Wicking Tests für unidirektionale Gewebe: Die Messungen der Kapillar-Parameter Kapillardruck in Liquid Composite Molding Verfahren zur Bewertung

Zusammenfassung

Eine experimentelle Methode geometrischen Parameter und die scheinbaren vorrückenden Kontaktwinkel beschreibt Kapillare in unidirektionalen synthetischen und natürlichen Stoffen Wicking zu messen vorgeschlagen. Diese Parameter sind obligatorisch für die Bestimmung der Kapillardrucke, die in Betracht für Liquid Composite Molding (LCM) Anwendungen genommen werden muss.

Zusammenfassung

Während der Imprägnierung einer Faserverstärkung in Liquid Composite Moulding (LCM) Prozesse haben Kapillareffekte, um zu verstehen, deren Einfluss auf die Porenbildung in Verbundteilen zu identifizieren. Feuchtigkeitsregulierung in einem faserigen Medium durch die Gleichung wurde nach dem Gesetz Darcy unter der Wirkung des Kapillardrucks zu einer Strömungs äquivalente Washburn beschrieben betrachtet. Experimentelle Tests zur Charakterisierung von wicking wurden sowohl mit Kohlenstoff und Flachsfaserverstärkung durchgeführt. Quasi-unidirektionales Gewebe wurden dann mit Hilfe eines Tensiometers getestet, um die morphologischen und Benetzungsparameter entlang der Faserrichtung zu bestimmen. Das Verfahren wurde gezeigt, vielversprechend zu sein, wenn die Morphologie des Gewebes während kapillare Saugwirkung unverändert ist. Im Falle von Kohlegewebe kann der Kapillardruck berechnet werden. Flachsfasern sind empfindlich gegen Feuchtigkeitssorption und quellen im Wasser. Dieses Phänomen berücksichtigt werden, um die Benetzungsparameter zu bestimmen. ichn, um Fasern weniger empfindlich gegenüber Wasseraufnahme zu machen, wurde eine thermische Behandlung auf Flachs Verstärkungen durchgeführt. Diese Behandlung verbessert die morphologische Stabilität Faser und verhindert Quellung in Wasser. Es wurde gezeigt, dass behandelten Gewebe eine lineare wicking Trend ähnlich denen in Kohlenstoffgewebe, so dass für die Bestimmung der Kapillardruck gefunden.

Einleitung

Beim Imprägnieren von Faserverstärkungen in Liquid Composite Moulding (LSM) Verfahren wird der Harzfluß durch einen Druckgradienten angetrieben. Kapillareffekte haben eine zusätzliche Wirkung, die mit dem Druckgefälles in Abhängigkeit von den Prozessparametern zu konkurrieren. Deren Einfluss auf das Verfahren hat also ¹ ausgewertet ^{werden, 2.} Dies kann durch die Definition einer scheinbaren Kapillardruck P _Kappe, Modifizieren der anfänglichen Druckgefälle ³ erfolgen. Dieser Parameter kann anschließend in numerische Modelle eingesetzt werden , um Ströme während Prozesse zu simulieren und genau ⁴ Hohlraumbildung vorherzusagen.

Die spontane Imprägnierung eines Gewebes durch eine Flüssigkeit (wicking) durch die Washburn - Gleichung ⁵ beschrieben. Ursprünglich beschriebene Washburn-Gleichung die kapillaren Aufstieg einer Flüssigkeit in einem Rohr. Diese Gleichung was dann für poröse Strukturen erweitert, wie beispielsweise Faserverstärkungen, die zu einem Kapillarrohr Netzwerk approximiert werden kann. Betrachtet man einen zylindrischen Probenhalter mit einem Radius, R, mit einem porösen Medium gefüllt wurde die Washburn - Gleichung in der Form von quadrierten Gewichtszunahme (m² (t)) über die Zeit geändert, wie folgt ^6:

(1)

wobei c ein Parameter ist , die für die Tortuosität ausmacht, r der mittlere Porenradius und ε = 1-V _f ist die Porosität (V _f das Faservolumenverhältnis wird). Alle Parameter in den eckigen Klammern beziehen sich auf die Morphologie und die Konfiguration des porösen Mediums, und sie können in eine konstante, C konsolidiert werden, da die genannten "geometrische porösen Medium Faktor." Die anderen Parameter ausdrücken dieAbhängigkeit der Feuchtigkeitsregulierung über die Wechselwirkungen zwischen dem Medium und der Flüssigkeit (durch ρ, η und γ _L, das sind jeweils die Dichte, Viskosität und Oberflächenspannung der Flüssigkeit, und durch θ _a, eine scheinbare Kontaktwinkel).

Parallel dazu wird der Fluß durch ein poröses Medium in der Regel mit dem bekannten Darcy Gesetz ^7, modelliert , die eine äquivalente Fluidgeschwindigkeit v _D bezieht sich auf den Druckabfall durch die Durchlässigkeit des Mediums, K, und der Flüssigkeitsviskosität, η . Diese Gleichung kann auch für die Expression der Massenzunahme über einen Quadratwurzel der Zeit und damit für die Berücksichtigung der Äquivalenz zwischen den beiden Gleichungen. Aus dieser Äquivalenz zwischen der Washburn - Gleichung und dem Darcy Gesetz wurde der Kapillardruck dann wie folgt ⁸ definiert:

(2)

Hier liegt der Schwerpunkt der experimentellen Verfahren zu beschreiben, die geometrischen Faktoren und die scheinbaren vorrückenden Kontaktwinkel für unidirektionale Gewebe zu messen, mit dem Ziel, den kapillaren Druck zu bestimmen. Dieses Verfahren beruht ein Tensiometer zur Verwendung wicking Tests (Figur 1) durchzuführen. Ein Tensiometer ist eine Mikrowaage mit einer Auflösung von 10 & mgr; g, die die flüssige Masse entweder Ausbilden eines Meniskus um einen festen oder aufsteigend ein faseriges Medium misst. Wicking Tests wurden durchgeführt unter Berücksichtigung eine eindimensionale Charakterisierung (Richtung entlang der Fasern) , ^{8, 9.} Quasi-unidirektionale Gewebe verwendet , um das Verfahren zur Validierung waren Kohlenstoff unidirektional (UD) Gewebe , bei einer V _f = 40%. Sobald das Verfahren validiert wurde, Flachs Gewebe wurden einer thermischen Behandlung t eingereichtHut modifiziert das Benetzungsverhalten von Fasern ⁶ und wicking Tests wurden mit unterschiedlichen Faservolumenverhältnissen durchgeführt (von 30% bis 40%) sowohl für unbehandelten und behandelten Flachsgewebe. Um zu bestimmen , morphologischen und Benetzungsparameter mindestens zwei wicking Tests sind obligatorisch: der erste mit einer völlig benetzende Flüssigkeit, wie n-Hexan, um zu bestimmen , C (Gleichung 1) und die zweite mit der interessierenden Flüssigkeit, um zu bestimmen , der scheinbare Kontaktwinkel einmal C bekannt ist . Im ersten Ansatz wurde Wasser verwendet, um das Verfahren zu bewerten.

Dieses Verfahren kann auf verschiedene Stoffe und Flüssigkeiten angewendet werden, so dass für die Bewertung des Einflusses von Materialgeometrie (Morphologie von Gewebe), Porosität (unterschiedliche Faservolumenverhältnisse), und die Viskosität und die Oberflächenspannung der Flüssigkeit auf der kapillaren Imprägnierungs Phänomene. Es ist offensichtlich, dass das Verfahren gemäß der Washburn-Theorie (Gleichung 1) nur, wenn wicking cu erlassenRVE (m² (t)) von dem Tensiometer aufgezeichnet haben einen linearen Trend. Dies bedeutet, dass die Parameter in Gleichung 1 muss während des gesamten Prozesses wicking konstant bleiben. Ist dies nicht der Fall ist, wie für Flachs Verstärkungen in Wasser, weil Fasern unterziehen ^{10 Schwellung, 11} sollte die Washburn - Gleichung modifiziert werden , um die Wirkung der Quellung aufzunehmen , um die Tests richtig ⁹ zu beschreiben. Die behandelten Gewebe wurden zur Wasseraufnahme ⁹ bis weniger empfindlich gefunden. Geometrische Faktoren und Benetzungsparameter kann aus linearen fits gemessen werden, so dass für die Berechnung der Kapillardruck P _cap.

Protokoll

Achtung: Abrufen aller relevanten Sicherheitsdatenblätter. Chemikalien für die Tests verwendet werden, sind giftig und krebserregend. Persönliche Schutzausrüstung (Schutzbrille, Handschuhe, Kittel, in voller Länge Hosen und geschlossene Schuhe).

1. Einrichtung für Tests

1. Vorbereitung der Proben
   1. Geschnitten Stoffstreifen entlang der Richtung senkrecht zu den Fasern (wicking, um in der Faserrichtung zu testen).
      HINWEIS: Die Längen der Streifen um berechnet werden, eine definierte Faservolumenverhältnis zu erhalten. Für die Kohlenstoffgewebe, V _f = 40%, die Länge der Streifen betrug 150 mm zu erhalten. Für unbehandeltes und behandeltes Flachs, das dasselbe V _f zu erreichen, war die Länge 365 mm. Die Breite jedes Streifens wird auf der Höhe des Probenhalters gleich sein, die 20 mm (Figur 1) ist.
   2. Rollen die Streifen fest zu ermöglichen , ihre Einfügung in den zylindrischen Probenhalter von R </ Em> = 6 mm.
   3. Fügen Sie einen dünnen Papierfilter zwischen dem Probenhalter und den Proben Verstärkungen (um die Wirkung des Probenhalters auf die Feuchtigkeitsregulierung zu unterdrücken). Die maximale Dicke des Papierfilters sollte 0,1 mm betragen.
   4. Legen Sie die Probe in den Zylinder und schrauben die gebohrten Kappe an der Unterseite und den Kolben an der Spitze, um Verdichtung zu gewährleisten.
   5. Klemmen Sie den Probenhalter mit dem Stoff zu dem Tensiometer.
2. Herstellung von Flüssigkeiten
   1. Füllen Sie ein Gefäß mit der Flüssigkeit Test und legen Sie sie in die spezifische Aufnahme des Tensiometers. Verwendung Gefäße aus Borosilikatglas und mit einem Durchmesser von 70 mm hergestellt.
   2. Für den ersten Test (Schritt 2.1), verwenden Sie n-Hexan. Für den zweiten Test (Schritt 2.3), Wasser verwenden. Sicherzustellen, dass die Flüssigkeit in dem Gefäß eine Höhe von mindestens 12 mm erreicht.
3. Versuchsparameter
   1. Stellen Sie die Oberfläche Detektionsschwelle auf 8 mg und der Übersettion Geschwindigkeit des Flüssigkeitsbehälters bei 0,5 mm / s für die Detektion der Flüssigkeit.

2. Wicking Tests

HINWEIS: Nach der Vorbereitung der Proben und der Aufbau der Tensiometer Parameter können die Wicking Tests beginnen. Der Flüssigkeitsbehälter nach oben bewegt, bis die Flüssigkeit in Kontakt mit dem Probenhalter ist. Dann Flüssigkeit steigt in den Probenhalter und der Tensiometer misst die squared flüssigen Massenzunahme im Laufe der Zeit. Daten werden aufgezeichnet durch die Software mit dem Tensiometer vorgesehen. Eine Kurve der Masse gegenüber der Zeit wird dann für jede Wicking-Test sichtbar gemacht.

1. Erstprüfung für die geometrische Faktor zu bestimmen:
   1. Verwenden, um eine vollständig benetzende Flüssigkeit (bei denen der Kontaktwinkel 0º), wie beispielsweise n-Hexan.
   2. Stoppen Sie den Wicking-Test, wenn die angezeigte Kurve einen konstanten Wert erreicht. Dies zeigt an, dass die Flüssigkeit die Oberseite des Probenhalters erreicht ist und so, dass der Feuchtigkeitstransport abgeschlossen ist.
   3. Die lineare Anpassung Trend der Feuchtigkeitstransport Kurve (m ² (t)) mit der Washburn - Gleichung:
      (3)
      Da der Kontaktwinkel 0 ° mit n-Hexan soll, aus der Steigung der linearen Anpassung, bestimmen die geometrische Konstante ist , C (mm ^5).
      HINWEIS: Alle Tests wurden unter Standardbedingungen bei 20 ° C durchgeführt. Eine Änderung in der Temperatur wird die Oberflächenspannung der Flüssigkeit und die Ergebnisse zu ändern.
2. Reinigung der Probenhalter für die folgenden Tests
   HINWEIS: Nach dem nassen Gewebe zu entfernen, hat der Probenhalter perfekt gereinigt werden, um Fehler in den folgenden Messungen zu verhindern.
   1. Eintauchen des Probenhalters in einem Behälter mit Chromschwefelsäure (50% einer gesättigten Lösung von Kaliumdichromat und 50% konzentrierter Schwefelsäure) für 30 sec.
   2. Spülen Sie es mit destilliertem Wasser undtrocknen.
3. Zweiter Test für die scheinbare Kontaktwinkel zu bestimmen
   1. Verwenden, um die Flüssigkeit, für die die fortschreitende Kontaktwinkel mit einem neuen, identischen und Textilstoffprobe gemessen werden.
      HINWEIS: Es wurde Wasser verwendet, um das Verfahren zu validieren.
   2. Stoppen Sie den Wicking-Test, wenn die angezeigte Kurve einen konstanten Wert erreicht. Dies zeigt an, dass die Flüssigkeit die Oberseite des Probenhalters erreicht hat, und daß die kapillaren Aufstieg beendet ist.
   3. Den linearen Teil der Dochtwirkungskurve (m ² (t)) mit der Washburn - Gleichung (Gleichung 3), da die Konstante C wird bereits aufgrund des ersten Test bekannt (Schritt 2.1), mit der Steigung der linearen Anpassung Bestimmungs die fortschreitende Kontaktwinkel θ _a (°).
      HINWEIS: Alle Tests wurden unter Standardbedingungen bei 20 ° C durchgeführt. Eine Änderung in der Temperatur wird die Oberflächenspannung der Flüssigkeit und die Ergebnisse zu ändern.
4. Bewertung des Flüssigkeitsgewichtsbeitrag aufgrund der Probenhalter
   HINWEIS: Der Tensiometer, als Mikrowaage misst die Gesamtmasse der Flüssigkeit, die sowohl der Flüssigkeit aufsteigenden in dem Gewebe und der Beitrag des externen Meniskus auf dem Probenhalter und die Kapillareinrichtung in dem Filter. Diese Beiträge müssen isoliert werden.
   1. Setzen Sie die gleiche Menge an Filterpapier, wie in Schritt 1.1.3 in den Probenhalter eingesetzt und wiederholen Sie die Schritte 2.1.1-2.1.2.
   2. Ziehen Sie den konstanten Wert erreicht (m ²⁾ von den in Schritt aufgezeichneten Daten 2.1.3 und verschieben die Kurve , die die korrekte Auswertung der geometrischen Konstante C zu bewerten.
   3. Füllen Sie den Probenhalter nur mit dem Filterpapier und wiederholen Sie die Schritte 2.3.1-2.3.2.
   4. Ziehen Sie den konstanten Wert erreicht (m ²⁾ von den in Schritt aufgezeichneten Daten 2.3.3 und verschieben die Kurve , die die korrekte Auswertung des Kontaktwinkel zu beurteilen, & theta; _a.

Ergebnisse

Die Kurven der Massenzunahme während der mit dem Tensiometer für Kohlenstoff erhalten Wicking und unbehandelten und behandelten Flachs Gewebe sind in den Abbildungen 2 und 3 dargestellt ist . Alle Kurven sind nach der Subtraktion der beiden Gewichte der externen Meniskus aufgrund der Probenhalter und Filterpapier dargestellt und werden verschoben, um Null.

Es ist möglich , aus den Stellplä...

Diskussion

Die kritischen Schritte in dem Protokoll betreffen die Herstellung der Proben. Erstens haben die gewalzte abgetastet dicht sein, um die Annahme einer homogenen Faservolumenverhältnis zu machen. Wenn es eine Dichtigkeitsgefälle in der Probe vorhanden ist, die Washburn - Gleichung ^{5, 6} nicht die Kapillareinrichtung Kurven verwendet werden , passen. Darüber hinaus sind die Randbedingungen zwischen dem Gewebe und dem Probenhalter schwierig zu steuern. Somit kann ...

Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
Carbon UD fabrics	Hexcel	48580
Flax UD fabrics	Libeco	FLAXDRY UD 180
n-Hexane	Sigma Aldrich
Sulfochromic acid	home made		toxic and corrosive
Filter paper	Dataphysic	FP11
Tensiometer	Dataphysic	DCAT11