Fonte: Laboratorio del Dr. Nicholas Leadbeater — Università del Connecticut
La distillazione è forse la tecnica di laboratorio più comune impiegata dai chimici per la purificazione dei liquidi organici. I composti in una miscela con diversi punti di ebollizione si separano in singoli componenti quando la miscela viene accuratamente distillata. I due principali tipi di distillazione sono la "distillazione semplice" e la "distillazione frazionata", ed entrambi sono ampiamente utilizzati nei laboratori di chimica organica.
La distillazione semplice viene utilizzata quando il liquido è (a) relativamente puro (contenente non più del 10% di contaminanti liquidi), (b) ha un componente non volatile, come un contaminante solido, o (c) è miscelato con un altro liquido con un punto di ebollizione che differisce di almeno 25 °C. La distillazione frazionata viene utilizzata quando si separano miscele di liquidi i cui punti di ebollizione sono più simili (separati da meno di 25 °C).
Questo video descriverà in dettaglio la distillazione frazionata di una miscela di due solventi organici comuni, cicloesano e toluene.
Procedura
1. Installazione di un apparecchio di distillazione frazionata
Apparecchi di distillazione frazionata
Quantità
Supporti per storte (supporti ad anello)
2
Martinetto a vite
1
Morsetti
4
Morsetti Keck
4
Barra di agi
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Risultati
Distillazione frazionata di una miscela cicloesano-toluene
La purezza del distillato può essere valutata con una serie di tecniche. Uno dei migliori è la spettroscopia NMR. Lo spettro 1H-NMR della miscela iniziale prima della distillazione è mostrato nella Figura 6. I segnali sia per il toluene che per il cicloesano sono chiaramente visibili. 1 Gli spettri HNMR dei disti...
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Applicazione e Riepilogo
La distillazione rappresenta circa il 95 % di tutti gli attuali processi di separazione industriale. La principale differenza tra le distillazioni eseguite su scala di laboratorio e quelle eseguite industrialmente è che le prime sono solitamente eseguite in modo batch-wise, mentre le ultime sono spesso eseguite continuamente. Nella distillazione continua, la miscela di partenza, i vapori e il distillato vengono mantenuti a una composizione costante reintegrando accuratamente il materiale fissante e rimuovendo le frazion.
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1. Installazione di un apparecchio di distillazione frazionata
Apparecchi di distillazione frazionata
Quantità
Supporti per storte (supporti ad anello)
2
Martinetto a vite
1
Morsetti
4
Morsetti Keck
4
Barra di agitazione magnetica
1
Colonna di frazionamento
1
Adattatore "Y"
1
Adattatore per termometro e termometro
1
Pallone a fondo tondo da 100 mL
1
Condensatore con tubi di ingresso e uscita acqua
1
Adattatore di raccolta
1
Cilindri graduati da 25 mL
3
Mantello riscaldante
1
Mescolare la piastra
1
Tabella 1. Componenti dell'apparato di distillazione frazionata. Nota: tutti gli articoli in vetro, ad eccezione dei cilindri graduati, devono avere giunti in vetro sdenato
Raccogliere tutte le attrezzature necessarie per assemblare l'apparato di distillazione frazionata (Tabella 1) e metterle in una cappa aspirante.
Posizionare il mantello riscaldante e mescolare la piastra ai piedi del supporto di storta, seduto sopra un martinetto a vite.
Utilizzando il martinetto a vite, elevare il mantello riscaldante ad un'altezza di 20 cm.
Attaccare un morsetto sul supporto di storta. Fissare il pallone a fondo tondo al supporto di storta usando il morsetto in modo che il pallone si trovi rannicchiatamente nel mantello riscaldante.
Rimuovere il martinetto a vite e il mantello riscaldante, mettendoli da parte per dopo.
Aggiungere una barra magnetica al pallone a fondo tondo.
Aggiungere una colonna di frazionamento nella parte superiore del pallone a fondo tondo, fissandolo al supporto di storta con un morsetto.
Aggiungere un adattatore a "Y" nella parte superiore della colonna di frazionamento, fissandolo al supporto di storta con un morsetto e alla colonna di frazionamento con una clip Keck.
Aggiungere una colonna di condensazione al braccio inclinato verso il basso dell'adattatore a "Y", fissandolo con una clip Keck. Per una maggiore stabilità, il condensatore può essere fissato con un morsetto a un secondo supporto di storta.
Collegare il tubo dalla fonte d'acqua alla connessione inferiore sul condensatore e collegare il tubo di ritorno dell'acqua alla connessione superiore sul condensatore. Assicurarsi che il tubo sia saldamente montato sul condensatore (considerare l'utilizzo di filo di rame per mantenere il tubo in posizione).
Collegare un adattatore di raccolta all'estremità aperta del condensatore e fissare il collegamento con una clip Keck.
Avere a disposizione tre cilindri graduati da 25 ml per la raccolta del distillato.
Figura 5. Apparecchi per distillazione frazionata.
2. Preparazione per la distillazione
Rimuovere il pallone a fondo tondo dal gruppo abbassandolo alla base del supporto di storta.
Posizionare un imbuto a stelo nella parte superiore del matraccio a fondo tondo e aggiungere il liquido da distillare. Non riempire il pallone più della metà pieno.
Dopo aver riempito il pallone, rimuovere l'imbuto.
Sollevare nuovamente il pallone e rimettere il pallone nella sua posizione originale sul supporto di storta.
Utilizzando l'adattatore per termometro, posizionare il termometro nella porta aperta rimanente sull'adattatore a "Y". Il termometro dovrebbe essere aggiunto per ultimo, in quanto è più suscettibile alla rottura.
Posizionare la lampadina del termometro in modo che si trova appena sotto il braccio laterale dell'adattatore a "Y". Ciò garantisce una lettura accurata della temperatura del vapore.
Sostituire il mantello riscaldante e il martinetto a vite nella loro posizione originale, avvolgendo avvolgendo il pallone a fondo tondo.
Posizionare un cilindro graduato sotto l'adattatore del condensatore, pronto per raccogliere il distillato.
3. Esecuzione della distillazione
Aumentare gradualmente la temperatura del mantello riscaldante fino a quando il liquido nel pallone a fondo tondo inizia a bollire.
Non appena inizia l'ebollizione, tenere la temperatura per 2 minuti.
Si noti l'anello di condensa che sale lentamente sulla colonna di frazionamento. L'aumento dovrebbe essere graduale, il che garantisce una corretta separazione dei componenti della miscela attraverso le piastre teoriche. Se l'anello di condensa smette di salire, aumentare leggermente la temperatura. Dovrebbero essere necessari almeno 5 minuti prima che l'anello raggiunga la parte superiore della colonna.
Una volta che le prime gocce di liquido iniziano a cadere nel condensatore, la temperatura dovrebbe rimanere quasi costante. Registrare la temperatura man mano che ogni 2 mL di distillato si raccoglie nel cilindro graduato.
Regolare il calore di conseguenza per consentire 1-2 gocce/s dal condensatore al cilindro graduato.
Ogni volta che il cilindro graduato raggiunge i 4 ml, sostituirlo rapidamente con uno vuoto.
Versare il distillato in un flaconcino pulito ed etichettato per la custodia.
Se la distillazione avviene molto lentamente, avvolgere la colonna con un foglio di alluminio o lana di vetro per proteggerla dalle correnti d'aria fredde.
Quando la temperatura inizia a scendere in modo significativo, quasi tutto il cicloesano è stato distillato. Aumentare la temperatura fino a quando il toluene inizia a bollire e distillare. Ancora una volta, registrare la temperatura man mano che ogni 2 ml di distillato si raccoglie.
Prima che l'intero contenuto del pallone evapori, interrompere il riscaldamento del pallone. È importante assicurarsi che il pallone non si asciughi, il che potrebbe causarne la rottura.
Rimuovere il mantello riscaldante abbassando il martinetto a vite alla base del supporto di storta
Analizzare il contenuto delle fiale di distillato per confermare la purezza utilizzando una tecnica scelta, come la spettroscopia NMR 1H.
