Strain Sensing Sulla base multiscala materiali compositi rinforzati con grafene Nanoplatelets

Riepilogo

L'integrazione di nanoparticelle conduttrici, quali nanoplatelets grafene, in materiali compositi in fibra di vetro crea una rete elettrica intrinseca suscettibile di deformazione. Qui, diversi metodi per ottenere sensori di deformazione basato sull'aggiunta di nanoplatelets grafene nella matrice epossidica o come rivestimento su tessuti di vetro vengono proposti.

Abstract

La risposta elettrica di NH ₂ -functionalized grafene nanoplatelets materiali compositi sotto sforzo è stato studiato. Due diversi metodi di produzione sono proposti per creare la rete elettrica in questo lavoro: (a) l'incorporazione dei nanoplatelets nella matrice epossidica e (b) il rivestimento del tessuto di vetro con un dimensionamento riempito con gli stessi nanoplatelets. Entrambi i tipi di materiali compositi multiscala, con una conduttività elettrica in piano di ~ 10 ^-3 S / m, hanno mostrato una crescita esponenziale della resistenza elettrica all'aumentare della deformazione dovuta al distanziamento tra adiacenti nanoplatelets grafene funzionalizzati e perdita di contatto tra quelli sovrastanti. La sensibilità dei materiali analizzati durante questa ricerca, utilizzando le procedure descritte, ha dimostrato di essere superiore estensimetri disponibili in commercio. Le procedure proposte per l'auto-rilevamento del materiale composito strutturale faciliterebbero il monitor di salute strutturaleing dei componenti di difficile accesso postazioni quali parchi eolici off-shore. Sebbene la sensibilità dei materiali compositi multiscala era notevolmente superiore alla sensibilità di lamine metalliche utilizzate come estensimetri, il valore raggiunto con NH ₂ tessuti nanoplatelets grafene funzionalizzati rivestiti era quasi un ordine di grandezza superiore. Questo risultato chiarito il loro potenziale per essere utilizzato come tessuti intelligenti per monitorare i movimenti umani come la flessione delle dita delle mani o sulle ginocchia. Utilizzando il metodo proposto, il tessuto intelligente potrebbe immediatamente rilevare la flessione e recuperare all'istante. Questo fatto permette il monitoraggio preciso del tempo di flessione nonché il grado di flessione.

Introduzione

Monitoraggio strutturale (SHM) è diventato sempre più importante a causa della necessità di conoscere la vita residua delle strutture ^1-3. Al giorno d'oggi, luoghi di difficile accesso, come le piante eolica off-shore, comportare rischi più elevati nelle operazioni di manutenzione, nonché maggiori costi ^2-4. Materiali auto-sensing costituiscono una delle possibilità nel campo della SHM grazie alla loro capacità di sforzo di auto-monitoraggio e danni ^5.

Nel caso di turbine eoliche, pale sono generalmente realizzati in fibra / resina epossidica materiali compositi di vetro, che sono isolanti elettricamente. Al fine di conferire proprietà di auto-sensing per questo materiale composito, una rete elettrica intrinseca suscettibile di ceppo e danni deve essere creato. Nel corso degli ultimi anni, l'incorporazione di nanoparticelle conduttivi quali nanofili d'argento ^6,7, i nanotubi di carbonio (CNT) ^8-10, e nanoplatelets grafene (PNL) ^11-13è stato studiato per creare questa rete elettrica. Queste nanoparticelle possono essere incorporati nel sistema come riempitivo nella matrice polimerica o rivestendo il tessuto ¹⁴ in fibra di vetro. Questi materiali possono essere applicati anche ad altri settori industriali, vale a dire, aerospaziale, automobilistico e dell'ingegneria civile ^5, e tessuti rivestiti possono essere utilizzati come materiali intelligenti nelle applicazioni biomeccaniche ^7,15.

Piezoresistivity di questi sensori è realizzato da tre diversi contributi. Il primo contributo è il piezoresistivity intrinseca delle nanoparticelle; un ceppo della struttura cambia la conducibilità elettrica delle nanoparticelle. Tuttavia, i principali contributi sono cambiamenti nel tunnel resistenza elettrica, a causa di modifiche distanze tra nanoparticelle adiacenti, e resistenza di contatto elettrico, a causa delle variazioni nella zona di contatto fra quelli sovrastanti ^9. Questo piezoresistivity è maggiore quando 2D nanoparticles sono usati come nanofiller rispetto alle nanoparticelle 1D perché la rete elettrica presenta una maggiore suscettibilità ai cambiamenti e discontinuità geometriche, di solito un ordine di grandezza superiore ^16.

A causa del carattere 2D atomico ¹⁷ e l'elevata conducibilità elettrica ^18,19, nanoplatelets grafene sono state selezionate in questo lavoro come nano-rinforzo di materiali compositi multiscala per ottenere auto-sensori con maggiore sensibilità. Due diversi modi per incorporare il PNL in materiale composito sono studiati in modo da chiarire eventuali differenze nei meccanismi di rilevamento e la sensibilità.

Protocollo

1. Preparazione del Epoxy Riempito funzionalizzato grafene Nanoplatelet per multiscala Materiali Compositi

1. Disperse nanoplatelets grafene funzionalizzati (F-PNL) nella resina epossidica.
   1. Pesare 24,00 g di f-PNL per ottenere un 12% in peso del materiale nanocomposito finale all'interno di una cappa a filtrazione fumi.
   2. Aggiungere 143.09 g del bisfenolo A diglicidil etere (DGEBA) monomero e manualmente mescolare per ottenere omogeneità.
   3. Disperdere le f-PNL nel monomero con un metodo TwoStep, che unisce sonda sonicazione e calandratura processi ^20.
      1. Sonicare miscela al 50% dell'ampiezza e un ciclo di 0,5 secondi per 45 min.
      2. Applicare 3 cicli di calandratura con un gioco rullo di 5 micron e aumentando la velocità dei rulli ad ogni ciclo: 250 rpm, 300 rpm e 350 rpm.
      3. Pesare la miscela di f-PNL / monomero dopo aver completato la dispersione.
   4. Degassare la miscela / monomero f-PIL under vuoto e agitazione magnetica a 80 ° C per 15 min.
   5. Pesare e aggiungere il catalizzatore in un rapporto ponderale di 100: 23 (monomero: induritore) e agitare manualmente fino ad ottenere omogeneità.

2. Rivestimento del tessuto di vetro con funzionalizzato grafene Nanoplatelet Riempito Sizing (sospensione) per multiscala Materiali Compositi

1. Disperse nanoplatelets grafene funzionalizzati nel dimensionamento.
   1. Pesare 7,5 g di f-PNL, la quantità necessaria per ottenere un 5% in peso, in 142,5 g di solvente (acqua dimensionamento / distillata specificato al punto 2.1.2) all'interno di una cappa a filtrazione dei fumi.
   2. Preparare l'impasto del f-PNL e il dimensionamento diluito con acqua distillata (1: 1 in peso) all'interno della cappa a filtrazione fumi. Una volta che l'acqua distillata è stata aggiunta, eseguire il lavoro al di fuori della cappa a filtrazione.
   3. Disperse PNL dalla sonda sonicazione per 45 min a 50% di ampiezza e un ciclo di 0,5 sec.
2. Rivestire la gtessuto lass con il dimensionamento pieno di f-PNL.
   1. Con le forbici adatti per il taglio del tessuto, tagliare 14 strati di tessuto di vetro con dimensioni di 120 х 120 mm ² e poi ricoprirli con la miscela di f-PNL e dimensionamento (2.1.3) di rivestimento per immersione (una immersione) utilizzando un dip spalmatrice nel dimensionamento pieno di f-PNL.
   2. Essiccare il tessuto di vetro rivestito f-PIL in stufa da vuoto a 150 ° C per 24 ore, come indicato nelle schede tecniche fornite dal costruttore.

3. Produzione di multiscala Materiali Compositi

1. Fabbricazione di materiali f-PNL / resina epossidica composito.
   1. Dopo degasaggio della miscela, mantenere la resina epossidica caricata f-PIL sotto agitazione magnetica a 80 ° C per tutto il processo di fabbricazione.
   2. Posizionare i 14 strati di tessuto di vetro in un forno a 80 ° C.
   3. In alternativa, posizionare uno strato di resina epossidica riempito f-PIL e uno strato di tessuto di fibra di vetro (14 strati) sequenzialmente a mano su una piastra metallica utilizzando un rullo de-aerazione dopo collocando ogni strato di tessuto di vetro.
      1. Usare le forbici per tagliare e posizionare il antiaderente film polimerico (120 х 120 mm ²⁾ su una piastra di acciaio.
      2. Applicare uno strato di miscela f-PIL / epossidica sul film polimerico antiaderente con un pennello. Posizionare uno strato di tessuto in fibra di vetro. Si noti l'importanza di coprire l'area della / regione epossidica f-PIL e l'allineamento dei diversi strati di tessuto. Rimuovere l'aria e compatti gli strati utilizzando un rullo de-onda.
      3. Ripetere passaggio 3.1.3.2 fino a completare tutti gli strati del laminato.
      4. Applicare uno strato finale del f-PIL / miscela epossidica con pennello e coprire il laminato con un altro strato di film polimerico antiaderente.
   4. Una volta che tutti gli strati di tessuto sono stati accatastati, curare il laminato in una pressa piastra calda a 140 ° C per 8 ore con l'aumentare della pressione fino a 6 bar.
   5. Estrarre il laminato curata dal plat caldoe Premere.
2. Fabbricazione di materiali compositi in fibra di f-PNL / vetro con vuoto assistito stampaggio infusione della resina (Varim).
   1. Preparare la piastra metallica dove Varim sta per essere effettuata.
      1. Pulire la superficie della piastra in acciaio con acetone.
      2. Posizionare antiaderente film polimerico sulla piastra di acciaio.
   2. Posizionare la sequenza di f-PIL tessuto di vetro rivestito (14 strati con dimensioni 120 х 120 millimetri ²⁾ sulla piastra. Assicurarsi che gli strati di tessuto sono allineati visivamente e al tatto.
   3. Sigillare il sacco a vuoto con nastro sigillante per il processo Varim e pre-riscaldare il sistema a 80 ° C in un forno.
   4. Degassare il monomero DGEBA sotto vuoto ed agitazione magnetica a 80 ° C per 15 min. Aggiungere l'indurente in un rapporto ponderale di 100: 23 (monomero: induritore) e agitare fino ad ottenere omogeneità.
   5. Aggiungere la resina epossidica a 80 ° C con una pompa a vuoto collegata al sacchetto vuoto con polimericotubo finché la pila tessuto di vetro è completamente coperta con la resina epossidica e curare il laminato in forno a 140 ° C per 8 ore.
   6. Estrarre il laminato indurito dal forno e rimuovere il sacco a vuoto e materiale ausiliario.

4. Preparazione dei campioni per sensori di deformazione Test

1. Campioni della macchina (Computer Numerical Control - CNC) di laminati multiscala alla dimensione necessaria per prove di flessione a seguito della D790-02 ASTM ²¹ e tagliare fasce di tessuto di vetro di 10 mm di larghezza, al fine di studiare la sensibilità ceppo del f-PIL rivestito tessuto.
   NOTA: I campioni sono fissati sul piano di lavoro con nastro adesivo e lavorati utilizzando i seguenti parametri: Velocità di avanzamento di 500 mm / min, regime minimo di 5.000 min ^-1 e profondità passi di 0,1 mm.
2. Pulire accuratamente la superficie dei campioni lavorati con acetone per eliminare la polvere.
3. linee di verniciatura di argento (acrilico vernice conduttiva) sula superficie dei materiali distanziato 20 mm l'uno dall'altro per minimizzare la resistenza di contatto elettrico e aderire fili di rame alle linee d'argento bagnato come elettrodi per facilitare la misurazione della resistenza elettrica durante le prove.
   NOTA: i contatti elettrici si trovano su entrambe le superfici: le superfici di compressione e le superfici di trazione sottoposto.
4. Una volta che la vernice argento è asciutta, fissare i contatti elettrici con adesivo hot melt per evitare il contatto distacco elettrico.

5. Verifica del sensore Strain

1. Analizzare il comportamento elettrico dei sensori sotto carichi flessionali (test di flessione a tre punti).
   1. Misurare la larghezza del provino e spessore con un calibro.
   2. Impostare il campione nella macchina di prova meccanica con la configurazione di prova a flessione.
   3. Impostare la velocità di prova (controllata dal ceppo) a 1 mm / min e la posizione iniziale che definisce la lunghezza iniziale del provino.
   4. Collegare ilcontatti elettrici al multimetro. Misurare la resistenza elettrica fra ogni due contatti elettrici adiacenti come specificato nella figura 1.
   5. Eseguire test di flessione e monitorare la resistenza elettrica contemporaneamente al fine di studiare le variazioni dovute alla deformazione indotta nel campione.
   6. Ripetere tutti i passi per almeno 3 esemplari di F-PIL / epossidica e materiali compositi in fibra di f-PIL / vetro per confermare il comportamento elettrico dei materiali compositi.

Figura 1. configurazione contatti elettrici in prove di flessione dei materiali compositi multiscala. Elettrodi in rame sono fissati sulla superficie dei materiali compositi utilizzando linee di vernice argento (in grigio) al fine di minimizzare la resistenza di contatto elettrico. Prego quiper visualizzare una versione più grande di questa figura.

2. Analizzare F-PNL / tessuto di vetro come sensori di deformazione dei movimenti umani.
   1. Monitorare flessione dito.
      1. Attaccare bande di tessuto di vetro a ciascuna delle dita di un guanto nitrile con hot melt adesivo sulla superficie interna, come indicato in figura 2.
      2. Ripetere passaggio 5.1.4 ma misurare la resistenza elettrica dei contatti posti sullo stesso dito.
      3. Avviare la sequenza di dito flessione per monitorare e misurare la resistenza elettrica, mentre le dita si piegano. La sequenza del dito di piegatura in questo caso particolare è: (1) pollice, indice (2), (3) dito medio, (4) anulare, (5) tutte le dita contemporaneamente e (6) sequenza di piegatura (velocità superiore ): (1), (2), (3), (4), (4), (3), (2) e (1).

figura2. Posizione di bande f-PIL / fibra di vetro sulla superficie interna delle dita di un guanto nitrile per monitorare dita flessione. Una volta che il tessuto di vetro è stato rivestito ed essiccato, bande vengono tagliati 10 mm di larghezza e fissato sulla diversa dita di un guanto con l'obiettivo di monitorare il dito flessione e corroborare la fattibilità del protocollo sopra descritto. cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Risultati

Il protocollo di ottenere due materiali differenti è stato descritto nella procedura. La differenza è nel modo in cui il nanoreinforcement è incorporato nel materiale composito per ottenere una rete elettrica che potrebbe essere utilizzato per la tensione di controllo. Il primo metodo consiste nel rivestimento di un tessuto in fibra di vetro con f-PIL dimensionamento che può essere utilizzato come un tessuto intelligente (denominato F-PIL / fibra di vetro) o come rinforzo della...

Discussione

proprietà auto-sensore di materiali compositi nanoreinforced sono dovuti alla rete elettrica creata dai f-PNL attraverso la matrice epossidica e lungo le fibre di vetro, che viene modificato quando ceppo è indotta. Dispersione delle f-PNL è quindi fondamentale perché il comportamento elettrico dei sensori dipende fortemente dalla microstruttura del materiale. Qui, presentiamo un procedimento ottimizzato per ottenere una buona dispersione del PNL nella matrice epossidica e per evitare pieghe delle nanoparticelle, che...

Materiali

Name	Company	Catalog Number	Comments
Graphene Nanoplatelets	XGScience	M25	NA
Epoxy resin	Huntsman	Araldite LY556	NA
XB3473	NA
Probe sonication	Hielscher	UP400S	NA
Three roll mill	Exakt	Exakt 80E (Exakt GmbH)	NA
Glass fiber fabric	Hexcel	HexForce ® 01031 1000 TF970 E UD 4H	NA
Hot plate press	Fontijne	Fontijne LabEcon300	NA
Sizing	Nanocyl	SizicylTM	NA
Multimeter	Alava Ingenieros	Agilent 34410A	NA
Strain Gauges	Vishay	Micro-Measurement (MM®) CEA-06-187UW-120	NA
Mechanical tests machine	Zwick	Zwick/Roell 100 kN	NA
Conductive silver paint	Monocomp	16062 – PELCO® Conductive Silver Paint	NA