Name: standardized method for measuring collection efficiency from wipe-sampling of trace explosives
Uploaded: 2017-04-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 22 s
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Dr. Jayne Morrow und Dr. Sandra Da Silva, beide von NIST, trugen zu einer früheren Version des Verfahrens. Die Wissenschaft und Technologie Direktion des US-Heimatschutzministeriums förderte die Produktion eines Teils dieses Materials unter Vermittlungs-Abkommen HSHQPM-15-T-00050 mit dem National Institute of Standards and Technology (NIST).

1. Vorrichtung <ol><li> Auswählen oder eine Vorrichtung mit einer beweglichen Ebene herzustellen (siehe Schema in Abbildung 1). HINWEIS: Hier verwenden Sie einen TL-Gleit / Schäl-Tester aber dieses Gerät verfügt über Funktionen, wie zB die Messung der Reibungskräfte, die nicht notwendig zu dieser Methode sind und können die Kosten über eine einfachere Vorrichtung erhöhen. <ol><li> Wählen Ebene Abmessungen mit einer Länge von mindestens 15 cm von einer Mindestbreite von 3 cm. Die Länge steuert die maximale Entfernung , für einen einzelnen Abtastpfad (Abbildung 1). </li><li> Wählen Sie eine Ebene, die von 50 bis 400 mm / s mit einer Wiederholgenauigkeit bei der gewählten Geschwindigkeit von ± 10% bei definierten Geschwindigkeiten bewegt. Der Bereich basiert auf Daten von einer Freiwilligen Bevölkerung Durchführung Wisch Experimente. 10 </li></ol></li><li> Fabrizieren einen Wischhalter (Abbildung 2). CAD-Zeichnungen in ergänzenden Informationen. <ol><li> Fügen Sie einen Klemmmechanismus der Wisch- und belichten eine circul zu haltenar Sammelbereich 30 mm im Durchmesser. Der Sammelbereich ist, basierend auf typischen ETDs wo der Desorber Bereich in dem Instrument definiert den zulässigen Sammelbereich. </li><li> Fügen Sie eine abnehmbare weiche Unterlage hinter dem Sammelbereich eine gleichmäßige Kraftverteilung zu sorgen. Es ist abnehmbar bei Verschmutzung, die durch die Reinigung nicht auf andere Weise entfernt werden kann. Der Träger kann aus Schwammgummischaum hergestellt werden, wie in ASTM D1894 14 oder einem anderen weichen Material beschrieben, wie beispielsweise Filz, auf Maß geschnitten. HINWEIS: Die Eigenschaften des Schaumgummis in ASTM D1894 beschrieben ist, umfassen eine erforderliche Weichheit als die Fähigkeit gemessen, um den Schaum 25% zu komprimieren, wenn einen Druck von 85 ± 15 kPa (12,5 ± 2,5 psi) gemessen. Wir werten die Wirksamkeit eines Trägermaterials gleichmäßig zu verteilen Kraft durch den Druck Abbilden 8 einen kraftempfindlichen Film verwendet wird , 10. Der Druck über den gesamten Sammelbereich (30 mm durchmeter Kreis) kann für eine gleichmäßige Verteilung der Kraft nur auf der Grundlage der Gesamtkraft berechnet werden. </li><li> Umfassen anbringbare Gewichte Gesamtkräfte (Gesamtgewicht des Halters und des Gewichts), um auf dem Wischtuch im Bereich von etwa 1 bis 15 N (etwa 100 bis 1.500 Gramm-Kraft). Stellen Sie die minimale Kraft, die durch das Gewicht des Halters wischen. Der Kraftbereich basiert auf Daten von einer Freiwilligen Bevölkerung Abwischen Durchführung von Experimenten, in denen die durchschnittliche ausgeübte Kraft betrug 7 N. 10 Die maximale Kraft wird durch die Fähigkeit begrenzt werden während der Fahrt eine glatte Bewegung über die Oberfläche zu gewährleisten. </li><li> Gehören Augen Haken oder eine ähnliche Vorrichtung für ein Rückhaltedraht befestigt wird. Der Draht hält den Wischhalter von während der Bewegung des Flugzeugs bewegen. Der Draht sollte während der Bewegung des Flugzeugs in einem geringen positiven Winkel zu der Oberfläche oder parallel sein. </li></ol></li></ol> 2. Materialauswahl und Instrumental-Konfiguration <ol><li> wählen test Oberflächen auf Basis von Ähnlichkeit mit der Screening-Umgebung. Entscheidungen können , umfassen synthetische Leder, Metall, Kunststoff, Pappe, Stoff, usw. Verwenden Oberflächen , die flach sind und passen auf der Ebene der Testvorrichtung. Sehr flexible Oberflächen müssen durch eine starre Oberfläche zu verhindern während der Bewegung abzuwischen Sampling unterlegt werden. <ol><li> Schnittflächen zur Größe bei Bedarf und sauber mit Lösungsmitteln (Ethanol oder Methanol ist im allgemeinen geeignet) und / oder durch Partikel mit Druckluft abgeblasen. Saubere Oberflächen unmittelbar vor der Durchführung von Wischsampling. </li></ol></li><li> Verwenden Sie aus Tüchern aus einem beliebigen Material zur Verwendung als in Wisch-Sampling. Sie müssen Mindestabmessungen aufweisen, die 30 mm Durchmesser Kreissammelbereich auf dem Wischhalter zu bedecken und an Ort und Stelle festgeklemmt werden. <ol><li> Cut wischt Größe bei Bedarf in passen Halter wischen. </li><li> Testen eine Teilmenge von Wischtüchern vor in Abschnitt beschrieben folgende Verfahren verwenden, 4 Extraktionseffizienz und Leer VERSCHMUTZ zu bestimmenIonenniveau mit Bezug auf RDX oder anderen Verunreinigungen, die mit der Analyse stören könnten. </li></ol></li><li> Bereiten RDX Partikel Standards durch Tintenstrahldruck-Arrays auf Polytetrafluorethylen (PTFE) Substraten. Ihre Herstellung und Verwendung sind im Detail in der Veröffentlichung im Bericht beschrieben. 200 ng von RDX ist eine Mindestmenge auszukommen, etwa 5 ng / ml und die maximalen Menge typische analytische Nachweisgrenzen der Quantifizierungstechnik gegeben, basierend auf dem ausgewiesenen Mengen an RDX in Fingerabdruck, soll ein paar Mikrogramm sein. Die Proben können nach dem Drucken für bis zu 30 Tage im Kühlschrank gehalten werden. HINWEIS: Die Partikel von diesen Standards abgeleiteten Größe im Bereich von 1 um bis 40 um im Durchmesser, zu simulieren und um die Partikel in Fingerabdruck nach Plastiksprengstoff 12 handhaben . Die Flächenverteilung der transferierten Probe ist auf der gedruckten Feldgrße abhängig, wird jedoch typischerweise von 5 mm Fläche innerhalb eines 5 mm betragen; auch innerhalb der 30mm Durchmesser kreisförmigen Abtastbereich. Dieses Protokoll verwendet Standards RDX Partikel durch Tintenstrahldruck erzeugt, der eine bekannte Partikelgrößenverteilung und eine bekannte Fläche Verteilung aufweisen, wenn sie auf die Testoberfläche übertragen. Andere Trockentransfer Proben 13 können , wenn die gleichen Parameter bekannt sind , verwendet werden. Proben durch direkte Abscheidung aus einer Lösung auf die Testflächen hergestellt sind nicht zu empfehlen. </li><li> Konfigurieren und Testgerät für die Probenahme wischen. <ol><li> Bewegen , um die Ebene in die Ausgangsposition (Figur 1). </li><li> Mit Bezug auf Figur 3 stellt eine Testoberfläche, ohne sie anhaften, auf der Geräteebene. <ol><li> Vorbereiten eine Schablone aus Papier, wie in Abbildung 1 in der schematischen Darstellung gezeigt ist , und legt es bündig an die Kanten der Prüffläche, wie in Abbildung 3 gezeigt. Die Schablone markiert die Lage der Wischposition beginnt und die Lage und Länge der Abtastpfad. </li><li> Halten Sie die Vorlage to der Oberfläche mit Klebeband. Bewegen, um die Oberfläche, mit der Schablone, hin und her auf der Ebene, bis die auf der Startposition wischen sitzt, wenn der Rückhaltedraht gespannt ist. Bewegen, um die Oberfläche, mit der Schablone, Seite an Seite auf der Ebene, bis der Rückhaltedraht wird den Fahrweg zentriert nach unten. </li></ol></li><li> Markiert die Position auf der Ebene, wo das Substrat eingehalten wird, wie oben bestimmt. Oberfläche haftet, mit der Schablone, zu der Ebene unter Verwendung von doppelseitigem Klebeband. </li><li> Verwenden Software steuert für das Instrument zur Eingabe der Entfernung und Fahrgeschwindigkeit. </li><li> Initiieren Bewegung des Flugzeugs zu prüfen, dass die den Abtastpfad für die gesamte Entfernung, wischen folgt und um sicherzustellen, problemloses Reisen. HINWEIS: Einige Kombinationen von Wisch- und Testoberfläche in einem hohen Maß an Reibung während der Bewegung führen. Skipping und Anheben der während der Bewegung wischen ist unerwünscht. Das Wischtuch aus dem Abtastpfad für lange Wegstrecken oder für einige Kombinationen abweichenvon Wisch- und Testoberfläche. Der kritischste Faktor ist, um sicherzustellen, dass die Pässe durch die Probenablagestelle wischen. Einstellen des Winkels des Rückhaltedraht kann helfen, das Problem zu lindern. </li><li> Messen Sie die Entfernung vom Ort der Probe Ablagerung zum Ende der Bewegung. HINWEIS: Wenn die Probe nahe dem Beginn des Abtastpfad angeordnet ist, wie in 1 gezeigt, wird die Entfernung , für die Prüfoberfläche Länge auf ihrem Maximum sein. Kleinere Fahrstrecken können durch die Begrenzung der Gesamtlänge der Reise gewählt werden, oder indem man die Lage der Probe zu bewegen. </li></ol></li></ol> 3. Wipe-sampling <ol><li> Saubere Testoberfläche und trocknen lassen. </li><li> Platzieren Sie die Oberfläche auf einer Oberladewaage und legt eine Papierschablone auf (siehe 2.4.2), um es in Position an einer Ecke zu halten. </li><li> Nehmen Sie eine Partikelprobe in der Hand und verwendet Streifbeleuchtung zu prüfen, ob die Anordnung vollständig ist. </li><li> Legen Sie einen Finger hinter der Hinterlegungund legt die PTFE-Substrat ablagerungs Seite nach unten auf der Testoberfläche mit der Ablagerung innerhalb des markierten Probenbereiches. Übersetzen des PTFE-Substrat entlang der Prüffläche innerhalb der Abtastpfad ein Minimum von 10 N (beobachten, das Gewicht auf der Waage gleich oder überschreiten 1000 gram-force) unter Verwendung der Teilchen trocken zu übertragen. <ol><li> Für die Testoberflächen mit einer quergestreifter Textur, übersetzen den PTFE-Substrat entlang der Fläche senkrecht zu den Streifungen, auch wenn dies auf den Abtastpfad orthogonal ist. </li></ol></li><li> Verwenden Streifbeleuchtung des PTFE-Substrat nach dem Trockentransfer zu inspizieren um die Entfernung der Anordnung zu gewährleisten. Wenn Array-Elemente bleiben, wählen, ob das Experiment fortzusetzen oder zu verwerfen und neu beginnen. Die Wahl hängt von den Nachweisgrenzen von der Gewinnung und Analyse sowie der minimalen Masse an der Oberfläche benötigt wird. </li><li> Haben den PTFE-Substrat für die Extraktion und Bestimmung der Übertragungseffizienz. </li><li> Platzieren Sie die Testfläche auf die Ebene, in der punter Verwendung von doppelseitigem Klebeband oder äquivalente reviously Stelle definiert, und es auf die Ebene haften. </li><li> Laden die ausgewählte Wisch in den Halter und befestigen die entsprechenden Gewichte für die gewählte Kraft. </li><li> Zeichnen Sie die Temperatur und die Feuchtigkeit in der Nähe des Experiments auf ± 2 ° C und ± 5% RH. </li><li> Befestigen des Rückhaltedraht mit dem Wischhalter und legt den Halter wisch Seite nach unten auf der Testoberfläche. Unmittelbar initiieren Bewegung des Flugzeugs. Heben Sie den Wischhalter ab, nachdem die Bewegung der Testoberfläche aufhört, und entfernen Sie aus dem Halter der abzuwischen. </li></ol> 4. Extraktion und Analyse <ol><li> Extrahieren und analysieren jede RDX verbleibenden auf PTFE Transfersubstrat. <ol><li> Durchfluss 1 ml Methanol einen internen Standard enthält, über die Oberfläche und in ein 2 ml Glasfläschchen. Verwenden Sie einen isotopisch markierten RDX als internen Standard. Ein geeignetes Analogon mit ähnlicher chemischer Struktur und physikalischen Eigenschaften kann, wenn ein isotopisch markiert Ständer verwendet werden,ard ist nicht erhältlich. Für RDX ein zusätzlicher akzeptabel wäre interner Standard Cyclotetramethylentetranitramin (HMX) sein. Das Verfahren zur Herstellung des PTFE-Übertragungssubstrats schlägt die PTFE um die Einwickelpapier Lösungsmittelverlust zu dem Papier zu minimieren. </li><li> Quantifizieren Lösungen zuvor entwickelte analytisches Protokoll. Das Protokoll, das in dieser Studie verwendet wird, basiert auf Elektrospray-Ionisations-Massenspektrometrie (ESI-MS). </li></ol></li><li> Extrahieren und analysieren RDX gesammelt auf dem Tuch. <ol><li> Schneiden Sie das Material zum Abwischen von 30 mm Durchmesser Kreissammelbereich nach unten und legen Sie den geschnittenen Abschnitt in eine 2 ml Glasfläschchen. 1 ml Methanol den internen Standard enthält. </li><li> Verschließe das Röhrchen und Wirbel bei 10.000 Umdrehungen pro Minute für 30 Sekunden. </li><li> Beziffern Lösungen so schnell wie möglich wiederhergestellte Adsorption des Analyten und / oder internen Standard auf das Wischmaterial zu verhindern. Vollständige Analysen innerhalb einer Stunde zu extrahieren, wann immer möglich. </li></ol></li><li> extrahieren undeine Teilmenge von nicht verwendeten RDX Partikelstandards auf PTFE analysieren, um eine Basislinienausgangsmasse in der gleichen Weise wie 4.1 zu erhalten. </li><li> Berechnen Transfereffizienz (TE) aus dem PTFE-Substrat die Masse von RDX auf der Oberfläche abgeschieden zu bestimmen. <img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq1.jpg" /> wobei die durchschnittliche RDX Anfängliche abgelagerte Masse der extrahierten Basislinienproben (Schritt 4.3) und RDX ist bleibt. ist die Masse des RDX auf dem PTFE-Substrat nach der Trockenübertragung (Schritt 4.1) verbleibt. </li><li> Berechnen Sammeleffizienz (CE) von dem auf die abgeschiedene Masse auf der Oberfläche relativ wischen. <img alt="Gleichung 2" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq2.jpg" /> wo RDX Wischen ist die Masse des RDX abzuwischen vom extrahiert (Schritt 4.2). </li></ol> 5. Qualitätskontrolle <ol><li> Führen Sie mindestens 3 Wiederholungen. Veränderlichkeit in CE kann relativ hoch sein und 10 oder mehr Wiederholungen erforderlich sein, um zu bestimmen,die Bedeutung verschiedener Abtastfaktoren. <ol><li> Reinigen und die Wiederverwendung Prüfflächen für Replikaten wenn leere Prüfung der Wirksamkeit des Reinigungsverfahrens angibt. Lösungsmittel können die Oberflächenbeschaffenheit beeinflussen, und jedes Verfahren ihre Anwendung müssen an alle Wiederholungen gelten. </li><li> Verwenden Sie frische Tücher für jede Wiederholung. </li></ol></li><li> Prozess messen Rohlingen nach dem gleichen Verfahren folgend, aber mit leeren PTFE Substraten. </li></ol> 6. Berichterstattung <ol><li> Berechnen und melden Sie den Mittelwert und Standardabweichung von TE und CE für (n) repliziert. </li><li> Report 1) Abwischen der Typ, 2) Testoberfläche, 3) Kraft, 4) Geschwindigkeit, 5) die Entfernung, 6) die Temperatur und 7) Feuchtigkeit. </li><li> Bericht des Art und Details der Probe verwendet. Wenn Proben wurden andere vorbereitet als durch Tintenstrahldruck, Bericht geschätzte Partikelgröße und Reproduzierbarkeit. </li><li> Melden Sie alle anderen Faktoren gesteuert oder beobachtet. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose. Certain commercial equipment, instruments, or materials are identified in this document. Such identification does not imply recommendation or endorsement by the National Institute of Standards and Technology, nor does it imply that the products identified are necessarily the best available for the purpose.

Probenentnahme wird zur Zeit als limitierender Schritt gesehen Detektionsfähigkeiten in Screening-Umgebungen zu verbessern. Wipe-Sampling ist in der Notwendigkeit der Messung und Standardisierung, um die derzeitigen Fähigkeiten zu bewerten und die Entwicklung neuer Stichprobenmaterialien und Protokolle zu unterstützen. Der hier beschriebene Ansatz ist so konzipiert, diese Messinfrastruktur, und steuert die meisten der bekannten Faktoren relevant abzuwischen Sampling sein. Frühere Arbeiten haben, dass die Partikelgröße gezeigt, aufgebrachte Kraft während des Sammelns, Testoberfläche, Probenahme wischt, und die Entfernung sind alle wichtige Faktoren zu steuern. Der Instrumental Ansatz ermöglicht die Kontrolle über die aufgebrachte Kraft, die Geschwindigkeit des Wisch und die Entfernung, und die Werte für diese Parameter sollten in realen Situationen zu erwarten innerhalb des Bereichs ausgewählt fallen. Die Kraft wird durch die Verwendung eines Trägergewicht über den Sammelbereich aufgetragen und Sorgfalt sollte eine gleichmäßige Verteilung von Kraft, um zu erreichen, calc genommen werdenUlate der Druck. Testoberflächen sind durch den Benutzer ausgewählt und auf reale Umgebungen beziehen Screening sollten den erwarteten Bereich der Sampling Herausforderungen zu replizieren. Sampling Tücher werden ausgewählt, um die gegenwärtige Praxis zu bewerten und / oder zu messen, um die Wirksamkeit von neu entwickelten Materialien. Um Ergebnisse von Labor zu Labor zu vergleichen, müssen die gleichen Testoberflächen und Tücher verwendet werden, die aus einer Hand erworben durch Angabe kritische Parameter oder durch Materialien teilen getan werden können. Die ETD Tücher sind im Handel erhältlich, aber sie sind ständig unter Produktion und verschiedene Chargen unterschiedliche Eigenschaften haben können. Dies sind Fragen, die in Zukunft durch koordinierte Anstrengungen Ring angesprochen werden können. Die verwendeten Proben Sammeleffizienz bewerten sollen die physikalischen Eigenschaften in realen Situationen zu erwarten lassen. Im Fall von Sprengstoffen, haben wir einen Ansatz für die Inkjet-Drucklösungen von RDX entwickelt zu produzierenMikrometergrße Ablagerungen, die von 1 bis 40 um effizient auf einen Bereich von Substraten und erzeugen Partikelablagerungen in einer Größe übertragen. Alternativ könnten feste Größe Polystyrol-Mikrokügelchen verwendet werden. Pipettieren von RDX-Lösungen auf Teflon Substrate führt in der Regel in einer einzigen Lagerstätte, die ziemlich groß sein können, und die Partikelgrößen nach der Übertragung auf Oberfläche sind nicht bekannt. Dieser Ansatz kann für die Probenahme Studien verwendet werden, wenn die Partikelgrößen gekennzeichnet sind und zu reproduzierbaren gezeigt. Dieses Verfahren wurde zur Bewertung Probenahme Effizienz für Sprengstoffe beschrieben, sondern kann auch auf Umwelt-, nukleare oder Forensik-Anwendungen angewandt werden. Die Proben sollen wieder werden, entwickelt, um die realen Anwendungen entsprechen, und im Fall der Partikelrückstände, würde die gleiche Art von Trockenübertragung von Teflon geeignet sein. Für die Oberflächenkontamination von anderen Quellen als Partikelübertragungs, wie Kondensation von Dampf, verschiedene Arten von Proben ergeben,könnte besser geeignet sein. Eine Strombegrenzung der Technik ist die Unfähigkeit, in Richtungen Abtastung zu ändern. Die aktuelle Konfiguration ermöglicht die Bewegung in einer einzigen Richtung nur, und kann daher nicht für Richtungsänderungen steuern kann, die typischerweise im Bereich Probennahme von Objekten auftreten. Wir sprechen derzeit diesen Bedarf durch Einbeziehung x - y Bewegung und damit für bestimmte Abtastmuster eine Fläche zu füllen.

Das Screening auf Spuren von Sprengstoffen an Flughäfen und an anderen Orten ist ein entscheidender Schritt für den Schutz der Bevölkerung vor der Bedrohung durch den Terrorismus. Aktuelle Praktiken werden von Menschen behandelt und Reinigen Probenahme von Oberflächenkontamination von Gegenständen, die Menschen selbst, und Gegenstände stark fokussiert bestimmt für Ladung hält. Sammlung wipes wird sofort auf dem Gebiet unter Verwendung handelsüblicher Sprengstoffspurendetektoren (ETD) analysiert , die auf thermische Desorption von gesammeltem Vollmaterial typischerweise basieren, mit Detektion durch Ionenmobilitätsspektrometrie 1 oder, in jüngerer Zeit, Massenspektrometrie. Der Gesamtbetrag der zur Verfügung stehenden Zeit für die Probenentnahme und die Analyse wird durch die Notwendigkeit begrenzt, die Auswirkungen auf dem Passagier- und Frachtdurchsatz zu minimieren. Sampling-Protokolle müssen optimiert werden, um die meisten Proben in kürzester Zeit zu sammeln, die standardisierten Messungen erfordert, die wichtigen Faktoren wiegen Sammlung zu wischen. Wipe-samplingzur Probennahme Oberflächenkontamination in Gesundheits-, Umwelt- und regulatorische Arenen ist eine allgemeine Praxis , 2, 3, 4, 5, 6, 7 verwendet. Typische Verfahren umfassen das Halten der in einem festen Bereich von Hand und Probenahme wischen eine allgemeine Abdeckung Muster. Zur Erhöhung der Kontrolle über Faktoren Wischen, einschließlich Kraft und Geschwindigkeit, entwickeln wir einen entscheidenden Ansatz zur Simulation wischt Sampling 8, die auch die Effizienz verwendet wurden , zu bewerten , in biologischen wipe-Sampling 9. Ein handelsübliches Gerät für die Haftungsmessungen bestimmt wurde, zu dem Zweck eingerichtet ist; es umfasst eine ebene Oberfläche, die wischen mit einer festen Geschwindigkeit und den Abstand unter einem stationären bewegt. Die Kraft, während der Probennahme wird durch ein Gewicht gelegt auf die Oberseite des Halters abzuwischen gesteuert. Oberflächen von Interesse (Stoffe, plastics, Metalle, etc.) sind auf der ebenen Oberfläche angeordnet und eine Partikelprobe wird in einem festen Bereich auf dieser Oberfläche angeordnet. Unsere frühere Arbeit verwendete Polystyrol-Latex-Mikrokugeln, wie die Testpartikel und Partikelgröße wurden gezeigt, eine Wirkung auf der Partikelsammlung haben, mit größeren (42 um) Kugeln gesammelt effizienten als kleine (9 um) Kugeln. Wir fanden auch eine gewisse Verbesserung der Sammeleffizienz mit einer Erhöhung der angelegten Kraft während der Probenahme und beobachteten Unterschiede in der Sammlung von verschiedenen Oberflächen und für verschiedene Tücher. In späteren Arbeiten fanden wir , dass Polystyrol - Teilchen durch die Fortsetzung der Oberfläche nach der Entnahme wieder abgelagert werden könnten wischen, um die scheinbare Sammeleffizienz 10 reduziert wird . Dies ist ein wichtiger Gesichtspunkt bei der Spurensprengstoffdetektion, als Elemente in Screening-Szenarien abgetastet, wie Koffer, groß im Verhältnis zur Sammelfläche abzuwischen sein können, erfordern umfangreiche Reise distances auch nur einen kleinen Prozentsatz der Fläche des Elements abzudecken. Daher ist die Entfernung, die auf der Oberfläche nach der Entnahme der Probe ein wichtiger Faktor, und Feld Protokolle typischerweise einen maximal zulässigen Abstand vor jeder Analyse abgedeckt definieren. Die Formen von Mikrokügelchen sind im Gegensatz zu echtem explosiven Partikel 11, 12 und ihre chemische und physikalische Eigenschaften können ihnen eine unzureichende simulant für Sprengstoff in Wisch Sammlung Experimente machen. Um diese Einschränkung zu begegnen, haben wir ein Testmaterial den Sprengstoff 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazin (RDX) mit einer bekannten Partikelgröße enthält. Das Testmaterial wird durch Tintenstrahldruck einer Nanoliter-Volumina von RDX-Lösung in Arrays auf Teflon Substrate mit mikrometergroßen Feststoffablagerungen, die durch Verdampfung bei jedem Punkt in der Anordnung hergestellt. Die Einlagen werden an die Testoberflächen übertragen, indem auf die Oberfläche zu reiben, und das sich ergebende Teilicle Größen werden durch den Start Dosiermenge definiert. Die gewünschten Teilchendurchmessern, wie durch Analyse von Fingerabdrücken, die Spurensprengstoffe bestimmt wird, beträgt 10 bis 20 um. Ablagerungen kann auch durch Pipettieren Mikrolitervolumina Lösung auf Teflon Substrate 13, gebildet werden , aber sie werden in eine einzige große Lagerstätte, in der Regel viel größer , dass der gewünschte Bereich von Teilchengrßen (für RDX Massen relevant für diese Arbeit) trocknen. Der Tintenstrahl RDX Partikelstandard wird in dieser Arbeit zusammen mit quantitativer Extraktion und Analyseverfahren verwendet, um das Verfahren zu zeigen, für die Sammeleffizienz Bestimmung abzuzuwischen. Diese Messungen sind auf der Entwicklung von neuer Probennahme fördern wischt mit besserem Abscheidegrad und Unterstützung bewährte Verfahren in Feld Probenahme, einschließlich Zielflächen, die weitere Probe ergibt, die entsprechende Kraft während des Sammelns zu verwenden, und der Bereich zur Abdeckung vor der Analyse.

<table><tbody><tr><td>Slip/Peel Tester</td><td>Imass</td><td>TL-2300</td><td>replaces TL-2200 used in protocol</td></tr><tr><td>3D printer</td><td>Stratasys</td><td>Connex500</td><td>VeroWhite resin as printing material</td></tr><tr><td>steel rod with thread</td><td>McMaster-Carr</td><td>7786T14</td><td>cut to size for desired weight, multiple online vendors available</td></tr><tr><td>felt or rubber</td><td></td><td></td><td>backing material in wipe holder, multiple online vendors available</td></tr><tr><td>PTFE substrate</td><td>SPI Supplies</td><td>01426-AB</td><td>1&quot; wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size</td></tr><tr><td>RDX solution</td><td>Cerilliant Analytical Reference Standards</td><td>ERR-001S</td><td>1,000 mg/mL in acetonitrile</td></tr><tr><td>Inkjet printer</td><td>MicroFab Technologies, Inc.</td><td>jetlab4 xl-B</td><td></td></tr><tr><td>Isotopically tagged RDX</td><td>Cambridge Isotope Laboratories</td><td>CLM-3846-S</td><td>For internal analytical standard</td></tr><tr><td>2 mL glass vial</td><td>Restek</td><td>21140 /24670</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>14262</td><td>Chromasolv grade</td></tr><tr><td>ETD wipe 1</td><td>DSA Detection</td><td>DSW8055P</td><td>Ionscan 500 DT wipe</td></tr><tr><td>ETD wipe 2</td><td>DSA Detection</td><td>ST1318P</td><td>Itemiser DX wipe</td></tr><tr><td>Ballistic nylon fabric</td><td>Seattle Fabrics</td><td>1050 Denier Ballistics</td><td></td></tr><tr><td>Synthetic leather fabric</td><td></td><td></td><td>contact authors for sample</td></tr></tbody></table>

standardized method for measuring collection efficiency from wipe-sampling of trace explosives

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.

Die Fähigkeit dieses Protokolls, um genau Sammeleffizienz aus einer Vielzahl von möglichen Testoberflächen ist abhängig von den physikalischen Eigenschaften der Probe und der Beschränkung auf einen bestimmten Bereich auf der Oberfläche zu messen. Wenn die Probe außerhalb des definierten Bereichs ist, ist es nicht vollständig während der Wischprobenahme angetroffen werden kann, und die Sammeleffizienz künstlich reduziert. Darüber hinaus, wenn die Partikel signifikant verschieden von echten Teilchen erwartet in Spurensprengstoffe Rückstände, die Sammeleffizienz Messungen eventuell nicht repräsentativ sind. Aus diesen Gründen empfehlen wir die Verwendung einer bestimmten Art von Probe, die geeigneten Partikelgrößeneigenschaften nachgewiesen wurde zu generieren und zu übertragen, Oberflächen innerhalb eines begrenzten Bereichs in Übereinstimmung mit dem Protokoll zu testen. Direktlösungsabscheidungspartikel zu bilden, ist abhängig von der Beschaffenheit und die Zusammensetzung der Oberfläche und kann nicht dazu führen, Representative Proben. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 für eine kommerzielle ETD 1 (meta-Aramid - Polymer) Bei einer 7,5 N Kraft abzuzuwischen gegeben und eine Testoberfläche repräsentativ für Gepäck (ballistisches Nylon Gewebe), für zwei unterschiedliche Wegstrecken. Die Fahrgeschwindigkeit für alle Versuche beträgt 50 mm / s, und die Temperatur und relative Luftfeuchtigkeit während der Sammlung war 20 ± 2 ° C und 40 ± 4% RH, respectively. Die Ergebnisse zeigen , dass eine längere Pfadlänge führt zu einer verringerten Sammeleffizienz, die durch erneute Ablagerung von Partikeln 10 erwartet wird. Die 36 cm Entfernung, wurde unter Verwendung von drei getrennten Durchgängen auf der Oberfläche erreicht wird, am Ende jeden Pfades des Wisch Heben und Umsetzen die Oberfläche mit einem frischen Abtastpfad zu belichten. Dieses Verfahren zur Bestimmung der Entfernung, erstreckt es erforderlich, dass das Wischtuch mehrfach angehoben und nach unten platziert und kann zu unterschiedlichen Ergebnissen führen, verglichen mit einem kontinuierlichen<html> Probenweg. In Screening-Szenarien ist es wahrscheinlich, dass das Tuch angehoben und oft auf dem Punkt ersetzt, so dass dieser Ansatz zur Verlängerung der Entfernung, geeignet ist. Das TEs der RDX Ablagerungen aus dem PTFE-Substrat ist hoch, da für diese Oberfläche erwartet. Da das TEs der Nähe von 100% ist, und es ist durch visuelle Inspektion des Substrats (Schritt 3.2.3), die Qualitätssicherung, könnte die Messung von TE ohne wesentlich eliminiert werden, um die CE-Ergebnisse für diese Testoberfläche zur Folge hat. Andere Testoberflächen können niedrigere oder mehr variable TEs haben. Die Unsicherheiten in CE sind im Bereich dieser Technik erwartet auf der Grundlage unserer bisherigen Erfahrungen. Ein zweites kommerzielles ETD abzuwischen (PTFE-beschichteten gewobenen Glasfaser) im Allgemeinen niedriger als die Unsicherheiten meta-Aramidpolymer Wischtuch, obwohl es auch im allgemeinen niedriger CEs (Abbildung 4). Die bisherige Arbeit mit Polystyrol-Mikrokügelchen<html> f &quot;&gt; 8 steht im Einklang mit dem unteren Abscheidegrad für ETD beobachtet wischen 2 im Vergleich zu 1 wischt. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig1.jpg" /> Abbildung 1 : Schematische für Probennahmevorrichtung wischen (links und Mitte) mit Vorlage für die Probenplatzierung auf der Testoberfläche (rechts). Die Grundfläche des Sammelfläche abzuwischen, ein 30 mm Durchmesser-Kreis, wird am Anfang und am Ende der Abtastpfad gezeigt. Das Wischtuch ist auf der Prüfoberfläche angeordnet ist, bewegt sich direkt durch die Probenstelle (typischerweise 5 mm x 5 mm oder kleiner), und endet an der Oberfläche. Die Entfernung, aus C, dem Ort der Probe, bis zum Ende. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> pload / 55484 / 55484fig2.jpg“/&gt; Abbildung 2. Beispiel wischen Halter. Die Bauteile für die benutzerdefinierten Halter sind in den oberen linken und umfasst zwei Kunststoffkomponenten hergestellt von 3D-Druck gezeigt. Diese beiden Komponenten dienen zum Klemmen der an Ort und Stelle wischen und werden zusammengehalten durch zwei Rändelschrauben. Das Andock-Edelstahlgewicht ist ein Vollstab mit einem Gewindebolzen an einem Ende für die Befestigung an den Halter. Die Augenschraube ist für die Befestigung der Rückhaltelinie. <img alt="Abbildung 3" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig3.jpg" /> Abbildung 3. Konfiguration des Gerätes. Eine gelbe Papiervorlage erfolgt über einen 10 cm mal 10 cm große quadratische Stahltestfläche mit einer Aussparung für den Abtastpfad zu passen. Die Oberfläche mit der Schablone ist auf der beweglichen Ebene angeordnet und eingestellt, bis die Rückhalteleitung gespannt ist und den Abtastpfad zentrierte über. Die Vorlage wird verwendet th konfigurierene Gerät und wenn die Testprobe zu übertragen, ist aber an Ort und Stelle während nicht Probenahme wischen. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig3large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig4.jpg" /> Abbildung 4. Ergebnisse für Kunstleder Prüffläche und eine 36 cm Entfernung, erreicht durch Verwendung von 3 Durchgängen von 12 cm jeweils für zwei verschiedene Wischtücher. Unsicherheiten in CE als 1 Standardabweichung angegeben. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Die Entfernung (cm) </td><td> Kraft (N) </td><td> TE (%) </td><td> RSD (%) </td><td> CE (%) </td><td> RSD (%) </td><td> n </td></tr&gt; <tr><td> 36 * </td><td> 7.5 </td><td> 97,4 ± 2,1 </td><td> 2.2 </td><td> 11,7 ± 4,0 </td><td> 34.0 </td><td> 9 </td></tr><tr><td> 12 </td><td> 7.5 </td><td> 98,5 ± 1,3 </td><td> 1.3 </td><td> 22,6 ± 3,4 </td><td> 15.2 </td><td> 4 </td></tr><tr><td colspan="7"> * 3 Durchgänge von 12 cm je. </td></tr></tbody></table> Tabelle 1. Ergebnisse für kommerzielle ETD wischen 1 und Nylongewebe Testfläche für zwei unterschiedliche Wegstrecken. Unsicherheiten in TE und CE als 1 Standardabweichung angegeben.

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Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

Standardisierte Methode für Collection Efficiency Messung von Wipe-sampling of Trace Explosiven

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

9.5K Aufrufe.  National Institute of Standards and Technology. Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

Serie: Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

Physical, Chemical and Biological Characterization of Six Biochars Produced for the Remediation of Contaminated Sites

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with specific functions (e.g. carbon sequestration, soil quality improvements, or contaminant sorption). In 2013, the International Biochar Initiative (IBI) made publically available their Standardized Product Definition and Product Testing Guidelines (Version 1.1) which set standards for physical and chemical characteristics for biochar. Six biochars made from three different feedstocks and at two temperatures were analyzed for characteristics related to their use as a soil amendment. The protocol describes analyses of the feedstocks and biochars and includes: cation exchange capacity (CEC), specific surface area (SSA), organic carbon (OC) and moisture percentage, pH, particle size distribution, and proximate and ultimate analysis. Also described in the protocol are the analyses of the feedstocks and biochars for contaminants including polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), polychlorinated biphenyls (PCBs), metals and mercury as well as nutrients (phosphorous, nitrite and nitrate and ammonium as nitrogen). The protocol also includes the biological testing procedures, earthworm avoidance and germination assays. Based on the quality assurance / quality control (QA/QC) results of blanks, duplicates, standards and reference materials, all methods were determined adequate for use with biochar and feedstock materials. All biochars and feedstocks were well within the criterion set by the IBI and there were little differences among biochars, except in the case of the biochar produced from construction waste materials. This biochar (referred to as Old biochar) was determined to have elevated levels of arsenic, chromium, copper, and lead, and failed the earthworm avoidance and germination assays. Based on these results, Old biochar would not be appropriate for use as a soil amendment for carbon sequestration, substrate quality improvements or remediation.

Biochar is a carbon-rich material used as a soil amendment with the ability to sustainably sequester carbon, improve substrate quality and sorb contaminants. This protocol describes the 17 analytical methods used for the characterization of biochar, which is required prior to large scale implementation of these amendments in the environment.

Physikalische, chemische und biologische Charakterisierung von Six Biokohlen Produziert für die Sanierung von Altlasten

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with ...

Forschung

Umwelt

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive vapor samples. The direct liquid deposition method yields a higher fidelity between the analysis of vapor samples and the analysis of solution standards than using separate injection methods for vapors and solutions, i.e., samples collected on vapor collection tubes and standards prepared in solution vials. Additionally, the method can account for instrumentation losses, which makes it ideal for minimizing variability and quantitative trace chemical detection. Gas chromatography with an electron capture detector is an instrumentation configuration sensitive to nitro-energetics, such as TNT and RDX, due to their relatively high electron affinity. However, vapor quantitation of these compounds is difficult without viable vapor standards. Thus, we eliminate the requirement for vapor standards by combining the sensitivity of the instrumentation with a direct liquid deposition protocol to analyze trace explosive vapor samples.

Trace explosive vapors of TNT and RDX collected on sorbent-filled thermal desorption tubes were analyzed using a programmed temperature desorption system coupled to GC with an electron capture detector. The instrumental analysis is combined with direct liquid deposition method to reduce sample variability and account for instrumentation drift and losses.

Quantitative Erfassung von Trace Explosive Dämpfe durch Temperatur-programmierte Desorption Gaschromatographie-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Chemie

A Simple Method for Automated Solid Phase Extraction of Water Samples for Immunological Analysis of Small Pollutants

A new method for solid phase extraction (SPE) of environmental water samples is proposed. The developed prototype is cost-efficient and user friendly, and enables to perform rapid, automated and simple SPE. The pre-concentrated solution is compatible with analysis by immunoassay, with a low organic solvent content. A method is described for the extraction and pre-concentration of natural hormone 17&#946;-estradiol in 100 ml water samples. Reverse phase SPE is performed with octadecyl-silica sorbent and elution is done with 200 &#181;l of methanol 50% v/v. Eluent is diluted by adding di-water to lower the amount of methanol. After preparing manually the SPE column, the overall procedure is performed automatically within 1 hr. At the end of the process, estradiol concentration is measured by using a commercial enzyme-linked immune-sorbent assay (ELISA). 100-fold pre-concentration is achieved and the methanol content in only 10% v/v. Full recoveries of the molecule are achieved with 1 ng/L spiked de-ionized and synthetic sea water samples.

A protocol for the extraction and pre-concentration of estradiol from water samples by using an automated and miniaturized system is presented.

Eine einfache Methode für die automatisierte Festphasenextraktion von Wasserproben für die immunologische Analyse von kleinen Schadstoffe

A new method for solid phase extraction (SPE) of environmental water samples is proposed. The developed prototype is cost-efficient and user friendly, and ...

Clean Sampling and Analysis of River and Estuarine Waters for Trace Metal Studies

Most of the trace metal concentrations in ambient waters obtained a few decades ago have been considered unreliable owing to the lack of contamination control. Developments of some techniques aiming to reduce trace metal contamination in the last couple of decades have resulted in concentrations reported now being orders of magnitude lower than those in the past. These low concentrations often necessitate preconcentration of water samples prior to instrumental analysis of samples. Since contamination can appear in all phases of trace metal analyses, including sample collection (and during preparation of sampling containers), storage and handling, pretreatments, and instrumental analysis, specific care needs to be taken in order to reduce contamination levels at all steps. The effort to develop and utilize "clean techniques" in trace metal studies allows scientists to investigate trace metal distributions and chemical and biological behavior in greater details. This advancement also provides the required accuracy and precision of trace metal data allowing for environmental conditions to be related to trace metal concentrations in aquatic environments.
This protocol that is presented here details needed materials for sample preparation, sample collection, sample pretreatment including preconcentration, and instrumental analysis. By reducing contamination throughout all phases mentioned above for trace metal analysis, much lower detection limits and thus accuracy can be achieved. The effectiveness of "clean techniques" is further demonstrated using low field blanks and good recoveries for standard reference material. The data quality that can be obtained thus enables the assessment of trace metal distributions and their relationships to environmental parameters.

Special care using "clean techniques" is required to properly collect and process water samples for trace metal studies in aquatic environments. A protocol for sampling, processing, and analytical procedures with the aim of obtaining reliable environmental monitoring data and results with high sensitivity for detailed trace metal studies is presented.

Saubere Probenahme und Analyse von River und Estuarine Waters für Spurenmetallforschung

Most of the trace metal concentrations in ambient waters obtained a few decades ago have been considered unreliable owing to the lack of contamination ...

Protocols for Quantifying Transferable Pesticide Residues in Turfgrass Systems

Plant canopies in established turfgrass systems can intercept an appreciable amount of sprayed pesticides, which can be transferred through various routes onto humans. For this reason, transferable pesticide residue experiments are required for registration and re-registration by the United States Environmental Protection Agency (USEPA). Although such experiments are required, limited specificity is required pertaining to experimental approach. Experimental approaches used to assess pesticide transfer to humans including hand wiping with cotton gloves, modified California roller (moving a roller of known mass over cotton cloth) and soccer ball roll (ball wrapped with sorbent strip) over three treated turfgrass species (creeping bentgrass, hybrid bermudagrass and tall fescue maintained at 0.4, 5 and 9 cm, respectively) are presented. The modified California roller is the most extensively utilized approach to date, and is best suited for use at low mowing heights due to its reproducibility and large sampling area. The soccer ball roll is a less aggressive transfer approach; however, it mimics a very common occurrence in the most popular international sport, and has many implications for nondietary pesticide exposure from hand-to-mouth contact. Additionally, this approach may be adjusted for other athletic activities with limited modification. Hand wiping is the best approach to transfer pesticides at higher mowing heights, as roller-based approaches can lay blades over; however, it is more subjective due to more variable sampling pressure. Utility of these methods across turfgrass species is presented, and additional considerations to conduct transferable pesticide residue research in turfgrass systems are discussed.

Transferable pesticide residue experiments in turfgrass systems are integral components of human risk exposure assessments. Experimental approaches to measure transferable residues should be adjusted to the human interaction of interest and turfgrass system dynamics. Three transferable pesticide residue protocols are presented and the suitability across three turfgrass systems is discussed.

Protokolle für die Quantifizierung tragbare Pestizidrückstände in Turfgrass Systeme

Plant canopies in established turfgrass systems can intercept an appreciable amount of sprayed pesticides, which can be transferred through various routes ...

Blast Quantification Using Hopkinson Pressure Bars

Near-field blast load measurement presents an issue to many sensor types as they must endure very aggressive environments and be able to measure pressures up to many hundreds of megapascals. In this respect the simplicity of the Hopkinson pressure bar has a major advantage in that while the measurement end of the Hopkinson bar can endure and be exposed to harsh conditions, the strain gauge mounted to the bar can be affixed some distance away. This allows protective housings to be utilized which protect the strain gauge but do not interfere with the measurement acquisition. The use of an array of pressure bars allows the pressure-time histories at discrete known points to be measured. This article also describes the interpolation routine used to derive pressure-time histories at un-instrumented locations on the plane of interest. Currently the technique has been used to measure loading from high explosives in free air and buried shallowly in various soils.

This protocol details the use of Hopkinson pressure bars to measure reflected blast loading from near-field explosive events. It is capable of interpolating a pressure-time history at any point on a reflective boundary and as such can be used to fully characterize the spatial and temporal variations in loading produced.

Explosion Quantifizierung Mit Hopkinson Pressure Bars

Near-field blast load measurement presents an issue to many sensor types as they must endure very aggressive environments and be able to measure pressures ...

Ingenieurwesen

Failure of Cleaning Verification in Pharmaceutical Industry Due to Uncleanliness of Stainless Steel Surface

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A series of factors were assessed, including drug product spike levels, spiking procedure, drug-excipient ratios, analyst-to-analyst variability, intraday variability, and cleaning procedure of the coupons. The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned the coupon surface was identified as the major contributor to low and variable recoveries. Assessment of cleaning the surface of the coupons with clean-in-place solutions (CIP) gave high recovery (&#62;90%) and reproducible results (Srel&#8804;4%) regardless of the conditions that were assessed previously. The approach was successfully applied for cleaning verification of small molecules (MW &#60;1,000 Da) as well as large biomolecules (MW up to 50,000 Da).

The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned coupon surfaces was identified as the major contributor to low and variable recoveries in cleaning verification. This manuscript describes the correct protocol of cleaning stainless steel coupons.

Mangelnde Reinigung Überprüfung in der pharmazeutischen Industrie wegen Unreinheit des Edelstahl-Oberfläche

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A ...

Identifying Per- and Polyfluorinated Chemical Species with a Combined Targeted and Non-Targeted-Screening High-Resolution Mass Spectrometry Workflow

Historical and emerging per- and polyfluoroalkyl substances (PFASs) have garnered significant interest from the public and government agencies from the local to federal levels. The continuing evolution of PFAS chemistries presents a challenge to the environmental monitoring, where ongoing development of targeted methods necessarily lags the discovery of new chemical compounds. There is a need, therefore, to have forward-looking methodologies that can detect emerging and unexpected compounds, monitor these species over time, and resolve details of their chemical structure to enable future work in human health. To this end, non-targeted analysis by high-resolution mass spectrometry offers a broad base detection approach that can be combined with almost any sample preparation scheme and provides significant capabilities for compound identification after detection. Herein, we describe a solid-phase extraction (SPE) based sample concentration method tuned for shorter chain and more hydrophilic PFAS chemistries, such as per fluorinated ether acids and sulfonates, and describe analysis of samples prepared in this fashion in both targeted and non-targeted modes. Targeted methods provide superior quantification when reference standards are available but are intrinsically limited to expected compounds when performing analysis. In contrast, a non-targeted approach can identify the presence of unexpected compounds and provide some information about their chemical structure. Information about chemical features can be used to correlate compounds across sample locations and track abundance and occurrence over time.

Here, we present a protocol for the sequential targeted quantification and non-targeted analysis of fluorinated compounds in water by mass spectrometry. This methodology provides quantitative levels of known fluorochemical compounds and identifies unknown chemicals in related samples with semi-quantitative estimates of their abundance.

Identifizierung von pro- und Polyfluorinated chemische Spezies mit einem kombinierten gezielte und nicht gezielte Screening hochauflösende Massenspektrometrie-Workflow

Historical and emerging per- and polyfluoroalkyl substances (PFASs) have garnered significant interest from the public and government agencies from the ...

Quantification and Size-profiling of Extracellular Vesicles Using Tunable Resistive Pulse Sensing

Extracellular vesicles (EVs), including &#8216;microvesicles&#8217; and &#8216;exosomes&#8217;, are highly abundant in bodily fluids. Recent years have witnessed a tremendous increase in interest in EVs. EVs have been shown to play important roles in various physiological and pathological processes, including coagulation, immune responses, and cancer. In addition, EVs have potential as therapeutic agents, for instance as drug delivery vehicles or as regenerative medicine. Because of their small size (50 to 1,000 nm) accurate quantification and size profiling of EVs is technically challenging.
This protocol describes how tunable resistive pulse sensing (tRPS) technology, using the qNano system, can be used to determine the concentration and size of EVs. The method, which relies on the detection of EVs upon their transfer through a nano sized pore, is relatively fast, suffices the use of small sample volumes and does not require the purification and concentration of EVs. Next to the regular operation protocol an alternative approach is described using samples spiked with polystyrene beads of known size and concentration. This real-time calibration technique can be used to overcome technical hurdles encountered when measuring EVs directly in biological fluids.

Extracellular vesicles play important roles in physiological and pathological processes, including coagulation, immune responses, and cancer or as potential therapeutic agents in drug delivery or regenerative medicine. This protocol presents methods for the quantification and size characterization of isolated and non-isolated extracellular vesicles in various fluids using tunable resistive pulse sensing.

Quantifizierung und Größe-Profilierung der extrazellulären Vesikeln Mit Tunable Resistive Pulse Sensing

Extracellular vesicles (EVs), including &#8216;microvesicles&#8217; and &#8216;exosomes&#8217;, are highly abundant in bodily fluids. Recent years have ...

Biotechnik

Optimization of Radiochemical Reactions using Droplet Arrays

Current automated radiosynthesizers are designed to produce large clinical batches of radiopharmaceuticals. They are not well suited for reaction optimization or novel radiopharmaceutical development since each data point involves significant reagent consumption, and contamination of the apparatus requires time for radioactive decay before the next use. To address these limitations, a platform for performing arrays of miniature droplet-based reactions in parallel, each confined within a surface-tension trap on a patterned polytetrafluoroethylene-coated silicon "chip", was developed. These chips enable rapid and convenient studies of reaction parameters including reagent concentrations, reaction solvent, reaction temperature and time. This platform permits the completion of hundreds of reactions in a few days with minimal reagent consumption, instead of taking months using a conventional radiosynthesizer.

This method describes the use of a novel high-throughput methodology, based on droplet chemical reactions, for the rapid and economical optimization of radiopharmaceuticals using nanomole amounts of reagents.