14.8 : Spettroscopia di assorbimento atomico: laboratorio

Per le misurazioni AAS, i campioni devono essere introdotti come delle soluzioni trasparenti, che spesso richiedono un trattamento preliminare esteso per sciogliere materiali come i terreni, i tessuti animali e i minerali. I metodi comuni per la preparazione dei campioni includono il trattamento con acidi minerali caldi, incenerimento a umido, combustione in contenitori chiusi, incenerimento ad alta temperatura o fusione con reagenti.

Le soluzioni che contengono dei solventi organici, come gli alcoli a basso peso molecolare, esteri o chetoni, migliorano le assorbanze aumentando l'efficienza del nebulizzatore e promuovendo una rapida evaporazione del solvente. L'uso di solventi immiscibili come il metilisobutilchetone può estrarre i chelati di ioni metallici, migliorando la sensibilità e riducendo le interferenze dai componenti della matrice.

La calibrazione nell’AAS è fondamentale perché i grafici di assorbanza rispetto alla concentrazione spesso sono non lineari. Le curve di calibrazione periodiche e l'uso di soluzioni standard che racchiudono la concentrazione dell'analita sono necessari per un'analisi accurata. Il metodo di aggiunta standard è comunemente usato per compensare le interferenze chimiche e spettrali causate dalla matrice del campione. 

È importante notare che i limiti di rilevamento nell’AAS variano in base alla tecnica di atomizzazione. L'atomizzazione a fiamma ha dei limiti di rilevamento che vanno da 1 a 20 ng/mL, mentre l'atomizzazione elettrotermica ha dei limiti di rilevamento compresi tra 0,002 e 0,01 ng/mL. L'analisi dell'assorbimento atomico a fiamma, di solito, ha un errore relativo di qualche punto percentuale, che può essere ridotto con speciali precauzioni. Gli errori nell'atomizzazione elettrotermica, in genere, sono da 5 a 10 volte superiori a quelli nell'atomizzazione a fiamma.