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要約

このプロトコルは、可視化された定量のガス固体結合試験システムを使用して、ブリケットサンプルを調製し、異なるCO2圧力のブリケットを用いて単軸圧縮実験を行う方法を示しています。また、CO2吸着によって引き起こされる石炭の物理的・機械的特性の変化を調査することを目的としています。

要約

深い石炭の継ぎ目に二酸化炭素(CO2)を注入することは、大気中の温室効果ガスの濃度を低減し、石炭メタンの回収を増加させる上で大きな意義があります。CO2吸収が石炭の物理的および機械的特性に及ぼす影響を調べるために、可視化された一定量のガス固体結合システムを導入する。一定の容積を維持し、カメラを使用してサンプルを監視することができるので、このシステムは器械の正確さを改善し、フラクタル幾何学の方法によって骨折の進化を分析する可能性を提供する。このホワイトペーパーでは、ガス固体カップリング試験システムを用いて異なるCO2圧力のブリケットサンプルを用いて単軸圧縮実験を行うすべてのステップを提供する。原料石炭とハメートセメントで冷間プレスされたブリケットを高圧CO2に装填し、カメラを使用してリアルタイムで表面を監視します。しかし、ブリケットと生石炭の類似性は依然として改善が必要であり、メタン(CH4)などの可燃性ガスを試験用に注入することはできません。その結果、CO2吸着がブリケットのピーク強度と弾性率の低下につながり、故障状態におけるブリケットの破壊進化はフラクタル特性を示す。強度、弾性率、およびフラクタル寸法はすべて CO2圧力と相関しますが、線形相関とは相関しません。可視化され、定量のガス固体結合試験システムは、マルチフィールド結合効果を考慮した岩盤力学に関する実験研究のプラットフォームとして機能します。

概要

大気中のCO2濃度の上昇は、地球温暖化の影響を引き起こす直接的な要因です。石炭の吸収能力が高いため、石炭継ぎ目におけるCO2隔離は、温室効果ガス1、2、3の世界的な排出を削減する実用的で環境に優しい手段とみなされています。同時に、注入されたCO2はCH4を置き換えることができ、石炭メタン回収(ECBM)4、5、6におけるガス生産促進をもたらす。CO2隔離の生態学的・経済的見通しは、最近、研究者の間だけでなく、異なる国際的な環境保護グループや政府機関の間で世界的な注目を集めています。

石炭は、細孔、骨折、石炭マトリックスからなる不均一で構造的に異方性の岩石です。細孔構造は、大量のガスを吸着することができ、ガス隔離に重要な役割を果たすことができる大きな特定の表面積を有し、骨折は、自由ガス流7、8のための主要な経路である。この独特な物理的構造はCH4およびCO2のための大きいガス吸着容量につながる。鉱山ガスは、いくつかの形態で石炭に堆積される:(1)微細孔と大きな細孔の表面に吸着。(2)石炭分子構造に吸収される。(3)骨折や大きな毛穴のフリーガスとして;(4)堆積水に溶解する。CH4およびCO2に対する石炭の吸着挙はマトリックス腫脹を引き起こし、さらなる研究は、それが不均一なプロセスであり、石炭リソタイプ9、10、11に関連していることを示している。また、ガス吸着は、石炭12、13、14の構成関係に損傷を与える可能性がある。

生石炭試料は、一般に石炭およびCO2結合実験で使用されます。具体的には、炭鉱の作業面から大きな生石炭を切断してサンプルを調作する。しかし、生石炭の物理的・機械的特性は、石炭の継ぎ目における自然毛穴や骨折のランダムな空間分布により、必然的に高い分散度を有する。また、ガスベアリング石炭は柔らかく、形状を変えるのが難しい。直交実験法の原理によれば、生石炭粉末およびセメントで再構成されるブリケットは、石炭吸着試験15、16で使用される理想的な材料とみなされている。金属金型で冷間プレスされているので、その強度は、セメントの量を調整することによって予め設定され、安定したままであり、単一変数効果の比較分析に利点があります。また、ブリケット試料の多孔性は~4~10倍であるが、生石炭試料のそれと同様の吸着・脱着特性及び応力歪み曲線が実験研究17,18で見出された。,19歳,20.本論文では、ブリケット21を調製するために、ガスベアリング石炭に対する同様の材料のスキームが採用されている。原石炭は、中国安寧省華南省の新珠江炭鉱4671B6作業面から採取された。石炭の継ぎ目は地下約450m、海抜360mで、約15°、厚さ約1.6mです。ブリケットサンプルの高さと直径はそれぞれ100mmと50mmで、これは国際岩力学会(ISRM)22が推奨するサイズです。

実験室条件下でのガスベアリング石炭実験のための以前の単軸または三軸負荷試験装置は、仲間23、24、25、26として提示されたいくつかの不足と制限を有する 、27,28: (1) ローディングプロセス中に、容器の容積はピストンの移動に伴って減少し、ガス圧力の変動およびガス吸着の乱れを引き起こす。(2)サンプルのリアルタイム画像監視、高ガス圧環境での周変形測定は行いにくい。(3)それらは、機械的応答特性を分析するために、プリロードされたサンプルの動的負荷障害の刺激に限定される。ガス固体結合状態における器具の精度とデータ取得を向上させるために、(図1)可視化積載容器を含む可視化・定量試験システム29を開発した。コアコンポーネントである一定の容積チャンバー、(2)真空チャネル、2つの充填チャネル、および放出チャネルを備えたガス充填モジュール。(3)電気油圧サーボユニバーサル試験機と制御コンピュータからなる軸ローディングモジュール。(4)周回変位測定装置、ガス圧センサ、及び可視積載容器の窓にカメラで構成されるデータ集録モジュール。

コア可視化容器(図2)は、2つの調整シリンダが上部プレート上に固定され、ピストンがビームを通るローディング1と同時に移動するように特別に設計されており、ローディングピストンの断面積は、調整シリンダーの合計。内側の穴と柔らかいパイプを通って流れ、容器と2つのシリンダーの高圧ガスが接続されています。従って、容器積載ピストンが下方に移動し、ガスを圧縮するとき、この構造は容積の変化を相殺し、圧力干渉を除去できる。さらに、ピストンにかかる巨大なガス誘導カウンターフォースは、試験中に防止され、機器の安全性が大幅に向上します。強化されたホウ酸塩ガラスが装備され、容器の3つの側面に置かれている窓はサンプルの写真を撮るための直接の方法を提供する。このガラスは正常にテストされ、低い膨張率、高い強さ、光透過率および化学安定性29の10 MPaガスまで抵抗することを証明した。

本論文では、新たに可視化され、定量のガス固体結合試験システムを用いてCO2-ベアリング石炭の単軸圧縮実験を行う手順について説明する。生の石炭粉末とフマテナトリウムを使用したサンプル、ならびに高圧CO2を注入し、単軸圧縮を行う連続したステップ。全体のサンプル変形プロセスは、カメラを使用して監視されます。この実験的アプローチは、ガスベアリング石炭の吸着誘発損傷および破壊進化特性を定量的に分析する別の方法を提供する。

プロトコル

1. サンプル調製

  1. 新庄州炭鉱から4671B6作業面から生の石炭ブロックを回収します。なお、構造物の強度が低く緩いため、原石炭は壊れており、不純物と混ざっている可能性が高い。これらの内部および外的要因の影響を避けるだけでなく、石炭の不均質性を可能な限り減らすために、大きな石炭ブロック(長さ約15センチ、幅約10センチ、高さ10cm)を選択します。
  2. 石炭に混入した不純物を除去し、吸収性の綿とアセトアルデヒドでクラッシャー室を洗い流すために、ツイザーを使用してください。
  3. 顎クラッシャーで小さな部分に石炭ブロックを粉砕し、6と16メッシュの標準スクリーンを装備したふるいシェーカーでそれらを保護します。直径に応じて別々に選別に選別した石炭粉末を置きます。
  4. 1,000gと300gの粉砕石炭の重量をそれぞれ0-1mmと1-3mmの粒度分布で重量を量る。0.76:0.24の質量比率でビーカーにそれらを一緒に入れ、ガラス棒(直径6ミリメートル)とよく混ぜます。
    注:連続パッキング理論のガウディアンシューマン関数によると、粒子サイズ分布値(m)が約0.25(粒子サイズの質量は1〜3mm:総質量=0.24)に等しい場合、ブリケットの強度は最大30である。
  5. セメントを調剤するには、4gのフマテ粉末(99.99%純度)をビーカーに入れ、約96mLの蒸留水を加えます。ガラス棒を使用してそれらをかき混ぜ、すべてのナトリウムがよく溶解していることを確認してください。
    注:セメントの濃度は、直接ブリケットの圧縮強度に影響を与えます。表1は、代表的な結果に2号サンプルが使用されたブリケット調製物の具体的な比率を示す。
  6. 混合石炭粉末230gと20gのヒューマテ溶液をビーカーに入れ、それらを一緒に混ぜます。
    注:サンプルを作った経験に基づいて、コールドプレス法を使用して250gの材料で製造されたブリケットは、石炭粉末が92%、セメントが8%を占める標準的な岩石サンプル22のサイズ要件を満たしています。
  7. ブリケットの大きさに合わせたシェーピングツールを使用して、ブリケットをコールドプレスします(図3)。
    1. 標準サイズのブリケットを製造するには、成形工具の内面を潤滑油でコーティングします。図 3の#2、#3、および#4の工具部品を組み立て、250 g の混合材料で穴を埋めます。
    2. 材料の上に図3のコンポーネント#1を置き、電気油圧サーボユニバーサル試験機のピストンの下にすべてを置きます。
    3. 電子油圧サーボユニバーサル試験機を制御するためのソフトウェアWinWdw(または同等)を起動します。ソフトウェアで、[フォース範囲]をクリックして最大フォースを 50 kN に設定し、[リセット]をクリックして変位値をクリアします。
    4. オプションの強制読み込み制御を左クリックします。移動率を 0.1 kN/s に設定し、目標力値を 29.4 kN に設定し、保持時間を 900 s に設定します。次に、 の[開始]をクリックします。
    5. シェーピングツールを取り出し、ゴム板の上に反転させます。ゴム製ハンマーを使用して、工具部品を#4、#2、#3、#1をその順序で分解します。
  8. 48時間40°Cのインキュベーターにブリケットを入れておきます。その後、電子スケール(0.01 gの精度で)でその質量を計量し、乾燥後にバーニアキャリパー(0.02ミリメートルの精度で)でその高さと直径を測定します。
  9. 20°Cの温度および65%の相対湿度(標準的なGB/T 212-2008)の近接分析装置(材料の表を参照)を使用して、ブリケットの水分含有量、灰含有量、および揮発性含有量を測定します。光度計顕微鏡(標準GB/T 6948-2008)を使用して、研磨されたブリケット上でビトリナイト反射率測定を行います。
  10. ユニバーサル試験機と歪制御直せん断装置(標準GB/T 23561-2010)を使用して、単軸圧縮強度、引張強度、凝着、および内部摩擦角度を測定します。抵抗ひずみゲージ(標準 GB/T 22315-2008)を使用してポアソン比測定を実行します。
  11. アイザーム吸着器具(標準GB/T19560-2008)を使用して、生石炭とブリケットの吸着試験を行います。

2. 実験方法

  1. 実験室のセットアップ
    1. 電磁干渉なしでクリーンな実験室の静かで振動のない区域にテストシステムを置く。室温は、試験中に安定したままにする必要があります。
    2. 電気油圧サーボユニバーサル試験機のプラットフォームに可視化された容器を置きます。テストマシンのピストンを、特定のツールを使用して可視化された容器のピストンを接続します(図4参照)。
    3. ガスタンクノズルに手動減圧バルブを取り付けます。柔らかい管によって視覚化された容器の底板のガス充填チャネルと弁を接続する(5 mmの内径および30 MPaの最大圧力と)。真空チャネルと真空ポンプを同じパイプでリンクします。
    4. 可視化された容器のバックドアを高強度ボルトで固定します。コンピュータ、データ集録ボックス(DAQボックス)、および埋め込みガス圧力センサをバックドアに接続します。
  2. 気密性試験とブランク測定
    1. 可視化された容器のガス圧力データを取得するには、ソフトウェアDAQセンサ-16(または同等)を起動します。ソフトウェアで、[開始]をクリックします。
    2. 真空ポンプを起動します。バルブ V1 (図2) を開き、V2、V3、および V4 (図2) を閉じます。視覚化された容器の部屋を真空にする。V1をオフにし、真空状態になるまで真空ポンプでくみ上げる。
    3. V2とガスタンク(ヘリウム付き)を開きます。手動減圧バルブを使用して、ガスタンクの出口圧力を約2 MPa(相対圧力)に調整します。
    4. DAQセンサー-16に表示されるガス圧力曲線を注意深く観察してください。約2MPaの場合は、V2とガスタンクをオフにします。
      注:24時間後、気圧の低下が5%未満であれば、可視化容器のシール性は良好である。
    5. ローディングピストンの摩擦力を測定するには、ソフトウェアWinWdwを起動して、電気油圧サーボユニバーサル試験機を制御します。
    6. ソフトウェアで、[フォース範囲]をクリックして最大力を 5 kN に設定し、[リセット]をクリックして変位値をクリアします。オプションの変位負荷率を左クリックします。移動比を 1 mm/分に設定します。次に、 の [スタート]をクリックします。
    7. WinWdwに表示されるディスプレイのディスプレイが約 5 mmの場合は、[停止] をクリックします。[データ保存]を左クリックして、力変位曲線を保存します。
    8. V4を開き、ヘリウムを空気中に排出します。可視化容器のバックドアを分解し、V4を閉じます。
      注意:ドアと窓は、窒息の危険性があるため、ガス放出中に換気のために開いている必要があります。
  3. 単軸圧縮実験
    1. ブリケットの高さ(h)と直径(d)をバーニアキャリパーで測定します(精度は0.02mm)。電子スケール(0.01 gの精度で)でブリケットの質量(m)を計量します。次の式でfigure-protocol-4038見かけの密度を計算します。
      figure-protocol-4120
    2. ブリケットの中央位置(図5、#1)の周り変形試験装置のチェーンローラーを取り付け、クランプホルダーを固定します(図5、#2)。センサー(図5、#3)を可視化された容器(図2)の航空コネクタを通してDAQボックスに接続し、ローディングピストンの下に置きます。
      注: データ取得の精度を確保するには、チェーン ローラーとサンプルの上面を調整して、ローディング ピストンと平行になるようにします。
    3. WinWdwを起動して、ユニバーサル テスト マシンを制御します。ソフトウェアで、オプションの変位負荷率を左クリックします。ピストンとサンプルの間の距離が1~2mmになるまで、ユニバーサルテストマシンのリモコンのダウンボタンを10mm/minに設定します。次に、可視化容器のバックドアを組み立てる。
    4. 手順 2.2.1 ~ 2.2.2 を繰り返します。オープンV3とガスタンク(CO2、純度=99.99%)。手動減圧バルブを使用して、ガスタンクの出口圧力を特定の値に調整します。
    5. DAQセンサー-16に表示されるガス圧力曲線を注意深く観察してください。目標値に十分近づいたら、V3 とガスタンク (CO2)を閉じます。
      注:ガス圧力曲線が安定したままの場合、ブリケットは吸着および脱着動的平衡状態に達しました。一般的に、ブリケットが完全に吸化するのに6〜8時間かかります。この試験では、吸着時間は24時間に設定されています。
    6. 24 時間後、視覚化された容器の窓の横に三脚でカメラを置きます。高さと角度を調整して、サンプルの画像がカメラ画面の中央に表示されるようにします。
    7. ソフトウェアSDU 変形集録 V2.0 (または同等) を起動して、ブリケットの周囲の変形を監視します。[開始]をクリックします。
    8. WinWdwで、新しいサンプルをクリックし、ブリケットの高さと直径を入力し、断面領域をクリックし、[確認]をクリックします。[力の範囲]をクリックして最大フォースを 5 kN に設定し、[リセット]をクリックして変位値をクリアします。
    9. オプションの変位負荷率を左クリックし、移動比を1mm/minに設定します。 同時に、カメラのスタートボタンを押してビデオ録画を開始します。
    10. サンプルが完全に失敗したら、WinWdw とSDU デフォメーション取得 V2.0の両方で、[停止]と [データ保存]をクリックします。 カメラの[スタート]ボタンをもう一度押してビデオ録画を停止します。
    11. ステップ 2.2.8 を繰り返して、容器チャンバ内の CO2を放出します。ガス圧力センサおよび周変形試験装置の航空コネクタを取り外します。
    12. WinWdwのオプションの変位負荷率を左クリックします。移動比を10mm/minに設定し、ユニバーサルテストマシンのリモコンのアップボタンを押します。容器のローディングピストンがブリケットの上に約2~3mmの場合は、ブリケットを取り出し、チェーンローラーから取り出します。
    13. ピストン間の接続ツールを解体します。掃除機で可視化された容器をきれいにします。
  4. 完了
    1. WinWdwおよびSDU 変形集録 V2.0から得られた応力軸ひずみ曲線と円周ひずみ曲線に基づいて、サンプルの体積ひずみを次の式で計算します。
      figure-protocol-6505
      ここでは、=figure-protocol-6580体積ひずみ;figure-protocol-6651 = 軸ひずみ;figure-protocol-6724 = 円周ひずみ。
    2. 応力軸ひずみ曲線からピーク強度を取得します。強度低減率は以下のように算出される。
      figure-protocol-6854
      ここでは、=figure-protocol-6929強度低減率。figure-protocol-7000 = CO2の異なる圧力下でのサンプルのピーク強度;figure-protocol-7102 = 大気中のサンプルのピーク強度。
    3. 次の式に従って、応力軸ひずみ曲線の線形ステージを使用して弾性率を計算します。
      figure-protocol-7241
      ここでは、figure-protocol-7317サンプルの=弾性率を示します。figure-protocol-7399 =ステージの線形の応力増分(メガパスカル)。figure-protocol-7489 = 線形ステージのひずみ増分。弾性率低減率を次のように計算します。
      figure-protocol-7594
      ここで、=figure-protocol-7670弾性率低減figure-protocol-7742率、=CO2の異なる圧力下で試料の弾性率。figure-protocol-7841 = 大気中のサンプルの弾性率。
    4. ボックスカウント寸法法に従って、プログラム(MATLABで書かれたなど)を使用して、テスト中のサンプル写真と統計骨折カバー領域を選択します。
      figure-protocol-8010
      ここでは、=figure-protocol-8087の正方形のグリッド側の長さで破壊領域をカバーするグリッドfigure-protocol-8182番号。figure-protocol-8252 = 定数;figure-protocol-8325 = フラクタル寸法;figure-protocol-8403 = 正方形グリッドの横長。最小グリッド サイズは、このテストのピクセル サイズと等しくなります。
      1. 次の式に従って相関係数を計算します。
        figure-protocol-8550
        ここでは、=figure-protocol-8627相関係数。figure-protocol-8699 = のfigure-protocol-8770共分散と; figure-protocol-8843 figure-protocol-8917 = のfigure-protocol-8988分散 ;figure-protocol-9059 = のfigure-protocol-9130分散。

結果

ブリケットサンプルの平均質量は230gであった工業分析により、ブリケットは4.52%の水分含有量と15.52%の灰含有量を示した。さらに、揮発性含有量は約31.24%であった。フマテナトリウムを石炭から抽出したので、ブリケットの成分は生石炭に類似していた。物理的特性は表 2に表示されます。

生石炭とブリケッ?...

ディスカッション

高圧ガスの危険性を考慮すると、テスト中にいくつかの重要なステップが重要です。弁およびOリングは定期的に点検され、取り替えられるべきであり、点火の源は実験室で許可されるべきではない。手動圧力調整弁を使用する場合、実験者はバルブをゆっくりとねじり、可視化された容器内の圧力を徐々に増加させる必要があります。試験中に容器を分解しないでください。実験が終了した...

開示事項

著者は何も開示していない。

謝辞

この研究は、中国国家主要科学機器開発プロジェクト(助成金第51427804号)と山東省国立自然科学財団(助成金第1号)によって支援されました。ZR2017MEE023)。

資料

NameCompanyCatalog NumberComments
3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric systemLeica,GermanyM090063016Used for vitrinite
reflectance measurement
Automatic isotherm adsorption instrumentBeiShiDe Instrument Technology (Beijing)CO.,Ltd.3H-2000PHIsothermal adsorption test
Electro hydraulic servo universal testing machineJinan Shidaishijin testing machine CO.,LtdWDW-100EIIIUsed to provide
axial pressure
Gas pressure sensorBeijing Star Sensor Technology CO.,LTDCYYZ11Gas pressure monitoring
Gas tank(carbon dioxide/helium)Heifei Henglong Gas.,LtdGas resource
high-speed cameraSony corporationFDR-AX30Image monitoring
IncubatorYuyao YuanDong Digital Instrument FactoryXGQ-2000Briquette drying
jaw crusherHebi Tianke Instrument CO.,LtdEP-2Coal grinding
Manual pressure reducing valveShanghai Saergen Instrument CO.,LtdR41Outlet gas pressure adjustment
Proximate AnalyzerChangsha Kaiyuan Instrument CO.,Ltd5E-MAG6700Coal industrial analysis
Resistance strain gaugeJinan Sigmar Technology CO.,LTDASMB3-16/8Poisson ratio measurement
Sieve shaker (6,16mesh)Hebi Tianguan Instrument CO.,LtdGZS-300Coal powder shelter
Soft pipeJinan Quanxing High pressure pipe CO.,LtdInner diameter=5 mm
maximal pressure=30 MPa
Standard rock sample circumferential deformation test apparatusHuainan Qingda Machinery CO.,LtdCircumferential deformation
acquisition
Strain controlled
direct shear apparatus		Beijing Aerospace Huayu Test Instrument CO.,LTDZJ-4ATensile strength, cohesion, internal friction
angle measurement
Vaccum pumpFujiwara,Japan750DUsed to vaccumize the vessel
ValveJiangsu Subei Valve Co.,LtdS4 NS-MG16-MF1Gas seal
Visual loading vesselHuainan Qingda Machinery CO.,LtdInstrument for sample
loading and real-time monitoring

参考文献

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