Per elaborare i dati TOF di mobilità ionica HPLC dello screening analogico del fentanil, iniziare controllando la calibrazione nel software di analisi dei dati. A tale scopo, fare clic con il pulsante destro del mouse sul nome del file nella casella di analisi e selezionare Proprietà. Quando viene visualizzata la finestra con l'etichetta File Name_Analysis Proprietà, selezionare lo stato della calibrazione.
Dalla casella a discesa, selezionare la calibrazione dello strumento per lo spettrometro di massa e verificare che l'errore non sia superiore a 1 ppm. Quindi, selezionare la calibrazione iniziale della mobilità e confermare che l'errore non sia superiore all'1%Per preparare un cromatogramma nel software di analisi dei dati, fare clic con il pulsante destro del mouse sul cromatogramma sotto il nome del file e selezionare Modifica cromatogramma. In Tipo, fare clic sulla casella a discesa e selezionare cromatogramma ionico estratto.
In filtro, selezionare tutti i MS e, per la modalità di scansione, selezionare tutto. Se si utilizzano masse per estrarre uno ione, inserire il rapporto teorico massa/carica della molecola di interesse, impostare la polarità in modalità positiva e aggiungere lo ione all'elenco. Se si utilizza una formula per estrarre uno ione, inserire la formula per la molecola e le forme ioniche di interesse per il cromatogramma.
Per lo spettro di massa, assicurarsi che il cromatogramma sia selezionato e fare clic con il pulsante destro del mouse sulla linea di base di un bordo del picco composto e trascinare sull'altro bordo del picco. Per generare un mobilogramma, fare clic con il pulsante destro del mouse sulla scheda di sinistra intitolata mobilogramma e selezionare modifica mobilogramma. Quando viene visualizzata la finestra intitolata Modifica tracce del mobilogramma, iniziare a modificare il cromatogramma.
Nell'input del tempo di conservazione, aggiungere l'intervallo di tempo di conservazione del picco di interesse. Una volta selezionati i parametri, fai clic su Aggiungi, seguito da OK in alto a destra. Per generare gli spettri composti, nella parte inferiore della finestra della vista dello spettro, selezionare in sequenza il profilo MS e frammentare MS.At vista dello spettro, fare clic con il pulsante destro del mouse e selezionare Copia spettri composti.
Per elaborare i dati, fare clic su Trova, quindi selezionare manualmente i composti, il cromatogramma o il mobilogramma. Fare clic con il pulsante sinistro del mouse e trascinare per evidenziare il picco desiderato per ottenere informazioni importanti sulla molecola di interesse. Lo screening dei quattro isomeri in un particolare kit di screening analogo del fentanil ha rivelato che il metossiacetil fentanil e il fentanil carbammato si separavano bene nei domini LC e di mobilità dal parametossiacetil fentanil e dal B-idrossilfentanil.
Tuttavia, una netta separazione di questi ultimi due è stata raggiunta nei loro modelli di frammentazione. Lo screening di tre isomeri in un altro kit ha mostrato che l'alfa-metil-tiofentanil e il trans-3-metil-tiofentanil si separavano nel dominio LC, ma non nel dominio della mobilità. Tuttavia, il trans-3-metil-tiofentanile e il cis-3-metil-tiofentanile si sono separati nel dominio della mobilità e non nel dominio LC.
Questi dati hanno indicato la complementarità dei domini ortogonali LC e di mobilità nel migliorare l'identificazione delle specie isometriche.
