Fabbricazione di Microrisonatori silice Ultra High Quality Factor

Riepilogo

Si descrivono l'uso di una tecnica di anidride carbonica reflow laser per fabbricare cavità risonanti silice, incluse autoportante microsfere e on-chip microtoroids. Il metodo di reflow rimuove le imperfezioni della superficie, che consente lunghi tempi di vita dei fotoni all'interno di entrambi i dispositivi. I dispositivi ultra risultanti hanno fattori di alta qualità, consentendo applicazioni che vanno dalle telecomunicazioni alla rilevazione di agenti biologici.

Abstract

Whispering gallery resonant cavities confine light in circular orbits at their periphery.^1-2 The photon storage lifetime in the cavity, quantified by the quality factor (Q) of the cavity, can be in excess of 500ns for cavities with Q factors above 100 million. As a result of their low material losses, silica microcavities have demonstrated some of the longest photon lifetimes to date^1-2. Since a portion of the circulating light extends outside the resonator, these devices can also be used to probe the surroundings. This interaction has enabled numerous experiments in biology, such as single molecule biodetection and antibody-antigen kinetics, as well as discoveries in other fields, such as development of ultra-low-threshold microlasers, characterization of thin films, and cavity quantum electrodynamics studies.^3-7

The two primary silica resonant cavity geometries are the microsphere and the microtoroid. Both devices rely on a carbon dioxide laser reflow step to achieve their ultra-high-Q factors (Q>100 million).^1-2,8-9 However, there are several notable differences between the two structures. Silica microspheres are free-standing, supported by a single optical fiber, whereas silica microtoroids can be fabricated on a silicon wafer in large arrays using a combination of lithography and etching steps. These differences influence which device is optimal for a given experiment.

Here, we present detailed fabrication protocols for both types of resonant cavities. While the fabrication of microsphere resonant cavities is fairly straightforward, the fabrication of microtoroid resonant cavities requires additional specialized equipment and facilities (cleanroom). Therefore, this additional requirement may also influence which device is selected for a given experiment.

Introduction

An optical resonator efficiently confines light at specific wavelengths, known as the resonant wavelengths of the device. ^1-2 The common figure of merit for these optical resonators is the quality factor or Q. This term describes the photon lifetime (τ_o) within the resonator, which is directly related to the resonator's optical losses. Therefore, an optical resonator with a high Q factor has low optical losses, long photon lifetimes, and very low photon decay rates (1/τ_o). As a result of the long photon lifetimes, it is possible to build-up extremely large circulating optical field intensities in these devices. This very unique property has allowed these devices to be used as laser sources and integrated biosensors.¹⁰

A unique sub-class of resonators is the whispering gallery mode optical microcavity. In these devices, the light is confined in circular orbits at the periphery. Therefore, the field is not completely confined within the device, but evanesces into the environment. Whispering gallery mode optical cavities have demonstrated some of the highest quality factors of any optical resonant cavity to date.^9,11 Therefore, these devices are used throughout science and engineering, including in fundamental physics studies and in telecommunications as well as in biodetection experiments. ^3-7,12

Optical microcavities can be fabricated from a wide range of materials and in a wide variety of geometries. A few examples include silica and silicon microtoroids, silicon, silicon nitride, and silica microdisks, micropillars, and silica and polymer microrings.^13-17 The range in quality factor (Q) varies as dramatically as the geometry. Although both geometry and high Q are important considerations in any field, in many applications, there is far greater leverage in boosting device performance through Q enhancement. Among the numerous options detailed previously, the silica microsphere and the silica microtoroid resonator have achieved some of the highest Q factors to date.^1,9 Additionally, as a result of the extremely low optical loss of silica from the visible through the near-IR, both microspheres and microtoroids are able to maintain their Q factors over a wide range of testing wavelengths.¹⁸ Finally, because silica is inherently biocompatible, it is routinely used in biodetection experiments.

In addition to high material absorption, there are several other potential loss mechanisms, including surface roughness, radiation loss, and contamination loss.² Through an optimization of the device size, it is possible to eliminate radiation losses, which arise from poor optical field confinement within the device. Similarly, by storing a device in an appropriately clean environment, contamination of the surface can be minimized. Therefore, in addition to material loss, surface scattering is the primary loss mechanism of concern.^2,8

In silica devices, surface scattering is minimized by using a laser reflow technique, which melts the silica through surface tension induced reflow. While spherical optical resonators have been studied for many years, it is only with recent advances in fabrication technologies that researchers been able to fabricate high quality silica optical toroidal microresonators (Q>100 million) on a silicon substrate, thus paving the way for integration with microfluidics.¹

The present series of protocols details how to fabricate both silica microsphere and microtoroid resonant cavities. While silica microsphere resonant cavities are well-established, microtoroid resonant cavities were only recently invented.¹ As many of the fundamental methods used to fabricate the microsphere are also used in the more complex microtoroid fabrication procedure, by including both in a single protocol it will enable researchers to more easily trouble-shoot their experiments.

Protocollo

1. Microsfera Fabrication

1. Selezionare una piccola quantità (circa 5 pollici) di fibra ottica, strip ~ 1.5 "rivestimento da una estremità e pulire sia con metanolo o etanolo (Figura 1a, b).
2. Se disponibile, attaccatevi alla fine con una mannaia in fibra ottica. Se non disponibile, tagliato con tronchesi o forbici tali che ~ 0.5 "è a sinistra. Il vantaggio di utilizzare una fibra ottica mannaia è che produce molto liscia, taglio uniforme come in figura 1b. Rugosità eccessiva o difetti di un taglio può causare reflow irregolare, abbassando il fattore di qualità delle sfere risultanti.
3. Esporre l'estremità della fibra pulita per 3W di potenza del laser CO ₂ focalizzato a una dimensione del diametro di 500μm ~ ~ posto per 1 secondo (Figura 1c, d, e). Questo produce sfere ~~~HEAD=NNS 200μm di diametro, tuttavia, la dimensione può essere regolata aumentando o diminuendo il diametro della fibra ottica. Leggermente regolando l'intensità del laser può anche be necessario sfere reflow più o meno grandi.

2. Microtoroid Fabrication

1. Progettare e realizzare una fotomaschera con scuri, cerchi pieni, nella spaziatura e il diametro della vostra scelta. È importante notare che i prodotti toroidi sarà 25-30% inferiore dei cerchi sulla maschera. Ad esempio, un cerchio pieno con un diametro di 100 micron produrrà un toroide con un diametro di circa 75 micron. Inoltre, si raccomanda di lasciare almeno 1-2mm di spazio tra ogni cerchio e di almeno 5 mm di spazio tra le matrici di cerchio e attorno ai bordi della maschera. Poiché i wafer campioni deve essere maneggiato con attenzione con una pinzetta, è importante per lasciare spazio per le pinze per afferrare senza danneggiare i toroidi. Lo spazio extra fornisce anche spazio per una fibra ottica rastremata coppia di luce nei dispositivi finiti, e consente di campioni di essere tagliati in piccoli array più facilmente. Per questa procedura, abbiamo usato una maschera con file di 160 micron dicerchi di diametro compreso ~ 1 millimetro di distanza, con ~ 5 mm di spazio tra una fila di cerchi. I toroidi sono finiti circa 110 micron di diametro.
2. Inizia con wafer di silicio con uno strato di 2 micron di spessore di silicio cresciuto termicamente. Fendere i wafer per adattarsi al modello desiderato microfloppy sulla maschera fotolitografia, lasciando spazio per photoresist bordo del tallone. Si noti che all'inizio di fabbricazione, di solito è più conveniente per incidere più array di cerchi su grandi pezzi di wafer di silicio (~ diversi cm x cm diversi). Wafer più grandi consentono fotolitografia e incisione BOE di più campioni alla volta, e sono più facilmente trattato con una pinzetta. Più tardi, prima della fase ₂ XEF attacco, si raccomanda di fendere i wafer più grandi in piccoli array per consentire un rapido, più uniforme XEF ₂ incisione.
3. In un fumehood, pulire accuratamente i wafer risciacquando con acetone, metanolo, isopropanolo e acqua deionizzata. Soffiare i campioni asciugare con un azoto o comp filtrataressed fucile ad aria compressa, e metterli su una piastra calda impostata a 120 ° C per almeno 2 minuti per asciugarsi.
4. Dopo aver fatto raffreddare i wafer, metterli in un infiammabili / solvente fumehood ed esporre a HMDS per 2 minuti con il metodo di deposizione del vapore. Un semplice metodo di deposizione del vapore: mettere alcune gocce di HMDS in un bicchiere da 10 ml piccola e quindi coprire i wafer e piccolo becher con un contenitore di vetro più grande per contenere il vapore.
5. Porre un campione su un filatore con un supporto di dimensioni adeguate. Utilizzo di un contagocce o siringa e filtro, applicare photoresist al campione. Spin cappotto photoresist S1813 su ogni campione per 5 secondi a 500rpm, seguiti da 45 secondi a 3000rpm. Bordo rimozione tallone non è necessaria se il wafer è sufficientemente grande in modo che il tallone bordo non interferisce con il patterning.
6. Morbida cuocere il fotoresist su una piastra calda a 95 ° C per 2 minuti.
7. Utilizzando un allineatore maschera UV e la fotomaschera desiderato, esporre il fotoresist coperti campioni ad untotale di 80mJ/cm ² di radiazioni UV.
8. Porre i campioni in MF-321 sviluppatore per rimuovere il fotoresist che è stato esposto a luce UV. Durante lo sviluppo, strettamente guardare il fotoresist viene rimosso dal wafer e disciolto. È importante agitare / swish il contenitore costantemente durante questo processo per assicurare il fotoresist viene rimosso uniformemente. Per i parametri indicati, il photoresist impiega circa 30 secondi per lo sviluppo.
9. Quando la maggior parte del photoresist indesiderato si è dissolta nello sviluppatore, lavare i campioni accuratamente sotto acqua corrente, soffiare delicatamente asciugare i campioni utilizzando una pistola ad aria o di azoto, e ispezionare i campioni con un microscopio per assicurare tutti i photoresist indesiderato è stato rimosso. Se necessario, i campioni possono essere immersi nuovamente in sviluppatore, tuttavia, si dovrebbe stare attenti a non overdevelop i campioni, come i modelli di photoresist desiderati potrebbe essere danneggiato. (Se i modelli desiderati sono danneggiato o difettoso, il fotoresist può essererimosso con acetone e gradini 2,1-2,9 può essere ripetuto).
10. Dopo aver sviluppato, risciacquare accuratamente i campioni in acqua corrente, soffiare delicatamente asciugare i campioni, e duro li cuocere su una piastra calda a 110 ° C per 2 minuti. Questo passaggio riscalda il fotoresist di sopra della sua temperatura di transizione vetrosa, reflow il fotoresist e rugosità parzialmente riparazione che durante il processo di sviluppo.
11. Utilizzando Teflon contenitori e dispositivi di protezione necessari, immergere i campioni in miglioramento tamponata ossido di mordenzante (BOE). BOE contiene HF, che incide la silice non coperta da fotoresist per formare pastiglie circolari silice sul wafer di silicio (Figura 2a-c). Migliorata tamponata HF produce un più agevole etch, riducendo al minimo ruvidità nei circoli di silice che ne derivano. Mentre è possibile mescolare tamponata HF iniziano 49% HF, questo può portare a risultati altamente variabili come tipicamente solo piccole quantità sono fatti.
12. Dopo circa 15-20 minuti (depending sulle dimensioni dei campioni, i modelli e numero di campioni), togliere i campioni dal BOE con Teflon pinzette. Sciacquare accuratamente i campioni in acqua corrente. La silice è stato rimosso quando i campioni diventano idrofobo.
13. Dopo incisione, risciacquo e asciugatura dei campioni, li ispezionare utilizzando un microscopio ottico. Verificare che i modelli desiderati sono stati incisi completamente e tutta la silice indesiderato è stato rimosso. Se necessario, restituire i campioni al BOE per l'incisione ulteriormente. Bisogna stare attenti a non overetch i campioni, i modelli circolari o sotto il photoresist potrebbe essere danneggiato.
14. Una volta incisione BOE è completo, sciacquare i campioni in acqua deionizzata e asciugare. Se i campioni sono grandi pezzi di wafer di silicio, si raccomanda anche di tagliarli (utilizzando una sega a dadi o scriba diamante) in piccoli pezzi con singole righe di cerchi di silice. Singole righe di cerchi sono incise più rapidamente e uniformemente nel XEF₂ fase di attacco (2.16). La polvere di silicio prodotta dal taglio viene rimosso durante la pulizia nel passaggio successivo.
15. Rimuovere il fotoresist lavando con acetone, metanolo, isopropanolo, e acqua deionizzata, e asciugare i campioni utilizzando una pistola azoto e riscaldamento a 120 ° C piastra calda per almeno 2 minuti.
16. Utilizzando un incisore XEF _2, inferiori al silicio sotto le pastiglie di silice circolari per formare minidischi di silice (Figura 2d-f). L'importo inciso dovrebbe essere circa 1/3 della dimensione del cerchio di silice, in modo che il pilastro microfloppy risultante è di circa 1/3-1/2 del diametro totale del disco, come determinato mediante ispezione con un microscopio ottico. Il numero di impulsi XEF ₂ e la durata di ciascun impulso dipende dalla quantità di silicio nella camera e il tipo di XEF ₂ incisore utilizzato.
17. Dopo XEF ₂ acquaforte, esporre i campioni ad un concentrato raggio laser CO ₂ a circa 1Intensità di 2W per ~ 3 secondi o fino a quando si forma toroidale liscia (Figura 2 g-i). A seconda delle dimensioni esatte del disco e la quantità di XEF ₂ inferiori, una intensità leggermente superiore o inferiore e il tempo di esposizione può essere necessario per formare un microtoroid. È importante che il centro del fascio laser e il centro del microfloppy sono allineate, in modo che la silice microfloppy formerà una superficie liscia, microtoroid circolare.

3. Risultati rappresentativi

I dispositivi di microsfere e microtoroid possono essere esposte utilizzando sia la microscopia ottica e la microscopia elettronica a scansione (Figura 1d 2h, elettronici e Figura, I). In tutte le immagini, l'uniformità della superficie del dispositivo è evidente.

Per verificare che l'approccio dettagliato crea ultra-high-Q dispositivi, si caratterizza anche il fattore Q di più dispositivi eseguendo un (Δλ) linewidth di misurazione e di calcolo del caricoQ dalla semplice espressione: Q = λ / Δλ = ωτ, dove λ = lunghezza d'onda di risonanza, ω = frequenza, e τ = vita fotone. Spettri rappresentativa di ciascun dispositivo fabbricato utilizzando le procedure precedentemente dettagliate ^1,9 e un grafico di confronto diversi dispositivi è mostrato in Figura 3. I fattori di qualità di tutti i dispositivi sono superiori a 10 milioni, con la maggioranza di essere superiore a 100 milioni di euro.

Lo spettro della microsfera era una sola risonanza, che indica che la luce sia accoppiata in senso orario o antiorario modalità di propagazione ottica. Tuttavia, lo spettro del toroide mostrato una risonanza scissione, indicando che la luce accoppiata in entrambe le modalità in senso orario e antiorario contemporaneamente. Questo fenomeno si verifica quando vi è una leggera imperfezione nel sito di accoppiamento. Inserendo lo spettro di una doppia Lorentzian, il fattore Q di entrambe le modalità può essere determinato. La scissione fenomeno di risonanzana può verificarsi sia in sfera e risonatori toroide, ma è più frequentemente osservata in toroidi quanto sono più sensibili alle imperfezioni e avere un minor numero di modalità di ottiche rispetto a sfere.

Figura 1. Diagramma di flusso del processo di fabbricazione microsfera cavità. a) Rendering e b) micrografia ottica di una fibra ottica pulito e tagliato. c) al microscopio Rendering, d) ed e ottica), la scansione al microscopio elettronico di un microspere risonatore.

Figura 2. Diagramma di flusso del processo di fabbricazione microtoroid cavità. a) Rendering, b) vista dall'alto micrografia ottica e c) vista laterale micrografia elettronica a scansione di ossido di pad circolare, come definito dalla fotolitografia e incisione BOE. Nota la leggera cuneo del ossido che è formato dal BOE. d) Rendering, e) vista dall'altoal microscopio ottico e f) vista laterale scansione al microscopio elettronico del pad di ossido dopo la fase di incisione ₂ XEF. Si noti che il disco ossido mantiene a cuneo periferia. g) Rendering, h) top-view al microscopio ottico e i) laterale vista al microscopio elettronico a scansione della cavità microtoroid.

Figura 3. Qualità spettri rappresentativa del fattore a) microsfera eb) microtoroid cavità risonanti come determinato usando il metodo di misurazione della larghezza di riga. In molto elevate dispositivi Q, si può osservare la modalità di suddivisione o un doppio picco, in cui la luce riflessa un piccolo difetto e circola in entrambe le direzioni in senso orario e antiorario. c) Confronto grafico che mostra i fattori Q di microsfere diverse e microtoroid cavità risonanti. Clicca qui per ingrandire la figura .

Figura 4. Schematica del reflow laser CO ₂ set-up. Il raggio laser CO ₂ (linea continua blu) viene riflessa e poi focalizzata sul campione. Esso passa attraverso i 10,6 um / 633 nm fascio di combinazione, che trasmette 10,6 um e riflette 633 nm. Le immagini colonna ottiche il riflesso del campione fuori del combinatore di fascio, pertanto, l'immagine è leggermente rosso. Un elenco dei componenti necessari per questa impostazione è in Tabella 4.

Figura 5. Correttamente rifluire a) eb microsfere) microtoroid cavità risonanti. Grazie al posizionamento scorretto all'interno del fascio, il dispositivo è mal-formato. c) Come risultato di una fotomaschera scarsa o litografia poveri, il toroide è luna forma.

Discussione

Come con qualsiasi struttura ottica, mantenere la pulizia ad ogni passo del processo di fabbricazione è di importanza critica. Come ci sono numerosi libri di testo scritti sul tema della litografia e di fabbricazione, i suggerimenti che seguono non intendono essere esaustivi, ma mettere in evidenza alcuni dei problemi più comuni, i ricercatori hanno dovuto affrontare. ^19-20

Poiché l'uniformità della periferia del microtoroid è determinata dalla uniformità del disco inizi...

Materiali

Name	Company	Catalog Number	Comments
Nome della parte	Azienda	Numero di catalogo	Comments
Fiber scriba	Newport	F-RFS	Opzionale
Fibra ottica	Newport	F-SMF-28	Qualsiasi tipo di fibra ottica può essere utilizzata.
Fiber Rivestimento stripper	Newport	F-STR-175	Spelafili può anche essere usato
Etanolo	Ogni vendor	Solvente-livello di purezza	Metanolo o isopropanolo sono sostituti

Nome del reattivo	Azienda	Numero di catalogo	Comments
Wafer di silicio con 2μm silice cresciuto termicamente	WRS Materiali	n / a	Usiamo intrinseca 8, <100>, 4 "diametro
HMDS (esametildisilazano)	Aldrich	440191
Photoresist	Shipley	S1813
Sviluppatore	Shipley	MF-321
Tamponata HF - Migliorata	Transene	n / a	Il miglioramento HF tamponata dà fluida e, di migliore qualità rispetto alla semplice etch BOE o HF
Acetone, metanolo, isopropanolo	Ogni vendor	99,8% di purezza

Attrezzature Nome	Fabbricante	Numero di catalogo	Comments
Spinner	Solitec	5110-ND	Qualsiasi filatore può essere utilizzato.
Aligner	Suss Microtec	MJB 3	Ogni allineatore può essere utilizzato.
XEF 2 incisore	Advanced Communication Devices, Inc.	# ADCETCH2007

Nome della parte	Azienda	Numero di catalogo	Comments
CO 2 Laser	Synrad	Series 48
3-Axis stage	OptoSigma	120-0770	Disponibile da altri fornitori pure.
Si Reflector 1 "di diametro)	II-VI	308325	Disponibile da altri fornitori pure.
Cinematica staffa di montaggio (per Si riflettore)	Thor Labs	KX1G	Disponibile da altri fornitori pure.
Larghezza combinatore (1 "di diametro)	Meller Optics	L19100008-B0	Disponibile da altri fornitori pure.
4 "Obiettivo Lunghezza focale (1" di diametro)	Ottica Meller o II-VI		Disponibile da altri fornitori, come pure
Messaggi assortiti, monta lenti	Labs Thor, Newport, Edmund Optics o Optosigma
Zoom 6000 Sistema di visione artificiale	Navitar	n / a	Richiede generico USB della fotocamera e il computer per imaging in tempo reale. Questo è acquistato come kit.
Focheggiatore per il sistema Zoom 6000	Edmund Optics	54-792	Disponibile da altri fornitori pure.
Posizionatori Axis XZ per il 6000 Zoom	Parker Daedal	CR4457, CR4452, 4499	CR4457 è asse X, CR4452 è Z, 4499 è staffa di montaggio.