תאי דלק ישחקו תפקיד מרכזי בעתיד. הפרוטוקול שלנו מתאר שיטה חדשה לאבחון מצבי כשל עיקריים של מכשירים אלה כגון השפלה, הצפה או הרעלה. שלא כמו טכניקות אחרות כמו למשל ספקטרוסקופיית פגיעה אלקטרוכימית, מתודולוגיה זו יכולה לשמש כדי לנתק את ההשפעה של דינמיקה ספציפית על הביצועים תא דלק פולימר להקל על זיהוי תקלה מעורפל פחות.
ההליך יוכח על ידי טוביאס פרנץ, תלמיד אמן מהמעבדה שלי. להרכבת תאי דלק, מניחים את הלוח הדו-קוטבי הקטודי על משטח חלק וחסון עם צד שדה הזרימה למעלה ומ מניחים את אטם על גבי הצלחת מיושר עם חורי הבורג. מניחים את שכבת דיפוזיה גז קתודה באמצע אטם ולהוסיף את החלק העליון קרום מצופה זרז מיושר עם חורי הבורג.
מניחים את שכבת דיפוזיה גז אנודה אטם על גבי קרום מצופה זרז לוודא אטם מתיישר עם חורי הבורג. מניחים את צד שדה זרימת הלוח הדו קוטבי אנודה למטה על גבי אטם ולתקן את החלקים יחד עם ברגים. לאחר מכן, מניחים את צלחת הקצה של נירוסטה קתודה על משטח חלק וחסון ומנחים חתיכה מלבנית של טפלון ואספן זרם נחושת על גבי הטפלון מיישר את שני החלקים עם חורי הברגים.
חריץ בצד הקתודה של יחידת התאים שהורכבה אל האספן הנוכחי קתודה תוך לקיחת בחשבון את החריצים בשדות הזרימה. חריץ בצד אנודה של היחידה על האספן הנוכחי אנודה עם אטמי טפלון ממוקם עם צלחת קצה נירוסטה אנודה על גבי. מניחים את שרוולי בודד, O-ring, וברגים בחורים של צלחת קצה אנודה, להפוך את התא אנכי, ולה מניחים את שרוולי בידוד, O-ring, ואגוזים על הברגים בצד קתודה של היחידה.
לאחר מכן השתמש מפתח מומנט כדי להדק את הברגים לרוחב עד ערך מומנט המומנט המומלץ של חמישה מטרים ניוטון הוא הגיע, הגדלת מומנט על ידי מטר ניוטון אחד לכל מחזור crosswise. לשילוב תא הדלק עם הפריפריה, מניחים את יחידת תא הדלק בקופסת חימום ומחברים את הבקתות והשקעים לפריפריה. הכנס את התרמוקופל לתוך לוח הקצה של הקתודה וממשק תא הדלק עם potentiostat לתצורת אלקטרודה.
הפעל את התוכנה המשמשת לשליטה בפריפריה התא ולבחור את הערכים של אנודה וקטודה inlet גז זרימה. בחר את הטמפרטורה של גזי היכנס. הפעל את קלטות החימום והמתן עד שהטמפרטורה של setpoint מגיעה.
הגדר את הטמפרטורות של תרמוסטטים כדי להגדיר את הטמפרטורה הרצויה נקודת טל של גזי הכניסה ולהדליק את תרמוסטטים. הגדר את הטמפרטורה שנבחרה של תא הדלק בלוח הבקרה של תיבת החימום והדלק את החימום. כאשר טמפרטורת setpoint של תא הדלק הוא הגיע, לבדוק את מצב הלחות של גזי inlet ולבדוק את תא הדלק לפתוח את פוטנציאל תא המעגל.
כדי לבצע ניסוי תגובת תדר לסירוגין, לדחוף למטה בעדינות על הבוכנה של החלק העליון של חיישן חמצן סיבים לחשוף את החלק הרגיש של הסיב. לאחר מכן מניחים את הסיבים במרכז הצינור בתוך התא. פתח את תוכנת החיישן והגדר את מרווח הדגימה ל- 0.15 שניות כדי לאפשר זיהוי של אות תקופתי עד לתקופה של הרץ אחד.
פתח את תוכנת האלקטרוכימיה כדי לערוך את הליך ניתוח תגובת התדר לסירוגין ובסעיף הפעולה בחר הליך חדש. בפקודות, בחר בסמל הפקד והוסף את הסמל לסביבת העבודה. במאפיינים, בחר מצב בגלוונוסטטי והתא בפקודה מיקום הפקודה לצד סמל הפקד.
הוסף את הפקודה גרם מדרגות voltammetry לטאטא ליניארי מן הווולטמטריה מלית מדידה ליניארית לטאטא. במאפיינים, הגדר את זרם ההתחלה ל- 0.0 אמ"מ ואת הערך הנוכחי של עצירה למצב יציב. הגדר את קצב הסריקה ל- 0.005 אמ"ש לשנייה ואת השלב ל- 0.1 אמ amps.
הוסף שתי פקודות אות הקלטה. במאפיינים, הגדר את משך הזמן ל- 7, 200 שניות ואת זמן הדגימה של מרווח הזמן ל- 0.5 שניות עבור שתי הפקודות. שים לב שחלון ההקלטה הראשון משמש לניטור האופן שבו אות הפלט מתקרב לתנאי המצב הקבוע התקופתיים ואילו השני הוא לרשום את אות הפלט התקופתי של המצב היציב המנותח.
הוסף פקודת חזרה כדי להגדיר את אותו שלב שיש לחזור עליו 20 פעמים. לחץ על הפעל כדי להפעיל את תוכנית תגובת התדרים לסירוגין. בקבוצה הראשונה של חזרות, התבונן בחלון ההקלטה כדי לבדוק אם פוטנציאל התא מגיע לערך המצב היציב.
כדי להבטיח תגובה ליניארית, פתח את שסתום החמצן הנוסף והגדר את בקר זרימת המסה ל- 5% מהערך של קצב הזרימה הכולל של ההזנה הראשית. הגדר את זמן המיתוג של השסתום לערך התחלתי של 0.5 שניות ולחץ על התחל. לאחר מכן המתן עד שפוטנציאל התא ישיג מצב יציב תקופתי בחלון הניטור לפני שתלחץ על הבא.
דגימה של הפוטנציאל במצב יציב מעין יש צורך להשיג ספקטרום ללא חפץ כמו נוכחות של אות נסחף יכול להוביל למסקנות מטעות. רשום את אות המצב הקבוע התקופתי בחלון ההקלטה החדש למשך 60 שניות ולחץ שוב על הבא. במקביל, רשום את קלט החמצן התקופתי ולחץ על התחל בתוכנת החיישן.
הזן שם הזכור את קלט התדירות ולחץ על אישור. לאחר מכן רשום את האות למשך 60 שניות ולחץ על עצור. חוזרים על השלבים הקודמים, מודדים את מתאמי הקלט/פלט התקופתיים עבור אותות עם תקופה בטווח תדרים שבין שמונה ל-1,000 מיקרוהרץ תוך רכישת שמונה נקודות תדר בעשור. בתדרים הנמוכים מ- 100 מיקרוהרץ, מדגם את האותות לטווח זמן השווה לחמש תקופות.
כדי לנתח את נתוני תגובת התדרים לסירוגין, פתח את קבצי ה- Script של MATLAB FFT_input. מחצלת FFT_output.מחצלת. תיקיית הכתובת, הכנס את המפרטים של מיקום התיקיה שבה מאוחסנים לחץ החמצן הנמדד וקבצי הנתונים הנוכחיים.
תריץ את FFT_po2. מחצלת FFT_pot. קבצי Script של מחצלות ובדוק את הדיאגרמות המותוות כדי לקבוע אם האלגוריתם המחושב פועל כראוי.
לאחר מכן פתח והפעל את קובץ ה- script MATLAB cfra_spectra.mat. סדר הגודל, זווית הפאזה וספקטרום נייקוויסט של פונקציית העברת תגובת התדרים לסירוגין בתנאים גלוונוסטטיים יתוותו. בניתוח מייצג זה, ספקטרוסקופיית ההימנעות האלקטרוכימית וספקטרום העלילה של המבשרת הפאזה נמדדו לראשונה בשלוש צפיפות זרם מצב יציבה שונה תחת שליטה גלוונוסטטית.
כאן, לחץ חמצן תקופתי למופת תשומות בשני תדרים שונים ואת טרנספורמציות פורייה שלהם ניתן לראות. סדרי הגודל של ההרמוניקה היו מנורמלים ביחס להרמון הבסיסי וקלט הלחץ בתדר 49 מיקרוהרץ התאפיין בצורה סינוסואידית. קלט הלחץ בתדר נמוך יותר דמה לצורת גל ריבועי תקופתי והטרנספורמציה המנורמלת הקשורה של פורייה שיקפה בצורה מושלמת את זו של אות גל מרובע המציג רכיבים הרמוניים יורדים בתדרים שלמים מוזרים מרובים ביחס לתדר הבסיסי.
התגובות הפוטנציאליות לתא הציגו תכונות זהות. שים לב שניתוח ספקטרלי של הקלט והפלט שבוצעו במספר שאינו מספר שלם של מחזורים תקופתיים עלול להוביל לתוצאות מטעות עקב השפעת הדליפה הספקטרלית. במקרה זה, האות מאופיין ברוחב פס רעש מבוטא יותר בתדר בסיסי.
בנוסף, סדר הגודל הוא כ- 90% מהאות המעובד כראוי. כדי למנוע את הדליפה הספקטרלית, יש להחיל הליך של חלון על כל אות שנותח. כאן, ספקטרום ניתוח תגובת תדר לסירוגין נמדד בתנאים וולטסטטיים וגלוונוסטטיים באותם תנאי מצב יציבים כמו בספקטרום ספקטרוסקופיה בלתי חוקית אלקטרוכימית מוצגים.
כפי שנצפה באזור התדר הגבוה, ספקטרום ניתוח תגובת תדרים וולטסטטי וגלוונוסטטי לסירוגין לא מדגים רגישות לדינמיקה של טעינה/פירוק שכבה כפולה. ספקטרום cFRA רגישים רק ארעיים הקשורים לתופעות תחבורה המונית. כדי להימנע מתרומות לא רצויות לספקטרום המוערך, למדוד את פוטנציאל התא בתנאי מצב יציבים מעין ולדגום מספר מספיק של תקופה כדי להגדיל את יחס האות לרעש.
אז בנוסף לאבחון, הפעולה של תאי דלק אלקטרוכימיים וכורים בתנאים תקופתיים מציגה אפשרות נוספת להשפיע על יעילות המרת האנרגיה, כמו גם על סלקטיביות המוצר של תהליכים אלקטרוכימיים.