עבודה זו נתמכה על ידי המחלקה לכימיה ווייק פורסט ואת שרות מרכז יער עבור אנרגיה, סביבה, וקיימים (Cees). אנו מודים צ&#39;ארלס מוני ואת מתקן מכשור אנליטי של צפון קרוליינה סטייט לקבלת סיוע הדמיה SEM.

1. פלטות Xerogel הכינו <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סינתזת ג&#39;ל <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוספת בר ומערבבים מגנט 25 מ&quot;מ ו 113 מיליליטר מים ללא יוני מבחנת מיליליטר 500. מגנטי לערבב את המים ללא יונים בשיעור הגבוה שאינו יוצר מערבולת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאט לאט מוסיפים 13.05 גרם (0.056 mol) של כלוריד זירקוניום נטול מים אל מים ללא יונים במרווחים קטנים. אחרי הכל של כלוריד זירקוניום נטול מים נמס, מוסיפים 53.29 גרם (0.296 mol) של גלוקוז אל הפתרון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אחרי הכל של גלוקוז מומס הפתרון, להוסיף 3.73 גר &#39;(0.01 mol) של hexahydrate חנק איטריום לפתרון. הגדלת השיעור בחישה מגנטית כדי ~ 700 סל&quot;ד ולחכות כל hexahydrate חנק איטריום לפזר בתמיסה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 42 מ&quot;ל של פרופילן אוקסיד לפתרון. המשך ערבוב ב ~ 700 סל&quot;ד עבור פרופילן אוקסיד לערבב עם בתמיסה מימית. לאחר פרופילן אוקסיד הוא מעורבב עם בתמיסה מימית (~ 10 s), להקטין את t בחישה מגנטיתo ~ 150 סל&quot;ד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> המשך בחישה עד בר ומערבבים מגנטי הפסיק לזוז עקב היווצרות של קריש. הג&#39;ל בדרך כלל יוצר בתוך 3 דקות. הערות: הוספת כלוריד זירקוניום נטול מים כדי מים ללא יונים היא תגובה אקסותרמית מאוד הכלורי זירקוניום נטול יהיה בנוצה אם זה מתווסף מהר מדי. הניסוח בסעיף 1.1. מתאים גלוקוז למתכות כוללות (זירקוניום + איטריום) יחס טוחן של 4.5: 1. חלק תוצאות הנציג כולל נתונים עבור גלוקוז כדי יחסי טוחנת מתכות סכים של 0: 1, 2.25: 1, ו 4.5: 1. כמות הגלוקוז הניסוח מוגבלת רק על ידי המסיסות של גלוקוז בתמיסה. לעיון, המסיסות המרבית של גלוקוז במים בטמפרטורה של 20 מעלות צלזיוס היא 47.8% WT. 15 </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הזדקנות ושטיפת ג&#39;ל <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחוזקה לכסות את כוס המכילה ג&#39;ל עם Parafilm ולתת אותו גיל 24 h ידי השארת הכוס מכוסה בטמפרטורת החדר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את הכיסוי מן הקנקן למזוג נוזל על גבי הג&#39;ל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוסיפים 300 מ&quot;ל של אתנול אבסולוטי אל מבחנה המכילה ג&#39;ל, בחוזקה לכסות את הכוס עם Parafilm, ולהשאיר את הגביע מכוסה בטמפרטורת החדר למשך 24 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על שלב 1.2.3 פעמים נוספות עבור סכום כולל של שלוש כביסות אתנול פני תקופה כוללת של 72 h. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ייבוש ג&#39;ל לתוך Xerogel <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את הג&#39;ל מהקנקן ולמקם אותו בצלחת מתאדה פורצלן 2 L (24 סנטימטרים קוטר חיצוניים העליון) בעזרת מרית במעבדה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשבור את הג&#39;ל לתוך כ 1 ס&quot;מ x 1 ס&quot;מ חתיכות עם מרית פרושים החלקים מעל פני השטח של המנה מתאדים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תן החתיכות ג&#39;ל לייבוש בתנאי סביבה למשך שבוע או עד הג&#39;ל הוא יבש. הג&#39;ל נחשב יבש כשזה ניתן לטחון לאבקה דקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טוחנים את כל xerogel לאבקה דקה עם מכתש ועלי. הערה: לאחר ג&#39;ל יבש, זהנחשב xerogel כי הוא היה מיובש בתנאי סביבה. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחיצה על Xerogel לתוך גלולה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים 1 גרם של אבקת xerogel לתוך למות העיתונות גלולה גלילי בקוטר של 13 מ&quot;מ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באמצעות עיתונות הידראולית, להחיל 22 kN בכוח עבור 90 s ללחוץ על ג&#39;ל xerogel לתוך גלולה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאט לאט לשחרר את הכוח ליישם על ידי העיתונות. לאט להוציא את הכדור החוצה למות גלולה ולאחר מכן להסיר בזהירות את הגלולה. </li></ol></li></ol> 2. Sintering גלולה Xerogel באווירה אינרטי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את גלולת xerogel תתפס אלומינה או צלחת zirconia התייצב-yttria ו לטעון את הצלחת למרכז תנור צינור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> זרימת ארגון בשיעור של שליש הנפח של הצינור עובד לדקה. זו תואמת את קצב זרימת ארגון של 750 מיליליטר · min -1 עבור צינור העבודה המשמש בעבודה זו. Vent משקע הגז במנדף. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> זרימת ארגון לכוורו דקות 15 לפחותefore מתחיל לחמם את תנור הצינור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כאשר הוא זורם ארגון ברציפות בקצב קבוע, תכנית בקר טמפרטורת תנור צינור ללוח זמני החימום הבא: <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> החזק בטמפרטורת החדר למשך 15 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחממים עד 850 מעלות צלזיוס בקצב הרמפה של 5 מעלות צלזיוס · min -1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחממים לטמפרטורה הרצויה sintering בקצב הרמפה של C ° 2 · min -1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> החזק את הטמפרטורה sintering הרצוי עבור 2 h. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מצננים 850 ° C בקצב הרמפה של 2 מעלות צלזיוס · min -1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מצננים לטמפרטורת החדר בקצב הרמפה של C ° 5 · min -1. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את התוכנית ולבדוק שוב כי תנור צינור מתחמם בעקבות לוח הזמנים שנקבע בסעיף 2.3. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר גלול מכבשן הצינור אחרי תכנית החימום השלימה. </li></ol> 3. קביעת ריכוז תבנית פחמן <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותכים חתיכה ~ 50 מ&quot;ג מתוךxerogel גלולה מדובקקת עם סכין שירות לטחון אותו לאבקה דקה עם מרגמה אגת ועלי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מקום ~ 50 מ&quot;ג של אבקת קנס לתוך כוס מדגם אלומינה עבור אנליזה תרמוגרווימטרית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באמצעות נתח טרמוגרווימטריים (TGA), לחמם את המדגם בשיעור של 10 ° C · min -1 מ טמפרטורת הסביבה עד 1200 ° C תוך זורם אוויר מעל המדגם בשיעור של 100 מ&quot;ל · min -1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חשב את אחוז השינוי במשקל המתרחשת בין ~ 350 ° C ו ~ 700 ° C. אחוז משקל זה התואם לתוכן פחמן הכולל במדגם. הערה: אם עלייה במשקל מתרחשת C 350 ° עד 700 ° C טווח, שלב קרביד יצר ואת החישוב של תוכן הפחמן הוא יותר מורכב. עבור במקרה זה, עיין חישובים המתוארים בספרות. 14 ניתוח יסודות פחמן נעשה שימוש כדי לאשר תוכן פחמן ניתן לחשב ממדידות TGA. </li></ol> 4. משטח גבוה הכנת פיגום YSZ פינה ידי הסרת תבנית פחמן <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את גלולת xerogel מדובקקת בתוך כור היתוך אלומינה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את כור ההיתוך לתוך כבשן תיבה 700 מעלות צלזיוס למשך 2 h. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוציאים בזהירות את כור ההיתוך חם מכבשן תיבת עם מלקחיים כור ההיתוך נירוסטה ומצננים לטמפרטורת החדר במשך שעה אחת לפני הסרת פיגום YSZ נקבובי, לבן. </li></ol>

<ol>
	<li>Badwal, S. P. S., Giddey, S. S., Munnings, C., Bhatt, A. I., Hollenkamp, A. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Emerging+electrochemical+energy+conversion+and+storage+technologies.">Emerging electrochemical energy conversion and storage technologies.</a> Front. Chem. 2 (79), 1-28 (2014).</li><li>Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+examination+of+SOFC+anode+functional+layers+based+on+ceria+in+YSZ.">An examination of SOFC anode functional layers based on ceria in YSZ.</a> J. Electrochem. Soc. 154 (7), B694-B699 (2007).</li><li>Smith, B. H., Gross, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+highly+conductive+oxide+anode+for+solid+oxide+fuel+cells.">A highly conductive oxide anode for solid oxide fuel cells.</a> Electrochem. Solid-State Lett. 14 (1), B1-B5 (2011).</li><li>Vo, N. M., Gross, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+vanadium+deficiency+on+the+stability+of+Pd+and+Pt+catalysts+in+lanthanum+strontium+vanadate+solid+oxide+fuel+cell+anodes.">The effect of vanadium deficiency on the stability of Pd and Pt catalysts in lanthanum strontium vanadate solid oxide fuel cell anodes.</a> J. Electrochem. Soc. 159 (5), B641-B646 (2012).</li><li>Sholklapper, T. Z., Jacobson, C. P., Visco, S. J., De Jonghe, L. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+dispersed+and+contiguous+nanoparticles+in+solid+oxide+fuel+cell+electrodes.">Synthesis of dispersed and contiguous nanoparticles in solid oxide fuel cell electrodes.</a> Fuel Cells. 8 (5), 303-312 (2008).</li><li>Jiang, Z., Xia, C., Chen, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nano-structured+composite+cathodes+for+intermediate-temperature+solid+oxide+fuel+cells+via+an+infiltration/impregnation+technique.">Nano-structured composite cathodes for intermediate-temperature solid oxide fuel cells via an infiltration/impregnation technique.</a> Electrochim. Acta. 55 (11), 3595-3605 (2010).</li><li>Zhan, Z., Bierschenk, D. M., Cronin, J. S., Barnett, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+reduced+temperature+solid+oxide+fuel+cell+with+nanostructured+anodes.">A reduced temperature solid oxide fuel cell with nanostructured anodes.</a> Energy Environ. Sci. 4, 3951-3954 (2011).</li><li>Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+SOFC+anodes+for+direct+utilization+of+hydrocarbons.">Recent progress in SOFC anodes for direct utilization of hydrocarbons.</a> J. Mater. Chem. 17, 3071-3077 (2007).</li><li>Gross, M. D., Carver, K. M., Deighan, M. A., Schenkel, A., Smith, B. M., Yee, A. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Redox+stability+of+SrNbxTi1-xO3-YSZ+for+use+in+SOFC+anodes.">Redox stability of SrNbxTi1-xO3-YSZ for use in SOFC anodes.</a> J. Electrochem. Soc. 156 (4), B540-B545 (2009).</li><li>Savaniu, C. D., Irvine, J. T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=La-doped+SrTiO3+as+anode+material+for+IT-SOFC.">La-doped SrTiO3 as anode material for IT-SOFC.</a> Solid State Ionics. 192 (1), 491-493 (2011).</li><li>Choi, S., Shin, J., Kim, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+electrochemical+and+thermodynamic+characterization+of+PrBaCo2-xFexO5+&#948;+(x=0,0.5,1)+infiltrated+into+yttria-stabilized+zirconia+scaffold+as+cathodes+for+solid+oxide+fuel+cells.">The electrochemical and thermodynamic characterization of PrBaCo2-xFexO5+&#948; (x=0,0.5,1) infiltrated into yttria-stabilized zirconia scaffold as cathodes for solid oxide fuel cells.</a> J. Power Sources. 201, 10-17 (2012).</li><li>Kungas, R., Kim, J. S., Vohs, J. M., Gorte, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Restructuring+porous+YSZ+by+treatment+in+hydrofluoric+acid+for+use+in+SOFC+cathodes.">Restructuring porous YSZ by treatment in hydrofluoric acid for use in SOFC cathodes.</a> J. Am. Ceram. Soc. 94 (7), 2220-2224 (2011).</li><li>Jung, W., Dereux, J. O., Chueh, W. C., Hao, Y., Haile, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+electrode+activity+of+nanostructured,+columnar+ceria+films+for+solid+oxide+fuel+cells.">High electrode activity of nanostructured, columnar ceria films for solid oxide fuel cells.</a> Energy Environ. Sci. 5, 8682-8689 (2012).</li><li>Cottam, M., Muhoza, S., Gross, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preserving+nanomorphology+in+YSZ+scaffolds+at+high+temperatures+via+in+situ+carbon+templating+of+hybrid+materials.">Preserving nanomorphology in YSZ scaffolds at high temperatures via in situ carbon templating of hybrid materials.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 99 (8), 2625-2631 (2016).</li><li>Alves, L. A., Silva, J. B. A., Giulietti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solubility+of+D-Glucose+in+Water+and+Ethanol/Water+Mixtures.">Solubility of D-Glucose in Water and Ethanol/Water Mixtures.</a> J. Chem. Eng. Data. 52, 2166-2170 (2007).</li><li>Thommes, M., Smarsly, B., Groenewolt, M., Ravikovitch, P. I., Neimark, A. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+hysteresis+of+nitrogen+and+argon+in+pore+networks+and+characterization+of+novel+micro-+and+mesoporous+silicas.">Adsorption hysteresis of nitrogen and argon in pore networks and characterization of novel micro- and mesoporous silicas.</a> Langmuir. 22, 756-764 (2006).</li><li>Chervin, C. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+non-alkoxide+sol-gel+method+for+the+preparation+of+homogeneous+nanocrystalline+powders+of+La0.85Sr0.15MnO3.">A non-alkoxide sol-gel method for the preparation of homogeneous nanocrystalline powders of La0.85Sr0.15MnO3.</a> Chem. Mater. 18, 1928-1937 (2006).</li><li>Clapsaddle, B. J., Sprehn, D. W., Gash, A. E., Satcher, J. H., Simpson, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+versatile+sol-gel+synthesis+route+to+metal-silicon+mixed+oxide+nanocomposites+that+contain+metal+oxides+as+a+major+phase.">A versatile sol-gel synthesis route to metal-silicon mixed oxide nanocomposites that contain metal oxides as a major phase.</a> J. Non-Crystalline Solids. 350, 173-181 (2004).</li><li>Gash, A. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+epoxides+in+the+sol-gel+synthesis+of+porous+iron+(III)+oxide+monoliths+from+Fe(III)+salts.">Use of epoxides in the sol-gel synthesis of porous iron (III) oxide monoliths from Fe(III) salts.</a> Chem. Mater. 13, 999-1007 (2001).</li></ol>

יש לנו מה למסור.

עם גישת בניית תבנית באתרו זה פחמן, אחד יכול ליצור ולשמר nanomorphology ב-תחמוצות מעורבת מתכת בטמפרטורות sintering פיגום קרמיקה מסורתית. תחומי השטח וכתוצאה מכך הם עד 80 פעמים גבוהות יותר מאשר פיגומים מדובקקת מסורתי ועד 4 פעמים גבוהות יותר מאשר פיגומים המפוברקים על ידי טכניקו?...

תא דלק תחמוצת המוצק (SOFC) טומן בחובו הבטחה גדולה כטכנולוגית המרת אנרגיה חלופית הדור היעיל של חשמל נקי. ההתקדמות 1 ניכר נעשה במחקר ופיתוח של טכנולוגיה זו; עם זאת, שיפורים בביצועי אלקטרודה עדיין נדרשים כדי להשיג מסחור אמין. האלקטרודה קרובה כוללת פיגום קרמיקה נקבובי עם חלקיקי electrocatalytic מקושטים על פני שטח הגרדום. גוף גדול של המחקר התמקד בהגדלת שטח הפנים של חלקיקי electrocatalytic כדי להגדיל את הביצועים, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 אבל יש מחקר מעט מאוד על הגדלת שטח הפנים הגרדום. הגדלת שטח הגרדוםהאזור הוא מאתגר כי הם sintered בטמפרטורות גבוהות, 1100 ° C עד 1500 מעלות צלזיוס. פיגומים מעובדים על ידי sintering המסורתי בדרך כלל יש שטח פנים ספציפי של 0.1-1 מ &#39;2 · g -1. 8, 9, 10, 11 ישנם כמה דיווחים על הגדלת שטח הפנים הגרדום. במקרה אחד, שטח הפנים של פיגום מדובקקת מסורתי התחזק בעקבות הפירוק ואת המשקעים של משטח הפיגום באמצעות חומצה הידרופלואורית, השיג שטח ספציפי של 2 מ &#39;2 · g -1. 12 בחודש אחר, טמפרטורות גבוהות היו להימנע לחלוטין באמצעות בתצהיר ליזר פעמו, השיגו שטח ספציפי של 20 מ &#39;2 · g -1. 13 הרציונל מאחורי הפיתוח של הטכניקה שלנו הייתה ליצור ייצור בעלות נמוכהתהליך מספק שטח פן פיגום תקדים ומשתמש טמפרטורות sintering מסורתיות כך שהתהליך יכול לאמץ בקלות. בעזרת הטכניקה דיווחה כאן, באזורי משטח פיגום עד 80 מ &#39;2 · g -1 הוכחו תוך מעובדת בטמפרטורות sintering מסורתיות. 14 המחקר שלנו מונע בעיקר על ידי הנדסת אלקטרודה SOFC, אבל הטכניקה היא יותר רחבה החלימה שדות ויישומים אחרים. השיטה באופן כללי, יצירת תבניות פחמן באתרו היא גישה גמישה שיכול לייצר nanostructured, שטח פנים גבוהים חומרים קרמיים מעורבת-מתכת באבקה או טופס פיגום ספוגי. זה הוא גמיש כי רכב הקרמיקה המעורבת-המתכת, שטח פנים, נקבובי, ואת הגודל נקבובי כולם יכולים להיות מכוון באופן שיטתי. טמפרטורות גבוהות לעתים קרובות יש צורך ליצור את השלב הרצוי בקרמיקה מעורבת-מתכת, וכן גישה זו שומרת קרמיקה nanomorphology while המאפשר אחד כדי לבחור בעצם כל טמפרטורת עיבוד. שיטה זו כרוכה הסינתזה של ג&#39;ל מבוסס-תחמוצת-פרופילן היברידי אורגני-אורגני, עם ורכב להגדיר היטב של יוני מתכת ויחס של אורגני לתוכן אורגני. הג&#39;ל הוא מיובש בתנאי הסביבה להקים xerogel. Xerogel הוא sintered באווירה ארגון בטמפרטורה הרצויה. לאחר החימום, המרכיב האורגני מתפרק משאירים מאחוריהם תבנית פחמן באתרו, אשר נשאר למשך sintering. תבנית פחמן מוסרת לאחר מכן על ידי חמצון בטמפרטורה נמוך באוויר, וכתוצאה מכך nanostructured, קרמיקה באזור גבוה משטח.

<table><tbody><tr><td>Zirconium(IV) chloride, 99.5+%</td><td>Alfa Aesar</td><td>12104</td><td>Air sensitive</td></tr><tr><td>Yttium(III) nitrate hexadydrate, 99.9%</td><td>Alfa Aesar</td><td>12898</td><td>Oxidizer</td></tr><tr><td>D+ Glucose Anhydrous, &amp;ge;99.5%</td><td>US Biological Life Sciences</td><td>G3050</td><td></td></tr><tr><td>(&amp;plusmn;)-Propylene Oxide, &amp;ge;99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>110205</td><td>Extremely flammable</td></tr><tr><td>Ethanol 200 Proof</td><td>Decon Laboratories, Inc.</td><td>2716GEA</td><td></td></tr><tr><td>Argon, 99.997%</td><td>Airgas</td><td>AR 300</td><td>Industrial grade</td></tr></tbody></table>

high temperature fabrication of nanostructured yttria-stabilized-zirconia (ysz) scaffolds by in situ carbon templating xerogels

אנחנו מדגימים שיטה עבור ייצור בטמפרטורה גבוהה של zirconia התייצב-yttria נקבובי, nanostructured (YSZ, 8 mol yttria% - 92 zirconia mol%) פיגומים בעלי שטח פנים ספציפי מתכונן עד 80 מ &#39;2 · g -1. בתמיסה מימית של מלח זירקוניום, מלח איטריום, וגלוקוז הוא מעורב עם פרופילן אוקסיד (PO) כדי ליצור ג&#39;ל. הג&#39;ל הוא מיובש בתנאי הסביבה להקים xerogel. Xerogel נלחץ לתוך כדורים ואז sintered באווירת ארגון. במהלך sintering, נוצר קרמיקת שלב YSZ ואת הרכיבים האורגניים מתפרקים, משאירים מאחוריהם פחמן אמורפי. הפחמן שנוצר באתרו משמש כתבנית קשה, שמירה על nanomorphology YSZ שטח פנים גבוהים ב sintering טמפרטורה. הפחמן מוסר לאחר מכן על ידי חמצון באוויר בטמפרטורה נמוכה, וכתוצאה מכך פיגום YSZ נקבובי, nanostructured. הריכוז של תבנית הפחמן ואת שטח הפיגום הסופי יכול להיות שיטתיly מכוון על ידי שינוי ריכוז הגלוקוז סינתזת ג&#39;ל. ריכוז תבנית פחמן היה לכמת באמצעות אנליזה תרמוגרווימטרית (TGA), בגודל שטח באזור נקבובי ההפצה נקבעה על ידי מדידות ספיחה פיסיות, ואת המורפולוגיה התאפיינה באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סורקים (SEM). טוהר שלב וגודל הגביש נקבע באמצעות דיפרקציה בקרני רנטגן (XRD). גישת המצאה זו מספקת רומן, פלטפורמה גמישה למימוש אזורי nanomorphologies משטח פיגום תקדים עבור יישומי המרת קרמיקה מבוססת אלקטרוכימי אנרגיה, למשל תא דלק מוצק תחמוצת אלקטרודות (SOFC).

טוהר שלב אושרה על ידי קרני ה- X עקיפה (XRD) כפי שדווח בעבר על ידי Cottam ואח. 14 YSZ פיגום באזור מסוים השטח כפונקציה של ריכוז תבנית פחמן מוצג באיור 1. הריכוז מוצג כאחוז הנפח של מוצקים סכים גלולת xerogel מדובקקת. ריכוז תבנית הפחמן מגדיל בא...

Watch this Scientific Journal Video about High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels at JoVE.com

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

פרוטוקול עבור בודה נקבובי, nanostructured התייצב-yttria-zirconia (YSZ) פיגומים בטמפרטורות בין 1000 ° C ו 1400 ° C מוצג.

ייצור טמפרטורה גבוהה של Nanostructured yttria התייצב-Zirconia (YSZ) פיגומים על ידי<em&gt; באתרו</em&gt; Xerogels בניית תבנית פחמן

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

high-temperature-fabrication-nanostructured-yttria-stabilized

Research

JoVE Journal

Engineering

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

10.5K Views.  Wake Forest University.  פרוטוקול עבור בודה נקבובי, nanostructured התייצב-yttria-zirconia (YSZ) פיגומים בטמפרטורות בין 1000 ° C ו 1400 ° C מוצג. 

Video: High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

ייצור, Densification, העתק דפוס של Microstructures Nanotube 3D פחמן

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the balls. Among other applications, it is a versatile technique that allows for effective preparation of gasless reactive nanostructured materials with high energy density per volume (Ni+Al, Ta+C, Ti+C). The structural transformations of reactive media, which take place during HEBM, define the reaction mechanism in the produced energetic&#160;composites. Varying the processing conditions permits fine tuning of the milling-induced microstructures of the fabricated composite particles. In turn, the reactivity, i.e., self-ignition temperature, ignition delay time, as well as reaction kinetics, of high energy density materials depends on its microstructure. Analysis of the milling-induced microstructures suggests that the formation of fresh oxygen-free intimate high surface area contacts between the reagents is responsible for the enhancement of their reactivity. This manifests itself in a reduction of ignition temperature and delay time, an increased rate of chemical reaction, and an overall decrease of the effective activation energy of the reaction. The protocol provides a detailed description for the preparation of reactive nanocomposites with tailored microstructure using short-term HEBM method. It also describes a high-speed thermal imaging technique to determine the ignition/combustion characteristics of the energetic materials. The protocol can be adapted to preparation and characterization of a variety of nanostructured energetic composites.

This protocol describes the preparation of gasless nanostructured energetic materials (Ni+Al, Ta+C, Ti+C) using the short-term high-energy ball milling (HEBM) technique. It also describes a high-speed thermal imaging method to study the reactivity of mechanically fabricated nanocomposites. These protocols can be extended to other reactive nanostructured energetic materials.

חומרים אנרגטיים הכנה ותגובתיות של Gasless Nanostructured

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% of the bulk. The primary advantage of AD is that the deposition takes place entirely at ambient temperature; thereby enabling film growth in material systems with disparate melting temperatures. This report describes in detail the processing steps for preparing the powder and for performing AD using the custom-built system. Representative characterization results are presented from scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance for films grown in this system. As a representative overview of the capabilities of the system, focus is given to a sample produced following the described protocol and system setup. Results indicate that this system can successfully deposit 11 &#181;m thick yttrium iron garnet films that are &#160;&#62; 90% of the bulk density during a single 5 min deposition run. A discussion of methods to afford better control of the aerosol and particle selection for improved thickness and roughness variations in the film is provided.

This report describes the use of a custom-built system to perform aerosol deposition of thick films of yttrium iron garnet onto sapphire substrates at RT. The deposited films are characterized using scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance to give a representative overview of the capabilities of the technique.

היווצרות עבה צפופים איטריום ברזל גרנט הסרטים באמצעות תרסיס הפקדת

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

תרסיס בסיוע בתצהיר אדים כימיים של תחמוצת מתכת מבנים: תחמוצת אבץ מוטות

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Chemistry

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

סינתזה של נקבובי בריום חומצה טיטנית סרט דק וייצוב תרמי של שלב Ferroelectric על ידי זן נקבוביות-Induced

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Multi-material Ceramic-Based Components &#8211; Additive Manufacturing of Black-and-white Zirconia Components by Thermoplastic 3D-Printing (CerAM - T3DP)

To combine the benefits of Additive Manufacturing (AM) with the benefits of Functionally Graded Materials (FGM) to ceramic-based 4D components (three dimensions for the geometry and one degree of freedom concerning the material properties at each position) the Thermoplastic 3D-Printing (CerAM -&#160;T3DP) was developed. It is a direct AM technology which allows the AM of multi-material components. To demonstrate the advantages of this technology black-and-white zirconia components were additively manufactured and co-sintered defect-free.
Two different pairs of black and white zirconia powders were used to prepare different thermoplastic suspensions. Appropriate dispensing parameters were investigated to manufacture single-material test components and adjusted for the additive manufacturing of multi-color zirconia components.

Here we describe a protocol for additively manufacturing black-and-white zirconia components by Thermoplastic 3D-Printing (CerAM -&#160;T3DP) and co-sintering defect-free.

הרכיבים מבוססי קרמיקה חומר רב – כתוסף בייצור מרכיבים אסתטיים בשחור-לבן על-ידי הדפסת תלת-ממד תרמופלסטיים (CerAM - T3DP)

To combine the benefits of Additive Manufacturing (AM) with the benefits of Functionally Graded Materials (FGM) to ceramic-based 4D components (three ...

Fused Filament Fabrication (FFF) of Metal-Ceramic Components

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with diverse customization options and favorable production methods is increasing continuously. With fused filament fabrication (FFF), it is possible to produce large and complex components quickly with high material efficiency. In FFF, a continuous thermoplastic filament is melted in a heated nozzle and deposited below. The computer-controlled print head is moved in order to build up the desired shape layer by layer. Investigations regarding printing of metals or ceramics are increasing more and more in research and industry. This study focuses on additive manufacturing (AM) with a multi-material approach to combine a metal (stainless steel) with a technical ceramic (zirconia: ZrO2). Combining these materials offers a broad variety of applications due to their different electrical and mechanical properties. The paper shows the main issues in preparation of the material and feedstock, device development, and printing of these composites.

Fused Filament Fabrication FFF of Metal-Ceramic Components

This study shows multi-material additive manufacturing (AM) using fused filament fabrication (FFF) of stainless steel and zirconia.

פילמנט מאוחה פבריקציה נוספת (FFF) של רכיבי מתכת-קרמיקה

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with ...

Additive Manufacturing of Functionally Graded Ceramic Materials by Stereolithography

An additive manufacturing technology is applied to obtain functionally graded ceramic parts. This technology, based on digital light processing/stereolithography, is developed within the scope of the CerAMfacturing European research project. A three-dimensional (3-D) hemi-maxillary bone-like structure is 3-D printed using custom aluminum oxide polymeric mixtures. The powders and mixtures are fully analyzed in terms of rheological behavior in order to ensure proper material handling during the printing process. The possibility to print functionally graded materials using the Admaflex technology is explained in this document. Field-emission scanning electron microscopy (FESEM) show that the sintered aluminum oxide ceramic part has a porosity lower than 1% and no remainder of the original layered structure is found after analysis.

This manuscript describes the processing of single multifunctional ceramic components (e.g., combinations of dense-porous structures) additively manufactured by stereolithography.

כתוסף בייצור חומרי קרמיקה פונקציונלית מדורגת על ידי Stereolithography

An additive manufacturing technology is applied to obtain functionally graded ceramic parts. This technology, based on digital light ...

Fabrication of Mechanically Tunable and Bioactive Metal Scaffolds for Biomedical Applications

Biometal systems have been widely used for biomedical applications, in particular, as load-bearing materials. However, major challenges are high stiffness and low bioactivity of metals. In this study, we have developed a new method towards fabricating a new type of bioactive and mechanically reliable porous metal scaffolds-densified porous Ti scaffolds. The method consists of two fabrication processes, 1) the fabrication of porous Ti scaffolds by dynamic freeze casting, and 2) coating and densification of the porous scaffolds. The dynamic freeze casting method to fabricate porous Ti scaffolds allowed the densification of porous scaffolds by minimizing the chemical contamination and structural defects. The densification process is distinctive for three reasons. First, the densification process is simple, because it requires a control of only one parameter (degree of densification). Second, it is effective, as it achieves mechanical enhancement and sustainable release of biomolecules from porous scaffolds. Third, it has broad applications, as it is also applicable to the fabrication of functionally graded porous scaffolds by spatially varied strain during densification.

Bioactive and mechanically reliable metal scaffolds have been fabricated through a method which consists of two processes, dynamic freeze casting for the fabrication of porous Ti, and coating and densification of the Ti scaffolds. The densification process is simple, effective and applicable to the fabrication of functionally graded scaffolds.

המצאה של מכאני מתכוונן ויו מתכת פיגומים עבור יישומים ביו

Biometal systems have been widely used for biomedical applications, in particular, as load-bearing materials. However, major challenges are high stiffness ...

Bioengineering

Epitaxial Nanostructured &alpha;-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices

In this work, we show a detailed engineering route of the first piezoelectric nanostructured epitaxial quartz-based microcantilever. We will explain all the steps in the process starting from the material to the device fabrication. The epitaxial growth of &#945;-quartz film on SOI (100) substrate starts with the preparation of a strontium doped silica sol-gel and continues with the deposition of this gel into the SOI substrate in a thin film form using the dip-coating technique under atmospheric conditions at room temperature. Before crystallization of the gel film, nanostructuration is performed onto the film surface by nanoimprint lithography (NIL). Epitaxial film growth is reached at 1000 &#176;C, inducing a perfect crystallization of the patterned gel film. Fabrication of quartz crystal cantilever devices is a four-step process based on microfabrication techniques. The process starts with shaping the quartz surface, and then metal deposition for electrodes follows it. After removing the silicone, the cantilever is released from SOI substrate eliminating SiO2 between silicon and quartz. The device performance is analyzed by non-contact laser vibrometer (LDV) and atomic force microscopy (AFM). Among the different cantilever&#8217;s dimensions included in the fabricated chip, the nanostructured cantilever analyzed in this work exhibited a dimension of 40 &#181;m large and 100 &#181;m long and was fabricated with a 600 nm thick patterned quartz layer (nanopillar diameter and separation distance of 400 nm and 1 &#181;m, respectively) epitaxially grown on a 2 &#181;m thick Si device layer. The&#160;measured&#160;resonance frequency was&#160;267 kHz and the estimated quality factor, Q, of the whole mechanical structure was Q ~ 398 under low vacuum conditions. We observed the voltage-dependent linear displacement of cantilever with both techniques (i.e., AFM contact measurement and LDV). Therefore, proving that these devices can be activated through the indirect piezoelectric effect.

Epitaxial Nanostructured &#945;-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices

This work presents a detailed protocol for the microfabrication of nanostructured &#945;-quartz cantilever on a Silicon-On-Insulator(SOI) technology substrate starting from the epitaxial growth of quartz film with the dip coating method and then nanostructuration of the thin film via nanoimprint lithography.

Epitaxial ננו מובנה α-קוורץ סרטים על סיליקון: מהחומר למכשירים חדשים

In this work, we show a detailed engineering route of the first piezoelectric nanostructured epitaxial quartz-based microcantilever. We will explain all ...

ייצור טמפרטורה גבוהה של Nanostructured yttria התייצב-Zirconia (YSZ) פיגומים על ידי

Summary

Explore More Videos

Chapters in this video