Diese Arbeit wurde von der Wake Forest Department Chemie und der Wake Forest Zentrum für Energie, Umwelt und Nachhaltigkeit (CEES) unterstützt. Wir danken Charles Mooney und die Analytical Instrumentation Facility der North Carolina State University für die Unterstützung bei SEM-Bildgebung.

1. Vorbereiten Xerogel Pellets <ol><li> Gel-Synthese <ol><li> Hinzufügen eines 25 mm magnetischen Rührstab und 113 ml entionisiertes Wasser in einen 500 ml Becher. Magnetisch rührt das VE-Wasser mit der höchsten Rate, die nicht einen Wirbel bildet. </li><li> Langsam 13.05 g (0.056 mol) wasserfreiem Zirkonchlorid zu dem entionisierten Wasser in kleinen Schritten hinzuzufügen. Nachdem alle der wasserfreien Zirkoniumchlorid aufgelöst hat, fügen 53,29 g (0,296 mol) Glucose, um die Lösung. </li><li> Nachdem die gesamte Glucose in der Lösung gelöst wurde, fügen 3,73 g (0,01 mol) Yttriumnitrathexahydrat zu der Lösung. Erhöhen der Geschwindigkeit der magnetischen Rühren auf ~ 700 Upm und warten alle der Yttriumnitrathexahydrat in Lösung aufzulösen. </li><li> Fügen Sie 42 ml Propylenoxid zu der Lösung. Weiter bei ~ 700 Upm gerührt wurde für das Propylenoxid mit der wässrigen Lösung zu mischen. Sobald das Propylenoxid mit der wässrigen Lösung (~ 10 s) gemischt wird, verringert die magnetischen Rühren to ~ 150 Umdrehungen pro Minute. </li><li> Weiterhin Rühren, bis der magnetische Rührstab wird zur Bildung des Gels wegen nicht mehr bewegt. Das Gel bildet typischerweise innerhalb von 3 min. ANMERKUNGEN: wasserfreies Zirkonchlorid zu entionisiertem Wasser hinzuzufügen ist eine stark exotherme Reaktion und die wasserfreie Zirconiumchlorid wird plume wenn es zu schnell hinzugefügt wird. Die Formulierung, die in Abschnitt 1.1 versehen. entspricht einer Glucose Gesamtmetalle (Zirkonium + Yttrium) Molverhältnis von 4,5: 1. Die repräsentativen Ergebnisse Abschnitt enthält Daten für Glucose zu Gesamtmetall Molverhältnisse von 0: 1, 2,25: 1 und 4,5: 1. Die Menge an Glucose in der Formulierung ist nur durch die Löslichkeit von Glukose in der Lösung begrenzt. Als Referenz ist die maximale Löslichkeit von Glucose in Wasser bei 20 ° C 47,8 Gew%. 15 </li></ol></li><li> Altern und Waschen der Gel <ol><li> Dicht bedecken den Becher das Gel mit Parafilm und lassen Sie es Alter 24 h nach dem Verlassen des abgedeckten Becher bei Raumtemperatur. </li><li> Entfernen der Abdeckung aus dem Becher und dekantieren, die Flüssigkeit auf der Oberseite des Gels. </li><li> Hinzufügen von 300 ml absolutem Ethanol in das Becherglas, das Gel enthaltenden, dicht das Becherglas mit Parafilm abgedeckt und für 24 h verläßt das abgedeckten Becherglas bei Raumtemperatur. </li><li> Wiederholen Sie Schritt 1.2.3 zwei weitere Male für insgesamt drei Waschungen Ethanol über einen Zeitraum von insgesamt 72 Stunden. </li></ol></li><li> Trocknen des Gels in ein Xerogel <ol><li> Nehmen Sie das Gel aus dem Becherglas und gibt sie in einem 2 L Porzellan Abdampfschale (24 cm Außendurchmesser oben) mit einem Laborspatel verwendet. </li><li> Brechen des Gels in etwa 1 cm x 1 cm große Stücke mit einem Spatel verteilt und die Teile über der Oberfläche der Verdampfungsschale. </li><li> Lassen Sie die Gelstücke eine Woche lang unter Umgebungsbedingungen trocknen oder bis das Gel trocken ist. Das Gel wird als trocken, wenn es kann zu einem feinen Pulver gemahlen werden. </li><li> Grind alle Xerogel in ein feines Pulver mit einem Mörser und Stößel. HINWEIS: Sobald das Gel trocken ist, ist esals ein Xerogel, weil sie unter Umgebungsbedingungen getrocknet wurde. </li></ol></li><li> Durch Drücken des Xerogel in eine Pellet <ol><li> Platzieren von 1 g Xerogel-Pulver zu einem zylindrischen Pellet Pressmatrize mit einem Durchmesser von 13 mm. </li><li> Unter Verwendung einer hydraulischen Presse, gelten 22 kN Kraft für 90 s des Xerogels Gel in ein Pellet zu drücken. </li><li> Langsam die von der Presse ausgeübten Kraft lösen. auswerfen langsam das Pellet des Pellets sterben und dann das Pellet vorsichtig entfernen. </li></ol></li></ol> 2. Sintern der Xerogel Pellet in einer inerten Atmosphäre <ol><li> Legen Sie das Pellet Xerogel auf einem Aluminiumoxid oder Yttriumoxid stabilisiertem Zirkondioxid Platte und Laden der Platte in der Mitte eines Röhrenofens. </li><li> Argon fließt mit einer Geschwindigkeit von einem Drittel des Volumens des Arbeitsrohres in der Minute. Dies entspricht eine Argon - Flussrate von 750 ml · min -1 für das Arbeitsrohr in dieser Arbeit verwendet. Entlüften Gasauslass an einer Abzugshaube. </li><li> Strömungs Argon für mindestens 15 min before Starten des Rohrofen zu erhitzen. </li><li> Argon mit einer konstanten Rate, die Programm-Rohrofen Temperaturregler auf die folgenden Heizschema während kontinuierlich fließt: <ol><li> Halten Sie für 15 Minuten bei Raumtemperatur. </li><li> Erwärme auf 850 ° C mit einer Anstiegsgeschwindigkeit von 5 ° C · min -1. </li><li> Wärme auf die gewünschte Sintertemperatur mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 2 ° C · min -1. </li><li> Halte an der gewünschten Sintertemperatur für 2 h. </li><li> Abkühlen auf 850 ° C mit einer Anstiegsgeschwindigkeit von 2 ° C · min -1. </li><li> Abkühlen auf Raumtemperatur mit einer Anstiegsgeschwindigkeit von 5 ° C · min -1. </li></ol></li><li> Starten Sie das Programm und überprüfen, daß der Rohrofen nach dem Zeitplan in Abschnitt 2.3 vorgesehen aufheizt. </li><li> Entfernen Pellet aus dem Rohrofen nach dem Heizprogramm abgeschlossen hat. </li></ol> 3. Bestimmung Kohlenstoff Templatkonzentration <ol><li> Schneiden Sie ein ~ 50 mg Stück aus derSinter Xerogel Pellte mit einem Messer Dienstprogramm und mahlt es zu einem feinen Pulver mit einem Achatmörser und Stößel. </li><li> Ort ~ 50 mg des feinen Pulvers in einen Aluminiumoxidprobenbecher für die thermogravimetrische Analyse. </li><li> Unter Verwendung eines thermogravimetrischen Analysators (TGA), erwärmen , um die Probe mit einer Geschwindigkeit von 10 ° C · min -1 von Umgebungstemperatur bis 1.200 ° C , während bei einer Geschwindigkeit von 100 ml Luft über die Probe fließen · min -1. </li><li> Berechnen Sie die prozentuale Gewichtsänderung, die zwischen ~ 350 ° C und -700 ° C stattfindet. Diese Gewichtsprozent entspricht der Gesamtkohlenstoffgehalt in der Probe. HINWEIS: Wenn eine Gewichtszunahme in der 350 ° C stattfindet bis 700 ° C-Bereich, eine Carbid Phase gebildet wird und die Berechnung des Kohlenstoffgehaltes ist komplexer. Für diesen Fall finden Sie auf Berechnungen in der Literatur beschrieben. 14 Kohlenstoff - Elementaranalyse wurde verwendet , dass Kohlenstoffgehalt bestätigen kann von TGA Messungen berechnet werden. </li></ol> 4. Vorbereitung Hoch Fläche YSZ Scaffold durch Carbon-Templatentfernung <ol><li> Legen Sie das gesinterte Xerogel Pellet in einem Aluminiumoxidtiegel. </li><li> Den Tiegel in einen Muffelofen bei 700 ° C für 2 h. </li><li> Entfernen Sie vorsichtig den heißen Tiegel aus dem Muffelofen mit Edelstahl Tiegelzange und lassen Sie sich eine Stunde auf Raumtemperatur abkühlen lassen, bevor das poröse, weiß YSZ Gerüst zu entfernen. </li></ol>

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L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+versatile+sol-gel+synthesis+route+to+metal-silicon+mixed+oxide+nanocomposites+that+contain+metal+oxides+as+a+major+phase.">A versatile sol-gel synthesis route to metal-silicon mixed oxide nanocomposites that contain metal oxides as a major phase.</a> J. Non-Crystalline Solids. 350, 173-181 (2004).</li><li>Gash, A. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+epoxides+in+the+sol-gel+synthesis+of+porous+iron+(III)+oxide+monoliths+from+Fe(III)+salts.">Use of epoxides in the sol-gel synthesis of porous iron (III) oxide monoliths from Fe(III) salts.</a> Chem. Mater. 13, 999-1007 (2001).</li></ol>

Wir haben nichts zu offenbaren.

Mit diesem in situ Ansatz Kohlenstoff Templating, kann man schaffen und Nanomorphologie in Mischmetalloxiden bei herkömmlichen Keramikgerüsten Sintertemperaturen erhalten. Die sich ergebende Oberflächenbereiche sind bis zu 80-mal höher als die traditionell Sintergerüsten und bis zu 4-mal höher als Gerüste durch komplexe Ablagerungstechniken hergestellt. 14 Die propylenoxid-glucose Gelsystem ist äußerst flexibel , um die Konzentration der Kohlenstoff Schablone zum Abstimmen, so d...

Die Festoxid-Brennstoffzelle (SOFC) ist sehr vielversprechend als alternative Energieumwandlungstechnologie für die effiziente Erzeugung von sauberen elektrischer Energie. 1 wurden erhebliche Fortschritte in der Forschung und Entwicklung dieser Technologie hergestellt; jedoch sind Verbesserungen in der Elektrodenleistung noch benötigt zuverlässige Vermarktung zu erreichen. Die Elektrode umfasst häufig ein poröses Keramikgerüst mit elektrokatalytischen Teilchen auf der Gerüstoberfläche eingerichtet. Eine große Menge an Forschung hat sich auf die Erhöhung der Oberfläche der elektrokatalytischen Partikel konzentriert die Leistung zu erhöhen, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 , aber es gibt sehr wenig Forschung auf die Gerüstoberfläche erhöht wird . Eine Erhöhung der GerüstflächeGebiet ist schwierig, weil sie bei hohen Temperaturen gesintert werden, 1.100 ° C bis 1.500 ° C. Scaffolds durch traditionelle Sintern verarbeitet hat typischerweise eine spezifische Oberfläche von 0,1-1 m 2 · g -1. 8, 9, 10, 11 Es gibt einige Berichte über das Gerüst Oberfläche vergrößert wird . In einem Fall wurde die Oberfläche eines traditionellen Sintergerüst durch Auflösung und Ausfällung des Gerüsts oberflächenverstärkten Flußsäure, eine spezifische Oberfläche von 2 m 2 · g -1 erreicht wird . 12 In einem weiteren, hohe Temperaturen wurden mit gepulster Laserabscheidung vollständig vermieden, eine spezifische Oberfläche von 20 m 2 · g -1 erreicht wird . 13 Die Logik hinter der Entwicklung unserer Technik war eine kostengünstige Herstellung zu schaffenProzess, die Oberflächenbereiche beispiellos Gerüst liefert und verwendet traditionelle Sintertemperaturen, so dass der Prozess leicht angenommen werden kann. Mit der Technik , die hier berichtet, Bereiche Gerüstfläche bis zu 80 m 2 · g -1 wurde gezeigt , dass bei herkömmlichen Sintertemperaturen verarbeitet , während sie . 14 Unsere Forschung wird von SOFC-Elektroden-Technik in erster Linie motiviert, aber die Technik ist breit anwendbar auf andere Bereiche und Anwendungen. Im allgemeinen ist die in situ Kohlenstoff Templat Verfahren ein flexiblerer Ansatz, den nanostrukturierte, mit hohen Oberfläche gemischten Metall - Keramik - Materialien , die in dem Pulver oder poröse Gerüstform erzeugen kann. Es ist flexibel, daß die Mischmetall-Keramik-Zusammensetzung, Oberfläche, Porosität und Porengröße können alle systematisch eingestellt werden. Hohe Temperaturen werden häufig in Mischmetallkeramik um die gewünschte Phase zu bilden, benötigt wird, und diese Vorgehensweise erhält keramische Nanomorphologie während so dass man im Wesentlichen jede Verarbeitungstemperatur zu wählen. Dieses Verfahren beinhaltet die Synthese eines hybriden anorganisch-organischen Propylen- Oxidbasis Gel, mit einer gut definieren Stöchiometrie von Metallionen und das Verhältnis von anorganischen zu organischen Gehalt. Das Gel wird unter Umgebungsbedingungen getrocknet, um ein Xerogel zu bilden. Das Xerogel wird in einer Argonatmosphäre auf die gewünschte Temperatur gesintert. Beim Erhitzen zersetzt sich das organische Komponente hinter einer Kohlenstoff - Vorlage in situ zu verlassen, die für die Dauer des Sinter bleibt. Die Kohlenstoff-Vorlage wird anschließend durch Niedertemperaturoxidation in Luft entfernt, was zu einer nanostrukturierten, mit hohen Oberfläche Keramik.

<table><tbody><tr><td>Zirconium(IV) chloride, 99.5+%</td><td>Alfa Aesar</td><td>12104</td><td>Air sensitive</td></tr><tr><td>Yttium(III) nitrate hexadydrate, 99.9%</td><td>Alfa Aesar</td><td>12898</td><td>Oxidizer</td></tr><tr><td>D+ Glucose Anhydrous, &amp;ge;99.5%</td><td>US Biological Life Sciences</td><td>G3050</td><td></td></tr><tr><td>(&amp;plusmn;)-Propylene Oxide, &amp;ge;99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>110205</td><td>Extremely flammable</td></tr><tr><td>Ethanol 200 Proof</td><td>Decon Laboratories, Inc.</td><td>2716GEA</td><td></td></tr><tr><td>Argon, 99.997%</td><td>Airgas</td><td>AR 300</td><td>Industrial grade</td></tr></tbody></table>

high temperature fabrication of nanostructured yttria-stabilized-zirconia (ysz) scaffolds by in situ carbon templating xerogels

Wir zeigen , ein Verfahren für die Hochtemperatur - Herstellung von porösem, nanostrukturierte Yttriumoxid-stabilisiertes Zirkoniumoxid (YSZ, 8 Mol-% Yttriumoxid - 92 Mol% Zirkonoxid) mit Gerüsten abstimmbaren spezifischen Oberflächen bis zu 80 m 2 · g -1. Eine wässrige Lösung aus einem Zirkoniumsalz, Yttrium-Salz und Glucose mit Propylenoxid (PO) gemischt, um ein Gel zu bilden. Das Gel wird unter Umgebungsbedingungen getrocknet, um ein Xerogel zu bilden. Das Xerogel wird zu Pellets gepresst und dann in einer Argonatmosphäre gesintert. Während des Sinterns eine YSZ Keramikphase bildet und die organischen Bestandteile zersetzen, hinter amorphem Kohlenstoff zu verlassen. Der Kohlenstoff in situ gebildet wird, dient als eine harte Vorlage, eine hohe Oberfläche YSZ Nanomorphologie Konservierung bei der Temperatur des Sinterns. Der Kohlenstoff wird dann durch Oxidation in Luft bei niedriger Temperatur entfernt, was in einem porösen, nanostrukturiertem YSZ Gerüsts. Die Konzentration der Kohlenstoff-Vorlage und die letzten Gerüsts Oberfläche kann seine systematischely abgestimmt durch die Glucose-Konzentration in der Gel-Synthese verändert wird. Die Kohlenstoffkonzentration wurde unter Verwendung von Template-thermogravimetrischer Analyse (TGA) quantifiziert wurde die Oberfläche und die Porengrößenverteilung durch physikalische Adsorptionsmessungen bestimmt, und die Morphologie wurde unter Verwendung von Rasterelektronenmikroskopie (SEM) charakterisiert. Phasenreinheit und Kristallitgrße wurde unter Verwendung von Röntgenbeugung (XRD) bestimmt. Dieses Herstellungs Ansatz stellt eine neue, flexible Plattform für die Realisierung beispiellos Gerüstflächen und Nanomorphologien auf Keramikbasis für die elektrochemische Energieumwandlungsanwendungen, zB Festoxid - Brennstoffzelle (SOFC) Elektroden.

Phasenreinheit wurde durch Röntgenbeugung (XRD) , wie früher berichtet von Cottam et al bestätigt. 14 YSZ Gerüst spezifische Oberfläche als eine Funktion der Kohlenstoff Matrizenkonzentration ist in Abbildung 1 dargestellt. Die Konzentration wird als Volumenprozent der Gesamtfeststoffe in dem gesinterten Pellet Xerogel gezeigt. Die Kohlenstoffkonzentration erhöht template systematisch mit Glucosekonzentration in der Gelformulierung ...

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High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

Ein Protokoll für die Herstellung von porösen, nanostrukturierte Yttriumoxid-stabilisiertes Zirkoniumoxid (YSZ) Gerüsten bei Temperaturen zwischen 1000 ° C und 1400 ° C dargestellt.

Hochtemperatur Herstellung von Nanostrukturierte Yttrium-stabilisiertes Zirkonoxid (YSZ) Scaffolds durch<em&gt; In Situ</em&gt; Carbon-Templating Xerogele

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

high-temperature-fabrication-nanostructured-yttria-stabilized

Research

JoVE Journal

Engineering

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

10.5K Aufrufe.  Wake Forest University.  Ein Protokoll für die Herstellung von porösen, nanostrukturierte Yttriumoxid-stabilisiertes Zirkoniumoxid (YSZ) Gerüsten bei Temperaturen zwischen 1000 ° C und 1400 ° C dargestellt. 

Serie: High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

Fabrication, Verdichtung, und Replica Molding von 3D-Carbon Nanotube Mikrostrukturen

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

Forschung

Ingenieurwesen

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the balls. Among other applications, it is a versatile technique that allows for effective preparation of gasless reactive nanostructured materials with high energy density per volume (Ni+Al, Ta+C, Ti+C). The structural transformations of reactive media, which take place during HEBM, define the reaction mechanism in the produced energetic&#160;composites. Varying the processing conditions permits fine tuning of the milling-induced microstructures of the fabricated composite particles. In turn, the reactivity, i.e., self-ignition temperature, ignition delay time, as well as reaction kinetics, of high energy density materials depends on its microstructure. Analysis of the milling-induced microstructures suggests that the formation of fresh oxygen-free intimate high surface area contacts between the reagents is responsible for the enhancement of their reactivity. This manifests itself in a reduction of ignition temperature and delay time, an increased rate of chemical reaction, and an overall decrease of the effective activation energy of the reaction. The protocol provides a detailed description for the preparation of reactive nanocomposites with tailored microstructure using short-term HEBM method. It also describes a high-speed thermal imaging technique to determine the ignition/combustion characteristics of the energetic materials. The protocol can be adapted to preparation and characterization of a variety of nanostructured energetic composites.

This protocol describes the preparation of gasless nanostructured energetic materials (Ni+Al, Ta+C, Ti+C) using the short-term high-energy ball milling (HEBM) technique. It also describes a high-speed thermal imaging method to study the reactivity of mechanically fabricated nanocomposites. These protocols can be extended to other reactive nanostructured energetic materials.

Vorbereitung und Reaktivität von Gaslose Nanostrukturierte Energetische Materialien

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% of the bulk. The primary advantage of AD is that the deposition takes place entirely at ambient temperature; thereby enabling film growth in material systems with disparate melting temperatures. This report describes in detail the processing steps for preparing the powder and for performing AD using the custom-built system. Representative characterization results are presented from scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance for films grown in this system. As a representative overview of the capabilities of the system, focus is given to a sample produced following the described protocol and system setup. Results indicate that this system can successfully deposit 11 &#181;m thick yttrium iron garnet films that are &#160;&#62; 90% of the bulk density during a single 5 min deposition run. A discussion of methods to afford better control of the aerosol and particle selection for improved thickness and roughness variations in the film is provided.

This report describes the use of a custom-built system to perform aerosol deposition of thick films of yttrium iron garnet onto sapphire substrates at RT. The deposited films are characterized using scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance to give a representative overview of the capabilities of the technique.

Bildung starker dichter Yttriumeisengranat Films Mit Aerosol Deposition

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition von Metall-Oxid-Strukturen: Zinkoxid-Stangen

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Chemie

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

Chemische Synthese von porösen Barium-Titanat Dünnschicht und thermische Stabilisierung der ferroelektrischen Phase von Porosität-induzierten Belastung

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Multi-material Ceramic-Based Components &#8211; Additive Manufacturing of Black-and-white Zirconia Components by Thermoplastic 3D-Printing (CerAM - T3DP)

To combine the benefits of Additive Manufacturing (AM) with the benefits of Functionally Graded Materials (FGM) to ceramic-based 4D components (three dimensions for the geometry and one degree of freedom concerning the material properties at each position) the Thermoplastic 3D-Printing (CerAM -&#160;T3DP) was developed. It is a direct AM technology which allows the AM of multi-material components. To demonstrate the advantages of this technology black-and-white zirconia components were additively manufactured and co-sintered defect-free.
Two different pairs of black and white zirconia powders were used to prepare different thermoplastic suspensions. Appropriate dispensing parameters were investigated to manufacture single-material test components and adjusted for the additive manufacturing of multi-color zirconia components.

Here we describe a protocol for additively manufacturing black-and-white zirconia components by Thermoplastic 3D-Printing (CerAM -&#160;T3DP) and co-sintering defect-free.

-Multimaterial Keramik-basierte Komponenten – Additive Fertigung von schwarz-weiß-Zirkonia-Komponenten von thermoplastischen 3D-Druck (CerAM - T3DP)

To combine the benefits of Additive Manufacturing (AM) with the benefits of Functionally Graded Materials (FGM) to ceramic-based 4D components (three ...

Fused Filament Fabrication (FFF) of Metal-Ceramic Components

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with diverse customization options and favorable production methods is increasing continuously. With fused filament fabrication (FFF), it is possible to produce large and complex components quickly with high material efficiency. In FFF, a continuous thermoplastic filament is melted in a heated nozzle and deposited below. The computer-controlled print head is moved in order to build up the desired shape layer by layer. Investigations regarding printing of metals or ceramics are increasing more and more in research and industry. This study focuses on additive manufacturing (AM) with a multi-material approach to combine a metal (stainless steel) with a technical ceramic (zirconia: ZrO2). Combining these materials offers a broad variety of applications due to their different electrical and mechanical properties. The paper shows the main issues in preparation of the material and feedstock, device development, and printing of these composites.

Fused Filament Fabrication FFF of Metal-Ceramic Components

This study shows multi-material additive manufacturing (AM) using fused filament fabrication (FFF) of stainless steel and zirconia.

Verschmolzen Filament Herstellung (FFF) von Metall-Keramik-Komponenten

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with ...

Additive Manufacturing of Functionally Graded Ceramic Materials by Stereolithography

An additive manufacturing technology is applied to obtain functionally graded ceramic parts. This technology, based on digital light processing/stereolithography, is developed within the scope of the CerAMfacturing European research project. A three-dimensional (3-D) hemi-maxillary bone-like structure is 3-D printed using custom aluminum oxide polymeric mixtures. The powders and mixtures are fully analyzed in terms of rheological behavior in order to ensure proper material handling during the printing process. The possibility to print functionally graded materials using the Admaflex technology is explained in this document. Field-emission scanning electron microscopy (FESEM) show that the sintered aluminum oxide ceramic part has a porosity lower than 1% and no remainder of the original layered structure is found after analysis.

This manuscript describes the processing of single multifunctional ceramic components (e.g., combinations of dense-porous structures) additively manufactured by stereolithography.

Additive Manufacturing funktional abgestufte keramischer Werkstoffe durch Stereolithographie

An additive manufacturing technology is applied to obtain functionally graded ceramic parts. This technology, based on digital light ...

Fabrication of Mechanically Tunable and Bioactive Metal Scaffolds for Biomedical Applications

Biometal systems have been widely used for biomedical applications, in particular, as load-bearing materials. However, major challenges are high stiffness and low bioactivity of metals. In this study, we have developed a new method towards fabricating a new type of bioactive and mechanically reliable porous metal scaffolds-densified porous Ti scaffolds. The method consists of two fabrication processes, 1) the fabrication of porous Ti scaffolds by dynamic freeze casting, and 2) coating and densification of the porous scaffolds. The dynamic freeze casting method to fabricate porous Ti scaffolds allowed the densification of porous scaffolds by minimizing the chemical contamination and structural defects. The densification process is distinctive for three reasons. First, the densification process is simple, because it requires a control of only one parameter (degree of densification). Second, it is effective, as it achieves mechanical enhancement and sustainable release of biomolecules from porous scaffolds. Third, it has broad applications, as it is also applicable to the fabrication of functionally graded porous scaffolds by spatially varied strain during densification.

Bioactive and mechanically reliable metal scaffolds have been fabricated through a method which consists of two processes, dynamic freeze casting for the fabrication of porous Ti, and coating and densification of the Ti scaffolds. The densification process is simple, effective and applicable to the fabrication of functionally graded scaffolds.

Herstellung von mechanisch Tunable und Bioactive Metallgerüste für biomedizinische Anwendungen

Biometal systems have been widely used for biomedical applications, in particular, as load-bearing materials. However, major challenges are high stiffness ...

Biotechnik

Epitaxial Nanostructured &alpha;-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices

In this work, we show a detailed engineering route of the first piezoelectric nanostructured epitaxial quartz-based microcantilever. We will explain all the steps in the process starting from the material to the device fabrication. The epitaxial growth of &#945;-quartz film on SOI (100) substrate starts with the preparation of a strontium doped silica sol-gel and continues with the deposition of this gel into the SOI substrate in a thin film form using the dip-coating technique under atmospheric conditions at room temperature. Before crystallization of the gel film, nanostructuration is performed onto the film surface by nanoimprint lithography (NIL). Epitaxial film growth is reached at 1000 &#176;C, inducing a perfect crystallization of the patterned gel film. Fabrication of quartz crystal cantilever devices is a four-step process based on microfabrication techniques. The process starts with shaping the quartz surface, and then metal deposition for electrodes follows it. After removing the silicone, the cantilever is released from SOI substrate eliminating SiO2 between silicon and quartz. The device performance is analyzed by non-contact laser vibrometer (LDV) and atomic force microscopy (AFM). Among the different cantilever&#8217;s dimensions included in the fabricated chip, the nanostructured cantilever analyzed in this work exhibited a dimension of 40 &#181;m large and 100 &#181;m long and was fabricated with a 600 nm thick patterned quartz layer (nanopillar diameter and separation distance of 400 nm and 1 &#181;m, respectively) epitaxially grown on a 2 &#181;m thick Si device layer. The&#160;measured&#160;resonance frequency was&#160;267 kHz and the estimated quality factor, Q, of the whole mechanical structure was Q ~ 398 under low vacuum conditions. We observed the voltage-dependent linear displacement of cantilever with both techniques (i.e., AFM contact measurement and LDV). Therefore, proving that these devices can be activated through the indirect piezoelectric effect.

Epitaxial Nanostructured &#945;-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices

This work presents a detailed protocol for the microfabrication of nanostructured &#945;-quartz cantilever on a Silicon-On-Insulator(SOI) technology substrate starting from the epitaxial growth of quartz film with the dip coating method and then nanostructuration of the thin film via nanoimprint lithography.

Epitaxial Nanostructured α-Quartz-Folien auf Silizium: Vom Material zu neuen Geräten

In this work, we show a detailed engineering route of the first piezoelectric nanostructured epitaxial quartz-based microcantilever. We will explain all ...

Hochtemperatur Herstellung von Nanostrukturierte Yttrium-stabilisiertes Zirkonoxid (YSZ) Scaffolds durch

Zusammenfassung

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