טכניקה זו מייצגת אסטרטגיה מעשית ויעילה מטבעה להפקת מוצרים טבעיים בכימיה של בידוד. ואנחנו חושבים שזה כלי חילוץ שימושי ומשלים. כי זה תהליך זרימה מהירה, התמצית מחוממת רק לתקופה קצרה ואת החילוץ של פיגמנטים צמחיים עקשנים אשר לעתים קרובות לסבך טיהור ממוזער.
אנו סבורים כי טכניקה זו מתאימה היטב לאפשר דגימה כימותרפית-אירומונית בנוסף לכימיה הרפואית על ידי הקלת חיפוש ביולוגי שהוא החיפוש אחר מולקולות יקרות ערך בטבע. הדגמה חזותית של שיטה זו חשובה כמו הכנת מדגם בשלבי החילוץ מוסברים בצורה היעילה ביותר חזותית. זה גם מחזק את הפשטות של החילוץ ואת השימוש המתאים שלה בסביבת המעבדה לתואר ראשון.
מניחים 12.5 גרם של ציפורן קרקע גסה לתוך מקור 250 מיליליטר. מוסיפים 12.5 גרם חול ומערבבים היטב. לאחר מכן, לאסוף portafilter טען את הסל עם כל הציפורן ואת תערובת החול.
השתמש חבלה כדי לדחוס קלות את המדגם לוודא לא לדחוס אותו יותר מדי אשר ימנע נוזל זורם. טען את הפורטפילטר למכונת האספרסו והצב תחתיו מקור ברור של 250 מיליליטר. הוסף פתרון המכיל 30 אחוז אתנול במים למיכל המים.
באמצעות מכונת אספרסו, לאסוף 100 מיליליטר של התמצית. תן לפורטפילטר לסיים לטפטף ולאחר מכן להסיר אותו ממכונת האספרסו. השתמש מרית כדי להסיר את הציפורן טוחן מן portafilter ולהשליך אותם לתוך מיכל פסולת מוצקה.
יש לשטוף את כל שאריות המוצקים במי ברז בכיור. מעבירים את הפקעת המכילה את תמציות הציפורן לאמבט קרח ונותנים לה להתקרר עד שהטמפרטורה הופחתה ל-30 מעלות לפחות. במכסה המנוע של האדים, יוצקים את התמצית מקורר לתוך משפך הפרדה 250 מיליליטר.
מוסיפים 30 מיליליטר של הקסאן ומערבבים על ידי טלטול בעדינות. מניחים את המשפך המפריד במלקחיים טבעתיים המותאמים לעמוד תחזור ומאפשרים להפריד בין השכבות המקוויות וה האורגניות. זה יכול לקחת עד 10 דקות עבור השכבות להפריד ולכן אנו ממליצים לך לבצע אופטימיזציה ממס של TLCs בזמן שאתה ממתין.
לאסוף את השכבה המים בחזרה לתוך מקור 250 מיליליטר. מעבירים את השכבה האורגנית המכילה את המוצר לבקבוק חרוט נקי של 250 מיליליטר. ואז לשפוך את חבילת הפנים המים לתוך משפך ההפרדה.
מוציאים את השכבה הממיקה פעמיים נוספות עם הקסאן. באמצעות 30 מיליליטר של הקסאן בכל פעם. ערבבו את השכבות האורגניות לאותה בקבוק חרוט של 250 מיליליטר לאחר כל מיצוי.
לאחר מיצוי הנוזל השלישי יוצקים את התמצית האורגנית המשולבת לתוך המשפך המפריד. לשטוף את התמצית האורגנית על ידי הוספת 100 מיליליטר של מים ורעידות נמרצות. לאסוף את השכבה האורגנית לתוך בקבוק חרוט נקי 250 מיליליטר.
ואז לייבש אותו על ידי הוספת מגנזיום גופרתי ומערבולת. מסננים את התערובת המיובשת באמצעות נייר סינון מחויט הכלול במשפך זכוכית לתוך הבקבוק התחתון העגול. באמצעות אידוי סיבובי, להתאדות את הממס מהסינון שנאסף.
ואז לשקול את הבקבוק המכיל את השמן וכתוצאה מכך. הוסף 10 מיליליטר של הקסאן לבקבוק התחתון העגול המכיל את האאוגנול הגולמי המכיל תמצית. יוצקים את הפתרון שנוצר לתוך משפך הפרדה 250 מיליליטר.
שוטפים את הבקבוק התחתון העגול עם 10 מיליליטר של הקסאן ומוסיפים את זה למשפך המפריד. מוציאים את תווי ההקסאן פעמיים עם שלושה נתרן הידרוקסידי מינורית חמנית באמצעות מיצוי נוזלי נוזלי. באמצעות 25 מיליליטר של נתרן הידרוקסיד עבור כל מיצוי.
לאסוף את השכבות הממימיות מכל מיצוי ולשלב אותם בבקבוק חרוט 250 מיליליטר. לאסוף את השכבה האורגנית בבקבוק חרוט 50 מיליליטר. ואז לייבש אותו על ידי הוספת מגנזיום גופרתי לבקבוק ומערבולת אותו.
סנן את הפתרון באמצעות נייר סינון מחויט הכלול במשפך זכוכית לבקבוק תחתון עגול במשקל 100 מיליליטר. השלך את השאריות המוצקות ולאחר מכן השתמש באידוי סיבובי כדי להסיר את הממס. לאחר מכן לשקול את הבקבוק התחתון העגול אשר מכיל כעת את השמן וכתוצאה מכך על איזון המחבת העליונה.
לאחר מכן את הבקבוק חרוט המכיל את השכבות הממימיות המשולבות לתוך אמבט מי קרח. מערבלים את הבקבוק תוך הוספה איטית של 10 תווי חומצה הידרוכלורית עד שנוצר אמולסיה לבנה. השתמש פיפטה להעביר טיפה של פתרון זה על נייר אדום קונגו כדי לבדוק את החומציות שלה.
הנייר צריך להפוך לכחול. לאחר מכן להעביר את אמולסיה מיקווי חלבי ל 250 מיליליטר הפרדת בקבוק. ודא כי אמולסיה הוא בטמפרטורת החדר ולאחר מכן לבצע מיצוי נוזלי נוזלי פעמיים באמצעות 30 מיליליטר של הקסאן לכל מיצוי.
שלבו את שתי תמציות ההקסאן לבקבוק חרוט נקי של 100 מיליליטר. מוסיפים מגנזיום גופרתי לייבוש הפתרון. סנן את הפתרון באמצעות נייר סינון מחויט הכלול במשפך זכוכית לתוך הבקבוק התחתון העגול במשקל 100 מיליליטר.
לאחר מכן השתמש באידוי סיבובי כדי להסיר את הממס. לאחר מכן לשקול את הבקבוק התחתון העגול אשר מכיל כעת את השמן וכתוצאה מכך על איזון המחבת העליונה. באמצעות מטחנה תבלינים חשמלית לטחון 10 גרם של עלי רפלקסה קוראה במשך 20 עד 30 שניות.
מעבירים את חומר מפעל הקרקע ל-250 מיליליטר. מוסיפים בערך שני גרם של חול גס. מערבבים את החול ואת החומר הצמחי יחד ולאחר מכן להעביר אותו לתוך הסל של portafilter.
השתמש שלא כדין כדי לדחוס קלות את הדגימה כדי לוודא שלא לדחוס אותה יותר מדי. מוסיפים כ-300 מיליליטר של 35 אחוז אתנול במים למיכל מכונת האספרסו. טען את הפורטפילטר למכונת האספרסו והצב תחתיו מקור של 250 מיליליטר.
ואז לאסוף כ 100 מיליליטר של תמצית. לחכות כדקה ואז לאסוף עוד 100 מיליליטר של תמצית. מעבירים את התערובת לאמבטיה קרח כדי להתקרר.
השתמש מאייד סיבובי עם טמפרטורת אמבט מים של 40 מעלות צלזיוס כדי לאדות את האתנול. לאחר מכן להעביר את תמצית מים משפך seperatory. לחלץ את הפתרון פעמיים עם אתיל אצטט באמצעות 50 מיליליטר של אתיל אצטט לכל מיצוי.
ערבבו את התמציות האורגניות. מוסיפים מגנזיום גופרתי ומערבבים את הבקבוק כדי לייבש את הפתרון. לאחר מכן השתמש משפך זכוכית מרוכז כדי לסנן את הפתרון ולהשתמש אידוי סיבובי כדי להשיג את התמצית הגולמית.
בהליך זה התלמידים מוקצים יחס ממס TLC של אצטון ו cyclohexane מסופק עם סטנדרטים טהורים של eugenol ו אצטיל-eugenol. ניתוח TLC מבוצע ואת ההשפעות של הרכב ממס על גורם השמירה נחשבים. הרכבים ממס אופטימלי נראים בדרך כלל לנוע בין חמישה ל 20 אחוז אצטון cyclohexane.
עם גורם שימור דלתא של 0.1 עד 0.2. המאפיינים השונים המבוססים על חומצה של שתי המולקולות האורגניות העיקריות מנוצלים לאחר מכן כדי להפריד ביניהם על ידי מיצוי נוזלי נוזלי. בדרך כלל eugenol היה מבודד בתשואה של 45 עד 65 אחוזים של תמצית גולמי בעוד אצטיל-eugenol היה מבודד בתשואה של חמישה עד 10 אחוזים.
לאחר מכן התלמידים ניצלו את eluant אופטימיזציה כדי לקבוע את ההצלחה של מיצוי נוזלי נוזלי שלהם בהשוואה של תמציות שלהם דגימות התייחסות טהורה על ידי TLC. תלמידים מתקדמים לאחר מכן כפוף מחצית הנפט הגולמי המבודד שלהם כדי להבהב כרומטוגרפיה עמודה. בעוד ההפרדה המוחלטת של eugenol מ אצטיל-eugenol מושגת לעתים רחוקות בשל גורמי השמירה הקרובים שלהם, כמה שברים המכילים eugenol טהור נאספים בדרך כלל.
בעקבות הליך זה, ניתן לבצע שיטות כמו ספקטרוסקופיית תהודה מגנטית גרעינית וספקטרומטריית מסה כרומטוגרפיה גז אפיינו את התרכובות המבודדות. אל תשכח, עבודה עם נוזלים חמים, לחצים גבוהים יחסית ונוזלים קורוזיביים יכול להיות מסוכן ולכן אמצעי זהירות כגון לבישת ציוד מגן אישי יש לנקוט.
