Dieses Protokoll ist von Bedeutung, da poröse Oberflächenmerkmale in Bezug auf die Einschließungswirkung von Flüssigkeiten in porösen Matrizen ein zentrales Problem in der Energie-, Medizin- und Umweltanwendung darstellen. Eine Synthese und Charakterisierung der neuen Materialien, Kohlenstoff- und Kieselsäure-Nanoporen sowie die Bestimmung der Benetzungsparameter liefern neue Informationen über die Eigenschaften der Einschluss-Nanophasen. In der Nanotechnologie, Biologie und Medizin ist es entscheidend, die Synthesemethoden für neue Materialien zu optimieren, um ein Produkt mit den gewünschten Eigenschaften zu erhalten.
Die wesentliche Synthese und ihre Charakterisierungsmethoden sollten offensichtlich und vorhanden sein, um ein Produkt mit den gewünschten strukturellen und oberflächenbehafteten Eigenschaften zu erhalten. Die visuelle Demonstration dieses Verfahrens ist wichtig, da es eine detaillierte Erläuterung der angewendeten Verfahren bietet und eine wiederholbare Leistung gewährleistet. Demonstriert wird das Verfahren von Dr.Malgorzata Zienkiewicz-Strzalka, einem Postdoc der Fakultät für Chemie der Maria Curie-Sklodowska Universität, und Dr.Angelina Sterczynska, einem Postdoc aus meinem Labor.
Zunächst 360 Milliliter 1,6-Molaren-Salzsäure in einem 500-Milliliter-Rundkolben zubereiten. Zum Kolben 10 Gramm Polyethylen 10500 Polymer hinzufügen. Dann legen Sie den Kolben in ein Ultraschallbad und erhitzen Sie die Lösung auf 35 Grad Celsius.
Rühren Sie es, bis das feste Polymer vollständig gelöst ist, wodurch eine homogene Mischung besteht. Als nächstes 10 Gramm 1, 3, 5-Trimethylbenzol in den Kolben geben und den Inhalt rühren, während er bei 35 Grad Celsius im Wasserbad bleibt. Nach 30 Minuten Rühren 34 Gramm Tetraethyl-Orthosilikat in den Kolben geben.
Über 10 Minuten das Tetraethyl-Orthosilikat langsam und tropfenweise unter ständigem Rühren hinzufügen. Dann rühren Sie die Mischung für weitere 20 Stunden bei 35 Grad Celsius. Übertragen Sie nach 20 Stunden den Inhalt des Kolbens in eine PTFE-Patrone.
Legen Sie die Patrone in einen Autoklaven und backen Sie die Lösung 24 Stunden bei 90 Grad Celsius. Verwenden Sie am nächsten Tag einen Buchner-Trichter, um den resultierenden Niederschlag zu filtern. Dann waschen Sie es mit destilliertem Wasser, mit mindestens einem Liter Wasser.
Trocknen Sie den erhaltenen Feststoff bei Raumtemperatur, und verwenden Sie einen Muffelofen in einer Luftatmosphäre, um eine thermische Behandlung auf die Probe bei 500 Grad Celsius für sechs Stunden anzuwenden. Beginnen Sie mit der Vorbereitung von zwei Imprägnierungslösungen mit entsprechenden Anteilen an Wasser, dreimollaren Schwefelsäure und Glukose, bei denen Glukose die Rolle des Kohlenstoffvorläufers spielt und Schwefelsäure als Katalysator wirkt. Um Imprägnierungslösung eins vorzubereiten, mischen Sie fünf Gramm Wasser, 0,14 Gramm dreimolare Schwefelsäure und 1,25 Gramm Glukose für jedes Gramm Kieselsäure.
Dann bereiten Imprägnierung Lösung zwei. Für diese Lösung fünf Gramm Wasser, 0,8 Gramm dreimolare Schwefelsäure und 0,75 Gramm Glukose für jedes Gramm Kieselsäure mischen. Legen Sie ein Gramm des Kieselsäurematerials, ein Gramm Imprägnierungslösung eins und den Katalysator in einen 500-Milliliter-Kolben.
Erhitzen Sie das Gemisch in einem Vakuumtrockner bei 100 Grad Celsius für sechs Stunden. Als nächstes ein Gramm Imprägnierungslösung zwei in das Gemisch im Vakuumtrockner geben und das Gemisch 12 Stunden lang im Vakuumtrockner bei 160 Grad Celsius erhitzen. Übertragen Sie den erhaltenen Verbund auf einen Mörtel und mahlen Sie die Partikel, um eine homogene Mischung zu erzeugen.
Das erhaltene Produkt unter Stickstoff in den Durchflussofen geben und bei einer Heizrate von 2,5 Grad Celsius pro Minute auf 700 Grad Celsius erhitzen. Halten Sie das Material bei dieser Temperatur sechs Stunden unter einer Stickstoffatmosphäre. Schalten Sie nach sechs Stunden den Ofen aus und lassen Sie die Lösung vor dem Öffnen des Ofens abkühlen.
Zuerst 100 Milliliter Ätzlösung vorbereiten. Mischen Sie 50 Milliliter 95% Ethylalkohol und 50 Milliliter Wasser. Dazu sieben Gramm Kaliumhydroxid hinzufügen und rühren, bis es gelöst ist.
Legen Sie das gesamte erhaltene kohlensäurehaltige Material in einen 250-Milliliter-Rundbodenkolben und fügen Sie 100 Milliliter Ätzlösung hinzu. Versorgen Sie das System mit einem Refluxkondensator und einem Magnetrührer. Erhitzen Sie die Mischung unter ständigem Rühren zum Kochen und lassen Sie sie eine Stunde kochen.
Übertragen Sie das erhaltene Material auf den Buchner-Trichter. Waschen Sie es mit mindestens vier Litern destilliertem Wasser, und trocknen Sie es dann. Charakterisieren Sie das Material auf Wunsch mit Niedertemperatur-Stickstoffabsorptions-Desorptionsmessungen, TEM-Bildgebung, energiedispersiver Röntgenspektroskopie, potentiometrischen Titrationsmessungen und/oder dielektrischen Entspannungsspektroskopie, wie im begleitenden Textprotokoll beschrieben.
Stickstoffsorption und TEM-Methoden haben hochgeordnete mesoporöse Strukturen synthetisierter Materialien gezeigt. Die EDS- und potentiometrischen Titrationsmethoden haben gezeigt, dass die OKM durch die Verringerung der Säurestellen und die Verringerung des Sauerstoffgehalts gekennzeichnet ist. Um den Kontaktwinkel innerhalb der Poren der untersuchten Proben zu bestimmen, beginnen Sie mit der Anwendung der modifizierten Washburn-Gleichung, die hier gezeigt und im Textprotokoll beschrieben ist, um die Werte der fortschreitenden Kontaktwinkel innerhalb der untersuchten Poren zu schätzen.
Bereiten Sie dann das Kraft-Tensiometer vor. Für Pulver, bereiten Sie ein kleines Rohr mit einem Durchmesser von drei Millimetern. Für eine Flüssigkeit ein Gefäß mit einem Durchmesser von 22 Millimetern und einem maximalen Volumen von 10 Millilitern vorbereiten.
Starten Sie als nächstes das Computerprogramm, das mit dem Tensiometer verbunden ist. Dann legen Sie ein Gefäß mit einer Flüssigkeit auf eine motorbetriebene Bühne, und hängen Sie das Glasrohr mit der Probe auf einem elektrischen Gleichgewicht. Starten Sie den Motor und nähern Sie sich der Probe mit einer konstanten Rate von 10 Millimetern pro Minute.
Stellen Sie die Tauchtiefe des Probenrohrs in die Flüssigkeit ein, sodass sie einem Millimeter entspricht. Beenden Sie das Experiment, wenn m quadratisch gleich f von t beginnt, das charakteristische Plateau zu zeigen. Die Benetzbarkeit in den Poren ist stark abhängig von der Rauheit der Pore, der Art der Wand und der Porosität.
Die Benetzbarkeit von Flüssigkeiten in Poren unterscheidet sich deutlich von der auf idealer, flacher Oberfläche. Hier sind Beispielergebnisse der Messung der Kontaktwinkel innerhalb der Nanoporen des geordneten mesoporösen Kohlenstoffmaterials. Ebenfalls gezeigt wird die referenzierte Benetzbarkeit von glattem, hochorientiertem pyrolytischem Graphit.
Die gemessenen Kontaktwinkel werden als Funktion des mikroskopischen Benetzungsparameters dargestellt. Je niedriger der Kontaktwinkel, desto höher die Benetzbarkeit, was bedeutet, dass die Wechselwirkung des eindringenden flüssigen Moleküls mit der untersuchten Oberfläche stärker ist. Die gemessenen Kontaktwinkel haben eine bessere Benetzbarkeit der Kieselsäurewände als die OMC-Wände ergeben und deuten darauf hin, dass ein Einfluss der Porenrauheit auf die Flüssigkeits-Wand-Wechselwirkungen bei Kieselsäure stärker ausgeprägt ist als bei Kohlenstoffnanoporen.
Zusätzlich zu dem, was hier gezeigt wurde, kann die Adsorben-Adsorbat-Interaktion mittels eines Dielektrikums auf Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie oder Strukturanalyse per Röntgen zusätzliche Einblicke in die molekulare Dynamik von Materialien geben. Die zur Charakterisierung der Oberflächeneigenschaften von Nanomaterialien verwendeten Techniken können auch auf die Wechselwirkungen zwischen der Materialoberfläche und biologischen Wirkstoffen angewendet werden. Bitte seien Sie vorsichtig bei der Imprägnierung der Kieselsäurematrix, da dieser Schritt aufgrund der giftigen Schwefelsäure gefährlich ist.
