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要約

我々 の存在に基づく装置は加圧のエンクロージャと水性エマルション爆薬における持続的な燃焼を誘発するために必要な最小限の圧力を測定する関連付けられている方法論の点火を熱線します。このメソッドは、1 つより安全にポンプやミキシング操作中にそれらを使用するを許可するように製品評価を向上させます。

要約

本稿では、水系エマルション爆薬の持続的な書き込みに必要な最小限の圧力を測定するためのプロトコルについて説明します。死者をもたらしたいくつかを含む最後の十年で世界中のポンプ事故の数によって示されているように、アプリケーションを発破のための爆薬が非常に危険なすることができます水性エマルジョンをポンプします。カナダでは、この危険性の認識は両方の火薬業界によって支持されたポンプのガイドラインの開発およびカナダの政府の爆発規制部門につながっています。これらのガイドラインで燃焼圧力 (MBP) 実験室で測定した最小値は排気システムでこれらの製品の動作を特徴付けるための良いガイドを提供することが認められた.同じガイドラインを防ぐため、可能な限り、励起されて製品の MBP を超えない圧力ポンプ システムの設計も呼び出します。ガイドラインの出版物の時に、このような MBP 値を測定するための方法論が存在してがそれあった硝酸アンモニウム水性エマルジョン (awes 中) の MBP を測定する検証されていなかった。Awes の中、今、敷地内一括読み込み操作で他の水ベースの爆発物や前駆体よりもはるかに広く使用されます。

カナダの爆薬研究所 (CanmetCERL) は測定し、awes の中の代表的な MBP 値を解釈する検証テスト プロトコルを開発する 10 年以上研究を行っています。今日では、実行されるテストが記述され、重要なコンポーネントは、最近公開されたデータへの参照によって正当化されます。用範囲の畏敬の念、MBP の測定結果が表示されます。カナダの爆薬の承認のテスト基準で MBP のテストを含めることも議論されます。

概要

硝酸アンモニウム水性エマルジョン (AWE) 爆発が 1961 年に発明されました。連続油相に囲まれた液体酸化剤ソリューションの微細な液滴で構成されています。ブラスト爆発的な最初の安定性と実質的に役に立つのエマルジョンは、アメリカ (1969) 1,2でハロルド ・ f ・ Bluhm によって開発されました。しかし、爆発のこのタイプの正常化では、1980 年代の初め前に本当に実現しなかった。

大規模な近代的な採掘と高速一括爆発荷重の出現、畏敬の念の爆薬の非常に大きなボリュームが製造し、輸送にあります。1 つのタンカーの負荷は通常畏敬の 20 トンを輸送などの多くのトラックの負荷は通常、のみ 1 つの爆発をロードする必要。このような大量の爆発物の偶発的な発生は特に悲惨であるし、したがって、その有害性の良い知識が対応する安全な処理システムを設計する必要があります。爆発事故、爆発、ポンプで特にのこのタイプを処理しながらの報告3を未だにエマルジョンが機械的イベント (すなわち衝撃、摩擦のイベント) に比較的敏感ではないことはよく知られている、アプリケーション。

1970 年代4の最小包囲された圧力に必要な自己持続燃焼水ベースの爆発物に場所を取るので、それは知られています。この後者の値は通常「最小燃焼圧力」(MBP) と呼ばれています。安全性の観点からこのしきい値についての知識は各種処理装置の安全作動圧力より正確に見積もるメーカーをにより可能性があります。

カナダの政府天然資源省は、「爆発物の水ベースのポンプ圧送用ガイドライン」 5、エマルジョンまたは watergels MBP を下回るポンプ圧力を使用良いの安全対策であることどの状態を公開しています。それは、これらのガイドラインは、ほとんどの市販メーカーのコラボレーションで設計された、非常に同様のガイドライン6を公開、アメリカでは、メーカーの研究所爆発 (IME) のいるもに気づいたする必要があります。ただし、これらの文書にはなかった説明や MBP の測定方法で処方。

最後の十年にだけ MBP 測定に関連するいくつかの研究が報告されています。ちゃんら4報告の watergel 爆発物、また硝酸アンモニウムである MBP 実測結果と水ベースします。彼らは、MBP がいくつかの水分などの製剤要因、化学増感剤や金属粉の存在への強い依存関係を持つことができますを締結しています。別の研究で王7 N2加圧 2.5 L 圧力容器を説明し、基本 awes 中の MBP を決定する Bruceton 上下メソッドを使用します。このシステムでは、15 MPa の MBP 値は 16 mass % の含水率の基本的なエマルションの測定しました。

似たような使用して加圧容器試験、弘前ら8は、畏敬の念の爆発物のいくつかの MBP の測定の結果を報告しています。彼らは、爆発物にも敏感に使用されている微小球の性質 (すなわちガラスまたは樹脂) が結果に強い影響を受けたことを指摘しています。最近では、・ ターコットら9王と弘前らのそれと同じようなシステムを開発し、いくつか awes 中の MBP を測定するために使用しようとしています。しかし、彼らは、MBP の誤った判断につながる可能性があります多くの可能性のある問題を発見しました。特に、点火ソース ジオメトリ (ニクロム線コイル) いた awes の中に正しく検証されていなかったことが指摘されました。・ ターコットら、2008 年に10ちゃんら11、校正点火ワイヤ システムと awes 中の MBP を測定に関連する方法論に基づく両方装置を開発しました。また典型的な awes 中の点火特性を研究する施設の使用、信頼性の高い点火12を得るためのエネルギー条件を測定、および多種多様な MBP の物理的特性と成分の影響を調べた彼ら畏敬の念の爆発物の13,14。この MBP の計測は、現在 awes 中15の輸送のための分類の統一国家の危険物輸送 (国連 TDG) テストと基準内にある標準的なテストとして提案されています。

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プロトコル

注: 材料およびここで使用される装置は、材料表に記載されています

。

1 準備の点火ワイヤ アセンブリ

注: この操作のニトリル手袋を着用をお勧めします。

。
  1. (NiCr) ニクロム線の前もって決定された長さを測定し、ワイヤー カッターを使用してカットします。85 ミリメートルの長さ 76.2 mm カット (3 ") 細胞を長期テストします
    2. 。
  2. 使用してラジオペンチは、それぞれの端に小さなループを作る NiCr 針金を曲げてください。スプライス 14 アメリカ針金ゲージ (AWG) 固体コア裸銅線絶縁床尾スプライス コネクタを使用しての 50 センチメートルの長さにそれぞれ 1 つの適切な圧着工具と
    3. 。 必要に応じてできるだけ多くのアセンブリを作成する
  3. 繰り返します 1.1 1.2
    。 注: 事前に各 MBP の測定は 10 に 15 アセンブリを取るいくつかのアセンブリを準備するお勧め)。完成したワイヤのアセンブリを 図 1 に示します。すべてのワイヤが正しくスプライス コネクタ圧着される場合 (NiCr 線のどちら側に銅の導体上で測定)、ワイヤのアセンブリ間で測定した抵抗は 0.5 未満 Ω をする必要があります
    4. 。

2。サンプルとテスト セル準備

注: この操作のニトリル手袋を着用をお勧めします

。
  1. 準備テスト細胞のそれぞれで構成される小さな円筒鋼管 7.6 センチメートルの長さと内径の少なくとも 1.6 cm テストの各セルがテスト中脱出する燃焼ガスを許可する軸加工 3 mm 幅のスリットを確認 < b。r/> メモ: awes 中は導電性です
    2. 。 現在すべての点火は点火ワイヤが通過しますように
  2. は、高温非導べ電性塗料の 2 つのコートと各セルの内部を塗りつぶします。いくつかのテスト細胞を事前に準備します
    3. 。
  3. 内側をリーマによりいくつかの 0 番ネオプレン ストッパーを準備点火ワイヤのアセンブリの銅の導体と接続コネクタに合わせて顔
    4. 。
  4. は、セルの中央に点火ワイヤを挿入するのに水平スリット テスト セルを使用します。慎重に各銅ワイヤに沿って準備されたネオプレン ストッパーをスライドさせて、点火ワイヤの圧縮またはツイストされていないことを確認、セルの各端に挿入します
    5. 。
  5. ピンと張った点火ワイヤを引くし、( 図 2、 図 3) 確保する垂直脚銅線を曲げて
    6. 。
  6. は、サンプルの結晶化を引き起こし、サンプルで空隙を導入することを避けるために慎重にスリットから 3 mm 幅のセルにサンプルを紹介します。ヘラを使用すると、必要に応じて、空気による空洞を削除する、エマルジョンを突き固めなさい。すぐに乳剤がボイドに落ち着くことを確保するためカウンターの繰り返しセルをタップします。充填、タンピング、エマルジョンはもはやさらにいずれかを落ち着くまでタップを繰り返します
    7. 。

3。圧力容器内のサンプルを読み込む

  1. 準備ロードセルをサンプルに次の特性を持つ圧力容器: 20.7 MPa (または 3,000 の psig) の耐水圧性をオペレーティング (材料の表を参照)、ステンレス製を避けるために最大 20 A の電流を運ぶことができる 2 つの絶縁された剛体フィードスルー電極を搭載し、圧力容器自体のそれに相当して密封気体反応生成物からの長期の腐食損傷。
    1. 安全上の理由から、断絶されたテスト部屋に容器をインストール ディスク アセンブリ (材料の表 を参照してください) その最高使用圧力よりわずかに低い圧力で容器を口に設計されています
      2. 。 テストの後、容器を発散するために
    2. 装備遠隔操作することができます高圧バルブでガス抜き
      。 注: これはさまざまな方法で達成することができます。たとえば、それは電磁弁・空気作動弁の組合せを使用して達成することができます。容器の入口はリモートでアルゴンの加圧シリンダーを使用して選択した初期圧力に圧力容器を加圧できる近くの保護部屋から、ガス吸気システムに接続必要があります (窒素、代替可能性がありますがない場合がありますとして不活性す)。このマニホールドは、高圧のステンレス鋼チューブと高圧圧縮継手及びバルブ類で作った通常カスタムでしょう。船はまた 0 20.7 が装備されるお勧め MPa (0 3,000 psig) 圧力トランスデューサー
      3. 。
  2. (セクション 2 の準備) のサンプルを圧力容器内にテスト セルを紹介します。( 図 2) の上にその長い軸方向水平方向にスリットを配置します。容器の内部電極に銅裸線を接続します。前者は容器の体に触れていないことを確認します。閉じ、圧力容器を密封します
    3. 。
  3. デジタル ・ マルチメータによる各電極と圧力容器の本体との電気的接触がないことを確認します
    。 注: 電極と容器のボディ間の接触が検出された場合その原因を決定する必要があります、アクション テストを続行することができます前に、それを排除する必要があります
    4. 。

4。テストを実行する

  1. 保護された部屋で圧力トランスデューサーからの信号をデータ集録に接続 (材料の表を参照してください) または利用可能なオシロ スコープです。また、データ集録 (またはオシロ スコープ) に高精度シャント抵抗の電圧を接続します。このシャント抵抗も定電流源と直列に接続されていることを確認します。シリーズを定 NiCr ワイヤーを通して電流を供給する圧力容器の電極に接続します
    。 注: は、その抵抗を知ること、このシャント抵抗の電圧は現在の点火の測定を提供しています
    2. 。
  2. PC ベースのデータ集録システム (または利用可能なオシロ スコープ) を起動します
    3. 。
  3. リモート近く船 ' s アウトレット バルブ (セクション 3.1 を参照してください注意してください)。計測器で高圧アルゴン シリンダーを使用してルーム、(セクション 3 で説明) ガスマニホールド、起動テストの必要な初期圧力容器を加圧
    注: 畏敬の念を策定、この圧力によってどこでも 0.3 から 19.3 mpa (50 2500 psig に)。与えられた畏怖製品と最初のテストの場合は、MBP、サンプルの定式化に基づいてどのような圧力でこの最初のテストを実行する必要がありますを決定するの推測をします。
    1. 一度加圧を実現、容器を閉じる ' s 入口バルブ、容器はシステムには大きなリークがないをチェックする 5 〜 10 分の加圧を残す。これが確立されると、再度入口弁を開く、選択した初期値に圧力を調整、入口バルブを閉め、再。大幅なリーク率が検出された場合は、必要な保守を実行するまでのテストを延期します
      2. 。
  4. 現在定数を入れますソースし、点火ワイヤを流れる電流 10.5 A を許可します。サンプルで点火し、電流の流れを止める、点火ワイヤを溶かすまで現在を続けるこれは、いくつか s. ターン電源後に点火が行われる圧力は増加に転じていること期待できる
    。 注: 圧力はミニマとマキシマの 1 つまたは 2 つ通過すること、継続的に減少を開始する必要があります。これが起こったときは何かを行う前に余分な 10 分を待つ
    5. 。
  5. テストが完了すると、リモートでアウトレット バルブを開くし、適切な排気システムにすべての燃焼ガスを発散します。ゆっくりと船を開く前にすべての有毒なガス種を削除する数分間アルゴンをパージします。周囲の圧力に戻る船が確実します。再検査室に入る前にことを確認します
    6. 。
  6. 定電流電源を ロック (キーをロックを使用してまたは AC 電源から電源コードを抜いて) を供給し、圧力容器の部屋に歩きます。容器を開く適切な汎用カートリッジとフェイス マスクを身に着けています。電極からの銅のコンダクターの取り消しによるテスト細胞を回復し、すべての目視観測を書き留めます。
    1. ネオプレンを削除することによって、ストッパーはカロリーがどのくらいのサンプルを観察ましょう。さらに写真を撮ることによってこれらの観察結果を文書化します。終わったら、容器を完全にきれい (セクション 6 を参照してください).
      注: これらの観測から、サンプルが完全に燃やしている場合 (燃焼前に達したテストセルの壁; ネオプレン ストッパーに少量の試料を残すことが)、結果とみなされる、' 行く '。次のテストのための圧力が低下します。それ以外の場合、結果があると考えられる、' 立入禁止 '、次の圧力が増加する必要があります ( 図 4 a の典型的な観察を参照してください) をテストします。か、探触子から圧力記録を持続燃焼の証拠として使用もできます ( 図 4 b).
  7. セクション 5 で説明されている手順を使用して、取得した電流および圧力データを分析します。精度の所望の程度と判断された MBP まで圧力の単位 (またはデクリメント) を徐々 に減らしながら手順 4.1 〜 4.6 ( 図 5 に代表的な例を参照してください).
    1. 実行これを使用して 10 に 12 テストの最小 ' 上下 ' 手法
      。 注: 引用符で囲まれた MBP 必要があります最高の初期圧力の平均 ' 立入禁止 ' イベント (P n、最大)、最下位の ' 行く ' イベント (P g、分) ( 図 5)。測定 MBP のエラー バーとして指定する必要があります:
      figure-protocol-4806

5。データ分析

注: 分析の MBP 実験を示すグラフの例については、 図 6 を参照してください

。
  1. は、最初に、t 0 時間を決定する点火ワイヤがオンのとき (現在突然 10.5 A に増加)。点火ワイヤが燃え尽きるとき時間を決定 (電流は 0 に突然戻ります、) t b。差を記録 Δt w = t b – t 0 として、" ワイヤ続いた " 時間
    2. 。
  2. は現在、平均点火ワイヤを決定する 私 iw; t 0 と t b の現在のレコードのすべてのデータ ポイントの平均値です。とき圧力のトレースは最初初期ベースライン t p0 から逸脱する時間を決定します。差を記録 Δt p t p0 = – t 0 として、" 圧力上昇時間 " です
    3. 。
  3. は、P 私 平均の初期圧力を決定する; これは t 0 と の間の圧力のレコードのすべてのデータ ポイントの平均 t p0。P 最大; 最大圧力を決定します。これは圧力のレコードの最大値
    。 注: いくつかの極小と極大圧力トレースが含まれて可能性があります
    4. 。
  4. 最後の最大を検索は、(直前の圧力は、書き込みが完了を継続的に減少を開始); これは燃焼停止時間 (t s)。差を計算する Δt b t s = – t p0 として入力して、" 燃焼時間 " です
    5. 。

6。クリーンアップ

  1. クリーンと再利用、テスト細胞の可能な限り。テスト携帯固体残渣が一掃する非常に困難であることが判明したときに処分します。水、エタノール、紙タオルで細胞をきれいに。非導べ電性の塗料が損傷している場合は、それを再使用する前にセルを再描画
    注: セルをきれいにする石鹸や洗剤を使用してお勧めしません洗剤残留物は、いくつかのエマルション製剤の界面活性剤を揺るがす可能性がありますので
    2. 。
  2. は、各走行後容器をきれいします
    。 注: 適切な汎用カートリッジとフェイス マスクを身に着けている船舶の清掃人のため勧めします。特に、化学増感剤を含む特定の製剤は他より以上の刺激性残基を作成可能性があります
    3. 。
  3. 削除汚れや紙タオル、水または必要なエタノール適用を使用して圧力容器からの湿気。ワッシャーとナットを含む、同様の方法で電極を清掃することを確認します
    4. 。
  4. 一日の終わりには、適切なストレージの場所 (通常は火薬雑誌) にすべての未使用のサンプル素材や廃棄物を返します
    5. 。
  5. データ収集システムとコンピューター (またはストレージ オシロ スコープ) をオフにします
    6. 。
  6. アルゴン (または窒素) シリンダーの主要バルブを閉じます、アルゴン (または窒素) 行をブリードします
    7. 。

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結果

完全に伝達されたイベント (すなわち"go") のテストから典型的な生信号は図 6のとおりです。点火の現在 (青の曲線) は、t0時来て見られている = 0、NiCr ワイヤー tbで燃えるまで滞在する = 19.1 s。現在の計算された平均の点火 (t0と tbの間のすべてのデータ ポイントの平均値すなわちはhw = 10.59 A...

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ディスカッション

私たちの仕事は、線形熱線 0.5 mm 径 NiCr 直線と幾何学と 10 に 16 点火電流が点火する十分なきめ細か含水率最大 25 質量 % を示した。(パッケージのエマルジョン製品) など高粘度製剤の水平および垂直方向の構成は、ほぼ同一の結果17を提供します。ただし、(バルク エマルジョン製品) など低粘度式の垂直方向の設定に及ぼす重力の影響は着火過程を妨げるエマルション フロ?...

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開示事項

著者は、彼らは競合する金銭的な利益があることを宣言します。

謝辞

テスト プロトコルの開発は天然資源のカナダの間の共同研究プロジェクトからこの文書に報告 (CanmetCERL、爆発物 R & D セクション)、マイニング サービスを提案を断念。このテーマに関する非独占的情報を公開する提案を断念マイニング サービスの権限が完全に認識します。現在の仕事を通じて用意されています様々 な awes の中の物理的な特性に CanmetCERL の分析セクションの参加はまた感謝します。

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資料

NameCompanyCatalog NumberComments
Nitrile gloves (100/pk)Fisher Scientific19149863Bhttps://www.fishersci.ca/shop/products/purple-nitrile-exam-gloves-6/19149863b?searchHijack=true&searchTerm=19149863B&searchType=RAPID&matchedCatNo=19149863B
NiCr60 wire 24 AWG (200 feet per roll)Omega EngineeringNIC60-020-200http://www.omega.ca/pptst_eng/NI60.html
Wire cutters: Mini Diagonal Cutting Pliers, 5 in.Canadian TireProduct #058-4736-0http://www.canadiantire.ca/en/pdp/mastercraft-mini-diagonal-cutting-pliers-0584736p.html#srp
Mini needle nose pliers, 5 in.Canadian TireProduct #058-4731-0http://www.canadiantire.ca/en/pdp/mastercraft-mini-needle-nose-pliers-0584731p.html#srp
Crimping tool, 8.5 in.Canadian TireProduct #058-4617-4http://www.canadiantire.ca/en/pdp/mastercraft-8-in-crimping-tool-0584617p.html#srp
Bare copper wire (14AWG)Electronics Plus2000BC-14-5/5 lb rollBare (uninsulated) copper wire
Non-insulated butt-splice connectors (100 units)ElectrosonicPanduit BS14-Chttp://www.alliedelec.com/panduit-bs14-c/70044299/?mkwid=si03ezhXY&pcrid=64596948257&pkw=panduit%20bs14-c&pmt=b&pdv=c&gclid=CM_1jO-DsdMCFZKIswodMugASw
Stainless Steel pipe nipples (10 - 20 units)Wolseley Inc.SSNKX3sample cells: 76.2 mm long x 12.7 mm od (3" long x 0.5" od) with 3 mm slit machined along the length of the cell, painted inside and out with two coats of non-conductive paint (e.g., high-heat barbeque Armor Coat or Krylon brands).
High-temperature non-conductive paintCanadian TireProduct #048-0648-8http://www.canadiantire.ca/en/pdp/armor-coat-bbq-paint-0480648p.html#srp
Solid green neoprene stoppers (size 0; 1 package of 68)Cole-PalmerOF-62991-04https://www.coleparmer.ca/i/cole-parmer-solid-green-neoprene-stoppers-standard-size-0-68-pk/6299104?searchterm=OF-62991-04
Spatula, stainless steelFisher Scientific14-375-10https://www.fishersci.ca/shop/products/fisherbrand-spoonula-lab-spoon/1437510?searchHijack=true&searchTerm=1437510&searchType=RAPID&matchedCatNo=1437510
7.5 L Pressure VesselAutoclave Engineers40A-9104, 9122, 40C-1365, 2376minimum internal diameter of 127 mm; equipped with 20.7 MPa (3000 psi) rupture disc assembly; Solenoid& air operated valve on the outlet; http://www.autoclaveengineers.com/products/pressure_vessels/PV_Bolted_Closure/index.html
Electrodes (set of 2)Electo-metersConax EG-375-A-SS-T, 25.4 cm (10") conductorwith Teflon sealing glands; https://www.conaxtechnologies.com/wp-content/uploads/2016/03/5001D-80-105-Flanges-and-Accessories.pdf
Rupture discOseco39859-3-1http://www.oseco.com/imgUL/files/STD_0515.pdf
Universal safety head (rupture disc assembly)Autoclave EngineersSS-4600-1/2Fhttp://www.autoclave.com/products/accessories/universal_safety_heads/index.html
High-pressure valve (air-operated, fail-open)Autoclave Engineers1/2" SW8XXX-CMhttp://www.autoclave.com/aefc_pdfs/OM_P1_Manual_Air_Valve.pdf?zoom_highlightsub=air+operated+valve#search="air operated valve"
Pressure transducerOmega EngineeringPX176-3KS5VAmplified Voltage Output Transducer for Absolute; 0-20.7 Mpa (0-3000 psi) sealed gauge, 91 cm (36") cable http://www.omega.ca/pptst_eng/PX176.html
Digital multimeterAmazon.comFluke Model 110 Plushttps://www.amazon.com/Fluke-110-Plus-essential-multimeter/dp/B01JX912I2
Data acquisition InterfaceIOTECHModel Daqlab 2000 with DBK15 acquisition boardhttp://www.mccdaq.com/products/daqlab2000s
Personal Computer with monitor and National Instruments DASYLab Software (V13, basic) installedDELLCORETMi7 vProTMComputer must meet requirements for Dasylab 13: 1GHz + x86 compatible; Windows 7 or 8, 32-bit or 64-bit; 2 GB+ RAM
oscilloscopeAny storage oscilloscope with 2 input channels (0-10 V), 12k samples per channel and acquisition frequency of 10 ms/sample.
Precision Shunt ResisterCanadian Shunt IndustriesLA-20-100(20 A, 100 mV) Enclosed in custom box http://www.cshunt.com/pdf/la.pdf
Constant Current Power SupplyAgilentN6700B Low-Profile MPS Mainframe, 400W; N6754A DC Power Supply with High Speed Test Extensions optionhttp://www.keysight.com/en/pd-1125217-pn-N6754A/high-performance-autoranging-dc-power-module-60v-20a-300w?cc=CA&lc=eng
Inlet valveOttawa Valves and FittingsSwagelok SS-43GS4-PThttps://www.swagelok.com/en/catalog/Product/Detail?part=SS-43GS4
Full face maskCooper Safety3M 7800 serieshttp://www.coopersafety.com/product/3m-7800-series-full-face-respirator-1124.aspx
General purpose cartridgesCooper Safety3M 60923http://www.coopersafety.com/product/3m-60923-organic-vapor-acid-gas-p100-cartridge-1533.aspx?sid=101950

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