Estrazione della fibra Ramie nel sistema di perossido di idrogeno di alcali supportato dall'origine di rilascio controllato alcali

Riepilogo

Presentato qui è un protocollo per l'estrazione della fibra di ramiè in sistema di perossido di idrogeno di alcali supportato dall'origine di rilascio controllato dell'alcali.

Abstract

Questo protocollo viene illustrato un metodo per l'estrazione della fibra del ramiè tramite strofinamento ramiè greggio in un sistema di perossido di idrogeno di alcali supportato da una fonte di rilascio controllato dell'alcali. La fibra estratta da Ramia è un tipo di materiale tessile di grande importanza. Negli studi precedenti, fibra di ramiè è stata estratta in un sistema di perossido di idrogeno di alcali supportato solo da idrossido di sodio. Tuttavia, a causa della forte alcalinità di idrossido di sodio, la velocità di reazione di ossidazione del perossido di idrogeno era difficile da controllare e quindi ha provocato gravi danni alla fibra trattata. In questo protocollo, una fonte di rilascio controllato dell'alcali, che si compone di idrossido di sodio e idrossido di magnesio, viene utilizzata per fornire una condizione di alcali e il valore di pH di peroxidesystem di idrogeno l'alcali del buffer. Il tasso di sostituzione di idrossido di magnesio può regolare il valore di pH del sistema perossido di idrogeno e ha grande influenza sulle proprietà della fibra. Il valore pH e valore potenziale ossido-riduzione (ORP), che rappresenta la capacità di ossidazione del sistema del perossido di idrogeno di alcali, sono stati monitorati usando un misuratore di pH e tester ORP, rispettivamente. Il contenuto di perossido di idrogeno residuo del sistema di perossido di idrogeno di alcali durante il processo di estrazione e il valore di domanda chimica di ossigeno (COD) delle acque di scarico dopo l'estrazione della fibra sono testati da KMnO₄ metodo di titolazione. La resa della fibra viene misurata utilizzando una bilancia elettronica di precisione, e le gomme residue di fibra sono testate da un metodo di analisi chimica. Il grado di polimerizzazione (valore PD) di fibra è testato con un metodo di viscosità intrinseca usando il viscosimetro di Ubbelohde. La proprietà a trazione della fibra, tra cui tenacia, allungamento e la rottura, viene misurata utilizzando uno strumento di resistenza della fibra. Trasformata di Fourier spettroscopia infrarossa e diffrazione dei raggi x sono utilizzati per caratterizzare le gruppi funzionali e cristallo della fibra. Questo protocollo dimostra che la fonte di rilascio controllato alcali può migliorare le proprietà della fibra estratta in un sistema di perossido di idrogeno di alcali.

Introduzione

Ramiè, comunemente noto come 'Erba della Cina' è una pianta perenne cui fibra può essere utilizzata come un materiale eccellente per l'industria tessile^1,2. È una delle principali colture economiche originaria della Cina; la produzione di ramiè in Cina ha rappresentato per oltre il 90% del rendimento totale nel mondo^1,2. Fibra di ramiè è una delle fibre vegetali più forte e più lunga, brillante con un aspetto quasi setoso^3,4. La lunga durata della fibra ramie lo rendono adatto per la filatura di singola fibra, che è raramente visto in fibra di rafia. Il tessuto fatto da fibra di ramiè possiede molte proprietà eccellente, come freschezza, antibatterico, eccellente conducibilità termica, ventilazione, ecc.^3,4

La cellulosa è il componente principale delle fibre di ramiè, e gli altri componenti in ramiè, quali pectina, lignina, sostanze solubili in acqua, sono definiti come gengive^5,6. Fibra di ramiè possa essere estratti dalla dissoluzione delle gengive in soluzione contenente reagenti chimici, in un processo definito come sgommatura^5,6. Esistono principalmente due approcci di estrazione della fibra ramie: sgommatura chimica e bio-sgommatura. Il consumo di energia, consumo di tempo e COD valore di sgommatura delle acque reflue nella sgommatura chimici tradizionali è piuttosto alta, come cellulosa fibra viene estratta tramite strofinamento ramiè greggio in NaOH concentrato sotto alta pressione da 6 a 8 h^7,8 . In alternativa, bio-sgommatura è una scelta eco-friendly per l'estrazione della fibra del ramiè. Tuttavia, la reazione dura condizione e sofisticate apparecchiature di inibire il suo ulteriore applicazione industriale^9,10. Di conseguenza, sgommatura ossidazione con perossido di idrogeno di alcali presenta un prezioso e applicazione alternativa a concentrarsi, per esso richiede tempi di sgommatura e inferiore sgommatura temperatura^11,12. Tuttavia, grazie alla capacità di forte ossidazione dei perossidi, degrado sostanziale cellulosa può verificarsi durante il processo di sgommatura, che può causare gravi danni al fibra proprietà^13,14. Questo è il più grande svantaggio di alcali ossidazione perossido sgommatura di ramiè.

Negli studi precedenti, fibra di ramiè è stata estratta in un sistema di perossido di idrogeno di alcali supportato solo da idrossido di sodio¹⁵. Tuttavia, a causa della forte alcalinità di idrossido di sodio, la velocità di reazione di ossidazione del perossido di idrogeno era difficile da controllare e quindi ha provocato gravi danni alla fibra trattata⁷. Per migliorare le proprietà della fibra di ramiè, una fonte di rilascio controllato dell'alcali, che si compone di idrossido di sodio e idrossido di magnesio, viene utilizzata in questo studio per offrire una condizione di alcali e memorizza nel buffer il valore di pH di alcali ossigenata sistema^{16 , 17}.

La logica dietro questa tecnologia può essere descritto come segue. Idrossido di magnesio è leggermente solubile in acqua distillata, e può sciogliere gradualmente nella sgommatura soluzione con il consumo di OH^– e mantenere il valore del pH e quindi la capacità di ossidazione di sgommatura soluzione in un'appropriata gamma di¹⁸. Il tasso di sostituzione (SR) di idrossido di magnesio è definito come la percentuale di mole di NaOH sostituito da idrossido di magnesio sotto il dosaggio totale dell'alcali del 10% e il tasso di sostituzione può essere calcolato dalla seguente equazione. Inoltre, Mg^{2 +} può prevenire il degrado di cellulosa causato dalla ossidazione^19,20.

Qui, M.₂ (g) è il peso del Mg(OH)₂, M₁ (g) è il peso di NaOH, 40 è il peso molecolare di NaOH, 58 è il peso molecolare di Mg(OH)₂, 2 è il numero di OHs in Mg(OH)₂e SR è il tasso di sostituzione.

La tecnologia del presente protocollo può essere esteso per l'estrazione, candeggio e modifica dei materiali vegetali in un sistema di perossido di idrogeno di alcali. Tuttavia, si deve constatare che la selezione della temperatura di reazione e valore pH dell'apparato di perossido di idrogeno di alcali è la chiave per questa tecnologia²¹. Il valore di pH dell'apparato di perossido di idrogeno di alcali può essere regolato modificando il tasso di sostituzione¹⁷. Il valore del pH e quindi la capacità di ossidazione dell'apparato di perossido di idrogeno di alcali diminuiscono con l'aumentare del tasso di sostituzione. Quando la temperatura di reazione è impostata a 85 ° C, la reazione del radicale libero svolge il ruolo principale nel sistema e il forte ossidazione del sistema è adatto per la dissoluzione del materiale; Quando la temperatura di reazione è impostata a 125 ° C, la reazione del radicale libero è inibita e una grande quantità di HOO esiste nel sistema, che rende il sistema adatto per candeggio¹⁹.

Protocollo

1. ossidazione sgommatura di ramiè

1. Preparando l'ossidazione sgommatura soluzione
   1. Sciogliere 2 g H₂O₂, alcali 1G (una miscela di Mg(OH)₂ e NaOH), 0,4 g Na₅P₃O₁₀, antrachinone g 0,1 e 0,2 g HEDP in 100 mL di acqua distillata per rendere la soluzione sgommatura.
2. L'ossidazione sgommatura di ramiè
   1. Immergere il ramiè greggio 10g nella soluzione sgommatura e setacciare esso sotto 85 ° C per 60 min.
   2. Aumentare la temperatura di 125 ° C (con pressione di 0,6 kg) e setacciare per un altro 60 min.
      Nota: Vedere la discussione per spiegazione sull'innalzamento della temperatura.
3. Riducendo la fibra di ramiè
   1. Sciogliere g 0,4 NaHSO₃ in 100 mL di acqua distillata per preparare la soluzione di riduzione. Quindi, è possibile trattare la fibra degummed nella soluzione riducente a 90 ° C per 60 min.
      Nota: I gruppi carbossilici e aldeide in cellulosa generati nella reazione di ossidazione causano la riduzione di legami idrogeno e arrecare danni alla proprietà della fibra. La riduzione può migliorare la struttura della fibra convertendo i gruppi carbossilici e gruppi aldeide torna a gruppi dell'idrossile.
4. Trattamento di follow-up
   1. Lavare la fibra ramie degummed accuratamente con acqua deionizzata.
   2. Immergere la fibra nella sgommatura olio a 90 ° C per 15 min e poi asciugare la fibra in un forno (125 ° C) per 4 h.

2. prova della proprietà soluzione sgommatura

1. Test di solubilità di Mg(OH)₂
   1. Sciogliere 2 g Mg(OH)₂ in 100 mL di acqua distillata.
   2. Separatamente, sciogliere 2 g Mg(OH)₂ in 100 mL di soluzione con additivi sgommatura completamente solubili, tra cui 0,4 g Na₅P₃O₁₀ e 0,2 g HEDP.
   3. Aumentare la temperatura delle soluzioni descritte nei passaggi 2.2.1 e 2.2.2 a 85 ° C.
   4. Estrarre il Mg(OH) non disciolto₂ con dischi sinterizzati.
   5. Calcolare la solubilità di Mg(OH)₂ con la seguente formula:
      
      Nota: Qui m (g) è il peso del non disciolto Mg(OH)₂.
2. Effetto del tasso di sostituzione di₂ Mg(OH) il valore di pH, ORP valore e contenuto residuo di H₂O₂ della soluzione sgommatura
   Nota: ORP^12,19 è un parametro di chimica di acqua importante e fornisce uno strumento di misura per la capacità ossidante o riducente l'acqua a temperatura ambiente. Soluzioni con proprietà di ossidazione più forte hanno un più alto valore ORP. Il tasso di sostituzione di₂ Mg(OH) si intende la proporzione di mole di NaOH sostituito dal Mg(OH)₂ sotto il dosaggio totale dell'alcali del 10% (sul peso del tessuto).
   1. Preparare le soluzioni sgommatura con tasso di sostituzione di₂ Mg(OH) di 0%, 20%, 40%, 60%, 80% e 100% secondo passaggio 1.1, rispettivamente.
   2. Immergere il ramiè greggio nelle soluzioni sgommatura descritto al punto 2.2.1.
   3. Avviare il processo di sgommatura secondo punto 1.2.
   4. Lavare l'elettrodo ORP combinato con acqua distillata e asciugare all'aria. Quindi immergere il metro di elettrodo ORP combinato nelle soluzioni sgommatura per leggere il valore ORP ogni 10 min. Immergere il pH-metro elettrodo nelle soluzioni sgommatura per leggere il valore di pH ogni 10 min.
   5. Verificare il contenuto di H₂O₂ delle soluzioni sgommatura ogni 10 min il metodo di titolazione KMnO₄ secondo la norma cinese GB 22216-2008⁷.

3. test della proprietà di fibra Ramie

1. Resa di sgommatura
   1. Calcolare il rendimento di sgommatura usando la seguente equazione:
      
      Nota: Qui è w (g) peso a secco della fibra dopo sgommatura; W (g) è il peso a secco di ramiè prima sgommatura.
2. Gomme residue della fibra
   Nota: Le gomme residue di fibra sono state testate secondo cinese standard 5889-86.
   1. Misurare il peso a secco della fibra (circa 5 g) in un pesafiltro e immergerlo in un pallone (con tubo di condensazione di reflusso) contenente 150 mL della soluzione di NaOH (20 g/L).
   2. Aumentare la temperatura a 100 ° C e mantenere questa temperatura per 1 h.
   3. Aggiornare la soluzione di NaOH.
   4. Aumentare la temperatura a 100 ° C e mantenere per 2 h.
   5. Lavare la fibra in un setaccio di campione.
   6. Misurare il peso a secco della fibra in bottiglia di pesatura.
   7. Calcolare le gengive residue di fibra utilizzando la seguente equazione:
      
      Nota: Qui m (g) è il peso a secco di fibra; M (g) è il peso a secco di ramiè dopo purga di NaOH.
3. Test di PD
   Nota: Verificare il valore di PD della fibra di ramiè secondo il GB standard cinese 5888-86¹⁵.
   1. Sgrassare la fibra ramie immergendo in benzene di 2:1 (v/v) e la miscela di alcol etilico.
   2. Far evaporare il solvente in aria a temperatura ambiente.
   3. Tagliare i campioni in pezzi corti (1-2 mm, circa ~ 20-23 mg per ogni campione) usando le forbici.
   4. Mantenere i campioni in un'atmosfera di umidità controllato (20 ± 2 ° C, umidità relativa = 65 ± 2%) in un contenitore di pesata fino a raggiungere equilibrio acqua contenuto prima di rimuovere i materiali richiesti per scopi di test.
   5. Immergere un filo di rame (0,5 mm di diametro) in acido nitrico concentrato, seguita da 98% anidro etilendiammina. Poi, lavare il rame granello accuratamente con acqua distillata.
   6. Mettere il campione di fibra e rame granello in una bottiglia di plastica (con la parte superiore).
   7. Aggiungere 10 mL di acqua distillata e 10 mL 1 mol/L cupriethylenediamine soluzione nella bottiglia di plastica e mescolare usando un ancoretta magnetica per preparare 0,2 g/100 mL (circa) soluzione cupriethylenediamine di fibra di ramiè.
   8. Trasferire 6,5 mL ramiè fibra cupriethylenediamine soluzione in un viscosimetro di Ubbelohde per misurare la viscosità intrinseca. Calcolare la viscosità relativa dalla seguente equazione:
      
      Nota: Qui η_r è la viscosità relativa, t (s) è il tempo medio della soluzione cupriethylenediamine fibra ramie che fluisce attraverso il viscosimetro di Ubbelohde e t0 (s) è il tempo medio di 0,5 mol/L cupriethylenediamine soluzione fluire attraverso il viscosimetro di Ubbelohde.
   9. Calcolare il valore di PD della fibra ramie dalla seguente equazione:
      
      Nota: Qui [η]' è la viscosità intrinseca, il valore di × C [η] può essere ottenuto da una tabella in cinese GB standard 5888-86 e C' è la concentrazione della soluzione di ramiè fibra cupriethylenediamine.
4. Densità lineare delle fibre
   1. Calcolare la densità lineare delle fibre usando la seguente equazione:
      
      Nota: Qui L_c è la lunghezza di taglio (40 mm), n è il numero di fibre e G (g) è il peso della fibra. Densità lineare delle fibre si riferisce al peso di una fibra lunga 1.000 m sotto ufficiale regain ramiè (12%).
5. Test di proprietà meccanica
   1. Equilibrare i campioni di fibra in condizioni atmosferiche standard (T = 20 ± 2 ° C, U.R. = 65% ± 2%) per 24 h.
   2. Testare la tenacità, allungamento a rottura e lavoro della rottura della fibra utilizzando lo strumento di forza fibra sotto la seguente impostazione di 20 ° C, U.R. 65% e pre-tensionamento di 0,3 cN/dtex. Impostare la distanza di bloccaggio a 20 mm e la velocità decrescente del morsetto inferiore a 20 mm/min^7,15.
6. Valore di COD di sgommatura delle acque reflue
   1. Testare il dentice di sgommatura delle acque reflue secondo standard cinese GB/T 15456-2008 'circolanti raffreddamento acqua-determinazione del COD-potassio permanganato metodo industriale'^7,15.
7. Test di XRD
   1. Ottenere la cristallinità della fibra mediante diffrazione di raggi x. Record di XRD patterns 2 θ = 5-60 ° con un diffrattometro dotato di un monocromatore di grafite e Cu Kα radiazione a λ = 0.154 nm (40 kV, 200 mA).
8. Analisi FTIR
   1. Ottenere il pattern FTIR fibra utilizzando lo spettrometro. Impostare i tempi di esplorazione alle 30, la gamma a 4.000-400 cm^-1e la risoluzione a 8 cm^-1. Determinare i gruppi chimici funzionali in fibra trattata usando analisi FT-IR.

Risultati

La solubilità di Mg(OH)₂ in acqua distillata e soluzione sgommatura è stata studiata (Figura 1). È stato testato l'effetto del tasso di sostituzione di₂ Mg(OH) il valore di pH e ORP valore (Figura 2) della soluzione sgommatura. La sgommatura resa e gengive residue di fibra degummed sotto vari Mg(OH)₂ tasso di sostituzione sono stati calcolati (Figura 3). Valore di ...

Discussione

L'impostazione della temperatura di tasso e reazione di sostituzione del₂ del Mg(OH) fu il punto chiave del presente protocollo. Tasso di sostituzione di₂ mg(Oh) possa influenzare il valore del pH e quindi la capacità di ossidazione della soluzione sgommatura. Il miglior tasso di sostituzione di₂ Mg(OH) per la sgommatura della ramia era 20%, perché la cellulosa non può ricevere una protezione sufficiente sotto un tasso di sostituzione inferiore al 20%, e una quantità eccessiva di resi...

Materiali

Name	Company	Catalog Number	Comments
Hydrogen peroxide, 30%	Fisher Scientific	H325-100	Chemical for degumming
Magnesium hydroxide, 99%	Fisher Scientific	AA1236722	Chemical for degumming
Sodium hydroxide	Fisher Scientific	S318-1	Chemical for degumming
Sodium bisulfite	Fisher Scientific	S654-500	Chemical for degumming
Sodium tripolyphosphate	Fisher Scientific	AC218675000	Chemical for degumming
Anthraquinone, >98%	Fisher Scientific	AC104930500	Chemical for degumming
1-Hydroxy Ethylidene-1,1-Diphosphonic Acid	Fisher Scientific	50-901-10243	Chemical for degumming
Degumming oil	Minglong auxiliaries limited liability company, Yiyang, Hunan,China	——	Chemical for degumming
Ethyl alcohol	Fisher Scientific	A962-4	Chemical for testing
Benzene	Fisher Scientific	AA43817AE	Chemical for testing
Copper wire,0.5mm (0.02in) dia	Fisher Scientific	AA10783H4	Chemical for testing
Cupriethylenediamine solution 1mol/L	Fisher Scientific	24991	Chemical for testing, caution toxic
Nitric acid (65% ~68% )	Fisher Scientific	A200-612GAL	Chemical for testing, caution
Ethylenediamine	Fisher Scientific	AC118420100	Chemical for testing
Potassium permanganate	Fisher Scientific	P279-500	Chemical for testing
Sulphuric acid	Fisher Scientific	A300C-212	Chemical for testing
Silver sulfate	Fisher Scientific	S190-25	Chemical for testing
Raw ramie	Guangyuan limited liability company, Changde, Hunan,China	——	Raw materials
Electric-heated thermostatic water bath	Senxin Experiment equipment limited liability company,Shanghai,China	DK-S28	Equipments for degumming
High temperature lbaorator dyeing machine	Shanghai Longda chemcials Crop.	RY-1261	Equipments for degumming
Thermometer	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	100 °C	Equipments for degumming
Vacuum suction machine	Yukang KNET ,Shanghai,China	SHB-IIIA	Equipments for testing Mg(OH)2 solublity
Suction flask	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	1000mL	Equipments for testing Mg(OH)2 solublity
Sand-core funnels	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	35mL	Equipments for testing Mg(OH)2 solublity
Oxidation reduction potential meter	Dapu instrument, Shanghai, China	MODEL 421	Equipments for testing ORP value
pH meter	Hanna instruments,Beijing,China	HI 98129	Equipments for testing pH value
Acid burette	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	50mL	Equipments for testing H2O2 content
Flask	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	250 mL/500 mL	Equipments for testing H2O2 content;  residual gums content
Electric furnace	Jiangyi Experiment instruments limited liability company,Shanghai,China	800-2000W	Equipments for testing residual gums content
Reflux condensing tube	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	250mL	Equipments for testing residual gums content; COD value
Fiber cutter (40mm)	Changzhou No.2 Textile Machine Co.,Ltd	Y171A	Equipments for testing fiber density
Ostwald viscometer	Taizhou, jiaojiang, glass instruments company	0.6mm	Equipments for testing fiber PD value
Spherical fat extractor	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	250mL	Equipments for testing fiber PD value
Soxhlet extractor	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	250mL	Equipments for testing fiber PD value
Torsion balance	Liangping instrucments Co.,Ltd,Shanghai, China	JN-B	Equipments for testing fiber density
Fiber strength instrument	Xinxian instruments, shanghai,China	XQ-2	Equipments for testing fiber tensile property
Tension clamp	Depu textile technology Co.,Ltd, Changzhou, jiangsu, China	0.3cN/dtex	Equipments for testing fiber tensile property
COD thermostatic heater	Qiangdao Xuyu environment protection technology Lit company	DL-801A	Equipments for testing COD value
FTIR	Thermo Fisher, America	Nicolet	FTIR analysis
XRD	Rigaku, Japan	D/max-2550 PC	XRD analysis
Electronic balance	Shanghai jingtian Electronic instrument Co.,Ltd	FA2004A	Generral equipments
Drying oven	Tonglixinda  instruments, Tianjin,China	101-2AS	Generral equipments
Weighing bottle	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	50x30	Generral equipments
Beaker	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	500mL	Generral equipments
Sample sieve	Xiaojin hardware instruments Co.,Ltd, Shangyu, Zhejiang	120 mesh	Generral equipments
Glass rod	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	——	Generral equipments
Cylinder	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	250mL, 50mL	Generral equipments
Pipette	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	5mL, 10mL	Generral equipments
Rubber suction bulb	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	——	Generral equipments
Orign	OriginLab	8.0	Software for figure drawing