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In questo articolo

  • Riepilogo
  • Abstract
  • Introduzione
  • Protocollo
  • Risultati
  • Discussione
  • Divulgazioni
  • Riconoscimenti
  • Materiali
  • Riferimenti
  • Ristampe e Autorizzazioni

Riepilogo

Qui, presentiamo un protocollo per la progettazione, la fabbricazione e l'uso di una semplice, versatile stampante 3D e controllata camera atmosferica per la caratterizzazione ottica ed elettrica di dispositivi optoelettronici organici aria-sensibile.

Abstract

In questo manoscritto, delineiamo la fabbricazione di una camera atmosferica piccola, portatile e facile da usare per organico e dispositivi optoelettronici perovskite, utilizzando la stampa 3D. Come questi tipi di dispositivi sono sensibili all'umidità e ossigeno, tale camera può aiutare i ricercatori a caratterizzare le proprietà elettroniche e stabilità. La camera è destinata a essere utilizzato come un ambiente temporaneo, riutilizzabile e stabile con proprietà controllate (tra cui umidità, introduzione di gas e temperatura). Può essere utilizzato per proteggere i materiali sensibili all'aria o di esporli a contaminanti in modo controllato per studi di degradazione. Per caratterizzare le proprietà della sezione, descriviamo una procedura semplice per determinare la velocità di trasmissione del vapor d'acqua (WVTR) utilizzando umidità relativa misurata da un sensore di umidità standard. Questa procedura operativa standard, con una densità di riempimento di 50% di acido polilattico (PLA), si traduce in una camera che può essere utilizzata per settimane senza alcuna perdita significativa delle proprietà della periferica. La versatilità e la facilità d'uso della camera permette di essere adattato a qualsiasi condizione di caratterizzazione che richiede un'atmosfera controllata compatto.

Introduzione

Dispositivi optoelettronici organica e perovskite, celle solari e diodi emettitori di luce basati su molecole organiche semiconducting π-coniugati e organometal alogenuri sono un settore in rapida crescita della ricerca. Organici diodi emettitori di luce (OLED) sono già un importante elemento tecnologico di illuminazione Visualizza1e fotovoltaico organico hanno cominciato a realizzare le efficienze che li rendono competitivi con silicio amorfo2. Il recente progresso rapido di dispositivi basati su perovskite per assorbire luce e luminescente applicazioni3,4,5 suggerisce che dispositivi a basso costo, facilmente trasformati sono suscettibili di trovare presto diffusa distribuzione. Tuttavia, tutte queste tecnologie soffrono una sensibilità agli agenti inquinanti atmosferici, in particolare l'umidità e ossigeno, che limita la loro effettiva durata6,7,8,9.

Per i ricercatori che studiano tali sistemi, può essere utile avere una camera adattabile, facile da usare, portatile e riutilizzabile per proteggere tali materiali sensibili o di esporli a contaminanti in un modo controllato10,11. Anche se è possibile utilizzare un vano portaoggetti per la caratterizzazione di dispositivi aria-sensibili, questi ambienti grandi, costosi e percorso fisso, inerti potrebbero essere incompatibili con l'ampia gamma di caratterizzazione che potrebbe essere necessarie. Per fornire un portatile alternativo, Reese et al. 10 proposto un piccolo alloggiamento di metallo basato su una flangia di vuoto standard adatta per la caratterizzazione elettrica ed ottica di dispositivi organici. Abbiamo adattato questo design, rendendolo meno costoso e più versatile mediante stampa 3D per produrre i componenti della camera. L'uso di stampa 3D, invece di lavorazione, permette regolazioni rapide, conveniente per cambiare campione o requisiti ambientali pur mantenendo l'utilità di progettazione di base. In questo contributo, ci illustra la procedura per rendere tale camera e utilizzarlo per estrarre le caratteristiche corrente-tensione di un dispositivo di diodo organico.

Un buon incapsulamento di organico e perovskite dispositivi dovrebbero avere WVTRs di 10-3 - 10-6 g/m2/giorno per a lungo termine dispositivo stabilità12,13, affinché le piccole infiltrazioni d'acqua nel dispositivo organico anche in molto condizioni difficili. Come quest'Aula è progettata per essere un ambiente controllato per il testing scopi piuttosto che un metodo di deposito o incapsulamento a lungo termine, i requisiti per una camera di efficace non sono rigorosi. La camera dovrebbe essere in grado di mantenere le proprietà del dispositivo entro un ragionevole lasso di tempo per eseguire esperimenti di caratterizzazione. La procedura operativa standard di utilizzo di PLA si traduce in una camera che può essere utilizzata per diversi giorni o anche settimane, con un flusso di gas incorporato, senza una perdita significativa delle proprietà del dispositivo.

Cambiando i materiali, o anche la forma e le dimensioni del corpo camera possono influenzare drasticamente la penetrazione degli agenti inquinanti dall'aria nella camera. Pertanto, l'ingresso di umidità e ossigeno deve essere attentamente monitorato per ogni disegno determinare l'efficacia della camera. Abbiamo, inoltre alla fabbricazione della camera, di delineare una procedura semplice per determinare la WVTR della sezione, utilizzando un sensore di umidità disponibili in commercio, per stabilire un calendario per l'uso della camera per la sperimentazione.

Tale camera semplice ma versatile consente più tipi di esperimenti per essere eseguita. Possono agire come ambienti di atmosfera inerte all'esterno del vano portaoggetti, adatto per caratterizzazioni elettriche ed ottiche attraverso la finestra e porte elettriche passanti. Loro portabilità permette loro di essere utilizzato con apparecchiature di caratterizzazione elettrica standard fuori dal laboratorio dove erano manufactured, che è utile nel round robin test per affidabilità14 o per ottenere misurazioni certificate del dispositivo prestazioni15. Questi alloggiamenti sono anche particolarmente utili per studiare gli effetti dell'introduzione di contaminanti per prove di degradazione controllata, con semplici modifiche. L'uso della stampa 3D permette una significativa, rapida adattabilità a cambiare layout di dispositivo, dimensioni, o i requisiti di test.

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Protocollo

1. le parti 3D stampa camera

Nota: Tutte le preparazione della stampante, le impostazioni del software "affettatrice" e parametri di stampa erano specifici per la stampante indicata nella Tabella materiali. C'è una vasta gamma di stampanti 3D, ciascuno con il proprio set di passaggi di preparazione e parametri ottimali. C'è anche una vasta gamma di colori possibili per il filamento di polimero utilizzato per le parti stampate. Non è necessario utilizzare la stessa plastica per ogni parte.

  1. Selezionare i corrispondente file. STL basati sulla configurazione desiderata camera.
    Nota: Queste configurazioni sono dettagliate nella Figura 1, con una vista esplosa di una configurazione di camera completa.
  2. Impostare il software per affettare per convertire i file. STL file .gcode che leggerà la stampante.
    1. Scarica il software per affettare elencato nella Tabella materiali.
    2. Selezionare la stampante in uso da navigando per altri e trovare la stampante in uso.
    3. Passare a Impostazioni > stampante > Gestisci stampanti > Impostazioni della macchina e modificare le impostazioni come mostrato nella Figura 2.
  3. Convertire il file. STL in un file di .gcode con i parametri utente desiderato con il software per affettare.
  4. Salvare il file convertito .gcode sulla scheda SD e inserirla nella stampante 3D.
  5. Preparare la stampante 3D per l'uso.
    1. Coprire il letto stampa con nastro adesivo blu. Assicurarsi che non esistono strappi, bolle d'aria, superfici irregolari o eseguendo un oggetto di tipo carta di credito sopra la superficie.
    2. Livello, il letto della stampante se necessario. Il metodo si differenzia per la stampante e può essere ricercato.
  6. Passare alla stampa da scheda SD sul display della stampante 3D e selezionare il file desiderato.
    Nota: La stampante sarà, in un primo momento, calore il suo letto e ugello, e quindi inizierà la stampa.
  7. Ripetere i passaggi da 1.3-1.6 per ogni parte essere stampato.

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Figura 1: una tabella di configurazione con una vista esplosa della camera test. (un) questa tabella mostra i file. STL per varie configurazioni di camera. Le righe mostrano schemi 3D-rendering delle variazioni su ogni parte della camera per essere stampato. Le colonne mostrano le parti necessarie per completare una sola camera. Si noti che una camera avrà un fondo da camera o una camera inferiore con porte di gas, non entrambi. (b) questo pannello mostra una vista esplosa di CAD di un alloggiamento stampato per una configurazione di test IV 4 pixel. Si noti che l'o-ring, il dispositivo organico e la guarnizione KF50-centraggio non 3D stampato. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Figura 2: le impostazioni della stampante 3D. Questo è uno screenshot delle impostazioni macchina richiesta nel software per affettare per produrre le parti 3D-stampato per le camere. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

2. l'Assemblea della camera superiore

  1. Aggiungere inserti filettati a camera superiore (Vedi Figura 3b per informazioni su come applicare inserti filettati).
    1. 4 fori di maschiatura di 0,404 cm di diametro (imperial taglia 21) ad una profondità di cm 0,397 (5/32 in) nei 4 fori pilota sulla parte inferiore della camera superiore stampata (Vedi Figura 1a).
    2. Collocare un inserto filettato in ottone-conico con una dimensione di thread #4-40 (0,248 cm di diametro) nel foro con il diametro inferiore rivolta verso il basso.
    3. Accendere un saldatore. Quando riscaldato a circa 330-350 ° C, premere la punta del saldatore per l'inserto filettato e applicare pressione nominale, come l'inserto riscalda la plastica per consentirgli di infilare nei fori preparati. Mantenere l'applicazione di pressione (garantendo l'inserto è in movimento verso il basso) fino la faccia superiore dell'inserto e la faccia inferiore della camera superiore sono circa 1 mm a pezzi.
    4. Mentre la plastica è ancora calda per assicurare che sia allineato con la faccia inferiore della camera superiore, premete leggermente il bordo di un regolo contro la faccia superiore dell'inserto. Consentire 1 min per la plastica si raffreddi prima di continuare.
    5. Garantire l'allineamento degli inserti posizionando l'anello sopra l'inserto e il controllo per vedere se i fori siano allineati. Vedere Figura 3C.
    6. Ripetere la procedura di passaggi 2.1.2 - 2.1.5 per tutti 4 inserti.
  2. Inserire e premere la dimensione-116 butile o-ring nella scanalatura circolare sulla parte inferiore della camera superiore.
  3. Posizionare il dispositivo organico in cima l'o-ring (per dettagli dei 2 pixel possibili modelli, vedere Figura 4 ).
    Nota: Un singolo dispositivo organico può essere costituito da un numero di diodi singoli che possono essere misurati in modo indipendente. Questi sono indicati come "pixel". I modelli in Figura 4 rappresentano l'orientamento del dispositivo organico come dovrebbe essere messo nella camera superiore. La tacca sul lato della camera dovrebbe essere a sinistra del dispositivo organico (4 pixel) o sotto il dispositivo organico (6-pixel) (riguardante i marchi di orientamento sui modelli in Figura 4).
  4. In un ambiente di guantiera, fissare l'anello di ritegno per camera superiore avvitando le quattro viti a filettatura 4-40 (0,248 cm di diametro, 0,478 centimetri di lunghezza) attraverso l'anello di ritegno in inserti filettati. Premere il dispositivo tra l'anello e l'o-ring. Fare estrema attenzione a non rompere il dispositivo avvitando le viti in modo incrementale, andando un ottavo girati ogni passaggio.
    Nota: Per garantire una sufficiente tenuta, controllare che l'o-ring viene premuto contro il dispositivo tutto intorno con una compressione di 15-25%.

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Figura 3: il montaggio della camera superiore. (un) questo pannello mostra una camera superiore di 4 pixel completamente smontabile. (b) questo pannello mostra l'applicazione di inserti filettati nella camera superiore utilizzando un saldatore. (c) questo pannello mostra camera superiore parzialmente assemblati componenti mostrando l'allineamento dell'anello di tenuta alla camera superiore (Nota che l'o-ring e le viti non sono indicate per chiarezza). Diversi colori di plastica PLA sono stati utilizzati per la stampa delle varie parti; questi non hanno effetto sulle prestazioni della camera. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Figura 4: modelli di pixel del dispositivo possibile una disposizione dei pin. Questi pannelli mostrano il layout del dispositivo cella solare o diodo luminoso organico utilizzato per designare le posizioni di pin di contatto per (un) a 4 pixel e la configurazione di camera di prova (b) un IV 6-pixel. Ogni pixel è numerata con un riferimento per i marchi di orientamento (stelle verdi) per il loro corretto posizionamento nella camera. Cerchi neri e rossi rappresentano i contatti catodo e anodo (cioè, posizioni di pin), rispettivamente. Si noti che per la configurazione di 6 pixel, i primi due pixel sono mascherati dall'apertura nella camera superiore e non numerati come solo quattro pixel può essere testato in condizioni di illuminazione o di emissione. (c) questo pannello mostra l'orientamento di un dispositivo 6-pixel relativo camera 6-pixel inferiore con le sue posizioni di pin indicati. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

  1. Lasciare la camera superiore assemblata in un ambiente di guantiera per ≥ 24 h per consentire qualsiasi umidità assorbita dalla camera di commercio di fuggire dal materiale. Continuare con il passaggio 3 durante l'attesa.

3. l'Assemblea di sezione inferiore

Nota: Solo seguire passo 3.1 se è necessaria una configurazione con un fondo da camera con porte di flusso del gas.

  1. Aggiungere push per il collegamento pneumatici connettori per un flusso di gas inerte nella camera inferiore con porte di flusso di gas (Vedi Figura 5).
    1. Utilizzando un rubinetto National Pipe Thread (NPT) in dimensioni 1/8 con una chiave a T a mano, toccare entrambi fori situati sul lato della camera di fondo con i porti di flusso di gas. Garantendo che il foro da maschiare è verticale e la camera è saldamente in posizione, inserire il rubinetto nel foro.
    2. Utilizzando la chiave a T collegata al rubinetto, lentamente ruotare la chiave in senso orario, assicurando che i resti di rubinetto verticali e allineati con il foro della filettatura sono formati. Ogni 5 giri, ruotare la chiave in senso antiorario una piena girare e poi torcere un altro 5 giri, ripetere fino a quando un thread viene tagliato sul fondo del foro.
    3. Avvolgere il nastro di Teflon intorno ai connettori push--connect 2-pneumatico avvolgendo il nastro in senso antiorario intorno i fili (quando si Visualizza il montaggio dall'alto come è avvitato) x 2.
      Nota: Per ulteriori informazioni, fare riferimento alla guida turistica di intercettazioni di una meccanica.
    4. I pneumatici connettori a vite nei fori filettati, usando una chiave per stringere loro. Fare attenzione a non stringere troppo e rompere la plastica.
    5. Applicare colla epossidica a bassa pressione intorno i raccordi seduti. Su un pezzo di stagnola, è necessario utilizzare un bastone ghiacciolo per mescolare 2 parti di resina base con 1 parte di indurente (entrambi sono inclusi). Questa miscela è la resina epossidica.
    6. Con uno stuzzicadenti, applicare uno strato di resina epossidica e dintorni lo spazio tra la camera di fondo con i porti di flusso di gas e i raccordi. Consentire la resina epossidica per sedersi per 1-2 h per la resina indurire a 25 ° C. Per un completo indurimento, consentire la resina epossidica riposare per 24 h a 25 ° C. Assicurarsi che la resina set sia bianco e solido quando premuto.
      Attenzione: Agente indurente a resina epossidica e resina epossidica causare ustioni e irritazioni degli occhi e della pelle. Resina epossidica può causare un'allergica cutanea o una reazione respiratoria. Può causare irritazione delle vie respiratorie. Può essere nocivo se ingerito o assorbito attraverso la pelle. Garantire un'adeguata ventilazione ed evitare il contatto con pelle e gli indumenti. Non respirare i vapori. Indossare guanti e occhiali di protezione durante la manipolazione di resina epossidica.
    7. Collegare i connettori push per il collegamento pneumatici con le valvole azionate manualmente spingere per il collegamento con pezzi di 2 cm di tubo in Teflon. Il diametro del tubo deve corrispondere a quello che è richiesto dal connettore push--connect utilizzato.

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Figura 5: una camera assemblata con porte gas. Questo pannello mostra una camera completamente assemblata, tra cui una camera inferiore con porte di gas. Le porte di spingere per il collegamento gas incorporate nei fori disponibili in Aula sono attaccate a tubo con valvole di regolazione di flusso di gas per controllare l'introduzione di gas. Si noti che i pin di contatto sono stati omessi per chiarezza. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

  1. Aggiungere i pin di contatto elettrico all'alloggiamento inferiore per una misura di tensione (IV) corrente (vedere la Figura 6).
    1. Inserire 6-7mm di estremità stretta di un pogo pin nella parte terminale femmina di una tazza di saldatura. La combinazione di queste 2 parti è conosciuta come un pin di contatto. Utilizzando saldatura mani amiche, sospendere entrambe le parti di pin di contatto orizzontalmente.
    2. Accendere il saldatore. Quando riscaldato a circa 330-350 ° C, toccare il ferro nella regione di connessione tra il pin di pogo e la Coppa di saldatura.
    3. Mentre ancora toccando il ferro all'area, premere la saldatura nella regione di connessione. Se che è riscaldato abbastanza, si scioglierà la saldatura. Garantire c'è un sottile strato di stagno che copre l'area tra le due parti tutto il senso intorno all'esterno del pin di contatto. Garantire che la saldatura è liscia, senza urti. Vedere Figura 6b.
    4. Inserire il pin 1 dei fori sulla parte inferiore della camera inferiore. Spingete il pin in modo che 2,2 cm dell'estremità di Coppa di saldatura è sporgente dalla parte inferiore della camera inferiore.
      Nota: La Coppa di saldatura deve sporgere il fondo della camera inferiore, mentre il pogo pin dovrebbe essere verso l'interno della camera inferiore.
    5. Per la sigillatura, coprire la regione dove il pin è stato inserito nella plastica con resina epossidica a bassa pressione adatto per applicazioni sotto vuoto. Su un pezzo di stagnola, è necessario utilizzare un bastone del popsicle per mescolare 2 parti di resina con 1 parte di indurente finché la miscela appare uniforme.
    6. Con uno stuzzicadenti, applicare la resina epossidica attorno al perno di contatto e foro per eliminare la possibilità di infiltrazioni di aria. Consentire 1-2 h per la resina indurire a 25 ° C. Per un completo indurimento, consentire la resina epossidica riposare per 24 h a 25 ° C. Assicurarsi che la resina set sia bianco e solido quando premuto.
      Attenzione: Agente indurente a resina epossidica e resina epossidica causare ustioni e irritazioni degli occhi e della pelle. Resina epossidica può causare un'allergica cutanea o una reazione respiratoria. Può causare irritazione delle vie respiratorie. Può essere nocivo se ingerito o assorbito attraverso la pelle. Garantire un'adeguata ventilazione ed evitare il contatto con pelle e gli indumenti. Non respirare i vapori. Indossare guanti e occhiali di protezione durante la manipolazione di resina epossidica.
    7. Ripetere i passaggi 3.2.1 - 3.2.6 per aggiungere il numero corretto di pin di contatto alla camera di fondo per riempire i buchi.
  2. Posizionare la camera di fondo assemblato in un ambiente di guantiera e lasciarlo per almeno 24 h.
    Nota: Questo è di consentire qualsiasi umidità assorbita dalla camera di commercio di fuggire dal materiale.

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Figura 6: una camera inferiore completa, assemblata. (un) questo pannello mostra una camera inferiore assemblato per una configurazione di test IV 4 pixel con i piedini di contatto seduti utilizzando resina epossidica a bassa pressione adatto per applicazioni sotto vuoto. L'o-ring marrone (KF50)-guarnizione dell'anello di centraggio viene utilizzato per garantire un raccordo stretto con camera superiore. (b) questo pannello mostra un solder cup e pogo pin dopo la saldatura. (c) questo pannello mostra un primo piano di resina epossidica set, mostrando il corretto posizionamento dei pin di contatto nei fori di alloggiamento inferiore. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

4. l'assemblaggio finale

Nota: Questa Assemblea deve essere fatto all'interno di un ambiente di guantiera dopo parte superiore assemblati e camera inferiore sono stati all'interno del vano portaoggetti per ≥ 24 h.

  1. Fissare una guarnizione KF50-centraggio alla camera di fondo, come mostrato nella Figura 6.
  2. Posizionare la camera superiore alla camera inferiore, con il lato liscio della camera superiore rivolto verso l'alto e allineare le tacche su entrambi le parti per assicurare un corretto contatto con il dispositivo organico da camera. Vedere la Figura 1 per una vista esplosa dell'intera camera.
  3. Fissare le parti 2 vano insieme usando il morsetto di KF50.
    1. Svitare il dado ad alette sul morsetto e posizionare la pinza intorno al bordo della camera inferiore combinato e camera superiore.
    2. Utilizzando il margine della Figura 7 per una chiara rappresentazione, ruotare il dado ad alette per quanto può andare a fissare il bullone, garantendo una tenuta perfetta intorno le 2 metà-camere. Lasciare la camera completata nel vano portaoggetti fino a quando il software è stata configurata come dettagliate nel passaggio 5.

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Figura 7: camera di prova montato, completo di un. (un) questo pannello mostra una camera di prova di IV 4 pixel completamente assemblata con un morsetto di KF50 cast garantendo una perfetta aderenza tra il fondo e la camera superiore. L'inserto mostra un altro angolo del morsetto KF50 chiuso in posizione di massima tenuta. (b) questo pannello viene illustrato un assembly di 4 pixel camera superiore con l'anello di ritegno (Nota che l'o-ring sia già montato nella camera superiore). Altre configurazioni di camera sono assemblati nello stesso modo. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

5. condotta IV misure di diversi pixel sul dispositivo

Nota: Questa sezione illustra la procedura utilizzata per generare i dati mostrati nei Risultati di rappresentante. L'unità di origine-misura (SMU) e scheda di prova Zero Insertion Force (ZIF) utilizzati sono elencati nella Tabella materiali. Tuttavia, può essere utilizzato qualsiasi metodo di connessione da camera a un SMU per raccogliere dati di corrente-tensione. Tutti i passi di misura IV sono stati condotti su una macchina Windows. "Pixel" si riferisce a un singolo diodo sul dispositivo organico.

  1. Scaricare e installare l'IDE Python fornito.
  2. Collegare un cavo BNC dal canale SMU 1 situato su SMU a scheda di prova ZIF.
  3. Collegare l'alimentatore per il SMU e collegarlo a un computer tramite un cavo USB 2.0.
  4. Identificare l'ID di porta seriale porta COM corretta che corrisponde alla SMU collegato.
    1. Per i dispositivi Windows, controllare quale porta COM corrisponde a SMU collegato in Gestione periferiche. Prendere nota del numero di COM.
  5. Aprire lo script Python BasicIV.py .
  6. Incollare la porta COM (Windows) nella riga indicata del codice in BasicIV.py come si vede nella Figura 8.
    Nota: Per impostazione predefinita, il programma visualizzerà i dati nella directory di lavoro corrente.

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Figura 8: misura il IV in Python. Si tratta di una schermata dello script Python BasicIV.py con la posizione di porta COM indicata. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

  1. Su SMU, spostare l'interruttore di gamma con l'etichetta "2" si trova vicino al canale di SMU 1 in posizione on. Vedere Figura 9b.
  2. Rimuovere la camera completamente assemblata dall'ambiente glovebox.
  3. Collegare le connessioni tra i piedini di contatto e scheda di prova ZIF utilizzando un metodo di scelta (vedere la Figura 9).
    Nota: Per questa configurazione, un adattatore personalizzato è stato realizzato per colmare la connessione tra i piedini di contatto e scheda di prova ZIF durante l'esecuzione di misurazioni di IV. Questo metodo può variare, purché le connessioni sono sufficienti e aggiungono resistenza trascurabile.
  4. Impostare il pin del catodo a terra e il pin di anodo a BNC per solo 1 pixel alla volta, assicurando il resto di loro sono commutati OFF.
  5. Eseguire BasicIV.py.
    Nota: Quando la misurazione è completata, i file di risultati e un terreno di V0contro ho0 sarà prodotta nel percorso del file selezionato in precedenza.
  6. Ripetere i passaggi da 5.10 e 5.11 per ogni pixel del dispositivo utilizzando le opzioni di pixel illustrate nella Figura 9 per misurare il IV per ogni pixel.

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Figura 9: impostazione di misurazione The IV. (un) questo pannello mostra una camera completamente assemblata collegata al zero-insertion force (ZIF) test board e fonte di unità di misura (SMU) per un test di misura IV. (b) questo pannello mostra il selettore "2" impostato in posizione ON per collegare correttamente il dispositivo a SMU per la misurazione. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

6. Montare la camera per prove di WVTR

  1. Aggiungi un sensore di umidità interna alla camera di prova WVTR per determinare la WVTR.
    1. Saldare 3 fili per il sensore di umidità interno come mostrato in Figura 10 c: 5 V (rosso), terra (verde) e dati (giallo). Assicurarsi che siano di lunghezza sufficiente (circa 15 cm).
    2. Alimentazione cavi del sensore umidità interna attraverso i fori nella parte inferiore della camera inferiore WVTR prova.
    3. Con uno stuzzicadenti, applicare epossidico a bassa pressione intorno ai fili all'interno e all'esterno della camera di fondo anche come le aperture. Su un pezzo di stagnola, è necessario utilizzare un bastone del popsicle per mescolare 2 parti di resina con 1 parte di indurente finché la miscela appare uniforme.
    4. Applicare la resina epossidica attorno al filo e foro per eliminare la possibilità di infiltrazioni di aria. Consentire 1-2 h per la resina indurire a 25 ° C. Per un completo indurimento, consentire la resina epossidica riposare per 24 h a 25 ° C. Assicurarsi che la resina set sia bianco e solido quando premuto.
      Attenzione: Agente indurente a resina epossidica e resina epossidica causare ustioni e irritazioni degli occhi e della pelle. Resina epossidica può causare un'allergica cutanea o una reazione respiratoria. Può causare irritazione delle vie respiratorie. Può essere nocivo se ingerito o assorbito attraverso la pelle. Garantire un'adeguata ventilazione ed evitare il contatto con pelle e gli indumenti. Non respirare i vapori. Indossare guanti e occhiali di protezione durante la manipolazione di resina epossidica.
  2. Ripetere il passaggio 2 per assemblare una camera superiore, sostituendo il dispositivo con un pezzo di vetro della stessa dimensione e spessore come il dispositivo che la camera sarebbe essere che racchiude.
    Nota: Se è già montata una camera superiore, quindi utilizzabile per questo scopo. Poiché nessun dispositivo viene misurato, per simulare le condizioni di un dispositivo, un pezzo di vetro è utilizzato per sigillare apertura ottica della camera superiore.
  3. Lasciare la camera di prova inferiore, camera superiore assemblato e anello di centraggio KF50 smontato in un ossigeno- / privo di umidità ambiente (glovebox) per 24 h garantire una condizione iniziale di 0% di umidità relativa interna.
  4. Ripetere il passaggio 4 per assemblare completamente un alloggiamento costruito per misurare la WVTR all'interno del vano portaoggetti, come mostrato in Figura 10a.

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Figura 10: l'umidità test setup. (un) questo pannello mostra un WVTR completamente assemblato camera cablato a sensori di umidità di interni ed esterni DHT22 utilizzando un breadboard ponticello ad un microcontrollore di prova. (b) questo pannello mostra il sensore di umidità di DHT22 all'interno della camera di fondo prova WVTR. Si noti che i fili sono alimentati attraverso la camera di fondo e vengono tenuti in posizione con resina epossidica a bassa pressione. (c) questo pannello mostra un disegno schematico del sensore umidità interna ed esterna DHT22 e schema elettrico scheda microcontrollore usando una breadboard singola (per comodità). Il sensore è collegato ai pin del microcontrollore "5 V" (rosso) e "GND" (verde) per fornire alimentazione al sensore. I dati in uscita dal sensore (giallo) si collega ai pin in "Digitale" [2 per il sensore interno (INT)] e 4 per il sensore esterno (EXT) con una resistenza di 10 kΩ. L'inserto mostra un sensore di DTH22 con il cablaggio pin corretto: 5V (rosso), terra (verde) e dati (giallo). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

7. effettuare una misurazione di umidità per determinare la WVTR

  1. Scarica il software della scheda microcontroller e qualsiasi Python 2.7.12 IDE su un computer compatibile.
  2. Aprire file Python Run_WVTR_Test.py.
  3. Collegare il microcontrollore al computer tramite un cavo USB A-B.
  4. Installare la libreria per consentire l'uscita dei dati in un foglio di calcolo.
  5. Ripetere il passaggio 5.4 per determinare il numero di COM del microcontrollore collegato. Copiare e incollare il codice Python come mostrato in Figura 11a.
  6. Identificare il percorso del file desiderato per fogli di calcolo di dati grezzi e inserirlo il codice Python come mostrato in Figura 11a.
  7. Aprire il file di microcontrollore ARDUINO_HUMIDITY_TESTS.ino.
  8. Nella scheda strumenti , selezionare il microcontrollore appropriato come il bordo. Nella scheda strumenti selezionare nuovamente la porta come determinato al punto 7.5.
  9. Verificare e caricare il codice del microcontrollore al microcontrollore facendo clic sull'icona in alto a sinistra della finestra, come si vede in Figura 11b.
  10. Cablare il circuito come indicato in Figura 10 c; Collegare il 5 V (rosso), terra (nero) e fili (giallo) del sensore di umidità (EXT) esterno nelle rispettive posizioni di segnale. Omettere il sensore interno (INT) fino al passo 7.12 dato che si trova nella camera di completamento, come mostrato in Figura 10b.
  11. Rimuovere la camera assemblata dal vano portaoggetti.
  12. Filo immediatamente il sensore interno nella camera alla scheda microcontroller come mostrato in Figura 10 c.
  13. Eseguire lo script di Python e seguire le istruzioni visualizzate nella shell Python.
    1. Digitare nel materiale della camera.
    2. Digitare la durata in ore. Staffa il numero con un carattere di sottolineatura. Ad esempio, se 6 h è desiderata, quindi digitare "_6_".
      Nota: Il test dovrebbe iniziare e creare file con estensione xlsx nel percorso specificato all'interno dello script quando il test è completo. Non consentono i sensori scollegare dal setup. In questo caso, è necessario riavviare il test. Il codice di microcontrollore per la misura WVTR è stato adattato dal programma predefinito fornito dal fornitore. Il codice Python che esegue la misura IV è stato adattato il codice fornito dal produttore della scheda di prova ZIF.

figure-protocol-30468
Figura 11: uno screenshot di tasso di trasmissione del vapore acqueo. Questi pannelli mostrano (un) una schermata dello script Python Run_WVTR_Test.py con (b) la posizione di porta COM indicata. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Risultati

Misure di corrente-tensione:

Questa camera è progettata per consentire la sperimentazione di un dispositivo aria-sensibile diodo, come una cella solare organica o perovskite o un diodo a emissione luminosa. Può agire come un incapsulamento temporaneo, riutilizzabile o come un metodo di introdurre contaminanti per eseguire il test di degradazione controllata. Le curve di densità di corrente-tensione (JV) mostr...

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Discussione

I passaggi critici nel ricreare questo esperimento includono la stampa delle sezioni per evitare crepe, lacune o povere caratteristiche di riempimento che possono fare diminuire la WVTR, la camera per evitare eventuali infiltrazioni di umidità e ossigeno stringendo il morsetto KF50 di tenuta realizzare una completa sigillatura fra gli alloggiamenti superiore e inferiore, utilizzando un epossidico a bassa pressione nominale a vuoto intorno i piedini di contatto o qualsiasi passanti per evitare qualsiasi fuoriuscita e cre...

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Divulgazioni

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Riconoscimenti

Gli autori riconoscono Peter Jonosson e il Lyons nuovo Media Center per la stampa 3D degli alloggiamenti. Questa ricerca è stata sostenuta da 436100-2013 RGPIN, ER15-11-123, il McMaster Dean di ingegneria dello studente non laureato estate ricerca Premio Excellence e il programma di opportunità di ricerca dello studente non laureato.

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Materiali

NameCompanyCatalog NumberComments
ORION DELTA DESKTOP 3D PRINTER RTPSeeMeCNC87999Known in Report As: 3D Printer
1.75 mm PLA FilamentSeeMeCNC50241Known in Report As: PLA
Somos® WaterShed XC 11122 chamberSomosprinted at Custom Prototypes, Toronto.https://www.dsm.com/products/somos/en_US/products/offerings-somos-water-shed.html
Known in Report As: Water resistant polymer
CURACURAhttps://ultimaker.com/en/products/cura-software
Known in Report As: slicing software
Soldering iron with 600° F tipWellerWTCPT
Xtralien X100 Source Measure UnitOssilaE561Known in Report As: SMU
ZIF Test Board for Pixelated Anode SubstratesOssilaE221Known in Report As: Zero insetion force/ZIF Test Board;
BNC Cable
Generic USB A - B
Generic USB A - Micro
#12 O-RingSource unkown
Known in Report As: o-ring
116 Butyl O-RingGlobal Rubber Products116 VI70Bought in-store
Known in Report As: o-ring
Retaining ringMcMasterNA3D printed in-house
Bottom ChamberMcMasterNA3D printed in-house
Top ChamberMcMasterNA3D printed in-house
KF50 Cast Clamp (Aluminum)Kurt J. LeskerQF50-200-C
KF50 Centering Ring (Aluminum)Kurt J. LeskerQF50-200-BRB
Sn60/Pb40 SolderMG Chemicals4895-2270
#4-40 x 3/16" machine screwHardware store
#4-40 IntThrd Brass TaperSingleVane Insert For ThermoplasticFastenal11125984Fastenal requires to be affiliated with company/university
Known in Report As: #4-40 brass tapered threaded insert
Varian Torr Seal Vacuum Equipment High Vacuum EpoxyVacuum Products Canada Inc.Known in Report As: low-pressure epoxy
Smiths Interconnect/IDI Contact Probes HEADED RADIUSMouser Electornics818-S-100-D-3.5-GKnown in Report As: pogo pin
Smiths Interconnect/IDI Contact Probes Receptacle Solder CupMouser Electornics818-R-100-SCKnown in Report As: solder cup
1/4" Teflon TubingHardware store
Teflon tapeHardware store
1/4" Tube x 1/8" Male NPT Nickel Plated Brass Push-to-Connect ConnectorFastenal442064Not the same ones used for this study, but are fuctionally equivalent
Known in Report As: push-to-connect pneumatic connector
1/8" NPT Tap and T-wrenchHardware store
1/4" Tube Push-to-Connect Manually Operated ValvesFluidline7910-56-00Known in Report As: manually operated push-to-connect valves
Adafruit DHT22 Humidity Sensor (small)Digi-Key385Known in Report As: internal humidity sensor
Adafruit DHT22 Humidity Sensor (large)Digi-KeyKnown in Report As: external humidity sensor
Arduino UnoArduino
Glovebox environment
10 kOhm Resistor
Oscilla Xtralien Scientific Python IDEOscillahttps://www.ossila.com/pages/xtralien-scientific-python
Known in Report As: Python IDE

Riferimenti

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