פרוטוקול זה הוא משמעותי משום שמאפיין משטח נקבובי הנוגע לאפקט הכליאה של נוזלים במטריס נקבובי הוא בעיה מרכזית ביישום אנרגיה, רפואה וסביבה. סינתזה ואפיון של החומרים החדשים, ננו-נקבובי פחמן וסיליקה, וקביעת הפרמטרים ההרטבה מספקים מידע חדש על תכונות הננו-פאזות הכליאה. בננוטכנולוגיה, ביולוגיה ורפואה, חיוני לייעל את שיטות הסינתזה לחומרים חדשים על מנת להשיג מוצר עם תכונות רצויות.
סינתזה חיונית ושיטות האפיון שלהם צריך להיות גלוי ונכון על מנת להשיג מוצר עם תכונות מבניות משטח הרצוי. ההדגמה החזותית של הליך זה חשובה מכיוון שהיא מספקת הסבר מפורט על ההליכים המיושמים ומבטיחה ביצועים חוזרים. הפגנת ההליך תהיה ד"ר מלגורזטה זינקייביץ'-סטרזלקה, פוסט-דוק מהפקולטה לכימיה של אוניברסיטת מריה קירי-סקלודוקסקה, וד"ר אנג'לינה סטרצ'ינסקה, פוסט-דוק מהמעבדה שלי.
כדי להתחיל, להכין 360 מיליליטר של 1.6-חומצה הידרוכלורית טוחנת בבקבוק 500 מיליליטר עגול למטה. לבקבוק, מוסיפים 10 גרם פוליאתילן 10500 פולימר. ואז למקם את הבקבוק באמבט קולי לחמם את הפתרון 35 מעלות צלזיוס.
מערבבים אותו עד שהפולימר המוצק מומס לחלוטין, מה שהופך תערובת הומוגנית. הבא להוסיף 10 גרם של 1, 3, 5-trimethylbenzene לבקבוק ומערבבים את התוכן תוך שמירה על זה ב 35 מעלות צלזיוס באמבט המים. לאחר ערבוב במשך 30 דקות, מוסיפים 34 גרם של אורתוסיל tetraethyl לבקבוק.
מעל 10 דקות, מוסיפים את orthosilicate tetraethyl לאט dropwise עם ערבוב מתמיד. לאחר מכן מערבבים את התערובת במשך 20 שעות נוספות ב 35 מעלות צלזיוס. לאחר 20 שעות, העבר את תכולת הבקבוק לתוך מחסנית PTFE.
מניחים את המחסנית במקלבה אוטומטית ואופים את הפתרון במשך 24 שעות ב 90 מעלות צלזיוס. למחרת, השתמש משפך Buchner כדי לסנן את המשקע וכתוצאה מכך. ואז לשטוף אותו עם מים מזוקקים, באמצעות לפחות ליטר אחד של מים.
יבש את המוצק המתקבל בטמפרטורת החדר, ולהשתמש תנור עמום באוויר כדי להחיל טיפול תרמי על המדגם ב 500 מעלות צלזיוס במשך שש שעות. התחל על ידי הכנת שני פתרונות הפריה עם פרופורציות מתאימות של מים, חומצה גופרתית שלוש טוחנות, וגלוקוז, שבו גלוקוז ממלא את התפקיד של מבשר פחמן, וחומצה גופרתית משמש זרז. כדי להכין פתרון להפריה אחד, לערבב חמישה גרם של מים, 0.14 גרם של חומצה גופרתית שלוש טוחנות, ו 1.25 גרם של גלוקוז עבור כל גרם של סיליקה.
ואז להכין פתרון ההפלה שתיים. לפתרון זה, יש לערבב חמישה גרם מים, 0.8 גרם חומצה גופרתית טוחנית ו-0.75 גרם גלוקוז לכל גרם סיליקה. מניחים גרם אחד של חומר סיליקה, גרם אחד של פתרון ההספה אחד, ואת הזרז בבקבוק 500 מיליליטר.
מחממים את התערובת במייבש ואקום ב 100 מעלות צלזיוס במשך שש שעות. לאחר מכן מוסיפים גרם אחד של פתרון ספוג שני לתערובת במייבש ואקום, ומחממים את התערובת שוב במייבש ואקום ב 160 מעלות צלזיוס במשך 12 שעות. מעבירים את המרוכב המתקבל למרגמה, וטוחנים את החלקיקים כדי ליצור תערובת הומוגנית.
מניחים את המוצר המתקבל לתוך תנור הזרימה תחת חנקן, ומחממים אותו ל 700 מעלות צלזיוס בקצב חימום של 2.5 מעלות צלזיוס לדקה. החזק את החומר בטמפרטורה זו במשך שש שעות תחת אטמוספרת חנקן. לאחר שש שעות, לכבות את התנור, ולאפשר את הפתרון להתקרר לפני פתיחת התנור.
ראשית להכין 100 מיליליטר של פתרון תחריט. מערבבים 50 מיליליטר של 95% אלכוהול אתיל ו 50 מיליליטר של מים. לשם כך, מוסיפים שבעה גרם של אשלגן הידרוקסיד, ומערבבים עד שהוא מומס.
מניחים את כל החומר פחמני המתקבל בבקבוק 250 מיליליטר עגול למטה, ולהוסיף 100 מיליליטר של פתרון תחריט. לספק את המערכת עם מעבת ריפלוקס ומערבב מגנטי. מחממים את התערובת לרתיחה תוך ערבוב מתמיד, ומאפשרים לה לרתיחה במשך שעה.
מעבירים את החומר המתקבל למכלאת בוכנר. לשטוף אותו עם לפחות ארבעה ליטרים של מים מזוקקים, ולאחר מכן לייבש אותו. אם תרצה, לאפיין את החומר באמצעות מדידות ספיגת חנקן בטמפרטורה נמוכה-desorption, הדמיית TEM, ספקטרוסקופיית רנטגן פיזור אנרגיה, מדידות טיטרציה potentiometric, ו / או ספקטרוסקופיה הרפיה דיאלקטרית כמתואר בפרוטוקול הטקסט הנלווה.
חנקן sorption ושיטות TEM הראו מבנים מזופוריים מסודרים מאוד של חומרים מסונתזים. שיטות EDS ו titration potentiometric הראו OMC מאופיין על ידי הפחתת אתרי חומצה והפחתת תכולת החמצן. כדי לקבוע את זווית המגע בתוך הנקבוביות של הדגימות הנחקרות, התחל בהחלת המשוואה של וושבורן ששונתה, המוצגת כאן ומתוארת בפרוטוקול הטקסט, כדי להעריך את הערכים של זוויות המגע המתקדמות בתוך הנקבוביות הנחקרות.
לאחר מכן הכינו את טנסיומטר הכוח. לאבקות, הכינו צינור קטן בקוטר של שלושה מילימטרים. לנוזל, הכינו כלי בקוטר של 22 מילימטרים ונפח מרבי של 10 מיליליטר.
בשלב הבא תוכנית המחשב מחוברת ל Tensiometer. ואז לשים כלי עם נוזל על במה מונעת מנוע, ולהשעות את צינור הזכוכית עם המדגם על איזון חשמלי. הפעל את המנוע להתקרב המדגם בקצב קבוע של 10 מילימטרים לדקה.
הגדר את עומק הטבילה של צינור המדגם לתוך הנוזל, כך שהוא שווה למילימטר אחד. עצור את הניסוי כאשר m בריבוע שווה f של t מתחיל להראות את הרמה האופיינית. הרטוב בתוך הנקבוביות תלוי מאוד בחספוס של הנקבובית, סוג הקיר והנקבוביות.
הרטובות של נוזלים נקבוביות שונה באופן משמעותי מזה על משטח אידיאלי, שטוח. להלן תוצאות מדגמיות של המדידות של זוויות מגע בתוך הננו-חלקיקים של חומר פחמן מזופורי שהוזמן. כמו כן מוצגת יכולת הרטוב המוזכרת של גרפיט פירוטיטי חלק ומכוון מאוד.
זוויות המגע הנמדדות מוצגות כפונקציה של פרמטר הרטבה מיקרוסקופי. ככל שזווית המגע נמוכה יותר, כך הרטובות גבוהה יותר, מה שאומר שהאינטראקציה של מולקולת הנוזל החדירה עם פני השטח הנחקרים חזקה יותר. זוויות המגע הנמדדות הצביעו על רטבות טובה יותר של קירות הסיליקה מאשר קירות OMC ומציעות כי השפעה של חספוס נקבוביות על האינטראקציות של קיר הנוזל בולטת יותר עבור סיליקה מאשר עבור ננו-נקבוביות פחמן.
בנוסף למה שהוצג כאן, האינטראקציה של אסטורבנט-סדורבט, באמצעות דיאלקטריה על ספקטרוסקופיית אינפרא אדום טרנספורמציה פורייה או ניתוח מבני על ידי רנטגן, יכול לתת תובנה נוספת על הדינמיקה המולקולרית של חומרים. הטכניקות המשמשות לאפיון תכונות פני השטח של ננו-חומרים עשויות להיות מיושמות גם על האינטראקציות בין פני השטח של החומר לבין חומרים פעילים ביולוגיים. אנא שימו לב בעת הפריית מטריצת הסיליקה, גם אם שלב זה מסוכן בשל החומצה הגופרתית הרעילה.
