המטרה הכוללת של הליך זה, היא להדגים את שיטת מלח מותכת כטכניקה מתאימה לסנתז מונודיספרז באיכות גבוהה Lanthium Hafnium חלקיקים. סינתזת מלח מותכת למעשה נעשה שימוש נרחב כדי להעשיר את השמרים כדי להפוך חלקיקים. הננו-חלקיקים שנעשו כוללים תחמוצות מתכת, קמח, וזה אפילו שימש כדי להפוך חלקיקים intermetallic.
ראשית, להתחיל על ידי מדידת 200 מיליליטר של מים מזוקקים ב 500 מיליליטר, ולתת לו לבחוש ב 300 מהפכות לדקה. מידה 2.165 גרם של לנתנום חנקתי hexahydrate ו 2.0476 גרם של הפניום דיכלוריד octahydrate. לאחר מכן מוסיפים את כל החומרים תוך כדי ערבוב ומאפשרים לחומר ההתחלה להתמוסס בו זמנית.
הכינו ריכוזים שונים של תס מתכונת האמוניה. לדוגמה, להוסיף 20 מיליליטר של אמוניה הידרוקסיד 30%-180 מיליליטר של מים מזוקקים בבקבוק נפרד כדי להפוך ריכוז של 3% להוסיף את פתרון אמוניה הידרוקסיד מדולל מוכן בשלב הקודם לתוך הבורט. במקרה זה, אנו מראים תוספת של 3% ריכוז אמוניה הידרוקסיד.
ודא כי הבורט מכוסה בכל עת מאז פתרון אמוניה נוטה להתאדות אשר מקטין את הריכוז שלה. התחל את התייסוס בעניין dropwise. התאימו את מהירות הטיפות בהתאם לתקופה של שעתיים.
לאחר מספר מיליליטר נמסר, הפתרון יהיה מעונן. זהו סימן פשוט לכך שהמשקע נוצר. לאחר שעתיים, להסיר את סרגל המיתרים ולאפשר את המשקע לשבת לילה.
בדוק את ה- pH של הפתרון לפני הכביסה. לשטוף את המשקע עם מים מזוקקים עד supernatant מגיע pH ניטרלי, אשר בדרך כלל ייקח חמש עד שמונה שטיפות. התחל הגדרת סינון ואקום וסנן את הפתרון על-ידי שפיכתו, לאחר שנוטרל, באמצעות משפך מסנן עם נייר סינון.
ודאו שכל שרידי המבשרים המורכבים נשטפים מקירות הסקילר. ייבשו את המבשר שנוצר בטמפרטורת החדר. למדוד 3.033 גרם של אשלגן חנקתי ו 2.549 גרם של נתרן חנקתי.
מערבבים את המלחים הנמדדים עם 35 גרם של מבשר מורכב כמקור מוכן. אחד עד חמישה מיליליטר של אצטון או אתנול ניתן להוסיף לתערובת כדי להקל על שחיקה. ודא כי כל הממס מתאדה לפני הנחת התערובת לתוך כור ההיתוך.
טוחנים את המלחים המעורבים ומבשרים בסדר ככל האפשר במשך כ -30 דקות. מניחים את התערובת וכתוצאה מכך בכור היתוך מוכתר ומניחים אותו בתנור עמום. מניחים את התנור על 650 מעלות במשך שש שעות עם שיעור איל של עשר מעלות לדקה.
האם התגובה נשלטת על ידי מצוקה של מלח מותך, אתה יכול להשתמש חליד מתכת אלקלי, הידרוידים מתכת אלקלי, וגופרתי מתכת אלקלי, אבל התגובה המטרה נשלטת על ידי הדרך בה בחרנו מלח מותך שלך. אחד צריך להיות בטוח שיש לו נקודת התכה נמוכה, מספיק כדי לעבד את התגובה, וזה צריך להיות זה עבור מוצקות אקווה אופטימלית, כך שהוא באמת יכול לנוע בקלות רק על ידי שטיפת אותו עם המים. כאן, מה התגובות האלה עושות, זה באמת מפחית את לשעבר בטמפרטורה בהשוואה למסלול טמפרטורה גבוהה אחרים, וגם זה משפר את קצב התגובה.
זה משפר את קצב התגובה בשתי דרכים. זה מגביר את הקשר של מגיב, וזה מגביר את הניידות של מגיבים על פני השטח של מלח מותך. וכאן, החלקיקים יצרו טמפרטורה נמוכה באופן קולקטיבי בשני שלבים שונים.
השלב האחד נקרא תגובה, והצעד השני נקרא צמיחת חלקיקים. בשלב התגובה, המולקולות של התגובה מגיבות, והן ממשיכות להגיב אלא אם כן כולן נמצאות במצב תגובה. ברגע שכל מגיבים נצרכים, היווצרות החלקיקים מתרחשת על פני השטח של מלח מותך, ואת הצמיחה של החלקיק הולך להיות חומר.
היופי הוא שכל החלקיקים האלה שנמצאים מתחת למדע של קביעת גבול קריטי מתמוססים במלח המותך, כך שאתה מקבל את החלקיק מאוד מונו מפוזר עם מורפולוגיה עדינה מאוד. דפוסי דיפרקט של קרני רנטגן מאפשרים קביעת רמת הטוהר של הננו-חלקיקים מסונתזים. תוצאות מייצגות מראות כי אין זיהומים קיימים בדגימות, שכן רק מישורים רפלקטיביים מן הפלואוריד הפגום נאמרים.
עם זאת, אחד החיסרון העיקרי של XRD הוא שהוא אינו מבחין בין שלב מבנה פלואוריד ופירוכלור. בשל הדמיון ההדוק שלו, XRD אינו מצליח להראות השתקפות על-טבעית של מבנה הפירוכלור. לכן, יש צורך בטכניקה רגישה מבנית נוספת, כגון ספקטרוסקופיה של אמן.
ניתן לחשב גודל חלקיקים ממוצע באמצעות משוואת השיתופים של העוגה. משוואה זו נותנת תוצאות הוגנות עבור חלקיקים כדוריים. הגודל המחושב עוקב אחר קשר פרופורציונלי עם ריכוז אמוניום הידרוקסיד.
ספקטרוסקופיית אמן הראתה שישה מצבי רטט המתאימים לשלב הפירוכולור שהוזמן. באופן כללי, סינתזת המלח המותכת היא מתודולוגיה קלה ללמוד. אני, כסטודנט, מוצא את זה להיות תהליך יעיל לעשות חלקיקים באיכות גבוהה.
אחד היתרונות הרבים של תהליך זה הוא בטיחות. התהליך עצמו אינו מייצר אדים רעילים, ואנחנו מסוגלים לבצע אותו באוויר הפתוח. בנוסף, לא צפוי להימצא תוצר משנה, מה שהופך אותו לשיטה ידידותית מאוד לסביבה.
כדי להוסיף על כך, למעשה חקרנו יישומים רבים של סינתזת מלח מותכת כדי לייצר גודל שני חלקיקים אציליים. יש לנו אופטימיזציה בפרמטר זה, כגון pH, זמן עיבוד, ותנאים תרמיים, ובטח אחד הוא מסוגל לייעל סוג זה של פרמטרים בוודאי לקבל מוצר באיכות גבוהה. וכקבוצה, ניסינו גם להרחיב את סינתזת המלח המותכת כדי להשיג תחמוצות חשובות טכנולוגית אחרות, כגון בין רבים אחרים, ואת המאמץ להפוך את החומרים האלה ננו עם גודל מוגדר היטב, צורה, משטח יכול לשמש זרז שונים, מגנטי, אופטי, וכמה יישומים מאוחרים יותר.
