Zheng grazie Prof. A. Paul Alivisatos e il Dr. Ulrich Dahmen per le discussioni utili durante lo sviluppo precoce di EM cellule liquidi. È grata al supporto del DOE Ufficio del Programma di Early Career Research Science.

1. Microfabbricazione di celle liquidi <ol><li> Preparare wafer di silicio drogato (p, 100 micron di spessore e 4 cm di diametro) e pulire i wafer con un bagno standard di wafer procedura di pulizia. </li><li> Deposito bassa sollecitazione film di nitruro di silicio sottili (spessore 20 nm) su entrambi i lati delle fette di silicio di bassa pressione di deposizione chimica di vapore (LPCVD) metodo. Una ricetta personalizzata sviluppata viene utilizzato per la deposizione, che consente la crescita di silicio ricco di nitruro (SiN x, x &lt;4/3). </li><li> Realizzare la piastrina inferiore (2,6 × 2,6 millimetri, 3 mm di diametro) con una finestra di visualizzazione (1 × 50 pm) e la piastrina superiore (2,6 × 2,6 millimetri, 3 mm di diametro) con una finestra di visualizzazione (1 × 50 pm) e due serbatoi (0,6 × 1,2 × 0,1 mm) seguendo una sequenza di processi di fabbricazione standard, tra patterning fotolitografica, attacco in plasma della membrana SiN x (SF 6 utilizzando come gas attivo), KOH wet etching del wafer di silicio esposto, ecc Usiamo il processo fotolitografico più comune, come rivestimento per centrifugazione di un fotoresist (photoresist positivo con velocità di rotazione di 3000 rpm per 1 min, lo spessore del fotoresist è di circa 1 micron), esposizione UV sotto la maschera Cr di cellule liquidi, patterning litografico utilizzando sviluppatore e fissatore (acqua deionizzata), ecc Ci sono diverse scelte del photoresist per spin coating e lo sviluppatore di patterning. E, i parametri corrispondenti per i processi possono anche variare. Poiché le caratteristiche del modello sono relativamente grandi (centinaia di micron o superiore), il processo è facile da realizzare. La soluzione di KOH è preparata sciogliendo potenza idrossido di potassio in acqua deionizzata con l&#39;idrossido di potassio: rapporto in peso acqua di 1:2. La soluzione di KOH è mantenuta a 80 ° C durante incisione. Una velocità di attacco di 1 pm al minuto può essere raggiunto. SiN membrana x è una maschera protettiva ideale per l&#39;attacco a KOH di silicio. Dal etchinlinee g vengono utilizzati, singoli chip sono collegati con linee sottili di wafer inciso dopo l&#39;attacco KOH. Pezzi di chip può essere facilmente separato dal wafer usando pinzette taglienti per processi successivi. Nessun processo di cubettatura è necessario. </li><li> Deposito distanziale indio sul lato piatto del chip fondo. In primo luogo, fare patterning litografico dei chip seguendo il processo simile al punto 1.3. Per facilitare la gestione dei chip, il bastone singoli chip (può essere un pezzo di chip diversi) su una lastra di vetro sottile con fotoresist e lasciare asciugare per 5 minuti prima di spin coating, esposizione ai raggi UV, ecc In secondo luogo, pulire i chip di fantasia O 2 plasma pulizia a 50 Watt per 1 min; Terzo, la deposizione di film sottili indio con spessore di 100 nm su chip utilizzando un evaporatore, in terzo luogo, lift-off processo viene eseguito per generare il distanziale indio. </li><li> Incollare il fondo e patatine migliori insieme. Per prima cosa allineare due finestre di nitruro di silicio visualizzazione del fondo e patatine migliori sotto un ottica microscope e applicare una pressione di circa 0,1 MPa mediante un morsetto. Richiede pratica per allineare con precisione le finestre una sopra l&#39;altra. Successivamente, le cellule liquidi sono cotte in un forno sotto vuoto a 120 ° C per 1 ora. Infine, raccogliamo le cellule e conservare i preparati come cellule in un essiccatore sotto vuoto per un utilizzo futuro. </li></ol> L&#39;intero processo di fabbricazione è mostrato in Figura 1. Conduciamo tutti i processi di fabbricazione presso il laboratorio Nanofabrication della University of California, Berkeley. 2. Preparazione delle soluzioni di reazione Prepariamo le soluzioni di reazione per la crescita PT 3 nanotubi di Fe come esempio. Platino (II) acetilacetonato (20 mg / ml) e ferro (II) acetilacetonato (20 mg / ml) sono stati disciolti in una miscela solvente di pentadecano e oleilammina (7:3 vol / vol) o una miscela di pentadecano, oleilammina, e acido oleico (06:03:01 vol / vol / vol) è utilizzato per il confronto delle surfactant effetti. 3. Caricare soluzioni di reazione <ol><li> Circa 50 nl di soluzione di reazione viene caricata in uno dei serbatoi di liquido in una cella utilizzando una siringa e nanotubi Teflon (acquistato da Cole-Parmer, IL). Quindi, il serbatoio viene riempito altra nello stesso modo. </li><li> Circa 30 pl della soluzione di reazione viene aspirata nella cella con la forza capillare e forma uno strato di liquido (~ 100 nm) a sandwich tra due membrane di nitruro di silicio nella finestra di visualizzazione. </li><li> La cella liquido viene successivamente sigillato con un coperchio di rame sottile (~ 50 micron con griglia TEM singolo slot foro 0,6 mm di diametro, che è stato acquistato da Tedd Pella, Inc.). Grasso per vuoto è stato applicato su un lato del coperchio e resina epossidica è stato usato per sigillare il bordo della cella liquido. Lo spessore totale della cella liquido finale è circa 250-300 micron. </li></ol> 4. Celle di carico liquido in TEM <ol><li> Un JEOL 3010 TEM funzionare a 300 kV e un FEI monochromated F20 UT Tecnai funzionare a 200 kV sono utilizzati per l&#39;imaging in situ. </li><li> La cella liquido viene caricato nel microscopio come campione TEM standard per l&#39;imaging. </li></ol> 5. Tempo Reale TEM Imaging <ol><li> Sintonizzare il microscopio per una perfetta condizione di imaging ad alta risoluzione TEM, ed una densità di corrente di fascio di 1-8 x 10 5 A / m 2 viene mantenuta durante l&#39;imaging in tempo reale. </li><li> Per sistema di PTFE, nucleazione e crescita delle nanoparticelle può essere avviato mediante colata del fascio di elettroni sullo strato liquido. </li><li> Software VirtualDub combinato con il software Gatan DigitalMicrograph viene utilizzato per registrare le dinamiche delle nanoparticelle. </li></ol>

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M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells.">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336, 61-64 (2012).</li><li>Zheng, H., Claridge, S. A., Minor, A. M., Alivisatos, A. P., Dahmen, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocrystal+Diffusion+in+a+Liquid+Thin+Film+Observed+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy.">Nanocrystal Diffusion in a Liquid Thin Film Observed by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 9, 2460-2465 (2009).</li><li>Park, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Observation+of+Nanoparticle+Superlattice+Formation+by+Using+Liquid+Cell+Transmission+Electron+Microscopy.">Direct Observation of Nanoparticle Superlattice Formation by Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy.</a> Acs Nano. 6, 2078-2085 (2012).</li></ol>

Nessun conflitto di interessi dichiarati.

Tutti i processi di fabbricazione sono stati fatti nella stanza pulita, dove sono realizzati dispositivi semiconduttori. Prima della deposizione di indio, O 2 plasma pulizia dei chip è necessaria per eliminare il residuo organico sulla superficie. Così, un distanziale indio alta qualità può essere ottenuto, che può migliorare l&#39;adesione di chip superiore e inferiore e la resa di cellule libere liquidi di dispersione. Il nitruro di silicio fine...

Lo studio delle reazioni chimiche nei liquidi in tempo reale e di imaging materiali biologici nel loro ambiente nativo stato di interessi significative tra i campi di ricerca 1-5. A causa della alta risoluzione spaziale di microscopia elettronica a trasmissione (TEM), immagini attraverso liquidi con TEM ha attirato molta attenzione 4,5. Tuttavia, è stata una grande sfida per i campioni immagine liquido mediante TEM, poiché il microscopio convenzionale viene utilizzato in un ambiente ad alto vuoto. Inoltre, campioni liquidi devono essere sufficientemente sottile da consentire il fascio di elettroni di passare attraverso. Williamson et al. 6 riferito che l&#39;imaging di deposizione elettrochimica di Cu può essere realizzato con risoluzione di 5 nm utilizzando una cella elettrochimica liquido utilizzato in un TEM. De Jonge et al. 1 era in grado di campioni biologici di immagini attraverso l&#39;acqua micrometri serveral di spessore utilizzando un (S) TEM scansione. Il basso contrasto dei campioni biologici non eracresciuto come un problema poiché le nanoparticelle d&#39;oro sono stati utilizzati come marcatori per l&#39;imaging. Il campione di liquido denso non era un problema sia in quanto STEM modalità di acquisizione immagini è stato utilizzato e risoluzione nanometrica è stato raggiunto. Recentemente abbiamo sviluppato un self-contained cellule liquido, che permette l&#39;imaging TEM tempo reale di nanoparticelle colloidali in liquidi con risoluzione subnanometer 5,7. Queste cellule di nuova concezione liquidi, che offrono risoluzione migliorata e più veloce di immagini TEM (30 fotogrammi al secondo che non è stata raggiunta da immagini ad alta risoluzione STEM), ha permesso di studiare le dinamiche di nanoparticelle colloidali in liquidi. Le cellule di liquido in forma in un supporto TEM standard e può essere utilizzato come campioni TEM regolari. Una piccola quantità di liquido (circa 30 picolitri) può essere esaminata in situ in una reazione chimica estesa. Varie immagini e analitica (cioè, a dispersione di energia spettroscopia a raggi X) tecniche possono essere applicate. Poiché lo spessore totale della finestra di visualizzazione (comprese le membranee lo strato liquido) può essere controllata a 100 nm o inferiore, imaging diretto di campioni biologici (proteine) in acqua liquida senza marcatori nanoparticelle d&#39;oro è stato raggiunto 8. Negli ultimi due decenni, ci sono stati risultati significativi sulle sintesi e le applicazioni dei nanocristalli colloidali 9-11. Tuttavia, la comprensione di come nucleazione nanoparticelle, crescere e interagire con loro in liquidi è in gran parte empirica e per lo più sulla base di analisi ex situ 11-13. Lo sviluppo delle cellule TEM liquido offre una piattaforma unica per studiare i processi dinamici di nanoparticelle nei liquidi in situ 5,7,14,15. Noi fabbricare un self-contained cella liquido utilizzando ultra sottile wafer di silicio (100 micron), con un processo di microfabbricazione sequenziale. Esso comprende la deposizione della membrana di nitruro di silicio, patterning fotolitografica, wafer etching, deposizione distanziale, e celluleincollaggio, ecc Circa 50 nanolitri della soluzione di reazione viene caricata in un serbatoio, che viene aspirata nella cella con la forza capillare. Si riempie il serbatoio altro con altri 50 nanolitri del liquido. Successivamente, la cellula è sigillato e caricato nel microscopio per l&#39;imaging in situ. All&#39;interno del microscopio, il liquido a sandwich tra due membrane di silicio nitruro (totale circa 30 picolitri) possono essere esaminati. Quando il fascio di elettroni passa attraverso lo strato liquido sottile, processi dinamici di nanoparticelle nei liquidi possono essere monitorati in tempo reale. Nucleazione e crescita di nanoparticelle può essere indotta da fascio di elettroni in alcuni casi 5,7 o reazioni può essere innescato da una fonte di calore esterna 14,16. Quando il danno fascio di elettroni è una preoccupazione, bassa corrente di fascio di elettroni (dose) deve essere utilizzato. Poiché le cellule liquidi sono fabbricati da processi di microfabbricazione silicio e in grandi lotti, variazioni nella membrana o liquidospessore tra le singole cellule di liquido può essere smal l6. Ogni ricercatore che ha una formazione di base microfabbricazione può fare con successo cellule liquidi. La tecnica di gestione dei liquidi e in funzione situ TEM può anche essere masterizzato dopo l&#39;allenamento. Si osserva che oltre ad utilizzare membrane di nitruro di silicio come le finestre ottiche, altri materiali come biossido di silicio, silicio o carbonio (compreso grafene) può essere utilizzato come finestra membrana e 17-19. Dal momento che le nostre cellule liquidi con piccole finestre di visualizzazione, vale a dire, 1 x 50 micron, non rigonfiamento delle membrane è stata osservata. E, la cella liquido è anche robusta per operare, cioè al di sotto dell&#39;1% delle cellule liquidi hanno rotto finestre durante gli esperimenti. Inoltre, lo spessore dello strato liquido può anche essere facilmente regolato modificando lo spessore del distanziatore depositato indio. Durante la preparazione del campione, una cella a tenuta di liquido in grado di mantenere i liquidi per diversi giorni senza perdite. La piccola quantità di liquido puòessere esaminati per diverse ore sotto il fascio di elettroni, che consente lo studio di una reazione chimica esteso in tempo reale. Finora, abbiamo visualizzati molti processi dinamici uniche di nanoparticelle in liquidi, ad esempio, la crescita e la coalescenza delle nanoparticelle Pt 5,15, diffusione di nanoparticelle nei liquidi sottili, 20,21 fluttuazione crescita di nanoparticelle Bi 14, e la crescita di Pt 3 nanotubi di Fe mattoni nanoparticelle 7, ecc Inoltre, abbiamo anche applicato questo metodo ad altri settori, ad esempio, le proteine ​​di imaging in acqua liquida con 2,7 nm di risoluzione 8. In sintesi, il nostro liquido tecnica TEM cellulare è stato dimostrato di essere uno sviluppo molto importante per lo studio di una vasta gamma di questioni fondamentali nella scienza dei materiali, fisica, chimica e biologia. Crediamo che ci sia ancora spazio grande per i futuri progressi tecnici e le applicazioni del liquido e TEM sarà certamente un alto IMPAct su un ampio spettro di ricerca scientifica.

<table border="1"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> Reagenti </td></tr><tr><td> Platino (II) acetilacetonato </td><td> Aldrich </td><td> 523038 </td><td></td></tr><tr><td> Di ferro (II) acetilacetonato </td><td> Aldrich </td><td> 413402 </td><td></td></tr><tr><td> pentadecano </td><td> Aldrich </td><td> P3406 </td><td></td></tr><tr><td> oleilammina </td><td> Aldrich </td><td> O7805 </td><td></td></tr><tr><td> acido oleico </td><td> Sigma </td><td> O4137 </td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> Attrezzatura </td></tr><tr><td> TEM </td><td> JEOL </td><td> JEOL 3010 </td><td></td></tr><tr><td> Monochromated TEM </td><td> FEI </td><td> F20 UT Tecnai </td><td></td></tr></tbody></table>

revealing dynamic processes of materials in liquids using liquid cell transmission electron microscopy

Lo sviluppo recente in situ microscopia elettronica a trasmissione, che permette l&#39;imaging attraverso liquidi con alta risoluzione spaziale, ha attirato interessi significativi attraverso i campi di ricerca della scienza dei materiali, fisica, chimica e biologia. La tecnologia chiave è una cella liquido. Noi fabbricare cellule liquidi con finestre di visualizzazione sottili attraverso un processo sequenziale di microfabbricazione, comprese membrane deposizione di nitruro di silicio, patterning fotolitografia, etching wafer, bonding cellulare, ecc Una cella liquido con le dimensioni di una griglia regolare TEM può adattarsi a qualsiasi supporto standard del campione TEM . Circa 100 reazione nanolitri soluzione viene caricato nei serbatoi e circa il 30 picolitri liquido viene aspirata le finestre ottiche con la forza capillare. Successivamente, la cellula è sigillato e caricato in un microscopio per l&#39;imaging in situ. All&#39;interno del TEM, il fascio di elettroni passa attraverso lo strato liquido sottile sandwich tra due membrane di nitruro di silicio. Proc dinamicacessi di nanoparticelle in liquidi, quali nucleazione e crescita dei nanocristalli, diffusione e assemblaggio di nanoparticelle, ecc, sono stati ripresi in tempo reale con risoluzione sub-nanometrica. Abbiamo anche applicato questo metodo per altre aree di ricerca, ad esempio, proteine ​​di imaging in acqua. TEM cella liquido è pronta a svolgere un ruolo importante nel rivelare processi dinamici dei materiali nei loro ambienti di lavoro. Essa può anche portare ad alto impatto nello studio dei processi biologici nel loro ambiente nativo.

Utilizzando il metodo liquido cellule TEM, abbiamo visualizzato la crescita soluzione di Pt 3 nanotubi di Fe da blocchi di costruzione delle nanoparticelle. Figura 2 mostra le immagini in sequenza che descrivono la traiettoria di crescita di un 3 Pt Fe nanorod in condizioni di soluzioni diverse. Processo di colorazione False con Photoshop è stato utilizzato per evidenziare le nanoparticelle. Quando la miscela solvente di pentadecano e oleilammina (7:3 ...

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Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

Abbiamo sviluppato un self-contained cella liquido, che permette l&#39;imaging mediante liquidi usando un microscopio elettronico a trasmissione. Processi dinamici di nanoparticelle nei liquidi può essere rivelato in tempo reale con risoluzione sub-nanometrica.

Rivelare processi dinamici dei materiali in liquidi con liquido di trasmissione microscopia elettronica cellulare

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

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Engineering

12.6K Views.  Lawrence Berkeley National Laboratory. Abbiamo sviluppato un self-contained cella liquido, che permette l'imaging mediante liquidi usando un microscopio elettronico a trasmissione. Processi dinamici di nanoparticelle nei liquidi può essere rivelato in tempo reale con risoluzione sub-nanometrica.

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Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

Dinamico Pore scala Reservoir-condizione Imaging di Reazione a Carbonati Utilizzando sincrotrone tomografia veloce

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

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Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Caratterizzazione completa dei difetti estesi in materiali semiconduttori da un microscopio elettronico a scansione

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

Lo studio dei processi dinamici di dimensioni nano oggetti in liquidi di utilizzare la scansione microscopia elettronica a trasmissione

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Wicking Tests for Unidirectional Fabrics: Measurements of Capillary Parameters to Evaluate Capillary Pressure in Liquid Composite Molding Processes

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify their influence on void formation in composite parts. Wicking in a fibrous medium described by the Washburn equation was considered equivalent to a flow under the effect of capillary pressure according to the Darcy law. Experimental tests for the characterization of wicking were conducted with both carbon and flax fiber reinforcement. Quasi-unidirectional fabrics were then tested by means of a tensiometer to determine the morphological and wetting parameters along the fiber direction. The procedure was shown to be promising when the morphology of the fabric is unchanged during capillary wicking. In the case of carbon fabrics, the capillary pressure can be calculated. Flax fibers are sensitive to moisture sorption and swell in water. This phenomenon has to be taken into account to assess the wetting parameters. In order to make fibers less sensitive to water sorption, a thermal treatment was carried out on flax reinforcements. This treatment enhances fiber morphological stability and prevents swelling in water. It was shown that treated fabrics have a linear wicking trend similar to those found in carbon fabrics, allowing for the determination of capillary pressure.

An experimental method to measure geometrical parameters and the apparent advancing contact angles describing capillary wicking in unidirectional synthetic and natural fabrics is proposed. These parameters are mandatory for the determination of the capillary pressures that must be taken into account for liquid composite molding (LCM) applications.

Wicking Test per unidirezionali Tessuti: Misure di capillare parametri per valutare capillare pressione nei Processi Liquid Composite Molding

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Caratterizzazione di Ultra-grana fine e nanocristallini materiali utilizzando la trasmissione Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Method for Obtaining Serial Ultrathin Sections of Microorganisms in Transmission Electron Microscopy

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin sections of the specimen. Although preparing serial ultrathin sections is considered to be very difficult, it is rather easy if the proper method is used. In this paper, we show a step-by-step procedure for safely obtaining serial ultrathin sections of microorganisms. The key points of this method are: 1) to use the large part of the specimen and adjust the specimen surface and knife edge so that they are parallel to each other; 2) to cut serial sections in groups and avoid difficulty in separating sections using a pair of hair strands when retrieving a group of serial sections onto the slit grids; 3) to use a 'Section-holding loop' and avoid mixing up the order of the section groups; 4) to use a 'Water-surface-raising loop' and make sure the sections are positioned on the apex of the water and that they touch the grid first, in order to place them in the desired position on the grids; 5) to use the support film on an aluminum rack and make it easier to recover the sections on the grids and to avoid wrinkling of the support film; and 6) to use a staining tube and avoid accidentally breaking the support films with tweezers. This new method enables obtaining serial ultrathin sections without difficulty. The method makes it possible to analyze cell structures of microorganisms at high resolution in 3D, which cannot be achieved by using the automatic tape-collecting ultramicrotome method and serial block-face or focused ion beam scanning electron microscopy.

This study presents reliable and easy procedures for obtaining serial ultrathin sections of a microorganism without expensive equipment in transmission electron microscopy.

Un metodo per ottenere il seriale sezioni ultrasottili di microrganismi in microscopia elettronica a trasmissione

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin ...

An Analog Macroscopic Technique for Studying Molecular Hydrodynamic Processes in Dense Gases and Liquids

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a standard fluid dynamic diagnostic, particle image velocimetry (PIV), to measure: i) velocities of individual particles (grains), extant on short, grain-collision time-scales, ii) velocities of systems of particles, on both short collision-time- and long, continuum-flow-time-scales, iii) collective hydrodynamic modes known to exist in dense molecular fluids, and iv) short- and long-time-scale velocity autocorrelation functions, central to understanding particle-scale dynamics in strongly interacting, dense fluid systems. The basic system is composed of an imaging system, light source, vibrational sensors, vibrational system with a known media, and PIV and analysis software. Required experimental measurements and an outline of the theoretical tools needed when using the analog technique to study molecular-scale hydrodynamic processes are highlighted. The proposed technique provides a relatively straightforward alternative to photonic and neutron beam scattering methods traditionally used in molecular hydrodynamic studies.

An experimentally accessible analog method for studying molecular hydrodynamic processes in dense fluids is presented. The technique uses particle image velocimetry of vibrated, high-restitution grain piles and allows direct, macroscopic observation of dynamical processes known and predicted to exist in strongly interacting, high density gases and liquids.

Una tecnica Analog macroscopica per studiare i processi molecolari idrodinamici in denso gas e liquidi

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due to their potential applications for future device technologies such as sensors and storage. However, conventional approaches, which usually utilize materials containing magnetic metal ions (or radicals), have a major problem: only a few materials have been found to show the coupling phenomena at room temperature. Recently, we proposed a new approach to achieve room-temperature magnetoelectrics. In contrast to conventional approaches, our alternative proposal focuses on a completely different material, a &#34;liquid crystal&#34;, free from magnetic metal ions. In such liquid crystals, a magnetic field can be utilized to control the orientational state of constituent molecules and the corresponding electric polarization through magnetic anisotropy of the molecules; it is an unprecedented mechanism of the magnetoelectric effect. In this context, this paper provides a protocol to measure ferroelectric properties induced by a magnetic field, that is, the direct magnetoelectric effect, in a liquid crystal. With the method detailed here, we successfully detected magnetically-tuned electric polarization in the chiral smectic C phase of a liquid crystal at room temperature. Taken together with the flexibility of constituent molecules, which directly affects the magnetoelectric responses, the introduced method will serve to allow liquid crystal cells to acquire more functions as room-temperature magnetoelectrics and associated optical materials.

In this report, we present a protocol to examine direct magnetoelectric effects, i.e., induction of ferroelectric polarization by applying magnetic fields, in liquid crystals. This protocol provides a unique approach, supported by the softness of liquid crystals, to achieve room-temperature magnetoelectrics.

Misurare la polarizzazione ferroelettrica magneticamente-sintonizzati in cristalli liquidi

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different materials show variability in resistive switching properties due to the intrinsic nature of the material used, leading to discrepancies in the field because of underlying operation mechanisms. This highlights a need for a reliable technique to understand mechanisms using nanostructural observations. This protocol explains a detailed process and methodology of in&#160;situ nanostructural analysis as a result of electrical biasing using transmission electron microscopy (TEM). It provides visual and reliable evidence of underlying nanostructural changes in real time memory operations. Also included is the methodology of fabrication and electrical characterizations for asymmetric crossbar structures incorporating amorphous vanadium oxide. The protocol explained here for vanadium oxide films can be easily extended to any other materials in a metal-dielectric-metal sandwiched structure. Resistive switching crossbars are predicted to serve the programmable logic and neuromorphic circuits for next-generation memory devices, given the understanding of the operation mechanisms. This protocol reveals the switching mechanism in a reliable, timely, and cost-effective way in any type of resistive switching materials, and thereby predicts the device&#39;s applicability.

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Presented here is a protocol for analyzing nanostructural changes during in&#160;situ biasing with transmission electron microscopy (TEM) for a stacked metal-insulator-metal structure. It has significant applications in resistive switching crossbars for the next generation of programmable logic circuits and neuromimicking hardware, to reveal their underlying operation mechanisms and practical applicability.

Microscopia elettronica a trasmissione in situ con distorsione e fabbricazione di traverse asimmetriche basate su a -VO x afasemista

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at length scales down to the atomic level. In situ closed-cell gas reaction (CCGR) studies performed using (scanning) transmission electron microscopy (STEM) can separate and identify localized dynamic reactions, which are extremely challenging to capture using other characterization techniques. For these experiments, we used a CCGR holder that utilizes microelectromechanical systems (MEMS)-based heating microchips (hereafter referred to as &#34;E-chips&#34;). The experimental protocol described here details the method for performing in situ gas reactions in dry and wet gases in an aberration-corrected STEM. This method finds relevance in many different materials systems, such as catalysis and high-temperature oxidation of structural materials at atmospheric pressure and in the presence of various gases with or without water vapor. Here, several sample preparation methods are described for various material form factors. During the reaction, mass spectra obtained with a residual gas analyzer (RGA) system with and without water vapor further validates gas exposure conditions during reactions. Integrating an RGA with an in situ CCGR-STEM system can, therefore, provide critical insight to correlate gas composition with the dynamic surface evolution of materials during reactions. In situ/operando studies using this approach allow&#160;for detailed investigation of the fundamental reaction mechanisms and kinetics that occur at specific environmental conditions (time, temperature, gas, pressure), in real-time, and at high spatial resolution.

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Here, we present a protocol for performing in situ TEM closed-cell gas reaction experiments while detailing several commonly used sample preparation methods.

Esecuzione di reazioni di gas a celle chiuse in situ nel microscopio elettronico a trasmissione

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at ...