).</li><li>Verkouteren, J. R., Coleman, J. L., Cho, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+mapping+of+explosives+particles+in+composition+C-4+fingerprints.">Automated mapping of explosives particles in composition C-4 fingerprints.</a> J. Forensic Sci. 55, 334-340 (2010).</li><li>Brady, J. J., Argirakis, B. L., Gordon, A. D., Lareau, R. T., Smith, B. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+method+to+control+the+polymorphic+phase+for+RDX-Based+Trace+Standards.">A method to control the polymorphic phase for RDX-Based Trace Standards.</a> Proc. Of SPIE. 9824, 982418 (2016).</li><li>ASTM International. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=D1894-14+Standard+Test+Method+for+Static+and+Kinetic+Coefficients+of+Friction+of+Plastic+Film+and+Sheeting.">D1894-14 Standard Test Method for Static and Kinetic Coefficients of Friction of Plastic Film and Sheeting.</a> American Society for Testing and Materials. , (2010).</li><li>Chamberlain, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dry+transfer+method+for+the+preparation+of+explosives+test+samples.">Dry transfer method for the preparation of explosives test samples.</a> US patent. , (2002).</li></ol>

The authors have nothing to disclose. Certain commercial equipment, instruments, or materials are identified in this document. Such identification does not imply recommendation or endorsement by the National Institute of Standards and Technology, nor does it imply that the products identified are necessarily the best available for the purpose.

אוסף לדוגמא נתפס כיום כשלב ההגבלה לשיפור יכולות זיהוי בסביבות הקרנה. נגב-דגימה היא זקוקה מדידה תקינה על מנת להעריך את היכולות נוכחיות לתמוך בפיתוח של חומרים ופרוטוקולי דגימה חדשים. הגישה המתוארת כאן נועדה לספק תשתית מדידה זו, והבקרות ביותר של הגורמים ידועים להיות רלוונטיות לנגב-דגימה. מחקרים קודמים הראו כי גודל חלקיקים, להחיל בכוח במהלך איסוף, מבחן שטח, דגימה לנגב, ומרחק נסיעה הנם המרכיב החשוב לשלוט. גישת אינסטרומנטלי מאפשרת שליטה על הכח המונע, מהירות הניגוב, ומרחק נסיעה, ואת הערכים שנבחרו עבור הפרמטרים הללו צריכים לנפול בטווח הצפוי במצבים אמיתיים. הכח מוחל באמצעות משקל גיבוי מעל אזור הגבייה, יש להיזהר כדי להשיג חלוקה שווה של כוח על מנת Calculate הלחץ. משטחי מבחן נבחרים על ידי המשתמש וצריכים להתייחס לסביבות הקרנה אמיתיות לשכפל את מגוון אתגרי דגימה הצפוי. מגבוני דגימה נבחרו על מנת להעריך בשיטות נהוגות ו / או למדוד את היעילות של חומרים חדשים תוכננו. על מנת להשוות תוצאות בין מעבדות, אותם משטחי המבחן והמגבונים חייבים לשמש, אשר יכולים להיעשות על ידי ציון פרמטרים קריטיים או על ידי שיתוף חומרים שנרכשו ממקור יחיד. מגבוני ETD זמינים מסחרי, אבל הם ללא הרף תחת הפקה והרבה שונים עשויים להיות בעלי תכונות שונות. אלו הן בעיות שניתן לטפל בעתיד על ידי מאמצים מעבדתיות מתואמים. הדגימות המשמשות להערכת יעילות איסוף צריכות להתאים את המאפיינים הפיסיים צפויים במצבים אמיתיים. במקרה של חומרי נפץ, פיתחנו גישה לפתרונות הדפסה הזרקת דיו של RDX לייצרפיקדונות מיקרומטר בגודל המעבירים ביעילות מגוון של מצעים ולהפיק פיקדונות חלקיקים בגודל החל מ 1 עד 40 מיקרומטר. לחלופין, מיקרוספרות פוליסטירן בגודל קבוע יכול לשמש. Pipetting פתרונות RDX גבי מצעים טפלון כלל תוצאות הפקדה אחת שעשויה להיות גדולים למדי, ואת גדלי החלקיקים לאחר העברת השטח אינם ידועים. גישה זו יכולה לשמש עבור מחקרי דגימה אם החלקיקים בגדלים מאופיינים העולם להיות לשחזור. שיטה זו תוארה להערכת יעילות דגימה עבור חומרי נפץ, אך יכולה גם להיות מיושמת על איכות סביבה, גרעיני, או יישומי מדע זיהוי פליליים. הדגימות, שוב, צריכות להיות מפותחות כדי להתאים את היישומים האמיתיים, ובמקרה של שאריות חלקיקים, אותו הסוג של העברה יבשה מ הטפלון יהיה מתאים. עבור זיהום משטח נובעים ממקורות אחרים מאשר העברת חלקיקים, כגון עיבוי מ אדי, סוגים שונים של דגימותעשוי להיות מתאים יותר. מגבלה נוכחית של הטכניקה היא חוסר היכולת לשנות כיוונים ב דגימה. התצורה הנוכחית מאפשרת לתנועה בכיוון אחד בלבד, ולכן לא יכול לשלוט על שינויים כיוונית כי בדרך כלל מתרחשים הדגימה בתחום של אובייקטים. אנחנו כרגע טפל הצורך הזה על ידי שילוב x - תנועת y ומאפשר דפוסי דגימה ספציפיים למלא שטח.

סיקור עקבות של חומרי נפץ בשדות תעופה ומקומות אחרים הוא צעד מכריע את ההגנה על הציבור מפני איום טרור. נהלים נוכחיים מתמקדים מאוד לנגב-דגימה של זיהום משטח מפריטי מטופלים על ידי אנשים, האנשים עצמם, ופריטים המיועדים מטען מחזיק. מגבונים אוספים מנותחים מייד בתחום באמצעות גלאי עקבות נפץ מסחריים (eTDS) המבוססים בדרך כלל על desorption תרמית של חומר מוצק שנאסף, עם זיהוי ידי ספקטרומטריית ניידות יון 1 או, ולאחרונה, ספקטרומטריית מסה. הסכום הכולל של זמן זמין לאיסוף דגימה וניתוח מוגבל על ידי הצורך למזער את ההשפעה על תפוקה של נוסעים ושל מטען. חייבים להיות מותאמים פרוטוקולי דגימה לאסוף המדגם ביותר בזמן הקצר ביותר, מחייב מדידות סטנדרטיות שניתן לשקול גורמים חשובים כדי לנגב אוסף. נגב-דגימההוא נוהג כללי המשמש זיהום משטח דגימה בזירות בריאות, איכות סביבה, ורגולטורית 2, 3, 4, 5, 6, 7. שיטות טיפוסיות כוללות החזקת לנגב ביד והדגימה בתוך אזור קבוע באמצעות דפוס כיסוי רחב. כדי להגדיל את השליטה מנגבת גורמים, כולל כוח ומהירות, פתחנו גישה אינסטרומנטלית לדמות לנגב דגימה 8, אשר שמשה גם כדי להעריך את היעילות ב ביולוגי סיוד דגימת 9. התקן מסחרי המיועד למדידות דבקה הותאם לצורך; היא כוללת משטח מישורים שזז במהירות ומרחק קבועה תחת נייח לנגב. הכח במהלך הדגימה נשלט על ידי משקל מונח על גבי בעל לנגב. משטחים של עניין (בדים, PLAstics, מתכות, וכו &#39;) ממוקמות על פני שטח מישוריים מדגמים חלקיק ממוקם באזור קבוע על משטח זה. מיקרוספרות מוקדם לעבודה בשימוש פוליסטירן לטקס שלנו כמו חלקיקים הבדיקה, וגודל החלקיקים הוצגה להשפיע על איסוף החלקיקים, עם גדול (42 מיקרומטר) תחומי שנאסף בצורה יעילה יותר מאשר קטנים כדורים (9 מיקרומטר). גם מצאנו כמה שיפור יעילות איסוף עם גידול כוח ליישם במהלך הדגימה, וכן נצפו הבדלים בגביית ממשטחים שונים עבור מגבונים שונים. בעבודה עוקבת, מצאנו כי חלקיקי פוליסטירן יכולים להיות ושקעו ידי ממשיך לנגב את פני השטח לאחר איסוף, הפחתת 10 אוסף היעילות לכאורה. זהו שיקול חשוב לגילוי חומר נפץ עקבות, כמו פריטים שנדגמו בתרחישי הקרנה, כגון מזוודות, יכולים להיות גדול יחסית לאזור איסוף לנגב, מחייב dista נסיעות המקיףnces כדי לכסות אפילו אחוז קטן של האזור של הפריט. לכן, מרחק הנסיעה על פני השטח לאחר האיסוף של המדגם הוא גורם חשוב, ופרוטוקולי שדה מגדירים בדרך כלל מרחק מרבי מוותר המכוסה לפני כל ניתוח. הצורות של מיקרוספרות אינן דומות חלקיקי חומר נפץ אמיתיים 11, 12 ו הכימי שלהם ומאפיינים פיסיים עלולים לגרום להם simulant לקוי עבור חומרי נפץ לנגב ניסויים אוספים. כדי לענות על מגבלה זו, פתחנו חומר מבחן המכיל את 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine הנפץ (RDX) עם גודל חלקיקים ידוע. חומר הבדיקה נעשה על ידי כרכי nanoliter דיו להדפסה של פתרון RDX במערכים על מצעי טפלון, עם הפקדות מוצקות מיקרומטר בגודל שהוקמו על ידי אידוי בכל נקודה במערך. הפיקדונות מועברים משטחי המבחן על ידי שפשוף על פני השטח, וחלק כתוצאהבגדלים icle מוגדרים על ידי גודל הפיקדון החל. בקטרי החלקיק הרצויים, כפי שנקבעו על ידי ניתוח של טביעות אצבעות המכילות חומר נפץ עקבות, הם 10 עד 20 מיקרומטר. פיקדונות יכול גם להיווצר על ידי pipetting כרכים מיקרוליטר של פתרון על גבי מצעים טפלון 13, אבל הם יתייבשו לתוך הפקדה אחת גדולה, בדרך כלל הרבה יותר גדול כי בטווח הרצוי של חלקיקים בגדלים (עבור ההמונים RDX רלוונטי לעבודה זו). תקן חלקיקי RDX הדיו משמש בעבודה זו יחד עם נהלי מיצוי וניתוח כמוני כדי להדגים את השיטה לקביעת לנגב יעיל איסוף. מדידות אלה נועדו לקדם את הפיתוח של הדגימה החדשה מגבונים עם יעילות איסוף טוב יותר, ולתמוך מומלצות ב הדגימה שדה, כולל מיקוד משטחים להניב יותר מדגם, הכוח המתאים לשימוש במהלך איסוף, ואת שטח לכסות לפני ניתוח.

<table><tbody><tr><td>Slip/Peel Tester</td><td>Imass</td><td>TL-2300</td><td>replaces TL-2200 used in protocol</td></tr><tr><td>3D printer</td><td>Stratasys</td><td>Connex500</td><td>VeroWhite resin as printing material</td></tr><tr><td>steel rod with thread</td><td>McMaster-Carr</td><td>7786T14</td><td>cut to size for desired weight, multiple online vendors available</td></tr><tr><td>felt or rubber</td><td></td><td></td><td>backing material in wipe holder, multiple online vendors available</td></tr><tr><td>PTFE substrate</td><td>SPI Supplies</td><td>01426-AB</td><td>1&quot; wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size</td></tr><tr><td>RDX solution</td><td>Cerilliant Analytical Reference Standards</td><td>ERR-001S</td><td>1,000 mg/mL in acetonitrile</td></tr><tr><td>Inkjet printer</td><td>MicroFab Technologies, Inc.</td><td>jetlab4 xl-B</td><td></td></tr><tr><td>Isotopically tagged RDX</td><td>Cambridge Isotope Laboratories</td><td>CLM-3846-S</td><td>For internal analytical standard</td></tr><tr><td>2 mL glass vial</td><td>Restek</td><td>21140 /24670</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>14262</td><td>Chromasolv grade</td></tr><tr><td>ETD wipe 1</td><td>DSA Detection</td><td>DSW8055P</td><td>Ionscan 500 DT wipe</td></tr><tr><td>ETD wipe 2</td><td>DSA Detection</td><td>ST1318P</td><td>Itemiser DX wipe</td></tr><tr><td>Ballistic nylon fabric</td><td>Seattle Fabrics</td><td>1050 Denier Ballistics</td><td></td></tr><tr><td>Synthetic leather fabric</td><td></td><td></td><td>contact authors for sample</td></tr></tbody></table>

standardized method for measuring collection efficiency from wipe-sampling of trace explosives

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.

היכולת של פרוטוקול זה כדי למדוד במדויק יעיל איסוף ממגוון רחב של משטחי מבחן אפשרי תלויה את המאפיינים הפיסיים של המדגם והכליאה שלה לאזור מסוים על פני השטח. אם המדגם הוא מחוץ לאזור המוגדר, זה לא יכול להיות נתקל באופן מלא במהלך לנגב-הדגימה, ואת יעילות איסוף יופחת באופן מלאכותי. בנוסף, אם החלקיקים שונים משמעותי חלקיקים ריאליים הצפויה ב שאריות חומר נפץ עקבות, המדידות יעילות גבייה לא יכולות להיות נציג. מסיבות אלה, אנו ממליצים על השימוש של סוג מסוים של מדגם אשר הודגם ליצור מאפייני גודל חלקיקים מתאימים להעביר לבדיקת משטחים בתוך אזור מוגבל בקנה אחד עם הפרוטוקול. בתצהיר פתרון ישיר ליצירת חלקיקים תלוי מרקם רכב פני השטח ולא יכול לגרום repreדגימות sentative. תוצאות מובאות בטבלת 1 עבור ETD מסחרי לנגב 1 (פולימר מטא-aramid) נתון כוח 7.5 N ונציג משטח בדיקה של מטען (בד ארוג ניילון בליסטי), עבור שני מרחקי נסיעה שונים. מהירות הנסיעה של כל הניסויים הוא 50 מ&quot;מ / s, ואת הטמפרטורה והלחות היחסית במהלך איסוף היו 20 ± 2 ° C ו- 40 ± 4% לחות יחסית, בהתאמה. התוצאות מראות כי תוצאות אורך נתיב כבר יעיל איסוף מופחת, אשר צפוי עקב redeposition של חלקיקים 10. מרחק הנסיעות 36 הסנטימטר הושג באמצעות שלושה מעברים נפרדים על פני השטח, הרמה לנגב בסוף כל נתיב ותרגום השטח לחשוף נתיב דגימה טרי. שיטה זו של הארכת מרחק הנסיעה דורשת כי לנגב הוא הרים והניחו מטה מספר פעמים, והוא עשוי להניב תוצאות שונות לעומת רציף<html> נתיב לדוגמה. בתרחישי הקרנה, סביר להניח כי לנגב הוא הרים והוחלף פעמים רבות על הפריט, כך שגישה זו הארכת מרחק הנסיעה היא מתאימה. TES של פיקדונות RDX מן המצע PTFE הם גבוהים, כצפוי עבור השטח הזה. מכיוון TES קרוב 100%, ויש אבטחת איכות שמספקת בדיקה ויזואלית של המצע (שלב 3.2.3), המדידה של TE יכולה להתבטל מבלי משמעותי המשפיע על תוצאות CE עבור משטח הבדיקה הזו. משטחי בדיקה אחרים עשויים להיות נמוכה או יותר TES משתנית. ההתלבטות היתה ב CE הם בתוך טווח הזמן הצפוי טכניקה זו על סמך הניסיון שלנו עד כה. ETD המסחרי השני לנגב (פיברגלס ארוג מצופה PTFE) יש חוסר ודאות כלל נמוך יותר מאשר הפולימר מטא-aramid לנגב, אף שיש לה גם CES נמוך בכלל (איור 4). העבודה הקודמת שלנו עם מיקרוספרות פוליסטירן<html> f &quot;&gt; 8 עולה בקנה אחד עם יעילות הגבייה הנמוכה שנצפתה עבור ETD לנגב 2 לעומת לנגב 1. <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig1.jpg" /> איור 1. סכמטי לנגב מנגנון דגימה (שמאלה באמצע) עם תבנית עבור מיקום מדגם על משטח הבדיקה (מימין). טביעת הרגל של האזור אוסף לנגב, עיגול בקוטר 30 מ&quot;מ, מוצג על ההתחלה והסיום של המסלול הדגימה. הניגוב מושם על משטח הבדיקה, נוסע ישירות דרך מיקום המדגם (בדרך כלל 5 מ&quot;מ על ידי 5 מ&quot;מ או קטן יותר), ומסתיים על פני השטח. מרחק הנסיעה הוא מ- C, המיקום של המדגם, עד הסוף. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> pload / 55,484 / 55484fig2.jpg&quot;/&gt; איור 2. דוגמא לנגב מחזיק. החלקים המרכיבים עבור בעל המנהג מוצגים בפינה השמאלית העליונה, והם כוללים שני מרכיבי פלסטיק מיוצרים על ידי הדפסת 3D. שני מרכיבים אלה משמשים כדי לצבוט את לנגב במקום מוחזקים יחד על ידי שני ברגים האגודל. משקל הנירוסטה attachable הוא מוט מוצק עם עגיל מושחל בקצה אחד מצורף לבעל. הברק בעיניים הוא עבור קובץ מצורף של קו ההרחקה. <img alt="איור 3" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig3.jpg" /> איור 3. תצורת המכשיר. תבנית נייר צהוב עשוי להתאים 10 ס&quot;מ על ידי 10 ס&quot;מ משטח הבדיקה פלדה מרובע, ובו מגזרת נתיב הדגימה. המשטח עם תבנית מושם על המטוס נייד מותאם עד קו ההרחקה מתוח המרוכז לאורך שביל הדגימה. התבנית משמשת כדי להגדיר הדואר המכשיר בעת העברת מדגם הבדיקה, אבל היא לא במקום במהלך לנגב הדגימה. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 4" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig4.jpg" /> איור 4. תוצאות עבור השטח מבחן עור סינתטי ובמרחק נסיעה 36 ס&quot;מ, מושגת באמצעות 3 מעברים של 12 ס&quot;מ כל אחת, עבור שני מגבונים שונים. וודאויות CE ניתנות 1 סטיית תקן. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always" style=";text-align:right;direction:rtl"><tbody><tr><td> מרחק נסיעות (סנטימטר) </td><td> חיל (N) </td><td> TE (%) </td><td> RSD (%) </td><td> לספירה (%) </td><td> RSD (%) </td><td> n </td></tr&gt; <tr><td> 36 * </td><td> 7.5 </td><td> 97.4 ± 2.1 </td><td> 2.2 </td><td> 11.7 ± 4.0 </td><td> 34.0 </td><td> 9 </td></tr><tr><td> 12 </td><td> 7.5 </td><td> 98.5 ± 1.3 </td><td> 1.3 </td><td> 22.6 ± 3.4 </td><td> 15.2 </td><td> 4 </td></tr><tr><td colspan="7"> * 3 מעברים של 12 ס&quot;מ כל אחת. </td></tr></tbody></table> טבלה 1. תוצאות עבור ETD המסחרי לנגב 1 משטח מבחן בד ניילון ארוג לשני מרחקי נסיעות שונים. וודאויות TE ו CE ניתנות 1 סטיית תקן.

Watch this Scientific Journal Video about Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives at JoVE.com

Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

שיטה סטנדרטית למדידת יעילות גבייה נגב-דגימה של חומרי נפץ Trace

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

standardized-method-for-measuring-collection-efficiency-from-wipe

Research

JoVE Journal

Engineering

9.4K Views.  National Institute of Standards and Technology. Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

Video: Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

Physical, Chemical and Biological Characterization of Six Biochars Produced for the Remediation of Contaminated Sites

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with specific functions (e.g. carbon sequestration, soil quality improvements, or contaminant sorption). In 2013, the International Biochar Initiative (IBI) made publically available their Standardized Product Definition and Product Testing Guidelines (Version 1.1) which set standards for physical and chemical characteristics for biochar. Six biochars made from three different feedstocks and at two temperatures were analyzed for characteristics related to their use as a soil amendment. The protocol describes analyses of the feedstocks and biochars and includes: cation exchange capacity (CEC), specific surface area (SSA), organic carbon (OC) and moisture percentage, pH, particle size distribution, and proximate and ultimate analysis. Also described in the protocol are the analyses of the feedstocks and biochars for contaminants including polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), polychlorinated biphenyls (PCBs), metals and mercury as well as nutrients (phosphorous, nitrite and nitrate and ammonium as nitrogen). The protocol also includes the biological testing procedures, earthworm avoidance and germination assays. Based on the quality assurance / quality control (QA/QC) results of blanks, duplicates, standards and reference materials, all methods were determined adequate for use with biochar and feedstock materials. All biochars and feedstocks were well within the criterion set by the IBI and there were little differences among biochars, except in the case of the biochar produced from construction waste materials. This biochar (referred to as Old biochar) was determined to have elevated levels of arsenic, chromium, copper, and lead, and failed the earthworm avoidance and germination assays. Based on these results, Old biochar would not be appropriate for use as a soil amendment for carbon sequestration, substrate quality improvements or remediation.

Biochar is a carbon-rich material used as a soil amendment with the ability to sustainably sequester carbon, improve substrate quality and sorb contaminants. This protocol describes the 17 analytical methods used for the characterization of biochar, which is required prior to large scale implementation of these amendments in the environment.

פיזי, כימי וביולוגי אפיון Biochars שש הופק עבור התיקון של אתרים מזוהמים

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with ...

Environment

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive vapor samples. The direct liquid deposition method yields a higher fidelity between the analysis of vapor samples and the analysis of solution standards than using separate injection methods for vapors and solutions, i.e., samples collected on vapor collection tubes and standards prepared in solution vials. Additionally, the method can account for instrumentation losses, which makes it ideal for minimizing variability and quantitative trace chemical detection. Gas chromatography with an electron capture detector is an instrumentation configuration sensitive to nitro-energetics, such as TNT and RDX, due to their relatively high electron affinity. However, vapor quantitation of these compounds is difficult without viable vapor standards. Thus, we eliminate the requirement for vapor standards by combining the sensitivity of the instrumentation with a direct liquid deposition protocol to analyze trace explosive vapor samples.

Trace explosive vapors of TNT and RDX collected on sorbent-filled thermal desorption tubes were analyzed using a programmed temperature desorption system coupled to GC with an electron capture detector. The instrumental analysis is combined with direct liquid deposition method to reduce sample variability and account for instrumentation drift and losses.

כמותי איתור של אדי נפץ Trace ידי טמפרטורת מתוכנת Desorption גלאי גז לכידת כרומטוגרפיה-אלקטרונים

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Chemistry

A Simple Method for Automated Solid Phase Extraction of Water Samples for Immunological Analysis of Small Pollutants

A new method for solid phase extraction (SPE) of environmental water samples is proposed. The developed prototype is cost-efficient and user friendly, and enables to perform rapid, automated and simple SPE. The pre-concentrated solution is compatible with analysis by immunoassay, with a low organic solvent content. A method is described for the extraction and pre-concentration of natural hormone 17&#946;-estradiol in 100 ml water samples. Reverse phase SPE is performed with octadecyl-silica sorbent and elution is done with 200 &#181;l of methanol 50% v/v. Eluent is diluted by adding di-water to lower the amount of methanol. After preparing manually the SPE column, the overall procedure is performed automatically within 1 hr. At the end of the process, estradiol concentration is measured by using a commercial enzyme-linked immune-sorbent assay (ELISA). 100-fold pre-concentration is achieved and the methanol content in only 10% v/v. Full recoveries of the molecule are achieved with 1 ng/L spiked de-ionized and synthetic sea water samples.

A protocol for the extraction and pre-concentration of estradiol from water samples by using an automated and miniaturized system is presented.

שיטה פשוטה למיצוי שלב המוצק האוטומטי של דגימות מים לניתוח החיסוני של מזהמים קטנים

A new method for solid phase extraction (SPE) of environmental water samples is proposed. The developed prototype is cost-efficient and user friendly, and ...

Clean Sampling and Analysis of River and Estuarine Waters for Trace Metal Studies

Most of the trace metal concentrations in ambient waters obtained a few decades ago have been considered unreliable owing to the lack of contamination control. Developments of some techniques aiming to reduce trace metal contamination in the last couple of decades have resulted in concentrations reported now being orders of magnitude lower than those in the past. These low concentrations often necessitate preconcentration of water samples prior to instrumental analysis of samples. Since contamination can appear in all phases of trace metal analyses, including sample collection (and during preparation of sampling containers), storage and handling, pretreatments, and instrumental analysis, specific care needs to be taken in order to reduce contamination levels at all steps. The effort to develop and utilize "clean techniques" in trace metal studies allows scientists to investigate trace metal distributions and chemical and biological behavior in greater details. This advancement also provides the required accuracy and precision of trace metal data allowing for environmental conditions to be related to trace metal concentrations in aquatic environments.
This protocol that is presented here details needed materials for sample preparation, sample collection, sample pretreatment including preconcentration, and instrumental analysis. By reducing contamination throughout all phases mentioned above for trace metal analysis, much lower detection limits and thus accuracy can be achieved. The effectiveness of "clean techniques" is further demonstrated using low field blanks and good recoveries for standard reference material. The data quality that can be obtained thus enables the assessment of trace metal distributions and their relationships to environmental parameters.

Special care using "clean techniques" is required to properly collect and process water samples for trace metal studies in aquatic environments. A protocol for sampling, processing, and analytical procedures with the aim of obtaining reliable environmental monitoring data and results with high sensitivity for detailed trace metal studies is presented.

נקי דיגום ואנליזה של נהר ושפכי הנהרות ווטרס ללימודי מתכת עקבות

Most of the trace metal concentrations in ambient waters obtained a few decades ago have been considered unreliable owing to the lack of contamination ...

Protocols for Quantifying Transferable Pesticide Residues in Turfgrass Systems

Plant canopies in established turfgrass systems can intercept an appreciable amount of sprayed pesticides, which can be transferred through various routes onto humans. For this reason, transferable pesticide residue experiments are required for registration and re-registration by the United States Environmental Protection Agency (USEPA). Although such experiments are required, limited specificity is required pertaining to experimental approach. Experimental approaches used to assess pesticide transfer to humans including hand wiping with cotton gloves, modified California roller (moving a roller of known mass over cotton cloth) and soccer ball roll (ball wrapped with sorbent strip) over three treated turfgrass species (creeping bentgrass, hybrid bermudagrass and tall fescue maintained at 0.4, 5 and 9 cm, respectively) are presented. The modified California roller is the most extensively utilized approach to date, and is best suited for use at low mowing heights due to its reproducibility and large sampling area. The soccer ball roll is a less aggressive transfer approach; however, it mimics a very common occurrence in the most popular international sport, and has many implications for nondietary pesticide exposure from hand-to-mouth contact. Additionally, this approach may be adjusted for other athletic activities with limited modification. Hand wiping is the best approach to transfer pesticides at higher mowing heights, as roller-based approaches can lay blades over; however, it is more subjective due to more variable sampling pressure. Utility of these methods across turfgrass species is presented, and additional considerations to conduct transferable pesticide residue research in turfgrass systems are discussed.

Transferable pesticide residue experiments in turfgrass systems are integral components of human risk exposure assessments. Experimental approaches to measure transferable residues should be adjusted to the human interaction of interest and turfgrass system dynamics. Three transferable pesticide residue protocols are presented and the suitability across three turfgrass systems is discussed.

פרוטוקולים לכימות שאריות חומר הדברה להעברת מערכות Turfgrass

Plant canopies in established turfgrass systems can intercept an appreciable amount of sprayed pesticides, which can be transferred through various routes ...

A Lipid Extraction and Analysis Method for Characterizing Soil Microbes in Experiments with Many Samples

Microbial communities are important drivers and regulators of ecosystem processes. To understand how management of ecosystems may affect microbial communities, a relatively precise but effort-intensive technique to assay microbial community composition is phospholipid fatty acid (PLFA) analysis. PLFA was developed to analyze phospholipid biomarkers, which can be used as indicators of microbial biomass and the composition of broad functional groups of fungi and bacteria. It has commonly been used to compare soils under alternative plant communities, ecology, and management regimes. The PLFA method has been shown to be sensitive to detecting shifts in microbial community composition.
An alternative method, fatty acid methyl ester extraction and analysis (MIDI-FA) was developed for rapid extraction of total lipids, without separation of the phospholipid fraction, from pure cultures as a microbial identification technique. This method is rapid but is less suited for soil samples because it lacks an initial step separating soil particles and begins instead with a saponification reaction that likely produces artifacts from the background organic matter in the soil. 
This article describes a method that increases throughput while balancing effort and accuracy for extraction of lipids from the cell membranes of microorganisms for use in characterizing both total lipids and the relative abundance of indicator lipids to determine soil microbial community structure in studies with many samples. The method combines the accuracy achieved through PLFA profiling by extracting and concentrating soil lipids as a first step, and a reduction in effort by saponifying the organic material extracted and processing with the MIDI-FA method as a second step.

The article describes a method that increases throughput while balancing effort and accuracy for extraction of lipids from the cell membranes of microorganisms for use in characterizing both total lipids and the relative abundance of indicator lipids to determine soil microbial community structure in studies with many samples.

ליפיד הפקת וניתוח שיטה לאפיון קרקע חיידקים בניסויים עם דוגמאות רבות

Microbial communities are important drivers and regulators of ecosystem processes. To understand how management of ecosystems may affect microbial ...

Assessing the Particulate Matter Removal Abilities of Tree Leaves

Based on the conventional cleaning methods (water cleaning (WC) + brush cleaning (BC)), this study evaluated the influence of ultrasonic cleaning (UC) on collecting various sized particulate matter (PM) retained on leaf surfaces. We further characterized the retention efficiency of leaves to various sized PM, which will help to assess the abilities of urban trees to remove PM from ambient air quantitatively. 
Taking three broadleaf tree species (Ginkgo biloba, Sophora japonica, and Salix babylonica) and two needleleaf tree species (Pinus tabuliformis and Sabina chinensis) as the research objects, leaf samples were collected 4 days (short PM retention period) and 14 days (long PM retention period) after the latest rainfall. PM retained on the leaf surfaces was collected by means of WC, BC, and UC in sequence. Then, retention efficiencies of leaves (AEleaf) to three types of the various sized PM, including easily removable PM (ERP), difficult-to-remove PM (DRP), and totally removable PM (TRP), were calculated. Only around 23%-45% of the total PM retained on leaves could be cleaned off and collected by WC. When the leaves were cleaned through WC+BC, the underestimation of the PM retention capacity of different tree species was in the range of 29%-46% for various sized PM. Almost all PM retained on leaves could be removed if UC was supplemented to WC+BC. 
In conclusion, if the UC was complemented after the conventional cleaning methods, more PM on leaf surfaces could be eluted and collected. The procedure developed in this study can be used for assessing the PM removal abilities of different tree species.

The ultrasonic cleaning method was applied to elute the particulate matter (PM) retained on leaf surfaces after PM was eluted by the conventional cleaning methods (water cleaning only or water cleaning plus brush cleaning). The methodology can help to improve the estimation accuracy for PM retention capacity of leaves.

הערכת היכולות הסרת חלקיקים של העץ עלים

Based on the conventional cleaning methods (water cleaning (WC) + brush cleaning (BC)), this study evaluated the influence of ultrasonic cleaning (UC) on ...

Failure of Cleaning Verification in Pharmaceutical Industry Due to Uncleanliness of Stainless Steel Surface

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A series of factors were assessed, including drug product spike levels, spiking procedure, drug-excipient ratios, analyst-to-analyst variability, intraday variability, and cleaning procedure of the coupons. The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned the coupon surface was identified as the major contributor to low and variable recoveries. Assessment of cleaning the surface of the coupons with clean-in-place solutions (CIP) gave high recovery (&#62;90%) and reproducible results (Srel&#8804;4%) regardless of the conditions that were assessed previously. The approach was successfully applied for cleaning verification of small molecules (MW &#60;1,000 Da) as well as large biomolecules (MW up to 50,000 Da).

The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned coupon surfaces was identified as the major contributor to low and variable recoveries in cleaning verification. This manuscript describes the correct protocol of cleaning stainless steel coupons.

הכישלון של ניקוי אימות בתעשיית התרופות בשל חוסר ניקיון משטח נירוסטה

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A ...

Identifying Per- and Polyfluorinated Chemical Species with a Combined Targeted and Non-Targeted-Screening High-Resolution Mass Spectrometry Workflow

Historical and emerging per- and polyfluoroalkyl substances (PFASs) have garnered significant interest from the public and government agencies from the local to federal levels. The continuing evolution of PFAS chemistries presents a challenge to the environmental monitoring, where ongoing development of targeted methods necessarily lags the discovery of new chemical compounds. There is a need, therefore, to have forward-looking methodologies that can detect emerging and unexpected compounds, monitor these species over time, and resolve details of their chemical structure to enable future work in human health. To this end, non-targeted analysis by high-resolution mass spectrometry offers a broad base detection approach that can be combined with almost any sample preparation scheme and provides significant capabilities for compound identification after detection. Herein, we describe a solid-phase extraction (SPE) based sample concentration method tuned for shorter chain and more hydrophilic PFAS chemistries, such as per fluorinated ether acids and sulfonates, and describe analysis of samples prepared in this fashion in both targeted and non-targeted modes. Targeted methods provide superior quantification when reference standards are available but are intrinsically limited to expected compounds when performing analysis. In contrast, a non-targeted approach can identify the presence of unexpected compounds and provide some information about their chemical structure. Information about chemical features can be used to correlate compounds across sample locations and track abundance and occurrence over time.

Here, we present a protocol for the sequential targeted quantification and non-targeted analysis of fluorinated compounds in water by mass spectrometry. This methodology provides quantitative levels of known fluorochemical compounds and identifies unknown chemicals in related samples with semi-quantitative estimates of their abundance.

זיהוי לכל-כימית Polyfluorinated מינים בזרימת עבודה משולבת יישוב, שאינו ממוקד-סינון ברזולוציה גבוהה ספקטרומטר מסה

Historical and emerging per- and polyfluoroalkyl substances (PFASs) have garnered significant interest from the public and government agencies from the ...

Optimization of Radiochemical Reactions using Droplet Arrays

Current automated radiosynthesizers are designed to produce large clinical batches of radiopharmaceuticals. They are not well suited for reaction optimization or novel radiopharmaceutical development since each data point involves significant reagent consumption, and contamination of the apparatus requires time for radioactive decay before the next use. To address these limitations, a platform for performing arrays of miniature droplet-based reactions in parallel, each confined within a surface-tension trap on a patterned polytetrafluoroethylene-coated silicon "chip", was developed. These chips enable rapid and convenient studies of reaction parameters including reagent concentrations, reaction solvent, reaction temperature and time. This platform permits the completion of hundreds of reactions in a few days with minimal reagent consumption, instead of taking months using a conventional radiosynthesizer.

This method describes the use of a novel high-throughput methodology, based on droplet chemical reactions, for the rapid and economical optimization of radiopharmaceuticals using nanomole amounts of reagents.