単方向生地のためのテストをウィッキング：キャピラリーパラメータの測定を液体複合成形プロセスに毛細管圧力を評価します

要約

幾何学的パラメータと一方向合成および天然のファブリックで吸上毛細管を記述する見かけの前進接触角を測定するための実験方法が提案されています。これらのパラメータは、液体複合成形（LCM）アプリケーション用に考慮されなければならない毛細管圧力の決意のために必須です。

要約

液体複合成形（LCM）プロセスにおける繊維強化材の含浸の間、毛細管効果が複合部品に空隙形成への影響​​を識別するために理解する必要があります。 Washburnの方程式によって記述繊維状媒体にウィッキングは、ダルシーの法則に従って、毛細管圧力の影響下でのフローと同等であると考えられました。ウィッキングの特性評価のための実験的試験は、炭素および亜麻繊維強化材の両方を用いて行きました。準単方向布は、次いで、繊維方向に沿って、形態学的および湿潤パラメータを決定するために張力計を用いて試験しました。手順は、ファブリックの形態は、毛細管ウィッキングの間に変化しないときに有望であることが示されました。炭素布の場合には、毛細管圧を計算することができます。亜麻繊維は、水分収着に対して敏感であり、水中で膨潤します。この現象は、濡れパラメータを評価するために考慮しなければなりません。私nは水収着に繊維があまり敏感にするため、熱処理は亜麻補強を行いました。この処理は、繊維形態安定性を高め、水の腫れを防ぎます。これは、布は、毛細管圧力の決意を可能にする、炭素織物に見られるものと同様の線形吸湿傾向を有する処理されたことが示されました。

概要

液体複合成形（LSM）プロセスにおいて繊維強化材を含浸時に、樹脂の流れは圧力勾配によって駆動されます。毛管作用は、プロセスパラメータに応じて、圧力勾配と競合することができる付加的な効果を有します。プロセスへの影響は、このように^1、2を評価しなければなりません。これは、初期圧力勾配^3を変更する、見かけ上の毛細管圧力、Pの_上限を定義_することによって行うことができます。このパラメータは、その後のプロセス中の流れをシミュレートするために、数値モデルの中に挿入することができ、正確にボイド^4を予測します。

液体（ウィッキング）によって生地の自発的な含浸は、Washburnの式⁵によって説明することができます。本来は、ウォッシュバーン式は、チューブ内の液体の毛管上昇を記載しています。この式WASは次に毛細管網に近似することができるような繊維強化材のような多孔質構造、延長します。 ⁶次のように多孔性媒体で充填された半径Rを有する円筒形のサンプルホルダーを考慮すると、ウォッシュバーン式は、時間の経過二乗質量増加（㎡（T））の形で変更されました。

（1）

cが蛇行占めパラメータである場合、R平均細孔半径、ε= 1-V _fは 、空隙率（繊維体積比である_F V）です。角括弧内のすべてのパラメータは、多孔質媒体の形態と構成を懸念、彼らはと呼ばれる定数、C、に統合することができ、「幾何学的な多孔質媒体要因。」他のパラメータは、表現しますη、ρを通して（中と液体との間の相互作用にウィッキングの依存性、 および_γL、 これは、それぞれ、密度、粘度、表面の液体の表面張力、及び_、θA、見かけの前進接触角）を介してです。

並行して、多孔質媒体を通る流れは、通常、媒体、K、および液体粘度、ηの透過性を介しての圧力降下に、同等の流体速度v _{Dに関する}周知ダルシーの法則^7、でモデル化されています。この式は、時間の平方根を超えるため、二つの式の間の等価性を考慮するための質量増加の発現を可能にします。 ^8を次のようにウォッシュバーン方程式とダルシーの法則との間のこの同値から、毛細管圧力は定義されました：

（2）

ここでは、主な焦点は、毛管圧力を決定する目的で、幾何学的因子および一方向ファブリックの見かけの前進接触角を測定するための実験手順を記述することです。この方法は、ウィッキングテスト（図1）を実行するように張力計を使用してに依存しています。張力計は、液体質量が固体の周りにメニスカスを形成または繊維状の媒体を昇順いずれかの測定を10μgの解像度を持つ天秤です。ウィッキングテストは、1次元のキャラクタリゼーション（繊維に沿った方向^）8、9を考慮^して行きました。手順を検証するために使用される準一方向性織物は、V _F = 40％の炭素単方向（UD）の生地でした。この方法の有効性が確認された後、亜麻布は熱処理トンに提出しました。帽子は、繊維⁶の濡れ挙動を修正し、ウィッキング試験は未処理と処理の両方亜麻織物のために（30％から40％）は、異なる繊維体積比で行いました。形態学的および湿潤パラメータを決定するために、少なくとも二つの吸上テストが必須です：C（式1）を決定するために、n-ヘキサンのような完全に湿潤液体と第1、、、と関心の液体と第1、決定するために、 C一度見かけの前進接触角が知られています。第1のアプローチでは、水は、手順を評価しました。

この方法は、材料のジオメトリ（織物の形態）、多孔性（異なる繊維体積比）、及び毛細管浸透現象に液体の粘度及び表面張力の影響の評価を可能にする、別のファブリックとの液体に適用することができます。 Washburnの理論（式1）に記載の手順はのみウィッキングcuの場合に採用することができることそれは明らかです張力によって記録rves（㎡（t））は線形トレンドを持っています。これは、式1のパラメータが全体のウィッキングプロセスの間に一定のままでなければならないことを意味します。そうでない場合は、繊維^{10、11膨潤}受けるので、水中で亜麻補強用として、ウォッシュバーン式は適切⁹のテストを記述するために、膨潤の影響を含むように修正されるべきです。処理された布は吸水⁹に対して敏感であることが見出されました。幾何学的要因および湿潤パラメータは、毛細管圧、P _キャップの計算を可能にする、線形フィットから測定することができます_。

プロトコル

注意：関連するすべての物質安全データシートを参照してください。テストのために使用される化学物質は、毒性や発がん性があります。個人用保護具（安全眼鏡、手袋、白衣、完全長ズボン、およびクローズドつま先の靴）を使用します。

テストの1.セットアップ

1. サンプルの調製
   1. （繊維方向に発散性をテストするために）繊維に垂直な方向に沿って布のストリップをカットします。
      注：ストリップの長さは、定義された繊維体積比を得るために計算されます。炭素布のために、V _F = 40％を得るために、ストリップの長さは150 mmでした。未処理および処理された亜麻のために、同じV _Fを達成するために、長さ365 mmでした。各ストリップの幅を20mm（ 図1）は、試料ホルダの高さに等しくなります。
   2. R <の円筒状の試料ホルダーに、その挿入を可能にするしっかりストリップをロール/ em>の= 6ミリメートル。
   3. （ウィッキングのサンプルホルダーの影響を抑制するために）試料ホルダーとサンプル補強材との間に薄い紙フィルタを追加します。ペーパーフィルターの最大厚さは0.1ミリメートルでなければなりません。
   4. シリンダーに試料を挿入し、圧縮を確保するために、上部の底部とピストンに掘削スクリューキャップ。
   5. 張力計のファブリックでサンプルホルダーを固定します。
2. 液体の調製
   1. 液体試験で容器を記入し、張力計の具体的なレセプタクルに挿入します。使用する容器は、ホウケイ酸ガラス製の70ミリの直径を有します。
   2. 最初のテスト（ステップ2.1）のために、n-ヘキサンを使用しています。第二の試験（ステップ2.3）の場合は、水を使用しています。容器内の液体は、少なくとも12ミリメートルの高さに達していることを確認してください。
3. 実験パラメータ
   1. 8 mgの表面検出閾値とtranslaを設定します。液体の検出のための0.5ミリメートル/秒で液体容器のンスピード。

2.吸い上げテスト

注：サンプルの調製及び張力計パラメータの設定後、ウィッキングテストが開始することができます。液体は、試料ホルダと接触するまで、液体容器上に移動します。その後、液体を試料ホルダーに上昇し、張力は、時間をかけて二乗液体質量増加を測定します。データは、張力計に付属のソフトウェアによって記録されています。時間に対する質量の1つの曲線は、各ウィッキングテストのために可視化されます。

1. 幾何学的な要因を決定するための最初のテスト：
   1. 例えばn-ヘキサンとして、（接触角が0°であるために）完全に湿潤液を使用してください。
   2. 可視化曲線が一定値を達成したときに吸上テストを停止します。これは、液体がウィッキングが完了したこと、したがって、サンプルホルダーの上部に到達したことを示しています。
   3. Washburnの方程式で吸上曲線（ メートル^2（t））をの線形トレンドをフィット：
      （3）
      前進接触角は、線形フィットの傾きから、n-ヘキサンで0°になっているので、幾何学的定数を決定し、C（MM ^5）。
      注：すべての試験は20℃で標準的な条件下で行いました。温度の変化は、液体の表面張力と結果を変更します。
2. 以下の試験のための試料ホルダの清掃
   注意：湿った布を除去した後、試料ホルダは、次の測定値の誤差を防止するために完全に洗浄されなければなりません。
   1. 30秒間sulfochromic酸（重クロム酸カリウムの飽和溶液の50％濃硫酸50％）を有する容器に試料ホルダーを浸します。
   2. 蒸留水ですすぎ、それを乾燥させます。
3. 見かけの前進接触角を決定する第2の試験
   1. 前進接触角は、新しい同一の、ドライファブリック試料を用いて測定されなければならないために液体を使用します。
      注：水方法を検証するために使用しました。
   2. 可視化曲線が一定値を達成したときに吸上テストを停止します。これは、液体サンプルホルダの上部に到達したことと毛管上昇が完了したことを示しています。
   3. 定数、C以来、すでに決定線形適合の勾配で、最初のテスト（ステップ2.1）のために知られている、ウォッシュバーン方程式（式3）とのウィッキングカーブ（ メートル^2（t））との直線部分にフィット（度）θ前進接触角、。
      注：すべての試験は20℃で標準的な条件下で行いました。温度の変化は、液体の表面張力と結果を変更します。
4. 試料ホルダーに起因する液量の寄与の評価
   注：張力は、天秤のように、ファブリック内の液体昇順と試料ホルダー上の外部メニスカスの寄与の両方を含む液の全質量を、測定し、フィルタで吸上。これらの貢献は単離されなければなりません。
   1. サンプルホルダーにステップ1.1.3で使用されるように、濾紙の同じ量を入れ、手順2.1.1-2.1.2を繰り返します。
   2. ステップ2.1.3に記録されたデータから得られた一定の値（メートル^2）を減算し、幾何学的定数、Cの正確な評価を評価するために曲線をシフト。
   3. 唯一の濾紙でサンプルホルダーを記入し、手順を繰り返し2.3.1-2.3.2。
   4. ステップ2.3.3に記録されたデータから（m ^2）で得られた一定値を減算し、θ、前進接触角の正確な評価を評価するために曲線をシフトします。

結果

炭素及び未処理および処理された亜麻織物のために張力計を用いて得られたウィッキング時の質量増加の曲線は、 図2及び図 3に示されています。全ての曲線は、サンプルホルダーに起因する外部メニスカスの両方の重みを減算し、濾紙の後に示され、ゼロにシフトされます。

ファブ?...

ディスカッション

プロトコルにおける重要なステップは、サンプルの調製に関する。まず、サンプリングされたロールは、均一な繊維体積率の仮定を作るためにタイトでなければなりません。試料中の気密性の勾配がある場合は、ウォッシュバーン式^{5、 図6は、}ウィッキング曲線を適合させるために使用することができません。また、布と試料ホルダとの間の境界?...

資料

Name	Company	Catalog Number	Comments
Carbon UD fabrics	Hexcel	48580
Flax UD fabrics	Libeco	FLAXDRY UD 180
n-Hexane	Sigma Aldrich
Sulfochromic acid	home made		toxic and corrosive
Filter paper	Dataphysic	FP11
Tensiometer	Dataphysic	DCAT11