Questo strumento di protocollo e software affronta le sfide chiave nella quantificazione accurata e nella minimizzazione delle fonti di incertezza di misura in un analizzatore termico /ottico del carbonio comunemente usato. Questa tecnica considera tutte le fonti di incertezza di misura, compresa la calibrazione dello strumento e la stima a punto diviso e propaga queste incertezze alle masse di carbonio misurate attraverso un metodo Monte Carlo completo. OCECgo è attualmente progettato per interfacciarsi con un particolare strumento.
Tuttavia, speriamo che questo protocollo e questo strumento software siano estesi per essere applicati a tutti gli analizzatori di carbonio termici / ottici disponibili in commercio. Quando si utilizza questa tecnica per la prima volta, gli utenti devono eseguire più calibrazioni per stimare la ripetibilità della loro implementazione individuale del protocollo. Per installare nuovi filtri al quarzo per preparare l'analizzatore organico del carbonio elementare per la calibrazione, aprire il pannello di accesso e rimuovere il sudario laser.
Per rimuovere il rilevatore di foto, allentare il dado POM bianco dietro il rilevatore di foto e scollegare il raccordo del tubo metallico sul lato sinistro del fotorivelotore. Quindi, far scorrere l'alloggiamento del fotodetector dall'inserto al quarzo e posizionare l'alloggiamento nella parte inferiore dello strumento. Per rimuovere l'inserto al quarzo, allentare il dado POM bianco che tiene l'inserto al quarzo in posizione e far scorrere l'inserto al quarzo fuori dal raccordo POM.
Quindi, appoggia l'inserto al quarzo su un tessuto privo di pelucchi su una superficie piana. Per installare i filtri, utilizzare innanzitutto uno strumento di rimozione del filtro per rimuovere e smaltire i filtri al quarzo esistenti. Quindi, posizionare un nuovo filtro al quarzo di grandi dimensioni su un tessuto privo di pelucchi su una superficie piana e utilizzare lo strumento di punzonatura del filtro per perforare un filtro.
Utilizzando una pinzetta pulita, rimuovere il filtro dal punzone e posizionare il filtro contro il raccordo POM per l'inserto al quarzo, in modo che la superficie strutturata del filtro sia rivolta lontano dal forno. Quindi, utilizzare l'inserto al quarzo per far scorrere il filtro al quarzo nel raccordo fino a quando il filtro non è completamente seduto contro il forno. Dopo aver perforato e installato il filtro successivo nello stesso modo, perforare un terzo filtro al quarzo e utilizzare una pinzetta pulita per trasferire questo filtro per barche litri all'estremità dell'inserto al quarzo.
Reintrodurre l'inserto al quarzo nello strumento e stringere liberamente a mano il dado POM bianco che fissa l'inserto al quarzo in posizione. Per sostituire e allineare la testa del fotodetector, far scorrere l'alloggiamento del fotodetector sull'estremità dell'inserto al quarzo e ricollegare il raccordo del tubo metallico sul lato sinistro del fotodetector. Inoltre, stringere completamente a mano tutti i dadi POM, sostituire il sudario laser e chiudere il pannello di accesso.
Per ottenere un punto di taratura, preparare lo strumento per la rimozione dell'inserto al quarzo come dimostrato e seguire le procedure di pipettazione raccomandate dal produttore per aspirare cinque o 10 microlitri di soluzione di saccarosio. Depositare con cura la soluzione di saccarosio sulla barca dei litri il più vicino possibile all'estremità dell'inserto e reintrodurre l'inserto al quarzo sullo strumento. Dopo aver chiuso il pannello di accesso, aprite il menu Esegui nel software dello strumento e selezionate Filtro a umido a secco.
Seguendo la procedura del filtro a umido secco nel campo ID campione, immettere il volume di saccarosio applicato e verificare che siano selezionati il file par del protocollo termico desiderato e un file di output txt adatto. Verificare che la casella di controllo Usa tempi file di esempio sia deselezionata e nel menu a discesa Minuti di esempio selezionare 0. Verificare che la casella di controllo Ciclo sia deselezionata e fare clic su Avvia analisi, confermando che è desiderato un solo ciclo di analisi.
Consentire l'esecuzione e l'esecuzione dell'analisi termica fino al completamento. Dopo l'acquisizione dei dati di calibrazione, utilizzare una pinzetta pulita per rimuovere la barca al quarzo e reinstallare l'inserto al quarzo come dimostrato. Per completare la costante di calibrazione con incertezza, caricare lo strumento software e verificare che la scheda Strumento di calibrazione sia aperta.
Nella sezione 1 dell'interfaccia utente grafica, inserire il volume nominale della soluzione di saccarosio applicata, lo strumento riportato, il segnale infrarosso integrato non dispersivo corrispondente al carbonio totale, il segnale infrarosso integrato non dispersivo riportato nello strumento durante il ciclo del metano e un valore booleano per indicare se punti specifici devono essere utilizzati nella calibrazione. Nella sezione 2 dell'interfaccia utente grafica, aggiornare le caratteristiche di incertezza predefinite della soluzione di saccarosio e della pipetta, se necessario. E confermare il numero desiderato di pareggi di Montecarlo.
Per eseguire l'analisi Monte Carlo dei dati di calibrazione, premere la freccia Go nella sezione 3. Utilizzare i pulsanti della sezione 3 per salvare il risultato corrente come calibrazione predefinita ed esportare i risultati come desiderato. Quindi, aggiornare il file di calibrazione dello strumento con i risultati nella sezione 4.
Per calcolare le masse e le incertezze del carbonio, acquisire i dati di misurazione come indicato nel manuale dello strumento e fare clic per passare alla scheda Input di analisi dei dati. Nella sezione 1, sottosezione a, fate clic su Sfoglia (Browse) e nella finestra di dialogo Selezione file (File Selection) selezionate il file dei risultati txt creato da uno strumento per caricare i dati dello strumento risolti nel tempo. Nella sezione 1, sottosezione b, esaminare gli ID campione e fare clic per selezionare l'analisi di interesse.
Nella sottosezione c esaminare i metadati dell'analisi, in particolare il timestamp iniziale del campione dell'analisi. Per definire le opzioni di elaborazione dei dati nella sezione 2, sottosezione a, selezionare le procedure di correzione laser desiderate e nella sottosezione b selezionare la procedura di correzione desiderata per il rivelatore a infrarossi non dispersivo. Nella sezione 2, sottosezione c, confermare e aggiornare, se necessario, i parametri della distribuzione t generalizzata riportata per la costante di taratura di massa e l'errore di ripetibilità della taratura stimato.
Nella sottosezione d, premete la freccia Vai per creare o aggiornare il termogramma di analisi e l'attenuazione rispetto al grafico a carbone evoluto. Nella sezione 3, sottosezione a, selezionare la procedura desiderata per calcolare il punto diviso e l'incertezza associata. Nella sottosezione b, a seconda della procedura selezionata per calcolare il punto diviso e l'incertezza, definire il punto diviso nominale, l'incertezza del punto diviso, l'attenuazione laser iniziale e/o il declino critico dell'attenuazione, sfruttando l'attenuazione rispetto al grafico a carbone evoluto nella sezione 4.
Nella sezione 5, rivedere la precisione nominale dello strumento e il numero desiderato di pareggi di MonteCarlo e premere la Freccia Go per eseguire l'analisi di MonteCarlo. Una volta completata l'analisi Monte Carlo, esaminare i risultati nella scheda Risultati analisi dati ed esportare i risultati utilizzando il pulsante Esporta risultati analisi. Qui vengono presentati i dati di calibrazione rappresentativi dell'analizzatore ottico termico del carbonio.
La regressione lineare dei dati di calibrazione in un framework Monte Carlo rivela l'intervallo di confidenza a due sigma di ciascuno dei punti dati di calibrazione. L'intervallo di confidenza a due sigma della regressione lineare si basa sui dati di calibrazione incerti. Per ogni estrazione montecarlo, un'area di calibrazione randomizzata è accoppiata con il modello lineare incerto per ottenere una stima Monte Carlo della massa di carbonio ad anello di metano.
Le stime di Monte Carlo di questi dati di calibrazione possono quindi essere rappresentate in un istogramma a dispersione che produce incertezza nella massa di carbonio calibrata iniettata durante il ciclo del metano. Qui, le misurazioni rappresentative delle emissioni carboniose da un generatore di fuliggine di laboratorio sono riassunte in un termogramma di analisi e in un grafico attenuazione rispetto al carbonio evoluto. L'incertezza in questo punto diviso può essere stimata usando uno dei tre approcci tra cui una nuova tecnica di declino dell'attenuazione.
Qui vengono riassunti i risultati chiave di questa analisi di esempio, incluse le statistiche sulla massa di carbonio e le distribuzioni posteriori più adatte. In questi esempi, l'incertezza calcolata nelle masse di carbonio è generalmente maggiore di quelle riportate dallo strumento, fino al 280% nel caso più estremo. Assicurarsi di eseguire la stessa procedura quando si applica lo standard del saccarosio.
Ciò garantisce una distorsione costante dovuta all'assorbimento di sostanze organiche ambientali e aiuta a ridurre al minimo le incertezze di calibrazione. Crediamo che questo protocollo catturi tutte le principali fonti di incertezza di misura per questo analizzatore di carbonio. Tuttavia, le procedure sperimentali standard dovrebbero comprendere prove di ripetibilità per l'esperimento in questione.
Gli utenti devono prendere nota della presenza di radiazioni laser a bassa potenza quando l'interblocco laser viene sconfitto e devono prestare attenzione quando manipolano i raccordi OEM. Questa tecnica consente la solida quantificazione dell'incertezza di misura e ha recentemente permesso l'osservazione di variabilità statisticamente significativa e assorbimento della luce da parte del carbonio nero.
