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Basic Principles for Purification Using Supercritical Fluid Chromatography - ADVERTISEMENT

Although supercritical fluid chromatography (SFC) is not a new technique, preparative SFC is becoming increasingly more popular with advances in ...

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&#x8868;&#x5F81;&#x548C;&#x57FA;&#x4E8E;&#x6865;&#x4E59;&#x916F;&#x6DF7;&#x5408;&#x6709;&#x673A;&#x65E0;&#x673A;&#x7C92;&#x5B50;&#x7684; C18 &#x9AD8;&#x6548;&#x6DB2;&#x76F8;&#x8272;&#x8C31;&#x6CD5;&#x56FA;&#x5B9A;&#x76F8;&#x7684;&#x8BC4;&#x4EF7;&#x3002;

The characterization and evaluation of three novel 5-microm HPLC column packings, prepared using ethyl-bridged hybrid organic/inorganic materials, is described. These highly spherical hybrid particles, which vary in specific surface area (140, 187, and 270 m(2)/g) and average pore diameter (185, 148, and 108 A), were characterized by elemental analysis, SEM, and nitrogen sorption analysis and were chemically modified in a two-step process using octadecyltrichlorosilane and trimethylchlorosilane. The resultant bonded materials had an octadecyl surface concentration of 3.17-3.35 micromol/m(2), which is comparable to the coverage obtained for an identically bonded silica particle (3.44 micromol/m(2)) that had a surface area of 344 m(2)/g. These hybrid materials were shown to have sufficient mechanical strength under conditions normally employed for traditional reversed-phase HPLC applications, using a high-pressure column flow test. The chromatographic properties of the C(18) bonded hybrid phases were compared to a C(18) bonded silica using a variety of neutral and basic analytes under the same mobile-phase conditions. The hybrid phases exhibited similar selectivity to the silica-based column, yet had improved peak tailing factors for the basic analytes. Column retentivity increased with increasing particle surface area. Elevated pH aging studies of these hybrid materials showed dramatic improvement in chemical stability for both bonded and unbonded hybrid materials compared to the C(18) bonded silica phase, as determined by monitoring the loss in column efficiency through 140-h exposure to a pH 10 triethylamine mobile phase at 50 degrees C.

Characterization and evaluation of C18 HPLC stationary phases based on ethyl-bridged hybrid organic/inorganic particles.

La caract&eacute;risation et l&#39;&eacute;valuation de trois garnitures de colonne HPLC microm-5 nouveaux, pr&eacute;par&eacute; &agrave; l&#39;aide de mat&eacute;riaux organiques/inorganiques de pont-&eacute;thyl hybride, est d&eacute;crite. Ces particules hybrides hautement sph&eacute;riques, qui varient en superficie sp&eacute;cifique (140, 187 et 270 m(2)/g) et le diam&egrave;tre de pore moyen (185 148 et 108 A), ont &eacute;t&eacute; caract&eacute;ris&eacute;s par analyse &eacute;l&eacute;mentaire, SEM et analyse de sorption de l&#39;azote et ont &eacute;t&eacute; modifi&eacute;s chimiquement en deux &eacute;tapes &agrave; l&#39;aide d&#39;octadecyltrichlorosilane et trim&eacute;thylchlorosilane. Les mat&eacute;riaux sous douane qui en r&eacute;sulte avaient une concentration de surface octad&eacute;cyle de 3,17 3,35 micromol/m(2), qui est comparable &agrave; la couverture obtenue pour une particule de silice identiquement servile (3,44 micromol/m(2)) qui avait une superficie de 344 m (2) / g. Ces mat&eacute;riaux hybrides s&#39;est r&eacute;v&eacute;l&eacute;s avoir une r&eacute;sistance m&eacute;canique suffisante dans des conditions normalement utilis&eacute;es pour les applications de CLHP en phase inverse traditionnelles, &agrave; l&#39;aide d&#39;un essai d&#39;&eacute;coulement &agrave; haute pression de colonne. Les propri&eacute;t&eacute;s chromatographiques des phases ont &eacute;t&eacute; compar&eacute;s &agrave; un C(18) hybrides C(18) coll&eacute; coll&eacute; silice &agrave; l&#39;aide d&#39;une vari&eacute;t&eacute; d&#39;analytes neutres et basiques dans les m&ecirc;mes conditions de phase mobile. Les phases hybrides montrent une s&eacute;lectivit&eacute; similaire &agrave; la colonne de base de silice, mais s&#39;&eacute;tait am&eacute;lior&eacute;e des facteurs tailing peak pour les analytes de base. R&eacute;tentivit&eacute; colonne augmente avec la surface totale de particules. &Eacute;tudes de vieillissement d&#39;un pH &eacute;lev&eacute; de ces mat&eacute;riaux hybrides ont montr&eacute; une am&eacute;lioration spectaculaire dans la stabilit&eacute; chimique de ces deux mat&eacute;riaux coll&eacute;s et non adh&eacute;rants hybride par rapport &agrave; la phase de silice sous douane de C(18), telle que d&eacute;termin&eacute;e en mesurant la perte dans l&#39;efficacit&eacute; de colonne lors d&#39;une exposition &agrave; une pH 10 tri&eacute;thylamine phase mobile &agrave; 50 degr&eacute;s C. 140-h

Caract&eacute;risation et &eacute;valuation des phases stationnaires C18 HPLC, bas&eacute; sur les particules organiques/inorganiques &eacute;thylique pont hybride.

Charakterisierung und Bewertung von C18 HPLC station&#xE4;ren Phasen auf Ethyl-verbr&#xFC;ckten hybriden organischen / anorganischen Partikel.

La caratterizzazione e la valutazione di tre romanzo 5-microm HPLC colonna imballaggi, preparati utilizzando materiali organici/inorganici ibridi a ponte etile, &egrave; descritto. Queste particelle altamente sferico ibrido, che variano in superficie specifica (140, 187 e 270 m(2)/g) e diametro medio dei pori (185, 148 e 108 A), sono stati caratterizzati da analisi elementare, SEM e analisi di assorbimento di azoto e sono stati modificati chimicamente in un processo a due fasi utilizzando octadecyltrichlorosilane e trimethylchlorosilane. I materiali bonded risultanti avevano una concentrazione superficiale ottadecil di 3,17-3,35 micromol/m(2), che &egrave; paragonabile alla copertura ottenuta per una particella di silice identicamente bonded (3,44 micromol/m(2)) che aveva una superficie di 344 m (2) / g. Questi materiali ibridi sono stati indicati per avere sufficiente resistenza meccanica in condizioni normalmente impiegati per applicazioni tradizionali di HPLC di fase inversa, utilizzando un test di flusso ad alta pressione di colonna. La propriet&agrave; cromatografica dell&#39;ibrido C(18) bonded fasi sono stati confrontati con un C(18) legato silice utilizzando una variet&agrave; di analiti neutri e base sotto le stesse condizioni di fase mobile. Le fasi di ibrido esposto selettivit&agrave; simile alla colonna base di silice, eppure avevano migliorato fattori tailing picco per gli analiti di base. Retentivit&agrave; colonna aumenta con l&#39;aumento della superficie della particella. PH elevato invecchiamento studi di questi materiali ibridi hanno mostrato notevole miglioramento nella stabilit&agrave; chimica per entrambi i materiali bonded e unbonded ibrido rispetto alla fase di silice legata C(18), come determinata monitorando la perdita di efficienza della colonna attraverso l&#39;esposizione di 140-h a una pH 10 trietilammina fase mobile a 50 gradi C.

Caratterizzazione e valutazione delle fasi stazionarie HPLC C18 basato su particelle di etil-bridged ibridi organici/inorganici.

&#x7279;&#x6027;&#x89E3;&#x6790;&#x3068;&#x30CF;&#x30A4;&#x30D6;&#x30EA;&#x30C3;&#x30C9; &#x30A8;&#x30C1;&#x30EB;&#x67B6;&#x6A4B;&#x6709;&#x6A5F;/&#x7121;&#x6A5F;&#x6750;&#x6599;&#x3092;&#x4F7F;&#x7528;&#x3057;&#x3066;&#x6E96;&#x5099;&#x5C0F;&#x8AAC; 5 microm HPLC &#x30AB;&#x30E9;&#x30E0; &#x30D1;&#x30C3;&#x30AD;&#x30F3;&#x304C; 3 &#x3064;&#x306E;&#x8A55;&#x4FA1;&#x3092;&#x8AAC;&#x660E;&#x3057;&#x307E;&#x3059;&#x3002;&#x6BD4;&#x8868;&#x9762;&#x7A4D;&#x306E;&#x5909;&#x5316;&#x3053;&#x308C;&#x3089;&#x306E;&#x9AD8;&#x3044;&#x7403;&#x5F62;&#x30CF;&#x30A4;&#x30D6;&#x30EA;&#x30C3;&#x30C9;&#x7C92;&#x5B50; (140, 187, 270 &#x306E; m(2)/g) &#x3068;&#x5E73;&#x5747;&#x7D30;&#x5B54;&#x5F84; (185, 148, &#x3068; 108 A) &#x5143;&#x7D20;&#x5206;&#x6790;&#x3001;SEM&#x3001;&#x304A;&#x3088;&#x3073;&#x7A92;&#x7D20;&#x5438;&#x7740;&#x5206;&#x6790;&#x306B;&#x3088;&#x3063;&#x3066;&#x7279;&#x5FB4;&#x3065;&#x3051;&#x3089;&#x308C;&#x305F;&#x3001;&#x30AA;&#x30AF;&#x30BF;&#x30C7;&#x30B7;&#x30EB;&#x30C8;&#x30EA;&#x30AF;&#x30ED;&#x30ED;&#x30B7;&#x30E9;&#x30F3;&#x3068;&#x30C8;&#x30EA;&#x30D5;&#x30EB;&#x30AA;&#x30ED;&#x30A2;&#x30BB;&#x30C8;&#x30A2;&#x30DF;&#x30C9;&#x3092;&#x7528;&#x3044;&#x305F; 2 &#x6BB5;&#x968E;&#x306E;&#x30D7;&#x30ED;&#x30BB;&#x30B9;&#x3067;&#x5316;&#x5B66;&#x7684;&#x306B;&#x4FEE;&#x98FE;&#x3055;&#x308C;&#x307E;&#x3057;&#x305F;&#x3002;&#x5F97;&#x3089;&#x308C;&#x305F;&#x63A5;&#x5408;&#x6750;&#x6599;&#x8868;&#x9762;&#x6FC3;&#x5EA6;&#x304C;&#x30AA;&#x30AF;&#x30BF;&#x30C7;&#x30B7;&#x30EB;&#x306B;&#x5339;&#x6575;&#x3059;&#x308B;&#x3001;&#x540C;&#x3058;&#x63A5;&#x7740;&#x30B7;&#x30EA;&#x30AB;&#x7C92;&#x5B50;&#x306E;&#x5F97;&#x3089;&#x308C;&#x305F;&#x30AB;&#x30D0;&#x30EC;&#x30C3;&#x30B8; 3.17 3.35 micromol/m(2) &#x3044;&#x305F; (344 m &#xFF08;2&#xFF09; &#x306E;&#x8868;&#x9762;&#x7A4D;&#x3092;&#x6301;&#x3063;&#x3066;&#x3044;&#x305F; 3.44 micromol/m(2))/g&#x3002;&#x3053;&#x308C;&#x3089;&#x306E;&#x30CF;&#x30A4;&#x30D6;&#x30EA;&#x30C3;&#x30C9;&#x6750;&#x6599;&#x901A;&#x5E38;&#x9AD8;&#x5727;&#x5217;&#x6D41;&#x308C;&#x30C6;&#x30B9;&#x30C8;&#x3092;&#x4F7F;&#x7528;&#x3057;&#x3066;&#x3001;&#x5F93;&#x6765;&#x306E;&#x9006;&#x76F8; HPLC &#x30A2;&#x30D7;&#x30EA;&#x30B1;&#x30FC;&#x30B7;&#x30E7;&#x30F3;&#x306E;&#x63A1;&#x7528;&#x6761;&#x4EF6;&#x306E;&#x4E0B;&#x3067;&#x5341;&#x5206;&#x306A;&#x6A5F;&#x68B0;&#x7684;&#x5F37;&#x5EA6;&#x304C;&#x3042;&#x308B;&#x3053;&#x3068;&#x304C;&#x793A;&#x3055;&#x308C;&#x307E;&#x3057;&#x305F;&#x3002;&#x30D5;&#x30A7;&#x30FC;&#x30BA;&#x3092; C(18) &#x3068;&#x6BD4;&#x8F03;&#x3057;&#x305F;&#x63A5;&#x7740; C(18) &#x30CF;&#x30A4;&#x30D6;&#x30EA;&#x30C3;&#x30C9;&#x306E;&#x30AC;&#x30B9;&#x30AF;&#x30ED;&#x30DE;&#x30C8;&#x30B0;&#x30E9;&#x30D5;&#x30A3;&#x30FC;&#x306B;&#x3088;&#x308B;&#x30D7;&#x30ED;&#x30D1;&#x30C6;&#x30A3; &#x30B7;&#x30EA;&#x30AB;&#x4E2D;&#x6027;&#x53CA;&#x3073;&#x5869;&#x57FA;&#x6027; analytes &#x540C;&#x3058;&#x79FB;&#x52D5;&#x76F8;&#x6761;&#x4EF6;&#x4E0B;&#x3067;&#x306E;&#x69D8;&#x3005; &#x306A;&#x3092;&#x4F7F;&#x7528;&#x3057;&#x3066;&#x63A5;&#x7740;&#x3002;&#x30CF;&#x30A4;&#x30D6;&#x30EA;&#x30C3;&#x30C9; &#x30D5;&#x30A7;&#x30FC;&#x30BA;&#x3068;&#x540C;&#x69D8;&#x9078;&#x629E;&#x6027;&#x30B7;&#x30EA;&#x30AB; &#x30D9;&#x30FC;&#x30B9;&#x306E;&#x5217;&#x3092;&#x5C55;&#x793A;&#x307E;&#x3060;&#x30D4;&#x30FC;&#x30AF;&#x306E;&#x30C6;&#x30FC;&#x30EA;&#x30F3;&#x30B0;&#x8981;&#x56E0;&#x306E;&#x57FA;&#x672C;&#x7684;&#x306A;&#x691C;&#x4F53;&#x3092;&#x6539;&#x5584;&#x3057;&#x307E;&#x3057;&#x305F;&#x3002;&#x5217;&#x4FDD;&#x7C92;&#x5B50;&#x306E;&#x8868;&#x9762;&#x7A4D;&#x304C;&#x5897;&#x52A0;&#x3002;&#x9AD8; pH &#x8001;&#x5316;&#x5B9F;&#x9A13;&#x3053;&#x308C;&#x3089;&#x30CF;&#x30A4;&#x30D6;&#x30EA;&#x30C3;&#x30C9;&#x6750;&#x6599;&#x306E; C(18) &#x63A5;&#x7740;&#x30B7;&#x30EA;&#x30AB; &#x30D5;&#x30A7;&#x30FC;&#x30BA;&#x306B;&#x306F;&#x3001;&#x6C7A;&#x5B9A; 140 h &#x9732;&#x51FA;&#x3092; 50 &#x2103; &#x3067; pH 10 &#x30C8;&#x30EA;&#x30A8;&#x30C1;&#x30EB;&#x30A2;&#x30DF;&#x30F3; &#x30E2;&#x30D0;&#x30A4;&#x30EB; &#x30D5;&#x30A7;&#x30FC;&#x30BA;&#x3092;&#x901A;&#x3057;&#x3066;&#x30AB;&#x30E9;&#x30E0;&#x52B9;&#x7387;&#x640D;&#x5931;&#x3092;&#x76E3;&#x8996;&#x3068;&#x3057;&#x3066;&#x306B;&#x6BD4;&#x3079;&#x3066;&#x4E21;&#x65B9;&#x7D50;&#x5408;&#x3057;&#x30A2;&#x30F3;&#x30DC;&#x30F3;&#x30C9; &#x30CF;&#x30A4;&#x30D6;&#x30EA;&#x30C3;&#x30C9;&#x6750;&#x6599;&#x3092;&#x5316;&#x5B66;&#x7684;&#x306B;&#x5B89;&#x5B9A;&#x3067;&#x5287;&#x7684;&#x306A;&#x6539;&#x5584;&#x3092;&#x793A;&#x3057;&#x305F;

&#x30AD;&#x30E3;&#x30E9;&#x30AF;&#x30BF;&#x30EA;&#x30BC;&#x30FC;&#x30B7;&#x30E7;&#x30F3;&#x3068;&#x30A8;&#x30C1;&#x30EB;&#x67B6;&#x6A4B;&#x30CF;&#x30A4;&#x30D6;&#x30EA;&#x30C3;&#x30C9;&#x6709;&#x6A5F;/&#x7121;&#x6A5F;&#x7C92;&#x5B50;&#x306B;&#x57FA;&#x3065;&#x304F; C18 HPLC &#x56FA;&#x5B9A;&#x76F8;&#x306E;&#x8A55;&#x4FA1;&#x3002;

&#xD2B9;&#xC131;&#xD654; &#xBC0F; &#xD3C9;&#xAC00; &#xC5D0;&#xD2F8; &#xBE0C;&#xB9AC;&#xC9C0; &#xD558;&#xC774;&#xBE0C;&#xB9AC;&#xB4DC; &#xC720;&#xAE30;/&#xBB34;&#xAE30; &#xC7AC;&#xB8CC;&#xB97C; &#xC0AC;&#xC6A9;&#xD55C; 3 &#xAC1C;&#xC758; &#xC18C;&#xC124; 5 microm HPLC &#xC5F4; &#xD328;&#xD0B9;&#xC774;&#xC758; &#xC124;&#xBA85;. &#xD2B9;&#xC815; &#xD45C;&#xBA74; &#xC601;&#xC5ED;&#xC5D0; &#xB530;&#xB77C; &#xC774;&#xB7EC;&#xD55C; &#xB192;&#xC740; &#xAD6C;&#xBA74; &#xD558;&#xC774;&#xBE0C;&#xB9AC;&#xB4DC; &#xC785;&#xC790; (140, 187, 270 m(2)/g) &#xACE0; &#xD3C9;&#xADE0; &#xAE30; &#xACF5; &#xC9C1;&#xACBD; (185, 148, &#xADF8;&#xB9AC;&#xACE0; 108 A) &#xC6D0;&#xC18C; &#xBD84;&#xC11D;, SEM&#xC744;, &#xADF8;&#xB9AC;&#xACE0; &#xC9C8;&#xC18C; &#xC218; &#xCC29; &#xBD84;&#xC11D;&#xC5D0; &#xC758;&#xD574; &#xD2B9;&#xC9D5; &#xD588;&#xB2E4; &#xBC0F; octadecyltrichlorosilane &#xBC0F; trimethylchlorosilane&#xB97C; &#xC0AC;&#xC6A9; &#xD558; &#xC5EC; 2 &#xB2E8;&#xACC4; &#xACFC;&#xC815;&#xC5D0;&#xC11C; &#xD654;&#xD559;&#xC801;&#xC73C;&#xB85C; &#xC218;&#xC815;&#xD55C;. &#xACB0;&#xACFC; &#xBCF4; &#xC138; &#xC790;&#xB8CC; &#xD588;&#xB2E4; 3.17 3.35 micromol/m(2)&#xC758; octadecyl &#xD45C;&#xBA74; &#xB18D;&#xB3C4; &#xB3D9;&#xC77C; &#xD558; &#xAC8C; &#xBCF4; &#xC138; &#xC2E4;&#xB9AC; &#xCE74; &#xC785;&#xC790; (344 m (2) / g&#xC758; &#xD45C;&#xBA74;&#xC801;&#xC744; &#xAC00;&#xC9C4; 3.44 micromol/m(2))&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xC5BB;&#xC740; &#xBC94;&#xC704; &#xBE44;&#xAD50;. &#xC774;&#xB7EC;&#xD55C; &#xD558;&#xC774;&#xBE0C;&#xB9AC;&#xB4DC; &#xC7AC;&#xB8CC;&#xB294; &#xC77C;&#xBC18;&#xC801;&#xC73C;&#xB85C; &#xACE0;&#xC555; &#xC5F4; &#xD750;&#xB984; &#xD14C;&#xC2A4;&#xD2B8;&#xB97C; &#xC0AC;&#xC6A9; &#xD558; &#xC5EC; &#xC804;&#xD1B5;&#xC801;&#xC778; &#xBC18;&#xC804; &#xC0C1; HPLC &#xC751;&#xC6A9;&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xACE0;&#xC6A9; &#xC870;&#xAC74; &#xD558;&#xC5D0;&#xC11C; &#xCDA9;&#xBD84; &#xD55C; &#xAE30;&#xACC4;&#xC801; &#xAC15;&#xB3C4;&#xB97C; &#xD45C;&#xC2DC; &#xD588;&#xB2E4;. &#xB2E8;&#xACC4;&#xB294; C(18)&#xC5D0; &#xBE44;&#xD574; &#xD588;&#xB2E4; &#xBCF4; &#xC138; C(18) &#xD558;&#xC774;&#xBE0C;&#xB9AC;&#xB4DC;&#xC758; &#xD06C;&#xB85C;&#xB9C8; &#xC18D;&#xC131; &#xC2E4;&#xB9AC; &#xCE74; &#xAC19;&#xC740; &#xBAA8;&#xBC14;&#xC77C; &#xC0C1; &#xC870;&#xAC74; &#xD558;&#xC5D0;&#xC11C; &#xC911;&#xB9BD; &#xD558; &#xACE0; &#xAE30;&#xBCF8;&#xC801;&#xC778; analytes&#xC758; &#xB2E4;&#xC591; &#xD55C; &#xC0AC;&#xC6A9; &#xD558; &#xC5EC; &#xBCF4; &#xC138;. &#xD558;&#xC774;&#xBE0C;&#xB9AC;&#xB4DC; &#xB2E8;&#xACC4; &#xC804;&#xC2DC; &#xD558; &#xACE0; &#xC2E4;&#xB9AC; &#xCE74; &#xAE30;&#xBC18; &#xC5F4;&#xC5D0; &#xBE44;&#xC2B7;&#xD55C; &#xC120;&#xD0DD;&#xB3C4; &#xC544;&#xC9C1; &#xD53C;&#xD06C; &#xBBF8;&#xD589; &#xC694;&#xC778; &#xAE30;&#xBCF8; analytes&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xAC1C;&#xC120; &#xD588;&#xB2E4;. &#xC5F4; retentivity &#xC785;&#xC790; &#xD45C;&#xBA74; &#xC601;&#xC5ED;&#xC744; &#xC99D;&#xAC00; &#xD568;&#xAED8; &#xC99D;&#xAC00; &#xD569;&#xB2C8;&#xB2E4;. &#xC774;&#xB7EC;&#xD55C; &#xD558;&#xC774;&#xBE0C;&#xB9AC;&#xB4DC; &#xC7AC;&#xB8CC;&#xC758; &#xB192;&#xC740; &#xC0B0;&#xB3C4; &#xB178;&#xD654; &#xC5F0;&#xAD6C; 50&#xB3C4; C&#xC5D0;&#xC11C; pH 10 triethylamine &#xBAA8;&#xBC14;&#xC77C; &#xC704;&#xC0C1;&#xC5D0; 140 h &#xB178;&#xCD9C;&#xC744; &#xD1B5;&#xD574; &#xC5F4; &#xD6A8;&#xC728;&#xC5D0;&#xC11C; &#xC190;&#xC2E4;&#xC744; &#xBAA8;&#xB2C8;&#xD130;&#xB9C1; &#xD558; &#xC5EC; &#xACB0;&#xC815; &#xD55C; &#xB300;&#xB85C; C(18) &#xBCF4; &#xC138; &#xC2E4;&#xB9AC; &#xCE74; &#xC704;&#xC0C1;&#xC5D0; &#xBE44;&#xD574; &#xBAA8;&#xB450; &#xBCF4; &#xC138; &#xBC0F; unbonded &#xD558;&#xC774;&#xBE0C;&#xB9AC;&#xB4DC; &#xC7AC;&#xB8CC;&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xD654;&#xD559;&#xC801; &#xC548;&#xC815;&#xC131;&#xC5D0; &#xADF9;&#xC801;&#xC778; &#xAC1C;&#xC120;&#xC744; &#xBCF4;&#xC600;&#xB2E4;

&#xD2B9;&#xC131;&#xD654; &#xBC0F; C18 HPLC &#xACE0;&#xC815; &#xB2E8;&#xACC4; &#xC5D0;&#xD2F8; &#xBE0C;&#xB9AC;&#xC9C0; &#xD558;&#xC774;&#xBE0C;&#xB9AC;&#xB4DC; &#xC720;&#xAE30;/&#xBB34;&#xAE30; &#xC785;&#xC790;&#xC5D0; &#xB530;&#xB77C; &#xD3C9;&#xAC00; &#xD569;&#xB2C8;&#xB2E4;.

Se describe la caracterizaci&oacute;n y evaluaci&oacute;n de tres envases de columna HPLC de novela 5 microm, elaborados con materiales org&aacute;nicos/inorg&aacute;nicos de h&iacute;bridos de etilo-puente. Estas part&iacute;culas altamente esf&eacute;rico h&iacute;brido, que var&iacute;an en el &aacute;rea de superficie espec&iacute;fica (140, 187 y 270 m(2)/g) y di&aacute;metro de poro promedio (185, 148 y 108 A), se caracterizaron por el an&aacute;lisis elemental, SEM y an&aacute;lisis de absorci&oacute;n de nitr&oacute;geno y qu&iacute;micamente modificados en un proceso de dos pasos usando octadecyltrichlorosilane y trimetilclorosilano. Los materiales resultantes de la servidumbre ten&iacute;an una concentraci&oacute;n superficial de octadecyl de 3.17-3.35 micromol/m(2), que es comparable a la cobertura obtenida para una part&iacute;cula de s&iacute;lice id&eacute;nticamente consolidado (3.44 micromol/m(2)) que ten&iacute;a una superficie de 344 m 2/g. Estos materiales h&iacute;bridos fueron demostrados para tener suficiente resistencia mec&aacute;nica en condiciones empleadas normalmente en aplicaciones tradicionales de HPLC de fase inversa, mediante una prueba de flujo de alta presi&oacute;n de la columna. Las propiedades cromatogr&aacute;ficas del h&iacute;brido C(18) consolidado fases se compararon con un C(18) consolidado s&iacute;lice usando una variedad de analitos neutros y b&aacute;sicos en las mismas condiciones de fase m&oacute;vil. Las fases de h&iacute;brido exhibieron una selectividad similar a la columna de base sil&iacute;cea, pero hab&iacute;an mejorado factores de relave de pico para los analitos b&aacute;sicos. Retentividad de columna aumenta con el aumento de la superficie de la part&iacute;cula. PH elevado envejecimiento de estos materiales h&iacute;bridos mostr&oacute; una dram&aacute;tica mejor&iacute;a en la estabilidad qu&iacute;mica de ambos materiales h&iacute;bridos de servidumbre y no adherente en comparaci&oacute;n con la fase de s&iacute;lice servidumbre de C(18), seg&uacute;n lo determinado por el control de la p&eacute;rdida en la eficiencia de la columna a trav&eacute;s de 140-h de exposici&oacute;n a una fase m&oacute;vil de pH trietilamina 10 a 50 grados cent&iacute;grados.

Caracterizaci&oacute;n y evaluaci&oacute;n de fases estacionarias de HPLC C18 basado en part&iacute;culas org&aacute;nico/inorg&aacute;nico de etilo-puente h&iacute;brido.

Sono discussi i criteri di progettazione sperimentale importante per un test di stabilit&agrave; del colonna RPLC basso-pH accelerato. L&#39;influenza di variabili Metodo l&#39;importo e il tasso di perdita di ritenzione e i finali parametri ottimizzati per il test di stabilit&agrave; RPLC basso-pH accelerato sono presentati. Le curve di ritenzione-perdita per C8 selezionati e C18 fasi stazionarie sono confrontati. Questi studi indicano che la lunghezza chain del ligando, la funzionalit&agrave; e la densit&agrave; di bonding svolgono un ruolo importante nel determinare la stabilit&agrave; del pH basso di una fase stazionaria. Inoltre, i dati di analisi elementare vengono utilizzati per dedurre il meccanismo responsabile per la perdita di ritenzione osservata in condizioni di basso pH.

Sviluppo di un test di stabilit&agrave; accelerata basso-pH controfase di cromatografia liquida colonna.

Les auteurs discutent les crit&egrave;res important dispositif exp&eacute;rimental pour un test de stabilit&eacute; pH faible RPLC colonne acc&eacute;l&eacute;r&eacute;. L&#39;influence des variables de la m&eacute;thode sur le montant et le taux de perte de r&eacute;tention et les param&egrave;tres optimis&eacute;s finales pour l&#39;essai de stabilit&eacute; pH faible RPLC acc&eacute;l&eacute;r&eacute; sont pr&eacute;sent&eacute;s. Les courbes de r&eacute;tention-perte s&eacute;lectionn&eacute; C8 et C18 phases stationnaires sont compar&eacute;s. Ces &eacute;tudes indiquent que la longueur de la cha&icirc;ne ligand, la fonctionnalit&eacute; et la densit&eacute; de liaison jouent un r&ocirc;le important dans la d&eacute;termination de la stabilit&eacute; du pH faible d&#39;une phase stationnaire. En outre, les donn&eacute;es d&#39;analyse &eacute;l&eacute;mentaire sont utilis&eacute;es pour d&eacute;duire le m&eacute;canisme responsable de la perte de r&eacute;tention observ&eacute;e dans des conditions de faible pH.

D&eacute;veloppement d&#39;un test de stabilit&eacute; acc&eacute;l&eacute;r&eacute;e chromatographie &agrave; phase inverse faible pH colonne.

&#x52A0;&#x901F;&#x4F4E; ph &#x503C;&#x5C5E;&#x5217;&#x7A33;&#x5B9A;&#x6027;&#x8BD5;&#x9A8C;&#x7684;&#x91CD;&#x8981;&#x8BD5;&#x9A8C;&#x8BBE;&#x8BA1;&#x6807;&#x51C6;&#x8FDB;&#x884C;&#x8BA8;&#x8BBA;&#x3002;&#x5217;&#x793A;&#x7684;&#x91D1;&#x989D;&#x548C;&#x4FDD;&#x7559;&#x635F;&#x5931;&#x548C;&#x52A0;&#x901F;&#x4F4E; ph &#x503C;&#x5C5E;&#x7A33;&#x5B9A;&#x6027;&#x8BD5;&#x9A8C;&#x7684;&#x6700;&#x7EC8;&#x4F18;&#x5316;&#x7684;&#x53C2;&#x6570;&#x7387;&#x5BF9;&#x65B9;&#x6CD5;&#x53D8;&#x91CF;&#x7684;&#x5F71;&#x54CD;&#x3002;&#x9009;&#x5B9A;&#x7684; C8 &#x548C; C18 &#x6BD4;&#x8F83;&#x56FA;&#x5B9A;&#x76F8;&#x4FDD;&#x7559;&#x635F;&#x5931;&#x66F2;&#x7EBF;&#x3002;&#x8FD9;&#x4E9B;&#x7814;&#x7A76;&#x8868;&#x660E;&#x914D;&#x4F53;&#x94FE;&#x7684;&#x957F;&#x5EA6;&#x3001; &#x529F;&#x80FD;&#x548C;&#x7C98;&#x7ED3;&#x5BC6;&#x5EA6;&#x53D1;&#x6325;&#x91CD;&#x8981;&#x4F5C;&#x7528;&#xFF0C;&#x786E;&#x5B9A;&#x56FA;&#x5B9A;&#x76F8;&#x7684;&#x4F4E; ph &#x503C;&#x7A33;&#x5B9A;&#x3002;&#x6B64;&#x5916;&#xFF0C;&#x5143;&#x7D20;&#x5206;&#x6790;&#x6570;&#x636E;&#x7528;&#x4E8E;&#x63A8;&#x65AD;&#x4F4E; pH &#x6761;&#x4EF6;&#x4E0B;&#x89C2;&#x5BDF;&#x5230;&#x7684;&#x4FDD;&#x7559;&#x635F;&#x5931;&#x8D1F;&#x8D23;&#x7684;&#x673A;&#x5236;&#x3002;

&#x53D1;&#x5C55;&#x7684;&#x52A0;&#x901F;&#x7684;&#x4F4E; ph &#x503C;&#x53CD;&#x76F8;&#x6DB2;&#x76F8;&#x8272;&#x8C31;&#x67F1;&#x7A33;&#x5B9A;&#x6027;&#x8BD5;&#x9A8C;&#x3002;

The important experimental design criteria for an accelerated low-pH RPLC column stability test are discussed. The influence of method variables on the amount and rate of retention-loss and the final optimized parameters for the accelerated low-pH RPLC stability test are presented. The retention-loss curves for selected C8 and C18 stationary phases are compared. These studies indicate that ligand chain length, functionality and bonding density play an important role in determining the low-pH stability of a stationary phase. Additionally, elemental analysis data are used to infer the mechanism responsible for the observed retention-loss under low-pH conditions.

Development of an accelerated low-pH reversed-phase liquid chromatography column stability test.

Entwicklung eines beschleunigten niedrigem pH-Wert Umkehrphasen-Fl&#xFC;ssigkeitschromatographie-S&#xE4;ule Stabilit&#xE4;tstest.

&#x52A0;&#x901F;&#x4F4E; pH &#x6E05;&#x6DBC;&#x98F2;&#x6599;&#x6C34;&#x5217;&#x5B89;&#x5B9A;&#x6027;&#x8A66;&#x9A13;&#x306E;&#x91CD;&#x8981;&#x306A;&#x5B9F;&#x9A13;&#x7684;&#x8A2D;&#x8A08;&#x57FA;&#x6E96;&#x3092;&#x8AAC;&#x660E;&#x3057;&#x307E;&#x3059;&#x3002;&#x30E1;&#x30BD;&#x30C3;&#x30C9;&#x5909;&#x6570;&#x306E;&#x5F71;&#x97FF;&#x91CF;&#x3068;&#x4FDD;&#x6301;&#x640D;&#x5931;&#x3068;&#x6700;&#x7D42;&#x7684;&#x306A;&#x6700;&#x9069;&#x5316;&#x3055;&#x308C;&#x305F;&#x30D1;&#x30E9;&#x30E1;&#x30FC;&#x30BF;&#x30FC;&#x52A0;&#x901F;&#x306E;&#x4F4E; pH &#x6E05;&#x6DBC;&#x98F2;&#x6599;&#x6C34;&#x306E;&#x5B89;&#x5B9A;&#x6027;&#x8A66;&#x9A13;&#x306E;&#x305F;&#x3081;&#x306E;&#x7387;&#x3092;&#x63D0;&#x6848;&#x3059;&#x308B;.&#x4FDD;&#x6301;&#x640D;&#x5931;&#x66F2;&#x7DDA;&#x9078;&#x629E;&#x3057;&#x305F; C8 &#x304A;&#x3088;&#x3073; C18 &#x56FA;&#x5B9A;&#x76F8;&#x3068;&#x6BD4;&#x8F03;&#x3055;&#x308C;&#x307E;&#x3059;&#x3002;&#x3053;&#x308C;&#x3089;&#x306E;&#x7814;&#x7A76;&#x306F;&#x3001;&#x30EA;&#x30AC;&#x30F3;&#x30C9;&#x9396;&#x9577;, &#x6A5F;&#x80FD;&#x6027;&#x3068;&#x5BC6;&#x5EA6;&#x306E;&#x63A5;&#x7740;&#x56FA;&#x5B9A;&#x76F8;&#x306E;&#x4F4E; pH &#x5B89;&#x5B9A;&#x6027;&#x3092;&#x6C7A;&#x5B9A;&#x3059;&#x308B;&#x91CD;&#x8981;&#x306A;&#x5F79;&#x5272;&#x3092;&#x62C5;&#x3046;&#x3053;&#x3068;&#x3092;&#x793A;&#x3057;&#x307E;&#x3059;&#x3002;&#x3055;&#x3089;&#x306B;&#x3001;&#x4F4E; pH &#x6761;&#x4EF6;&#x4E0B;&#x3067;&#x89B3;&#x5BDF;&#x3055;&#x308C;&#x305F;&#x4FDD;&#x6301;&#x640D;&#x5931;&#x306E;&#x8CAC;&#x4EFB;&#x306E;&#x30E1;&#x30AB;&#x30CB;&#x30BA;&#x30E0;&#x3092;&#x63A8;&#x6E2C;&#x3059;&#x308B;&#x5143;&#x7D20;&#x5206;&#x6790;&#x30C7;&#x30FC;&#x30BF;&#x304C;&#x4F7F;&#x7528;&#x3055;&#x308C;&#x307E;&#x3059;&#x3002;

&#x52A0;&#x901F;&#x306E;&#x4F4E; pH &#x306E;&#x9006;&#x76F8;&#x6DB2;&#x4F53;&#x30AF;&#x30ED;&#x30DE;&#x30C8;&#x30B0;&#x30E9;&#x30D5;&#x30A3;&#x30FC;&#x5217;&#x306E;&#x5B89;&#x5B9A;&#x6027;&#x30C6;&#x30B9;&#x30C8;&#x306E;&#x958B;&#x767A;&#x3002;

&#xAC00;&#xC18D;&#xB41C; &#xB0AE;&#xC740; pH RPLC &#xC5F4; &#xC548;&#xC815;&#xC131; &#xD14C;&#xC2A4;&#xD2B8;&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xC911;&#xC694; &#xD55C; &#xC2E4;&#xD5D8; &#xC124;&#xACC4; &#xC870;&#xAC74;&#xC740; &#xC124;&#xBA85; &#xD569;&#xB2C8;&#xB2E4;. &#xBA54;&#xC11C;&#xB4DC; &#xBCC0;&#xC218; &#xC591;&#xACFC; &#xBCF4;&#xC874; &#xC190;&#xC2E4; &#xBC0F; &#xAC00;&#xC18D;&#xB41C; &#xB0AE;&#xC740; pH RPLC &#xC548;&#xC815;&#xC131; &#xD14C;&#xC2A4;&#xD2B8;&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xCD5C;&#xC885; &#xCD5C;&#xC801;&#xD654; &#xB41C; &#xD30C;&#xB77C;&#xBBF8;&#xD130;&#xC758; &#xC18D;&#xB3C4;&#xC5D0; &#xC601;&#xD5A5;&#xC744; &#xBBF8;&#xCE58;&#xB294; &#xD45C;&#xC2DC; &#xB429;&#xB2C8;&#xB2E4;. &#xC120;&#xD0DD;&#xD55C; C8 &#xBC0F; C18 &#xACE0;&#xC815; &#xB2E8;&#xACC4; &#xBE44;&#xAD50;&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xBCF4;&#xC874; &#xC190;&#xC2E4; &#xACE1;&#xC120;. &#xC774;&#xB7EC;&#xD55C; &#xC5F0;&#xAD6C;&#xB294; &#xB9AC;&#xAC04;&#xB4DC; &#xCCB4;&#xC778; &#xAE38;&#xC774;, &#xAE30;&#xB2A5;&#xACFC; &#xACB0;&#xD569; &#xBC00;&#xB3C4; &#xD50C;&#xB808;&#xC774; &#xACE0;&#xC815; &#xC704;&#xC0C1;&#xC758; &#xB0AE;&#xC740; pH &#xC548;&#xC815;&#xC131; &#xACB0;&#xC815; &#xD558;&#xB294; &#xB370; &#xC911;&#xC694; &#xD55C; &#xC5ED;&#xD560;&#xC744; &#xB098;&#xD0C0;&#xB0C5;&#xB2C8;&#xB2E4;. &#xB610;&#xD55C;, &#xC6D0;&#xC18C; &#xBD84;&#xC11D; &#xB370;&#xC774;&#xD130; &#xB0AE;&#xC740; pH &#xC870;&#xAC74; &#xD558;&#xC5D0;&#xC11C; &#xAD00;&#xCC30; &#xB41C; &#xBCF4;&#xC874; &#xC190;&#xC2E4;&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xCC45;&#xC784; &#xBA54;&#xCEE4;&#xB2C8;&#xC998;&#xC744; &#xCD94;&#xB860; &#xD558;&#xB294; &#xB370; &#xC0AC;&#xC6A9; &#xB429;&#xB2C8;&#xB2E4;.

&#xAC00;&#xC18D;&#xB41C; &#xB0AE;&#xC740; pH &#xBC18;&#xC804; &#xC0C1; &#xC561;&#xCCB4; &#xD06C;&#xB85C;&#xB9C8;&#xD1A0;&#xADF8;&#xB798;&#xD53C; &#xC5F4; &#xC548;&#xC815;&#xC131; &#xC2DC;&#xD5D8;&#xC758; &#xAC1C;&#xBC1C;.

Se discuten los criterios de dise&ntilde;o experimental importante para una prueba de estabilidad acelerada de low-pH TAGATOSA columna. La influencia de variables del m&eacute;todo sobre la cantidad y la tasa de p&eacute;rdida de retenci&oacute;n y los finales par&aacute;metros optimizados para la prueba de estabilidad acelerada de low-pH TAGATOSA se presentan. Las curvas de retenci&oacute;n-p&eacute;rdida para C8 seleccionado y C18 fases estacionarias se comparan. Estos estudios indican que la longitud de la cadena del ligando, la funcionalidad y la densidad de la vinculaci&oacute;n juegan un papel importante en la determinaci&oacute;n de la estabilidad de pH bajo de una fase estacionaria. Adem&aacute;s, se utilizan datos de an&aacute;lisis elemental para deducir el mecanismo responsable de la p&eacute;rdida de retenci&oacute;n observada bajo condiciones de pH bajo.

Christopher J. Hudalla

Chemistry Commercial Operations

Waters Corporation

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Christopher J. Hudalla

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