Este protocolo é significativo porque a característica da superfície porosa relacionada ao efeito de confinamento de líquidos em matrizes porosas é um problema fundamental na aplicação de energia, medicina e meio ambiente. Uma síntese e caracterização dos novos materiais, nanoporos de carbono e sílica, e determinação dos parâmetros de molhar fornecem novas informações sobre as propriedades das nanofases de confinamento. Na nanotecnologia, biologia e medicina, é crucial otimizar os métodos de síntese de novos materiais, a fim de obter um produto com propriedades desejadas.
A síntese essencial e seus métodos de caracterização devem ser aparentes e presentes para obter produtos com propriedades estruturais e superficiais desejadas. A demonstração visual deste procedimento é importante, pois fornece uma explicação detalhada dos procedimentos aplicados e garante um desempenho repetível. A demonstração do procedimento será o Dr. Malgorzata Zienkiewicz-Strzalka, um pós-doutor da Faculdade de Química da Universidade Maria Curie-Sklodowska, e a Dra.
Para começar, prepare 360 mililitros de ácido clorídrico de 1,6 molar em um frasco de fundo redondo de 500 mililitros. Ao frasco, adicione 10 gramas de polímero de polietileno 10500. Em seguida, coloque o frasco em um banho ultrassônico e aqueça a solução a 35 graus Celsius.
Mexa-o até que o polímero sólido esteja completamente dissolvido, fazendo uma mistura homogênea. Em seguida, adicione 10 gramas de 1, 3, 5 trimetilbenzeno ao frasco e mexa o conteúdo mantendo-o a 35 graus Celsius no banho de água. Depois de mexer por 30 minutos, adicione 34 gramas de ortossilicato de tetraetil ao frasco.
Ao longo de 10 minutos, adicione o ortossilico tetraetil lentamente e dropwise com agitação constante. Em seguida, mexa a mistura por mais 20 horas a 35 graus Celsius. Após 20 horas, transfira o conteúdo do frasco para um cartucho PTFE.
Coloque o cartucho em uma autoclave e leve a solução por 24 horas a 90 graus Celsius. No dia seguinte, use um funil Buchner para filtrar o precipitado resultante. Em seguida, lave-o com água destilada, usando pelo menos um litro de água.
Seque o sólido obtido à temperatura ambiente, e use um forno de muffle em uma atmosfera de ar para aplicar um tratamento térmico à amostra a 500 graus Celsius por seis horas. Comece preparando duas soluções de impregnação com proporções adequadas de água, ácido sulfúrico de três molares e glicose, onde a glicose desempenha o papel de precursora de carbono, e o ácido sulfúrico atua como catalisador. Para preparar a solução de impregnação um, misture cinco gramas de água, 0,14 gramas de ácido sulfúrico de três molares e 1,25 gramas de glicose para cada grama de sílica.
Em seguida, prepare a solução de impregnação dois. Para esta solução, misture cinco gramas de água, 0,8 gramas de ácido sulfúrico de três molares e 0,75 gramas de glicose para cada grama de sílica. Coloque um grama do material de sílica, um grama de solução de impregnação um, e o catalisador em um frasco de 500 mililitros.
Aqueça a mistura em um secador de vácuo a 100 graus Celsius por seis horas. Em seguida, adicione um grama de solução de impregnação dois à mistura no secador de vácuo, e aqueça a mistura novamente no secador de vácuo a 160 graus Celsius por 12 horas. Transfira o composto obtido para uma argamassa, e triture as partículas para criar uma mistura homogênea.
Coloque o produto obtido no forno de fluxo sob nitrogênio, e aqueça-o a 700 graus Celsius a uma taxa de aquecimento de 2,5 graus Celsius por minuto. Segure o material a esta temperatura por seis horas sob uma atmosfera de nitrogênio. Depois de seis horas, desligue o forno e deixe a solução esfriar antes de abrir o forno.
Primeiro prepare 100 mililitros de solução de gravura. Misture 50 mililitros de 95% de álcool etílico e 50 mililitros de água. Para isso, adicione sete gramas de hidróxido de potássio e mexa até dissolver.
Coloque todo o material carbonizado obtido em um frasco de fundo redondo de 250 mililitros e adicione 100 mililitros de solução de gravura. Forneça ao sistema um condensador de refluxo e um agitador magnético. Aqueça a mistura para ferver enquanto mexe constantemente, e deixe ferver por uma hora.
Transfira o material obtido para o funil Buchner. Lave-o com pelo menos quatro litros de água destilada e, em seguida, seque-o. Se desejar, caracterize o material utilizando medidas de absorção-desorção de nitrogênio de baixa temperatura, imagem TEM, espectroscopia de raios-X dispersivas por energia, medidas de titulação potencialiométrica e/ou espectroscopia de relaxamento dielétrico, conforme descrito no protocolo de texto que acompanha.
A sorção de nitrogênio e os métodos TEM têm mostrado estruturas mesoporos altamente ordenadas de materiais sintetizados. Os métodos de titulação eds e potencialiométrica mostraram que o OMC é caracterizado pela diminuição dos locais ácidos e redução do teor de oxigênio. Para determinar o ângulo de contato dentro dos poros das amostras estudadas, comece aplicando a equação modificada de Washburn, mostrada aqui e descrita no protocolo de texto, para estimar os valores dos ângulos de contato avançados dentro dos poros estudados.
Então prepare o tensiômetro de força. Para os pós, prepare um pequeno tubo com um diâmetro de três milímetros. Para um líquido, prepare um vaso com diâmetro de 22 milímetros e um volume máximo de 10 mililitros.
Em seguida, inicie o programa de computador conectado ao tensiômetro. Em seguida, coloque um recipiente com um líquido em um estágio motorizado, e suspenda o tubo de vidro com a amostra em um equilíbrio elétrico. Inicie o motor e aproxime-se da amostra a uma taxa constante de 10 milímetros por minuto.
Coloque a profundidade de imersão do tubo de amostra no líquido de modo que seja igual a um milímetro. Pare o experimento quando m ao quadrado é igual a f de t começa a mostrar o platô característico. A umidade dentro dos poros é fortemente dependente da rugosidade do poro, do tipo de parede, e da porosidade.
A umidade dos líquidos nos poros é significativamente diferente daquela em superfície plana ideal. Aqui estão os resultados amostrais das medições de ângulos de contato dentro dos nanoporos do material de carbono mesoporo ordenado. Também é mostrada a capacidade referenciada de grafite pirolítico suave e altamente orientado.
Os ângulos de contato medidos são mostrados em função do parâmetro de molhar microscópico. Quanto menor o ângulo de contato, maior a capacidade de identificação, o que significa que a interação da molécula líquida penetrante com a superfície estudada é mais forte. Os ângulos de contato medidos indicaram melhor umidade das paredes de sílica do que as paredes da OMC e sugerem que uma influência da rugosidade dos poros nas interações fluido-parede é mais pronunciada para sílica do que para nanoporos de carbono.
Além do que foi mostrado aqui, a interação adsorbent-adsorbate, por meio de uma espectroscopia infravermelha de transformação fourier ou análise estrutural por raio-X, pode dar uma visão adicional sobre a dinâmica molecular dos materiais. As técnicas utilizadas para caracterização de propriedades superficiais de nanomateriais também podem ser aplicadas às interações entre a superfície do material e substâncias ativas biológicas. Tenha cuidado ao engravidar a matriz de sílica, pois este passo é perigoso devido ao ácido sulfúrico tóxico.
