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要約

このプロトコルは、堆積物の発光年代測定のためにサイズによって石英粒子を分離するためのものです。概説されているのは、石英粒子を分離するために、H 2 O2、HCl、HF、 およびHClに順次浸すことによる物理的洗浄および化学的消化です。石英純度は、顕微鏡評価、ラマン分光法、およびIR空乏比で定量化されます。

要約

光刺激ルミネッセンス(OSL)年代測定は、鉱物粒子が堆積し、追加の光や熱への曝露から遮蔽されてからの時間を定量化し、発光クロックを効果的にリセットします。OSL年代測定の系統学は、石英や長石などの一般的な鉱物の線量測定特性に基づいています。埋葬後に自然電離放射線にさらされて獲得された発光は、過去0.5 Maに及ぶ多くの第四紀堆積システムに堆積年代を提供します。この寄稿では、既知の粒子サイズの純粋な石英粒子を分離して、小粒径または単一粒子アリコートによる発光分析を容易にする手順について詳しく説明します。具体的には、曝露による陸生堆積物コアまたはサンプルチューブの効果的なOSL年代測定に必要なデータと解釈のためのプロトコルが与えられます。これらのコアは、長さ5〜20 m、1.2 mのセクションで、縦に分割され、クラウンカットされ、コア体積の80%が乱されないままになり、コアの深部にあるOSL年代測定用の光保護された堆積物のサンプリングが容易になります。次に、沈殿物サンプルを一連の物理的分離にかけ、特定の粒子サイズ間隔(150〜250μmなど)を取得します。磁性鉱物は、磁石を使用して湿った状態と乾いた状態で除去されます。一連の化学消化は、H 2 O2に浸して有機物を除去することから始まり、続いてHCl曝露して炭酸塩鉱物を除去し、続いて密度を分離します。続いて、粒子をHFに80分間浸し、その後HClに浸して、石英粒子のみをレンダリングします。石英抽出物の鉱物純度(>99%)は、穀物岩石学的評価とラマン分光法で定量化されます。この石英分離手順を繰り返すことは、<15%の石英粒子を含む堆積物で必要になる場合があります。LED由来の青色光とIR光による精製石英粒子の励起により、石英からの発光の優位性を評価するための指標である高速およびIR空乏比の計算が可能になります。

概要

光学刺激ルミネッセンス(OSL)地質年代学は、堆積物の侵食、堆積、埋葬後の最後の光または熱曝露からの時間をもたらします。さらに光や熱にさらされます。したがって、自然の堆積プロセスまたは加熱イベント(>300°C)は、以前に継承された発光信号を一貫して低いレベルに低下させます。過去20年間で、石英などの特定の鉱物粒子の単一アリコートや粒子分析など、発光年代測定に大きな進歩がありました。青色または緑色のダイオードを使用したこれらの実験ベースの年代測定プロトコルは、実験室で誘発された感度の変化を効果的に補償し、過去約500 kaのOSL年齢を1,2,3にすることができます。

石英やカリウム長石などのケイ酸塩鉱物には、さまざまな結晶格子電荷欠陥があります。鉱物の結晶化時に形成されたものもあれば、その後の電離放射線への曝露によって形成されたものもあり、ジオクロノメトリックポテンシャルをもたらします。これらの欠陥は、~1.3-3 eVのトラップ深さエネルギーを持つ電子貯蔵の可能性のある場所です。石英粒子の格子電荷欠陥に含まれる電子の部分集団は、青色光による励起を伴う時間診断発光の源である。したがって、この発光放出は、埋葬期間中に電離放射線にさらされると、太陽または熱リセットレベルを超えて、時間とともに増加します。この信号は、堆積物の侵食、輸送、および堆積を伴うその後の太陽光曝露により、低く定義可能なレベル(「ゼロ化」)に低減されます。この発光の「サイクル」は、地球や他の惑星のほとんどの堆積環境で発生します。したがって、堆積石英粒子のOSL年代測定は、堆積と埋没による最後の光曝露からの経過時間を反映した堆積年代を提供します(図1)。

発光年代測定は、地形、構造、古生物学、古気候、および考古学研究のための列挙可能なコンテキストに関連する風成、河川、湖沼、海洋、および揠塊堆積物から、石英などの選択された鉱物粒子の年齢推定値を生成する線量測定ベースの手法です2,4,5,6,7。OSL年代測定は、他の惑星、特に火星8,9の表面プロセスを制約するためにも評価されています。多くの場合、地球上のOSL年代測定で最も使用されている鉱物は石英であり、その自然の豊富さ、ジオクロノメーターとしての固有の感度、信号の安定性、および日光への曝露による急速なリセット(数秒から数分)を反映しています4,10,11,12。ただし、石英抽出物が不純である場合、特にカリウムやその他の長石によって汚染されている場合、OSL年代測定の精度は損なわれ、石英よりも10倍から100倍明るい発光を持ち、年齢を過小評価する可能性があります13。したがって、堆積物からの石英粒子の抽出物の絶対純度(>99%)は、正確なOSL年代測定にとって極めて重要です。したがって、この貢献の焦点は、さまざまなポリミネラル堆積物から高度に精製された石英粒子分離物を分離するための詳細な手順を提供することです。これには、鉱物学、結晶化学の知識の統合が必要です。光学およびラマンイメージングは、実験室プロトコルを効果的に適用し、回収された堆積物コアから慎重にサンプリングされた地層から石英粒子のOSL年代をレンダリングします。堆積物コアは、プッシュアンドパーカッションコアリング法によって収集され、20〜25 mの深さまで無傷の堆積物を回収しました。

OSLの時間に敏感な信号は、数分から数時間の日光にさらされると比較的急速にリセットされます。地質学的OSL信号は、このソーラーリセットレベルから蓄積されます。ただし、石英のOSL排出量はかなり変動し、元の結晶構造、格子不純物、発光リセットサイクル14による増感を反映しています(図1)。したがって、石英の線量感度には固有のばらつきがあり、特定の鉱物学的および堆積起源について年代測定プロトコルを考案する必要があります。幸いなことに、石英1,2の単一アリコート再生(SAR)用量プロトコルの出現により、OSL排出量の変動性を是正するための系統学と、見かけのOSL感度の実験室の変化を評価するための指標が得られました。堆積物粒子は、さらなる光被曝から隠されると長期放射線量計として機能し、発光信号は埋葬期間中の放射線被曝の尺度として機能します。孤立した石英粒子の自然発光に相当する放射線量は、OSL年齢式(式1)の分子である等価線量(Die:灰色、Gy)と呼ばれます。分母は線量率(Gr:グレイ/年)で、寄与する放射線α、β、およびγ放射線によって定義され、235 U、238U、232Th崩壊系列、40Kの娘同位体の放射性崩壊に由来し、85Rbおよび宇宙および銀河源の崩壊からの寄与は少ない。

OSL年齢(年)= figure-introduction-2791 (式1)

ここで、Dα = アルファ線量Dβ = ベータ線量Dγ = ガンマ線量DC = 宇宙線量およびw =水減衰係数。

実験室または現場でのUとThの測定のための別の方法はガンマ分光法であり、ゲルマニウムバリアントは、線量率を適切に調整してUとThの同位体不平衡を定量することができます。環境線量率のベータ成分とガンマ成分は、質量減衰のために変更する必要があります15。しかしながら、調製中に希釈されていないHFで処理することによって除去された穀物の外側の10〜20μmを有する>50μmの穀物については、事実上有意ではないアルファ用量がある。線量率評価の重要な要素は、埋葬期間中の宇宙線量と銀河線量の定量化であり、これは、経度、緯度、標高、埋没深度、および上にある堆積物の密度を調整して地球上の特定の地点について計算されます16,17。

>15%の石英を含む堆積物は、通常、高純度の石英画分を分離するのに比較的簡単です。ただし、<15%の石英を含む堆積物は、OSL年代測定に必要な鉱物学的純度を確保するために追加の時間を必要とすることがよくあります。この分析には約500〜1000の石英粒子が必要ですが、多くの場合、重複分析、キャリブレーションライブラリを拡張するためのアーカイブ、および将来の進歩のために数千の粒子が分離されます。堆積物サンプルの鉱物学的組成は、双眼顕微鏡(10-20x)および関連する想像分析による岩石学的分析によって、粒子ごとに最初に評価されます。個々の粒子の鉱物学は、励起レーザー(455 nm、532 nm、633 nm、または785 nm)を使用して粒子スペクトルを測定し、RRUFFシステムデータベース18からの既知の鉱物スペクトルと穀物放射を統計的に比較するために、ラマン分光法によってさらにテストされます。

目視検査とスペクトル検査が満足のいくものになったら、自動発光リーダーシステムを利用して、OSL信号の純度がさらにチェックされます。サンプルの3〜5アリコートは、長石鉱物を優先的に刺激する赤外線励起(845 nm±4 nmでIR = 1.08ワット)にさらされ、この放出は、石英を優先的に刺激する青色光励起(Bl = 470 nm ± 20 nm)による放出と比較されます。IR / Blの比率が5%≥場合、テストは長石汚染を示し、酸消化が繰り返されます。比IR / Blが<5%の場合、サンプルは年代測定のために十分に石英分率と見なされます。

石英粒子の単一アリコート再生(SAR)プロトコルは、特定のサンプル、調査サイト、または地域に合わせた手順で、堆積物の年代測定でよく使用されるアプローチです。これらのプロトコルの再現性は、石英粒子に既知のベータ線量(30Gyなど)を与え、どの熱処理がこの既知の線量を回復するかを評価することによって決定されます(図2)。実際には、SARプロトコルでDleを決定するには、自然発光と既知の試験線量からの発光の比率(Ln / Tn比)の計算が含まれ、再生線量の発光を同じ試験線量(L x / Tx)からの発光で割ったものと比較されます(図2).SARサイクルによる測定に伴う石英粒子の感度の変化を補償するために、一貫して適用されるテスト線量(5Gyなど)の補正が考案されました。多くの場合、OSL排出量は、同じ線量(例えば、5 Gy)7を与えられた場合でも、連続するSARサイクルごとに>5%増加します。

少なくとも40アリコートの石英または500粒をTL / OSLリーダーシステムで分析し、青色光励起を行います。生成された発光データは、Risø TL/OSL-DA-20リーダーシステムに関連するソフトウェアによって分析されます。DleおよびDar値および年齢推定値は、発光線量および年齢計算機(LDAC)17を使用して計算されます。このプラットフォームは、統計モデルを適用して等価線量(DE)値を決定し、制約された誤差で対応するOSL年齢をレンダリングします。

コアから抽出された遮光サンプルは、1)純度>99%の石英粒子の鉱物学的画分を得るため、および2)OSL年代測定17の環境Drを評価するために、特定のサイズ画分、例えば150〜250μmの粒子を単離する。多くの堆積環境では、石英粒子が一般的です。しかし、他のケイ酸塩および非ケイ酸塩鉱物、岩石片、および有機物と混合されています。以前は、手順が簡単に概説されており、OSL年代測定13、19、20、21、22、23のコンテキストで純粋な石英粒子を単離するために必要ないくつかの特定の手順と試薬が示されていました。この貢献は、これらの以前のアプローチから大きな恩恵を受けています。この論文では、岩石画像とラマン技術を使用して、穀物鉱物学を監視し、発光年代測定のために高純度(>99%)の石英抽出物をレンダリングするための改訂されたより詳細なプロトコルの概要を説明します。これらの石英分離プロトコルは、南北アメリカ、ユーラシア、中国、アフリカのベイラー地球ルミネッセンス年代測定研究所の多様な地質環境から数百のサンプルを調製した後に開発され、30年以上の分析経験を反映しており、決定的な方法ではなく、他のラボで使用されている適切なバリエーションがあります。これらは静的プロトコルではなく、改善のための変更や追加を歓迎します。

プロトコル

注:このセクションでは、長い(15〜20 m)堆積物コアから採取されたポリミネラル堆積物からほぼ純粋な(>99%)石英画分を分離する手順を示し、露頭から収集された個々のチューブ状のサンプルにも同様に適用できます23。この方法論は、(1)堆積物コアの開口部、説明、および堆積環境の解釈により、結果として生じるOSL年代を古環境のコンテキストに配置する、(2)周囲光にさらされることなくコアから小さなOSL堆積物サンプルを回収する、および(3)特定のサイズ画分での単一鉱物石英抽出物の分離(例:、 150-250μm)。最初のステップは、周囲光条件下で行われます。2番目と3番目のコンポーネントは、ナトリウム蒸気電球、同等のLED、または赤からオレンジ色のフィルターを備えた電球による照明で行われます。テストでは、ベンチ表面に約1〜0.5 W / m2 の589 nmを中心とした放射を伴うこれらの安全な光条件は、穀物の準備中に不注意なリセットを引き起こさないことが示されています。

1.堆積物コアを開き、記述し、解釈します(図3)

注意: コアの円周の約4分の1直径(0.5ラジアン位置)で電気のこぎりを使用して、コアを縦に開きます。ハーフカットの代わりにこの「クラウン」コアカットを実行して、慎重な目視検査、サンプリング、およびコアの説明を損なうことなく、OSL年代測定やその他の分析のために、より多くの光のない露出した堆積物を保存します。

  1. コアの堆積学的および小児学的特徴を記録して評価します。
    1. 粒子サイズの変化、堆積および続成構造、可視の場合は寝床、マンセル色24、単位境界の基礎25 、地層のシーケンスの識別などの堆積学的特徴の変化を評価します。
    2. 炭酸塩、アルギル酸、カムリックの形態を含むマクロペドロジーの特徴を確認します。ルビフィケーションと関連する地平線指定。化石をトレースします。
    3. スパチュラで1〜2 gの沈殿物を取り、50 mLの耐酸性ビーカーに入れて、炭酸塩含有量をガス分析で評価します。
      1. ビーカーを換気の良いボックスオーブン(40°C)に少なくとも8時間入れてサンプルを乾燥させ、精密スケールで計量し、ラボブックの各サンプルの重量に注釈を付けます。
      2. サンプルに30 mLの15%HClを加え、蓋をせずにドラフト内に置き、少なくとも30分間反応させます。反応が完了するまで酸を加える。
        注意: HCl酸は、常にサッシを開いた状態で、ヒュームフード内で使用する必要があります。HClを取り扱うときは、白衣、耐薬品性手袋、安全ゴーグル、およびシールドが必要です。 この混合物をワックスペーパーシーラントで覆われたドラフトに8時間入れます。HClとCa/MgCO3 との反応は発熱性である。したがって、ビーカーを100 mLの冷たい水道水で満たされた300 mLのセラミックボウルに入れて、反応を冷却し、反応のこぼれを捕捉します。
      3. サンプルを100 mLの脱イオン水(DIW)で洗浄し、沈殿物を失うことなく沈むように上清を注意深くデカントします。
      4. サンプルをオーブン(40°C)に戻し、乾燥するまで少なくとも24時間待ちます。値を計量して記録します。
      5. 15%HCl浸漬前後のオーブン乾燥サンプルの質量差を定量化して、炭酸塩含有量(%)を評価します。
    4. コアから5〜10 cmごとに粒子サイズ分析のために、0.5〜1.0 gの沈殿物を取り除きます。各沈殿物サンプルを100mLの耐酸性ビーカーに入れます。それに応じてビーカーのサンプルにラベルを付けます。
    5. 堆積物を2000μmメッシュでふるいにかけます。堆積物>2000μm(砂よりも大きい)を捨てます。残りの堆積物<2000μmでプロセスを続行します。
    6. 30 mLの15%HClを加えて、サンプルから炭酸塩を除去します。手順 1.1.3.1-1.1.3.5 を繰り返します。
    7. 30mLの12%H 2 O2を使用して有機物を除去し、>12時間放置します。加熱しないでください。
      注意: H 2O2は急速な酸化を促進し、腐食性であり、目、皮膚、呼吸器系に非常に害を及ぼす可能性があります。試薬グレードのH 2 O2を取り扱う際には、白衣、耐薬品性手袋、安全ゴーグル、シールドが必要です。有機物を含む堆積物へのH 2 O2の添加は発熱反応である。温度の急激な上昇は、サンプル中に広がる有機物の量に比例します。DIWの添加は、反応温度を<40°Cに保つために必要であり得る。 H 2 O2を添加し続け、同時に反応温度をモニターする。混合物をワックスペーパーシーラントで覆われたヒュームフード内に8時間放置します。ビーカーを100 mLの冷たい水道水で満たされた300 mLのセラミックボウルに入れて、反応を冷却し、反応のこぼれを捕捉します。
    8. レーザー回折式粒度分析計で各サンプルの粒径を決定し、ウェントワーススケール26,27に従って粒径の範囲を分類します。
    9. データを評価し、より細かい間隔(2〜5 cm)を使用して反復的にリサンプリングして、ユニットの接触または茎形成の痕跡をより適切に特徴付けます( 図4を参照)。
  2. 堆積セクションと層序セクションを解釈します。
    1. 堆積学、層序学、ペドロジー、粒度測定、および炭酸塩率の結果ログを使用して、コアで観察される堆積単位とペドーズジメンタリー相を定義します。
    2. 各コアのそれぞれの堆積セクションをドラフトします(図4)。
    3. 物理的コアの説明と粒度測定、炭酸塩含有量、微形態、および相分析の統合評価に基づいて、堆積および環境情報を解釈します。堆積環境の解釈について、研究グループの他の人々と話し合います。
    4. 堆積イベントを解読するためにOSL年代測定のためにサンプリングされるコアの特定の深さレベルを決定する7.

2. OSLサンプルを収集します(図5)

注:コアセクションは発光ラボに転送され、安全な光条件でOSL年代測定のためにサンプリングされます。

  1. スクイーズボトルを使用してDIWでコア面を湿らせ、沈殿物の凝集力を確保します。
  2. コア面の中心点から直径2cmの円をスパチュラでスコアリングして、サンプリング領域を定義します。
  3. 光にさらされた堆積物の上部1 cmを万能ナイフでこすり落とします。この沈殿物をラベル付きセラミック蒸発皿に入れ、40°Cのボックスオーブンで少なくとも8時間乾燥させます。 この乾燥沈殿物サンプルを粉砕して均質化し、U、Th、K、およびRb含有量について、線量率を計算します。
    注:例として、サンプルに連続したラボ番号(BG4966など)を割り当てて、元のサンプルの誘導体(BG4966<200μmなど)が入った各容器にラベルを付けます。このBG番号を、サンプルフィールドまたは提出番号と共同登録された電子ラボログにリンクします。コア番号、収集年、ドライブ指定(Bドライブなど)、深さなどの他の情報を含めます。ラボでのサブサンプルの標識は重要な作業であり、サンプル保管の連鎖を維持するために正確に行う必要があります。
  4. 遮光性堆積物(10〜30g)を円形からへらで慎重に抽出し、コアの中央領域を刻んだ。抽出物を標識された250 mLポリエチレンビーカーに入れます。このサンプルを物理的および化学的に洗浄して、発光年代測定用の石英画分を分離します。
    注意: サンプリングエラーや汚染を避けるために、コアサンプリングを一方向(通常は上から下)および一度に1つずつ実行してください。サンプルを番号順に個別に処理して、管理の連鎖を維持します。
  5. コアの残りのサンプルキャビティをアルミホイルのボールで満たして、サンプルの位置を指定し、分割コアの側壁の崩壊を防ぎます。スプレーボトルを使用してDIWでコア面を湿らせ、プラスチックで包み、アーカイブ用にコアを密封します。

3.単鉱物クォーツを抽出します(図6)

注意: ラボで手順を開始する前に、すべての担当者は、ニトリルの使い捨て手袋とゴーグル、および防塵マスクを伴う、重くて不浸透性の白衣を含む個人用保護具(PPE)を着用する必要があります。このPPEは、消化のために溶剤を全強度で使用するときに、重いPVC手袋とボディロングエプロン、アクリルフェイスシールド、および再利用可能なシリコン防水靴カバーで補完されます。

  1. 有機物を除去する:250 mLのポリエチレンビーカーに30 mLの25%H 2 O2を30〜60 gの沈殿物にゆっくりと加え、有機物を除去します。反応を促進するためにガラス棒でよくかき混ぜる。CO2の放出で目に見える発泡がなくなるまでH 2 O2を添加する。ヒュームフードの中に少なくとも12時間置いておきます。
    注意: この手順は、ドラフトの下で実行してください。H2 O2は急速な酸化を促進し、腐食性であり、そして眼、皮膚、および呼吸器系に非常に有害であり得る。試薬グレードのH 2 O2を取り扱う際には、白衣、耐薬品性手袋、安全ゴーグル、シールドが必要です。有機物を含む堆積物へのH 2 O2の添加は発熱反応である。温度の急激な上昇は、サンプル中に広がる有機物の量に比例します。反応温度を<40°Cに保つためにDIWの添加が必要な場合があり、H 2 O2の添加と反応温度のモニターを同時に続けます。混合物をワックスシーラントで覆われた12時間ドラフトの下に残します。ビーカーを100 mLの冷たい水道水で満たされた300 mLのセラミックボウルに入れて、反応を冷却し、反応のこぼれを捕捉します。
    注:有機物含有量が>3%の場合、サンプルは有機炭素と完全に反応するためにH 2 O2に1〜3日間浸漬する必要があります。発生する発熱を監視し、DIWを追加して40°C未満に保ちます。 サンプルを40°C以上に加熱しないでください。 温度が高くなると、発光信号が部分的にリセットされ、感度が変化して線量測定に悪影響を与える可能性があります。
  2. サンプルを100 mLのDIWで5回洗浄して、沈殿物に存在する残りのH 2O2およびハロゲン化物を除去します。30〜60分間落ち着いた後、水を流しながら上清を流しにデカントします。デカント中は、ビーカーの底にある沈殿物を保存するように注意してください。
  3. 250 mLビーカーに沈殿物5 gごとに30 mLの15%HClをゆっくりと加え、サンプルに播種されたCa/MgCO3 と反応させます。最初に1 mL≤添加して発泡性を評価し、さらにHCl添加を調節してより良い反応を制御します。反応の完了を容易にするためにガラス棒でよくかき混ぜる。CO2の放出で目に見える発泡がなくなるまで、必要に応じてHClを追加します。
    注意: HClは、サッシを開いた状態で、ヒュームフード内で使用してください。白衣、耐薬品性手袋、安全ゴーグル、およびシールドは、この酸やその他の酸を取り扱うときに必要です。HClとCa/MgCO3 との反応は発熱性である。DIWの添加は、反応温度を<40°Cに保つために必要であり得る。 HClを追加し続け、同時に反応温度を監視します。混合物をワックスペーパーで覆ったドラフト内に8時間放置します。ビーカーを100 mLの冷たい水道水で満たされた300 mLのセラミックボウルに入れて、反応を冷却し、反応のこぼれを捕捉します。
    1. サンプルを100 mLのDIWで5回洗浄し、慎重にデカントして、余分な(希釈された)HClを水を流した状態でシンクに入れます。
    2. 沈殿物を40°Cのボックスオーブンで一晩乾燥させます。
  4. 磁性、常磁性、反磁性の鉱物を取り除きます。
    注:ほとんどの堆積物には<10%の磁性鉱物が含まれています。ネオジム磁石を用いた乾燥状態、または分散剤Na-ピロリン酸(Na4P2O7・10H2O)溶液(0.3%)を用いて湿潤状態で沈殿物の磁性鉱物除去を行う。磁性および関連鉱物の除去は、これらの成分が石英のHFエッチングおよび他のケイ酸塩鉱物の溶解と競合するため、必要です。
    1. 長さ~2.5cmのネオジム磁石を38μmのナイロンメッシュスリーブで包み、磁性鉱物の乾燥沈殿物除去を行います。
    2. 包まれた磁石をビーカーの外壁に置き、円を描くように動かして磁性鉱物を引き付けます。
    3. 磁石をビーカーの上部にゆっくりと移動して、ミネラルを20mLのセラミック皿に抽出します。磁石を取り外し、ナイロンスリーブに付着している磁性鉱物を取り外します。
    4. 磁性粒子を完全に除去するまで、手順3.4.1〜3.4.3を繰り返します。通常、5〜6回繰り返します。
    5. 水性溶液中の磁性粒子を除去するには、沈殿物を~100 mLの0.3%ピロリン酸Na溶液を入れた250 mLのガラスビーカーに入れ、沈殿物がよく分解されるまで十分に攪拌します。
    6. ビーカーをマグネチックスターラーを内蔵したホットプレートに置きます。実験室の周囲温度で攪拌速度を800RPMに設定します。磁気棒を沈め、沈殿物を5分間攪拌します。
    7. 磁石を溶液に戻す前に、ロッドを取り外して、布または別の磁石でこすって、引き付けられた磁性粒子を取り除きます。磁性鉱物が回収されなくなるまで繰り返します。最大 5 回の繰り返しが必要になる場合があります。
      注:磁性鉱物の除去の状態を評価するために、サンプルの両眼顕微鏡検査をお勧めします。一緒に、乾式および湿式磁性鉱物除去は通常>95%効果的です。
  5. 特定の粒度画分を分離します。
    注意: 分離する石英粒子の粒度範囲は、各サンプルについて以前に決定された粒度分布に基づいています(ステップ1.1.5を参照)。石英粒子を分離するための一般的な粒子サイズの範囲は、中程度の砂の場合は500〜450μm、450〜355μm、355〜250μm、細かい砂の場合は250〜150μmと150〜100μm、非常に細かい砂の場合は100〜63μmです。
    1. 使い捨てメッシュを使用した湿式ふるい分けを使用して粒子サイズを分離するために、2つのサイズ(150μmと250μmなど)のナイロンメッシュのロールから15 cm x 15 cmの正方形を切り取ります。
    2. カットしたメッシュを内径10cmの円形プラスチックガイドで囲みます。たとえば、細かい砂の割合150〜250 μmをターゲットにするには、最初に250 μm、次に150 μmの2つのフレーミングメッシュを順番に使用します。
    3. 3つのビーカーに実験室サンプル番号(BGXXXX)とふるい分け制限のラベルを付けます。>150 >250 μm、および250-150 μm(挿入 図6A)。
    4. 円形のふるい分けガイドをフレームメッシュでしっかりと配置します, 例えば, 最初に, 使用する 250 μm(より粗い粒子サイズ) 1-Lビーカーリム(直径10.5 cm)の上に.
    5. サンプルを目標粒子サイズ範囲、例えば250〜150μmにふるいにかける。上部に250μmメッシュガイドを備えた1Lビーカーをセットアップします。ふるいにかける準備ができました。
    6. ステップ3.4.7で得られた非磁性沈殿物を含む250 mLビーカーに、ピロリン酸Naの0.3%溶液~100 mLを加え、粒子の分散を促進するためにガラスロードで十分に攪拌します。
    7. 分散した沈殿物混合物を手動で旋回させ続け、250μmメッシュにゆっくりと注ぎます。粒子<250μmサイズの堆積物は、メッシュを通過して下のビーカーに入り、さらなるサイズ分離のターゲットとなります。メッシュ上に残っている堆積物(>250 μm)をアーカイブして、将来の分析を可能にします。
    8. 新しいドライ1Lビーカーの上に150μmメッシュをセットアップします。ステップ3.5.7の分散沈殿物混合物を取り、手で渦巻き続け、150μmメッシュにゆっくりと注ぎます。粒子<150μmサイズの堆積物は、メッシュを通過して下のビーカーに入ります。将来の分析のために堆積物をアーカイブします。150メッシュに残っている堆積物は、OSL年代測定の目標サイズ分率である150〜250μmです。
    9. 沈殿物をボックスオーブンで40°Cで一晩乾燥させます。
  6. 石英粒子を250〜150μmのサイズから個別に分離します(挿入図 図 6B).
    注:この手順には、無毒の重液体ポリタングステン酸ナトリウム(SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O)密度2.6 g / ccおよび2.7 g / ccで。粉末をDIWと混合して、この重い液体を構成します。密度2.6 g/ccの重液100 mLを調製するには、54.5 mLのDIWに205.5 gのSPTを加えます。一方、密度2.7 g / ccの重い液体100 mLを調製するには、217.5 gのSPTを52.7 mLのDIWに追加します。事前に校正された密度ビーズと比重計を使用して、重い液体の密度を評価します。
    注意: 水道水にはSPT粉末の組成を反応させて変化させる溶存イオンが含まれているため、重い液体の準備にはDIWのみを使用してください。所望の密度の均質な溶液を生成するには、SPT粉末をカウンターではなく水に加える。
    1. 2つの100 mLビーカーにサンプル番号を付けて、一方のビーカーに「<2.6」、もう一方のビーカーに「>2.6」を追加します。DIWでサンプルから洗浄された重い液体を収集するために、1Lビーカーを準備しておきます。
    2. 80〜70 mLの2.6 g / cm 3重液を、ステップ3.5.8で得られた沈殿物の乾燥画分と完全に混合します。混合物をよくラベル付けされた100 mLの目盛りシリンダーに注ぎます。蒸発を防ぐために、上部をワックスシーラントで覆います。シリンダーをヒュームフードの中に置き、邪魔されず、光から遮蔽されるようにします。サンプルが2つの著しく異なるゾーンに分離するまで、少なくとも1時間待ちます。浮遊性が高く、軽い鉱物は、K長石とNaに富む盗用が豊富であることが多く、より低い重い粒子は石英やその他の重い鉱物が豊富です。
      注:より小さな粒子サイズ(<100 μm)に2.6 g / ccの重液を使用した分離時間は、>4時間かかる場合があります。
    3. プラスチック製の漏斗を置き、使い捨てのペーパーフィルターを250mLビーカーの上に置きます。しっかりとフィットして溶液をろ過します。
    4. 2.6 g / cm3 の重液体の浮遊沈殿物をフィルターに通し、懸濁粒子をフィルターに捕捉してゆっくりと慎重にデカントします。落ち着いた穀物の下部ゾーンを慎重に保存してください。液体をフィルターに通します。必要に応じてDIWで洗ってください。
    5. 洗浄した光の沈殿物を「サンプル番号<2.6」とラベル付けしたビーカーに移し、ペーパーフィルターをビーカーに入れ、DIWで注意深く洗浄します。すべての穀物を洗い流した後、フィルターを廃棄します。
    6. サンプルをDIWで5回洗浄して、重い液体の痕跡を取り除きます。
    7. 沈殿物をオーブンで<40°Cで一晩乾燥させます。 この長石に富む割合は、将来の分析のために保存してください。
    8. プラスチック製の漏斗に新しいろ紙を置き、1 Lのガラスビーカーにしっかりと置きます。メスシリンダー内の下部に沈殿した鉱物粒子を2.6 g / cm3 溶液でデカントします。次に、噴出ボトルを使用してDIWでシリンダーを洗い流します。
    9. 洗浄した「重い」沈殿物を「サンプル番号>2.6」とラベル付けされたビーカーに移します。ペーパーフィルターをビーカーに入れ、DIWで慎重に洗います。すべての穀物を洗い流した後、フィルターを廃棄します。
    10. DIWで流しでサンプルを3回洗います。
    11. 沈殿物をオーブンで<40°Cで一晩乾燥させ、2.7 g / ccの重液を使用してさらに密度を分離します。
    12. 2.7 g / ccの重い液体で石英分離を続けます。「サンプル番号>2.6」とラベル付けされたビーカーとは別に、乾燥した「重い」を70〜80mLの2.7g / cc重液と組み合わせます。
    13. 浮遊堆積物(石英が豊富な)を1Lビーカーの上の漏斗フィルターペアにゆっくりと慎重にデカントします。フィルター上の浮遊サンプルをDIWで完全に洗浄し、下のビーカーに洗浄液を集めます。
    14. フィルター上の洗浄した沈殿物を、「サンプル番号+for HF」でラベル付けされた250 mLポリプロピレンビーカーに移します。ペーパーフィルターをビーカーに入れ、DIWで慎重に洗います。すべての穀物を洗い流した後、フィルターを廃棄してください。
    15. プラスチック製の漏斗に新しいペーパーフィルターを置き、両方を新しい1Lガラスビーカーに置きます。2.7 g / cc密度の分離が発生したシリンダーにDIWを追加し、デカントし、下部の分離粒子が完全にフィルターに移るまでDIWで洗浄します。手順3.6.10〜3.6.12を繰り返し、この最も重い部分をアーカイブします。
  7. フッ化水素酸に浸して石英粒子をエッチングします
    注:この手順には2つの主な目標があります:1)石英以外の残りのミネラルを溶解すること。2)アルファ線28の影響を受けた石英粒子の外部10〜20μmをエッチングする。
    注意: 濃フッ化水素酸(HF)は非常に有毒で危険な液体です。皮膚毒性と肺毒性が高いため、HFを使用するには特別なトレーニングと注意が必要です。ラボの担当者は、HF製品安全データシートに精通している必要があります。HFは、常に実験室のヒュームフード内、洗眼および安全シャワーステーションの近くで取り扱ってください。HFだけで作業しないでください。HFを取り扱う前に、有効期限が切れていない2.5%グルコン酸カルシウムゲル解毒剤が手元にあることを確認してください。HFを取り扱う前に次のPPEを着用する必要があります:長ズボンと袖、つま先の開いた靴、厚手の白衣、耐酸性エプロン、厚いニトリル手袋(10〜20ミル)、手、手首、前腕を覆うPVCまたはネオプレン手袋、防塵マスク、ゴーグル、アクリルフェイスシールド、およびシリコン防水靴カバー。
    1. 80分間のタイマーを準備し、250mLのビーカーを覆うようにパラフィン紙シーラントを切ります。
    2. 安全対策として、シンクでDIWと通常の水道の両方の蛇口をオンにし、DIWのボトルを手元に用意してください。
    3. HF酸を使用するために適切なPPEを着用してください。
    4. ステップ250で得られたサンプルを入れた3.6.14mLの頑丈なポリプロピレンビーカーをドラフト内に置きます。サッシを近くまで下げて、安全で快適に作業できるようにします。クォーツ2 gごとにポンプ増分(20 mL)でビーカーにHFを追加し、ビーカーをパラフィン紙シーラントで覆います。
      注意: 安全性を高めるために、20 mL /ポンプなどの設定量の酸を供給するHFボトルディスペンサーを使用して、酸供給の量と方向を制御します。高密度プラスチック容器は、この酸がガラスと反応してエッチングするため、HFとともに使用されます。
    5. 80分のタイマーを開始し、HF-PPEを取り外します。時間が完了する5分前にサンプルをクリーニングするために、PPEを再度着用することを忘れないでください。
    6. フードの下でサンプルを5回洗います。ビーカーにDIWを入れて酸を希釈し、HF廃棄物に使用されるサテライトコンテナにデカントします。
    7. ドラフトからサンプルを取り出し、シンクでDIWでサンプルをさらに3回洗浄し、DIWと通常の水栓の両方を開いたままにして、残っているHFをさらに希釈します。
    8. サンプルをデカントして250 mLのガラスビーカーに移動し、~150 mLの0.3%Na-ピロリン酸(Na4P 2 O7 ・10H2O)溶液を沈殿物に加え、ビーカーを超音波処理器浴に20分間入れて、粒子と粒子を完全に分解します。
    9. サンプルをシンクでDIWでさらに5回洗浄し、ピロリン酸Naを除去します。ビーカーにデカントし、HClの「サンプル名」というラベルを付けます。
  8. HF消化後(ステップ3.7.9)に残っているミネラル粒子を濃縮HClに浸します。
    注意:濃縮HCl(~36%)は有毒で腐食性の液体と見なされており、接触すると化学火傷を引き起こし、飛沫すると目の損傷を引き起こし、摂取すると口、喉、食道、胃に損傷を与える可能性があります。.作業者は、HCl製品安全データシートに精通している必要があります。濃縮HClは、常に、洗眼および安全シャワーステーションの近くで、操作可能なヒュームフード内で取り扱ってください。HCl を単独で使用しないでください。HClで沈殿物の消化を開始する前に、ステップ3.7にリストされているPPEを必ず着用してください。
    注意: 濃縮HFと同様に、ボトルディスペンサーを使用して排出量の量と方向を制御する方が安全です。HClを扱うときはガラス容器を使用してください。PPEを取り外す前に手袋を石鹸と水で洗い、PPEを取り外した後、手と前腕を洗ってください。
    1. 酸に浸したサンプルでビーカーを覆うワックスシーラントを準備します。
    2. 安全対策として、シンクでDIWと通常の水道の両方の蛇口をオンにし、DIWのボトルを手元に用意してください。
    3. 酸PPEを着用します。
    4. ステップ3.7.9で得られたサンプルを入れた250mLのガラスビーカーをドラフト内に置きます。サッシを閉鎖近くまで下げて、安全で快適に作業できるようにします。石英5 gごとにポンプ増分(20 mL)でHClをサンプルに追加し、ビーカーをワックスシーラント紙で覆います。
    5. 酸性PPEを取り外します。
    6. HCl消化用のサンプルをヒュームフードに8時間放置します。
    7. HClを洗浄する前に、酸PPEを着用してください。
    8. フードの下でサンプルを5回洗います。上清をサテライトコンテナにデカントしてHCl廃棄物を収集します。
    9. シンクでDIWでサンプルをさらに3回洗浄し、DIWと通常の水栓の両方を開いたままにして、さらに希釈します。引き続き必要なPPEを着用してください。
  9. 前の最小メッシュ(150μmなど)を通して堆積物を再ふるいにかけ、破砕および壊れた粒子を取り除きます。
  10. ビーカーに「OSLのサンプル名」のデカントとラベルを付け、沈殿物をオーブンで<40°Cで少なくとも8時間乾燥させて、この完成品の石英分離の純度を評価します。
  11. 石英分離純度の定量化
    1. 解剖針を使用してスライドガラス上に200〜400個のミネラル粒子を置き、10倍または20倍の双眼鏡および/または岩石顕微鏡で検査して穀物鉱物を特定します。ポイントカウントによって石英粒子の割合を定量化し、100個の個々の粒子の鉱物学を記録します。サブサンプルが>1%の非石英鉱物を示し、光子出力の高い不要な鉱物(K長石など)であるか、未確認のままである場合は、サンプルをラマン分光法に合図します。
    2. ラマン分光法と関連画像を使用して、粒子鉱物学を確認し、顕微鏡検査では認識されない鉱物を特定します。幅5μm、100グレインポイントカウントの青いビームを使用して、クォーツの純度を評価し、未知のグレインミネラルを特定します。
  12. 赤外線刺激による石英純度スペクトルの評価
    1. 円形のアルミニウムディスク(直径1 cm)に粒子を振って、IR刺激のために5つの超小型石英分離を準備します。各アリコートには、通常、ディスクに(シリコンで)接着された1mm以下の円形直径に対応する約20〜100個の石英粒子が含まれています。
    2. 自動TL/OSLリーダーシステムによって供給されるIR LED(845 nm± 4 nm)による刺激のためにサンプルカルーセルにディスクをロードし、それをクォーツに優先される青色光励起(470 nm± 20 nm)と比較します。
    3. 石英粒アリコートのIRSLと青色光排出量の比率が<5%であることを確認してください。その場合、サンプルはさらなる分析の準備ができています。それ以外の場合、サンプルはHFによる追加の洗浄が必要です(ステップ3.7)。

結果

概説されている実験室の手順は、実験室で不注意に光をリセットすることなく、OSL年代測定に必要な純粋な石英粒子(700〜50μmサイズ)の分離を強化することに焦点を当てています(図1)。鉱物学的および光学的に分離された純粋な石英は、SARおよびTT-OSL年代測定手順を適用するための前提条件です(図2)。これらの手順では、連続堆積物コアを効果的に理解してサンプリングし、ペドジェネシスと続成作用のゾーンを回避し、コアから光にさらされていない堆積物を回収するために必要な手順を説明します(図3 および 図4)。OSL年代測定プロトコルのために石英粒子を分離し、過去約500 kaの堆積のタイミングを制限します(図5)。未調製サンプルと調製された分離物の粒子の鉱物学は、汚染鉱物を特定し、不要な鉱物の除去プロセスを積極的に評価するために、調製プロセスを通じて継続的に評価されます(図6 および 図7)。石英鉱物純度は、両眼顕微鏡検査(10-20x)およびラマン分光法によってサブセット粒子(100-400)について決定されます。この技術と前提条件となる知識の使用は、OSL年代測定に必要な石英分離の純度(>99%)を評価および確認するために不可欠です(図8)。

石英分離のプロセスは、H 2 O2による有機物の除去から始まり、続いてHClに浸してCa/MgCO3をパージします。続いて、サイズ分率は、線量率値(mGy/y)を計算するために必要な使い捨てナイロンメッシュ(例えば、150および250μm)でふるい分けすることによって指定される(図6Aの挿入図)。石英分離の純度は、石英の境界密度である2.6 g / ccと2.7 g / ccの2つの密度分離によって強化されます(図6Bの挿入図)。その後、サイズの穀物をHFに80分間浸すと、石英以外のミネラルが除去されます。この処理はまた、アルファ線量の患部を除去するために外側の10〜20μmの穀物をエッチングし、線量率の計算を簡素化します(図6)。石英分離の純度は決して仮定されていませんが、双眼顕微鏡検査と穀物分離の最後にラマンベースの測定によって評価されます。代表的なアリコートに>1%の非石英粒子、特に長石鉱物が含まれている場合は、密度分離および/またはHF処理を繰り返して、個別の汚染粒子を取り除くことができます(図7)。クォーツ精製手順を<15%のクォーツ含有量で最大4回繰り返し、純粋なクォーツの特徴である>20の高速比でシャインダウンカーブをレンダリングしました(図8)。

figure-results-1603
図1:OSL年代測定のプロセス。 (A)鉱物粒子は電離放射線被曝でOSLを獲得します。(B)穀物OSLは、侵食/輸送を伴う日光によってリセットされます。(C)埋葬を伴う電離への曝露。発光を獲得しました。(D)光への露出は、侵食/輸送でOSLをリセットします。(E)粒子は再埋設され、OSLは電離放射線にさらされて獲得されます。(F)は、光を当てないサンプリングを示す。得られた測定された天然OSLに続いて、等価線量(DE)を得るために再生線量曲線に相当する正規化試験用量(Ln / Tn)が続きます。この図は、Forman, S. L. et al.7から修正されたものである。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

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図2: 石英粒子の光学刺激発光-単一アリコート再生(OSL-SAR)プロトコル。(A)SARプロトコルを使用した等価用量。天然OSLはLn / Tnであり、 再生線量はLx / Txです。感度の変化は、試験用量(例えば、5Gy)を与えることによって補正される。(B)一般化されたSARプロトコル。この図は、Forman, S. L. et al.7から修正されたものである。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

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図3:回収された堆積物コアを開き、説明し、解釈するために必要な手順を概説するフロー図。 この図は、パーカッションコアラーを使用した堆積物コアの回収と、それに続くコアの開封、洗浄、説明、および調査を示しており、OSL年代測定に最適なサンプルを取得します。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

figure-results-3457
図4:コア堆積および層序セクションの典型的なログの例。 単位とペドースジメンタリー相は、堆積学、層序学、ペドロジー、粒度測定、および炭酸塩の割合を使用して定義されます。層序列に見られる土壌の地平線は、上から順に、A:表面有機物が豊富な地平線、B:構造と色が弱い下層土(Bw)、粘土が蓄積した埋没地平線Btb、二次炭酸カルシウムと粘土が蓄積したBtkb、二次炭酸カルシウムが蓄積したBkbです。堆積単位の主な粒子サイズは、中程度の砂(MS)、細かい砂(FS)、非常に細かい砂(VFS)、およびシルト(Si)で下の水平に示されています。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

figure-results-4051
図5:堆積物コアからOSLサンプルを収集するために必要な手順のフロー図。この図は、OSL年代測定用に別のクォーツを準備するための主な手順を含むフロー図を示しています。プロトコルは、光に安全なOLSラボのコアの遮光領域からポリミネラル堆積物を抽出することから始まります。それらは、過酸化物による有機物、HClによる炭酸塩、およびハンドマグネットを使用した磁性鉱物の除去を含む、石英の単鉱物画分の抽出を続けます。砂サイズの堆積物の特定の部分の分離は、ふるい分けによって行われます。石英よりも密度が低く重い鉱物の分離は、密度液体(ρ= 2.6 g / ccおよび2.7 g / cc)を使用して行われます。洗浄の最終ステップでは、沈殿物をHFおよびHClの全強度に浸して、フラクション内の他の鉱物から石英を分離する必要があります。セパレートの純度は、両眼検査、ラマン分光法、およびIRSL(赤外線)放射のさらなる検証によって評価されます。目標は、純度≥99%のサンプルを取得することです。そうしないと、いくつかの手順を繰り返す必要があります。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

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図6:コアからの堆積物サンプルとは別に元の石英を得るために必要なすべてのステップを示すフローチャート。 このクリーンクォーツ画分は、年齢評価のためのOSL-SAR分析に使用されます。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

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図7: ホワイトサンズ(1列目)とモンゴル(2列目)の2つの異なる地域で収集された2つのサンプルの比較。 列Aは 、現場で収集された双眼顕微鏡下での生のサンプルを示しています。 列Bは 、双眼顕微鏡下で、処理された各サンプルの個別の画分を示しています。 カラムC は、対応するラマン分光法の結果を示す。ホワイトサンズのサンプルには、硫酸塩(主に石膏)、ハロゲン化物、およびごくわずかな石英(カラムA)が含まれています。これに対応して、カラム Bの処理済みサンプルの個別の画分(63-100 μm)は、 カラムCのラマン分光法で示されているように、ほとんどが石英を含み、石膏の痕跡が残っていることを示しています。このサンプルのOSL IRと青色の応答の比率は9%であり、2.6 g / ccで密度を2番目に分離する必要があることを確認しており、これにより、より重い石英から軽い石膏(2.36 g / cc)が除去される可能性があります。対照的に、モンゴルのサンプル(列A)は、最初は長石が非常に豊富で、主にK長石です。洗浄手順を経た後、100〜150μmの分離(カラムBおよびC)に分離された豊富な石英を示し、3.7%の良好なIR / Bl比を提供します。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

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図8:異なる程度の石英画分純度を表す3つのサンプルにおける天然の高速比の比較。 (A)レッドリバーからの手付かずの風成サンプルにおける理想的な高速比分布、高速比= 72。対照的な図(図8B、C)は、青色LED刺激を伴うそれほど速くない成分を有し、20未満である。(B)石英と盗窩の分離が不完全なサンプル。L2成分とL3成分は、L1成分の有意な%です(式2を参照)。(C)支配的な中成分(L2)を含む長石英のシャインダウン曲線。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

ディスカッション

石英鉱物学的純度は、OSL年代測定にとって重要です。ただし、石英スペクトル純度も同様に重要であり、通常は石英粒子を注意深く濃縮することで強化されます。理想的には、青色LED光(470 nm± 20 nm)を40秒間刺激した石英粒子は、高速成分と呼ばれる最初の~0-2.5秒以内に発光の≥90%を放出し、~2.5〜~15秒(中程度の成分)の発光の<10%、および~15秒後の最終的な低発光(遅い成分)を放出する必要があります(図8)。高速成分が支配的な発光は、急速に太陽光リセット(秒単位)であり、実験室で印加されたβ放射線に対して高い感度を示し、等価線量決定を強化するため、好ましい。石英のOSL年代測定における高速成分の優位性を評価するための重要な指標は、式2と図8に示す例を使用した「高速比」29,30の計算です。クォーツシャインダウンカーブの>20の高速比は、OSL年代測定29に適した堅牢な発光と見なされます(図8Aを参照)。K長石と斜長石または長石の介在物で汚染されている分離物は、多くの場合、<10の速い比をもたらし(図8B、Cを参照)、SAR石英年代測定プロトコルには適していません。

高速比 figure-discussion-794 (式2)

ここで、L1:~0-2.5秒間の高速成分放出
L2: 中程度の成分放出 ~2.5-15 s L3: 遅い成分放出 ~ 15-40 s

単離された石英粒子のスペクトル純度に関する重要なテストは、LEDからの赤外線励起(845 nm±4 nm)に対するアリコートの応答です。ほとんどの石英粒子は、バックグラウンド発光の数百カウント以内のIR刺激で、低いまたは無視できる発光を生成します。IRベースの排出量を評価するためのメトリックが開発されています, IR枯渇比と呼ばれる, これは、IR LEDで刺激された照射された(5-10 Gy)石英粒子のSAR比(Lx / Tx)として計算されます, 次に青色LED.具体的には、IR発光を青色発光で割った比率は<5%である必要があり、これはOSL年代測定に適したスペクトル的に純粋な石英画分を示しています(図8A)。ただし、鉱物学的に純粋な石英粒子は、IR刺激で誤った発光を生成する場合があります。このIR信号は、石英に付着した石片または長石質含有物を反映している可能性があります。そのような場合、石英粒子は長石プロトコル31によって日付を記入する必要があります。修正を加えたこれらのプロトコルは、他の惑星用途のk長石、斜長石、かんらん石および輝石など、OSL年代測定用の他の鉱物の純度を分離および確認するために使用できます。

>99%の石英を分離し、粒子レベルで純度を確認する能力は、正確な発光年代測定の前提条件です。単粒および超小アリコート(10〜50粒)の年代測定では、すべての穀物の発光が石英からのものであるという追加の検証が必要です。次に、100万年までの信頼できるOSL年代を生み出すことができる熱転写アプローチの適用は、鉱物粒子からの純粋な石英信号に基づいています6。単鉱物クォーツセパレートは、OSL-SARプロトコルを適用するための基礎であり、第四紀後期の1,2,32,33の風成および河川系の堆積履歴を解読するための一連の年代を提供します(図1および図2)。石英または付着した石片中の誤ったK長石粒子または長石質介在物による石英アリコートの汚染は、混合線量測定信号をもたらし、異常な退色を起こしやすい場合、しばしば過小評価をもたらします4。ただし、純粋なクォーツセパレートは、スペクトル純度とクォーツ年代測定に適した放射を絶対的に保証するわけではありません。効果的なOSL年代測定では、純粋な石英が鉱物学的およびスペクトル的に分離されていることを検証するために、石英粒子とOSL関連の指標を慎重かつ完全に分離する必要があります2,33,34。

開示事項

地球科学部内のベイラー大学地球発光年代測定研究所および関連する個人は、実験または分析の設計、プロトコル、研究室で実施される研究または教育活動の結果に影響を与える可能性のある利益相反または金銭的利益を持っていません。このラボは、ソフトウェア内のすべてのテクノロジーを含め、研究、発見、教育、およびメンタリングを実施するためにのみ使用されます。

謝辞

ジオルミネッセンス年代測定研究所のサポートは、ベイラー大学によって提供され、国立科学財団(GSS-166023)、ナショナルジオグラフィック(#9990-1)、およびアトラスサンドからの助成金が提供されています。このラボでの発見と学習は、新しい視点、アイデア、アプローチをもたらした多くの共同研究者、学生、訪問者によって強化されました。

資料

NameCompanyCatalog NumberComments
10 mL pipetteVWR53044-139
100 mL graduate cylinderVWR24774-692
100% China bristles brushSubang
2' Macro MC7 PVC LinerMacro-Core46125
Analytical balanceSartorius 1207 MP22107
Bransonic Ultrasonic cleanerVWR97043-958
Calgonate Hydrofluoric Acid Burn Relief Gel, CalgonateVWR CALGEL25101320-858
Concentrated (48–51%) hydrofluoric acid (HF)VWRBDH3042
Core MC7 Soil Sampling SystemMacro-Core216883
Deionized water (DIW)Baylor UniversityDIW Faucet
GeoprobeEnviroprobe6620DT
Hydrochloric acid 36.5–38.0% ACS, VWR Chemicals BDHVWRBDH3032-3.8LP
Hydrogen peroxide  (H2O2) 25%VWR Chemicals BDHBDH7814-3
Hydrogen peroxide 12%VWR Chemicals BDHBDH7814-3
Inductively coupled plasma mass spectrometry-ICP-MSALS Laboratories, Reno, NVME-MS81d
Laser diffraction particle size analyzer Malvern Mastersizer 3000Malvern PanalyticalMastersizer 3000
Lead hydrometer with range 2.00–3.00 g/cm3Thomas Scientific13K065
LOW PRESSURE SODIUM 35W CLEAR Sodium Vapor Lamp for Thomas Duplex SafelightsInterlighhtWW-5EGX-9
Magnetic rods and wandsAlnico V MagnetMagnetic wands #21R584. Magnetic Stir Bar #21R590
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mlINTLLABMS-500
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mLINTLLABMS-500
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mLINTLLABMS-500
MC5 PVC LinerMacro-Core600993
MC5 Soil Sampling System (LWCR)Macro-Core204218
Neodymium magnetsMIKEDE24100000
Nylon meshGilson Company, INC500 μ= NM-B #35  450 μ= NM-1 #40-10 350 μ= NM-B #45 250 μ= NM-B #60 150 μ= NM-2 #100-10 100 μ= NM-C #140  63 μ= NM-C #230 45 μ= NM-3 #325-10  38 μ= NM-D #400
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HCl bottle dispenserVWREM-10108048-1. Serial F93279E
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HF bottle dispenserVWREM-10108048-1. Serial 005499
Plastic beakerVWR89172
Powdered POLY-GEE Brand Sodium Polytungstate (SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O)Geoliquids, INC.SPT001
Premier binocular microscopeVWRSMZ-05/Stereo Zoom Microscope/EA
Quartz Griffin Beakers, ChemglassVWR89028
REDISHIP Protector Premier HoodVWR  89260-056
RISø TL/OSL DA-20Risø National Laboratory, DenmarTL/OS-DA-2
Rockwell F80 Sonicrafter electric sawRockwellRK5121K
Spectroscopy analyzer: DXR Raman microscopeThermoscientific DXR Raman microscopeIQLAADGABFFAHCMBDI
Squirt bottleVWR10111
Tetrasodium diphosphate decahydrate 99.0–103.0%, crystals, BAKER ANALYZED ACS, J.T. Baker (Na4P2O7 10H2O) > 95%,VWRJT3850-1
Thomas Duplex Super SafeLight Sodium Photographic Darkroom Light USAFreestyleModel: 42122

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