Method Article
Ce protocole concerne l’isolement des grains de quartz par taille pour la datation par luminescence des sédiments. Les contours sont le nettoyage physique et les digestions chimiques par trempage séquentiel dansH 2 O2, HCl, HF et HCl à nouveau pour isoler les grains de quartz. La pureté du quartz est quantifiée par évaluation microscopique, spectroscopie Raman et taux de déplétion IR.
La datation par luminescence stimulée optiquement (OSL) quantifie le temps écoulé depuis que les grains minéraux ont été déposés et protégés d’une exposition supplémentaire à la lumière ou à la chaleur, ce qui réinitialise efficacement l’horloge de luminescence. La systématique de la datation OSL est basée sur les propriétés dosimétriques des minéraux courants, comme le quartz et le feldspath. La luminescence acquise avec exposition aux rayonnements ionisants naturels après l’enfouissement fournit un âge de dépôt pour de nombreux systèmes sédimentaires quaternaires, couvrant les 0,5 Ma passés. Cette contribution détaille les procédures de séparation des grains de quartz pur d’une gamme connue de tailles de particules afin de faciliter l’analyse de luminescence avec des aliquotes à grain petit ou unique. Plus précisément, des protocoles sont donnés pour les données et les interprétations nécessaires à une datation OSL efficace des carottes de sédiments terrestres ou des tubes d’échantillon provenant d’expositions. Ces carottes, de 5 à 20 m de long en sections de 1,2 m, sont fendues dans le sens de la longueur et coupées en couronne, laissant 80 % du volume de la carotte intacte, ce qui facilite l’échantillonnage des sédiments protégés contre la lumière pour la datation de l’OSL en profondeur dans la carotte. Les échantillons de sédiments sont ensuite soumis à une série de séparations physiques pour obtenir un certain intervalle granulométrique (p. ex., 150-250 μm). Les minéraux magnétiques sont éliminés à l’état humide et sec à l’aide d’aimants. Une série de digestions chimiques commence par le trempage dans H2 O2 pour éliminer la matière organique, suivi de l’exposition au HCl pour éliminer les minéraux carbonatés, suivie de la séparation de la densité. Par la suite, les grains sont trempés dans HF pendant 80 min et après dans HCl pour rendre uniquement des grains de quartz. La pureté minéralogique (>99%) de l’extrait de quartz est quantifiée par évaluation pétrographique des grains et spectroscopie Raman. Il peut être nécessaire de répéter cette procédure d’isolement du quartz avec des sédiments contenant <15% de grains de quartz. L’excitation des grains de quartz purifiés par la lumière bleue et IR dérivée de LED permet de calculer les rapports d’épuisement rapide et IR, qui sont des mesures permettant d’évaluer la dominance des émissions de luminescence du quartz.
La géochronologie par luminescence stimulée optiquement (OSL) donne le temps écoulé depuis la dernière exposition à la lumière ou à la chaleur après l’érosion, le dépôt et l’enfouissement des sédiments; et une exposition supplémentaire à la lumière ou à la chaleur. Ainsi, les processus sédimentaires naturels ou les événements de chauffage (>300 °C) réduisent le signal de luminescence précédemment hérité à un niveau constamment bas. Au cours des deux dernières décennies, il y a eu des progrès substantiels dans la datation par luminescence, tels que l’analyse aliquote unique et l’analyse de grains minéraux spécifiques, comme le quartz. Ces protocoles de datation basés sur des expériences avec des diodes bleues ou vertes peuvent compenser efficacement les changements de sensibilité induits en laboratoire, rendant les âges OSL pour le passé environ 500 ka 1,2,3.
Les minéraux silicatés tels que le quartz et le feldspath potassique présentent des défauts de charge de réseau cristallin variables; certains se sont formés au moment de la cristallisation minérale et d’autres en raison d’une exposition ultérieure aux rayonnements ionisants, ce qui a entraîné un potentiel géochronométrique. Ces défauts sont des emplacements probables de stockage d’électrons avec des énergies de profondeur de piège de ~1,3-3 eV. Une sous-population d’électrons contenus dans des défauts de charge en réseau de grains de quartz est une source d’émissions de luminescence de diagnostic temporel avec excitation par la lumière bleue. Ainsi, cette émission de luminescence augmente avec le temps, au-dessus du niveau de réinitialisation solaire ou thermique avec l’exposition aux rayonnements ionisants pendant la période d’enfouissement. Ce signal est réduit à un niveau bas et définissable (« mis à zéro ») avec une exposition subséquente à la lumière du soleil avec l’érosion, le transport et le dépôt des sédiments. Ce « cycle » de luminescence se produit dans la plupart des environnements de dépôt sur Terre et d’autres planètes. Ainsi, la datation OSL des grains de quartz sédimentaires fournit un âge de dépôt, reflétant le temps écoulé depuis la dernière exposition à la lumière avec dépôt et enfouissement (Figure 1).
La datation par luminescence est une technique dosimétrique qui permet d’estimer l’âge de grains minéraux sélectionnés, comme le quartz, provenant de sédiments éoliens, fluviaux, lacustres, marins et colluviaux associés à des contextes innombrables pour la recherche géomorphique, tectonique, paléontologique, paléoclimatique et archéologique 2,4,5,6,7. La datation OSL est également en cours d’évaluation pour contraindre les processus de surface sur d’autres planètes, en particulier sur Mars 8,9. Souvent, le minéral le plus utilisé dans la datation OSL sur Terre est le quartz, reflétant son abondance naturelle, une sensibilité inhérente en tant que géochronomètre, la stabilité du signal et une réinitialisation rapide avec l’exposition au soleil (secondes à minutes)4,10,11,12. Cependant, la précision de la datation OSL est compromise si l’extrait de quartz est impur, en particulier s’il est contaminé par du potassium et d’autres feldspaths, qui peuvent avoir des émissions de luminescence dix à cent fois plus brillantes que le quartz et peuvent donner un âge sous-estimé13. Par conséquent, la pureté absolue (>99%) des extraits de grains de quartz provenant de sédiments est essentielle pour une datation précise de l’OSL. Ainsi, l’objectif de cette contribution est de fournir des procédures détaillées pour isoler les grains de quartz hautement purifiés séparés d’une variété de sédiments polyminéraux. Cela nécessite l’intégration des connaissances en minéralogie, en chimie des cristaux ; l’imagerie optique et Raman, pour appliquer efficacement les protocoles de laboratoire, pour rendre les âges OSL sur des grains de quartz provenant de strates soigneusement échantillonnées à partir de carottes de sédiments récupérées. Les carottes de sédiments ont été recueillies par une méthode de carottage par poussée et percussion, qui a récupéré les sédiments intacts jusqu’à une profondeur de 20 à 25 m.
Le signal sensible au temps OSL est réinitialisé relativement rapidement avec quelques minutes à quelques heures d’exposition au soleil. Le signal OSL géologique s’accumule à partir de ce niveau de réinitialisation solaire. Cependant, les émissions OSL de quartz sont considérablement variables, reflétant la structure cristalline d’origine, les impuretés du réseau, la sensibilisation avec les cycles de réinitialisation de luminescence14 (Figure 1). Ainsi, il existe une variabilité inhérente à la sensibilité à la dose du quartz, et des protocoles de datation doivent être conçus pour une provenance minéralogique et sédimentaire spécifique. Heureusement, l’émergence de protocoles de dose aliquote régénérative (DAS) unique pour le quartz 1,2 a permis de corriger systématiquement la variabilité des émissions de LSO et d’évaluer les changements en laboratoire dans la sensibilité apparente à l’OSL. Les grains de sédiments fonctionnent comme des dosimètres de rayonnement à long terme lorsqu’ils sont dissimulés d’une exposition ultérieure à la lumière, le signal de luminescence servant de mesure de l’exposition au rayonnement pendant la période d’enfouissement. La dose de rayonnement équivalente à l’émission naturelle de luminescence des grains de quartz isolés est appelée dose équivalente (De: en gris, Gy), qui est le numérateur de l’équation d’âge OSL (équation 1). Le dénominateur est le débit de dose (Dr: Grays/an), défini par la contribution α, β et γ rayonnement, provenant de la désintégration radioactive des isotopes de filiation dans les séries de désintégration 235 U, 238U, 232Th, 40K, et avec des contributions moindres de la désintégration de 85Rb et des sources cosmiques et galactiques.
Âge OSL (an) = (équation 1)
Où, Dα = dose alpha Dβ = dose bêta Dγ = dose gamma Dc = dose cosmique et w = facteur d’atténuation de l’eau.
Une autre méthode pour les déterminations de U et Th en laboratoire ou sur le terrain est la spectrométrie gamma, avec la variante au germanium capable de quantifier le déséquilibre isotopique U et Th avec des ajustements appropriés du débit de dose. Les composantes bêta et gamma du débit de dose dans l’environnement doivent être modifiées pour l’atténuation de masse15. Cependant, il existe une dose alpha effectivement insignifiante pour les grains >50 μm, les 10 à 20 μm externes des grains étant éliminés par traitement au HF non dilué pendant la préparation. Un élément essentiel de l’évaluation du débit de dose est la quantification de la dose cosmique et galactique pendant la période d’enfouissement, qui est calculée pour des points spécifiques de la Terre avec des ajustements pour la longitude, la latitude, l’altitude, la profondeur d’enfouissement et la densité des sédiments sus-jacents16,17.
Les sédiments qui contiennent >15% de quartz sont généralement relativement simples pour séparer une fraction de quartz de haute pureté. Cependant, les sédiments contenant <15% de quartz nécessitent souvent plus de temps pour assurer la pureté minéralogique nécessaire à la datation OSL. Environ 500 à 1000 grains de quartz sont nécessaires pour cette analyse, mais souvent des milliers de grains sont séparés pour les analyses en double, l’archivage pour élargir une bibliothèque d’étalonnage et les progrès futurs. La composition minéralogique des échantillons de sédiments est d’abord évaluée, grain par grain, par analyse pétrographique à travers une analyse microscopique binoculaire (10-20x) et une analyse imagine associée. La minéralogie des grains individuels est testée plus avant par spectroscopie Raman pour mesurer les spectres de grains à l’aide d’un laser d’excitation (455 nm, 532 nm, 633 nm ou 785 nm) et comparer statistiquement les émissions de grains aux spectres minéraux connus de la base de données du système RRUFF18.
Une fois que l’inspection visuelle et spectrale est satisfaisante, la pureté du signal OSL est vérifiée à l’aide d’un système de lecture de luminescence automatisé. Trois à cinq aliquotes de l’échantillon sont exposées à une excitation infrarouge (IR = 1,08 watt à 845 nm ± 4 nm), qui stimule préférentiellement les minéraux feldspath, et cette émission est comparée aux émissions par excitation de la lumière bleue (Bl = 470 nm ± 20 nm), qui stimule préférentiellement le quartz. Si le rapport IR/Bl ≥ de 5%, le test indique une contamination par le feldspath et une digestion acide répétée. Si le rapport IR/Bl <5%, alors les échantillons sont considérés comme une fraction de quartz de manière satisfaisante pour la datation.
Les protocoles de régénération aliquote unique (SAR) sur les grains de quartz sont une approche souvent utilisée dans les sédiments de datation OSL avec des procédures adaptées à un échantillon spécifique, un site d’étude ou une zone. La reproductibilité de ces protocoles est déterminée en administrant aux grains de quartz une dose bêta connue (p. ex. 30 Gy) et en évaluant quel prétraitement thermique récupère cette dose connue (figure 2). En pratique, la détermination d’un De avec les protocoles SAR implique le calcul d’un rapport entre la luminescence naturelle et la luminescence à partir d’une dose d’essai connue (rapport L n/Tn), qui est comparé aux émissions de luminescence pour les doses régénératives divisées par la luminescence de la même dose d’essai (L x/Tx) (Figure 2 ). Une correction, une dose d’essai appliquée de façon uniforme (p. ex. 5 Gy), a été conçue pour compenser les changements de sensibilité des grains de quartz par mesure au cours des cycles DAS. Souvent, les émissions de LSO augmentent de >5 % à chaque cycle SAR successif, mais reçoivent la même dose (p. ex. 5 Gy)7.
Au moins quarante aliquotes de quartz ou 500 grains sont analysées avec le système de lecture TL / OSL, avec excitation de lumière bleue. Les données de luminescence générées sont analysées par un logiciel associé au système de lecture Risø TL/OSL-DA-20. Les valeurs De et Dr et les estimations de l’âge sont calculées à l’aide du calculateur de dose et d’âge de luminescence (LDAC)17. Cette plateforme applique des modèles statistiques pour déterminer les valeurs de dose équivalente (De) et rendre l’âge OSL correspondant avec des erreurs contraintes.
L’échantillon extrait d’une carotte protégée contre la lumière est préparé pour deux raisons : 1) pour obtenir une fraction minéralogique de grains de quartz d’une pureté de >99 %, et 2) pour isoler des grains de taille spécifique, par exemple 150-250 μm, pour l’évaluation du Dr environnemental pour la datation OSL17. Dans de nombreux milieux sédimentaires, les grains de quartz sont communs; mais mélangé avec d’autres minéraux silicatés et non silicatés, des fragments de roche et de la matière organique. Auparavant, les procédures étaient brièvement décrites, indiquant certaines étapes spécifiques et les réactifs nécessaires pour isoler les grains de quartz pur dans le contexte de la DSO datant de 13,19,20,21,22,23. Cette contribution a grandement bénéficié de ces approches antérieures. Cet article décrit des protocoles révisés et plus détaillés utilisant l’imagerie pétrographique et la technologie Raman pour surveiller la minéralogie des grains et rendre des extraits de quartz très purs (>99%) pour la datation par luminescence. Ces protocoles d’isolation du quartz ont été développés après avoir préparé des centaines d’échantillons provenant de divers environnements géologiques des Amériques, de l’Eurasie, de la Chine et de l’Afrique, le Baylor Geoluminescence Dating Research Laboratory, reflétant l’expérience analytique de plus de trente ans, et ne sont pas des méthodes définitives, avec des variations appropriées utilisées par d’autres laboratoires. Il ne s’agit pas de protocoles statiques, et les modifications et ajouts d’amélioration sont les bienvenus.
NOTA : Cette section présente les procédures permettant de séparer une fraction de quartz presque pure (>99 %) des sédiments polyminéraux prélevés dans des carottes de sédiments longues (15 à 20 m) et s’applique également aux échantillons individuels de type tubulaire prélevés sur les affleurements23. Cette méthodologie a été divisée en trois composantes : (1) l’ouverture, la description et l’interprétation des environnements sédimentaires des carottes sédimentaires pour placer l’âge de la LSO résultant dans un contexte paléoenvironnemental, (2) la récupération d’un petit échantillon de sédiments OSL d’une carotte sans exposition à la lumière ambiante, et (3) la séparation d’un extrait de quartz mono-minéralogique à une fraction granulométrique spécifique (p. ex., 150-250 μm). La première étape est réalisée dans des conditions de lumière ambiante. Les deuxième et troisième composants sont réalisés avec un éclairage par une ampoule à vapeur de sodium, des LED équivalentes ou des ampoules avec un filtre rouge à orange. Les essais ont montré que ces conditions d’éclairage sûres avec des émissions centrées sur 589 nm avec environ 1-0,5 W/m2 sur la surface du banc ne provoquent pas de réinitialisation accidentelle pendant la préparation du grain.
1. Ouvrir, décrire et interpréter les carottes de sédiments (figure 3)
REMARQUE: Utilisez une scie électrique à environ le quart de diamètre (position 0,5 radian) de la circonférence du noyau pour les ouvrir dans le sens de la longueur. Effectuez cette coupe de carotte « couronne » au lieu d’une demi-coupe pour préserver davantage de sédiments non éclairés exposés pour la datation OSL et d’autres analyses sans compromettre l’inspection visuelle minutieuse, l’échantillonnage et la description de la carotte.
2. Prélever un échantillon de l’OSL (Figure 5)
REMARQUE: Les sections de noyau sont transférées au laboratoire de luminescence pour échantillonner pour la datation OSL dans des conditions de lumière sûres.
3. Extraire le quartz mono-minéralogique (Figure 6)
REMARQUE : Avant de commencer les procédures dans le laboratoire, tout le personnel doit porter un équipement de protection individuelle (EPI), qui comprend une blouse de laboratoire lourde et imperméable, accompagnée de gants et de lunettes jetables en nitrile, et de masques antipoussières. Cet EPI est complété par des gants en PVC épais et un tablier long, un écran facial en acrylique et des couvre-chaussures imperméables en silicone réutilisables lors de l’utilisation de solvants à pleine puissance pour les digestions.
Les procédures de laboratoire décrites sont axées sur l’amélioration de la séparation des grains de quartz pur (taille de 700 à 50 μm) nécessaires à la datation OSL sans réinitialisation accidentelle de la lumière en laboratoire (figure 1). Une séparation de quartz pur, minéralogiquement et optiquement, est une condition préalable à l’application des procédures de datation SAR et TT-OSL (Figure 2). Ces procédures expliquent les étapes nécessaires pour comprendre et échantillonner efficacement les carottes de sédiments en continu, éviter les zones de pédogenèse et de diagenèse, récupérer les sédiments exposés à la lumière des carottes (Figure 3 et Figure 4); isoler les grains de quartz pour les protocoles de datation OSL afin de limiter le moment du dépôt sédimentaire dans le passé d’environ 500 ka (figure 5). La minéralogie des grains de l’échantillon non préparé et des séparations préparées est évaluée en continu tout au long du processus de préparation afin d’identifier la minéralogie contaminante et d’évaluer activement le processus d’élimination des minéraux indésirables (figure 6 et figure 7). La pureté minéralogique du quartz est déterminée pour les grains de sous-ensemble (100-400) par inspection microscopique binoculaire (10-20x) et par spectroscopie Raman. L’utilisation de cette technologie et des connaissances préalables est essentielle pour évaluer et confirmer la pureté nécessaire (>99%) des séparations de quartz pour la datation OSL (Figure 8).
Le processus de séparation du quartz commence par l’élimination de la matière organique avecH2O2, puis par la purge ultérieure du Ca/MgCO3 par trempage dans le HCl. Par la suite, une fraction granulométrique est désignée par tamisage avec un treillis de nylon jetable (p. ex. 150 et 250 μm), ce qui est nécessaire pour calculer les valeurs de débit de dose (en mGy/an) (encadré de la figure 6A). La pureté du quartz séparé est renforcée par deux séparations de densité à 2,6 et 2,7 g/cc, la densité de délimitation du quartz (figure 6B encadrée). Le trempage ultérieur des grains calibrés dans HF pendant 80 minutes élimine les minéraux non quartzeux. Ce traitement grave également les 10 à 20 μm externes de grains pour éliminer la zone affectée par la dose alpha, ce qui simplifie le calcul du débit de dose (figure 6). La pureté du quartz séparé n’est jamais supposée, mais évaluée par inspection microscopique binoculaire et mesures basées sur Raman à la fin de la séparation des grains. Les séparations de densité et/ou le traitement HF peuvent être répétés pour éliminer les grains contaminants séparés si une partie aliquote représentative contient >1 % de grains autres que de quartz, en particulier des minéraux feldspaths (figure 7). La procédure de purification du quartz a été répétée jusqu’à quatre fois avec des teneurs en quartz de <15% pour rendre les courbes brillantes avec un rapport rapide de >20, caractéristique du quartz pur (Figure 8).
Figure 1 : Processus avec datation OSL. (A) Les grains minéraux acquièrent l’OSL avec exposition aux rayonnements ionisants. (B) L’OSL du grain est réinitialisée par la lumière du soleil avec l’érosion / le transport. C) Exposition à des ionisations avec enfouissement; luminescence acquise. (D) L’exposition à la lumière réinitialise l’OSL avec érosion/transport. (E) Les grains sont réenfouis et l’OSL est acquise avec exposition à des rayonnements ionisants. (F) Montre l’échantillonnage sans exposition à la lumière. La LSO naturelle mesurée qui en résulte est suivie d’une dose d’essai normalisante (L n/Tn) qui est assimilée à la courbe de dose régénérative pour obtenir une dose équivalente (De). Cette figure a été modifiée à partir de Forman, S. L. et al.7. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.
Figure 2 : Protocoles OSL-SAR (Optical Stimulating Luminescence-Single Aliquote Regeneration) pour les grains de quartz. A) Dose équivalente utilisant les protocoles SAR; l’OSL naturelle est L n/Tn et la dose régénératrice est L x/Tx; Les changements de sensibilité sont corrigés en administrant une dose d’essai (p. ex. 5 Gy). (B) Protocole SAR généralisé. Cette figure a été modifiée à partir de Forman, S. L. et al.7. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.
Figure 3 : Organigramme décrivant les étapes nécessaires pour ouvrir, décrire et interpréter une carotte de sédiments récupérée. Cette figure montre la récupération de la carotte de sédiments à l’aide d’un carottier à percussion, suivie de l’ouverture, du nettoyage, de la description et de l’étude de la carotte pour obtenir l’échantillon optimal pour la datation OSL. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.
Figure 4 : Exemple d’un journal typique d’une section sédimentaire et stratigraphique de carotte. Les unités et les faciès pédosédimentaires sont définis à l’aide de la sédimentologie, de la stratigraphie, de la pédologie, de la granulométrie et du pourcentage de carbonate. Les horizons de sols trouvés dans la colonne stratigraphique de haut en bas sont: A: horizon de surface riche en matières organiques, B: sous-sol à structure et couleur faibles (Bw), et horizon B enterré Btb avec accumulation d’argile, Btkb avec accumulation secondaire de carbonate de calcium et d’argile, et Bkb avec une accumulation de carbonate de calcium secondaire. La taille dominante des particules des unités sédimentaires est représentée sur l’horizontale inférieure avec du sable moyen (MS), du sable fin (FS), du sable très fin (VFS) et du limon (Si). Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.
Figure 5 : Organigramme des étapes nécessaires au prélèvement d’un échantillon de LSO dans une carotte de sédiments. Cette figure présente un organigramme avec les principales étapes suivies pour préparer un quartz séparé pour la datation OSL. Les protocoles commencent par l’extraction d’un sédiment polyminéral à partir de zones protégées contre la lumière du noyau dans le laboratoire OLS sans danger pour la lumière. Ils se poursuivent avec l’extraction de la fraction mono-minéralogique du quartz, comprenant l’élimination de la matière organique avec du peroxyde, des carbonates avec HCl et des minéraux magnétiques à l’aide d’aimants manuels. La séparation de la fraction spécifique des sédiments de la taille du sable se fait par tamisage; La séparation des minéraux moins denses et plus lourds que le quartz se fait à l’aide de liquides de densité (ρ = 2,6 g/cc et 2,7 g/cc). Les dernières étapes du nettoyage nécessitent l’immersion des sédiments dans le HF et le HCl à pleine puissance pour isoler le quartz de tout autre minéral de la fraction. La pureté du séparateur est évaluée par inspection binoculaire, spectroscopie RAMAN et vérification supplémentaire des émissions IRSL (infrarouge). L’objectif est d’obtenir un échantillon d’une pureté ≥99%. Faute de quoi, certaines étapes doivent être répétées. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.
Figure 6 : Organigramme illustrant toutes les étapes nécessaires pour obtenir un quartz vierge séparé d’un échantillon de sédiment provenant d’une carotte. Cette fraction de quartz propre sera utilisée pour les analyses OSL-SAR pour la détermination de l’âge. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.
Figure 7:Comparaison de deux échantillons prélevés dans deux zones différentes: White Sands (première rangée) et Mongolie (deuxième rangée). La colonne A montre les échantillons bruts au microscope binoculaire, tels qu’ils ont été prélevés sur le terrain. La colonne B montre les fractions séparées pour chaque échantillon traité, au microscope binoculaire. La colonne C montre les résultats de spectroscopie RAMAN correspondants. L’échantillon de White Sands contient des sulfates (principalement du gypse), des halogénures et très peu de quartz (colonne A). En conséquence, la fraction séparée (63-100 μm) pour l’échantillon traité dans une colonne B montre qu’il contient principalement du quartz, encore avec quelques vestiges de gypse, comme le montre la spectroscopie RAMAN dans la colonne C. Le rapport entre l’IR OSL et les réponses bleues pour cet échantillon est de 9%, confirmant qu’il a besoin d’une deuxième séparation de la densité à 2,6 g / cc, ce qui éliminera peut-être le gypse plus léger (2,36 g / cc) du quartz plus lourd. En revanche, l’échantillon mongol (colonne A) est initialement très riche en feldspaths, principalement en feldspath K. Après avoir subi les procédures de nettoyage, montre un quartz abondant isolé dans la séparation 100-150 μm (colonnes B et C), ce qui donne un rapport IR / Bl satisfaisant de 3,7%. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.
Figure 8 : Comparaison du rapport rapide pour le naturel dans trois échantillons qui représentent différents degrés de pureté de la fraction de quartz. (A) La distribution idéale du rapport rapide dans un échantillon éolien vierge de la rivière Rouge, avec un rapport rapide = 72. Les figures contrastées (Figure 8B,C) ont une composante moins rapide avec la stimulation LED bleue, qui est inférieure à 20. (B) Un échantillon avec séparation incomplète du quartz et des plagioclases. Les composantes L2 et L3 représentent un pourcentage significatif de la composante L1 (voir l’équation 2). (C) Une courbe de brillance pour le quartz feldspathique, avec une composante moyenne dominante (L2). Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.
La pureté minéralogique du quartz est essentielle pour la datation OSL. Cependant, la pureté spectrale du quartz est tout aussi importante et est généralement améliorée par la concentration minutieuse des grains de quartz. Idéalement, les grains de quartz sous lumière LED bleue (470 nm ± 20 nm) pendant 40 s devraient émettre ≥ 90% de la luminescence dans les premiers ~0-2,5 s de stimulation, appelés la composante rapide, avec < 10% d’émission lumineuse entre ~2,5 et ~15 s (composante moyenne), et un post final à faible émission ~15 s, (composante lente) (Figure 8). Une émission de luminescence dominée par un composant rapide est préférable car elle est rapidement réinitialisée par le soleil (en secondes) et montre une sensibilité élevée au rayonnement β appliqué en laboratoire, améliorant ainsi les déterminations de doses équivalentes. Une mesure importante pour évaluer la dominance des composants rapides pour la datation OSL du quartz est le calcul d’un « rapport rapide »29,30 avec un exemple illustré par l’équation 2 et la figure 8. Un rapport rapide de >20 pour la courbe descendante de brillance du quartz est considéré comme une émission de luminescence robuste adaptée à la datation OSL29 (voir la figure 8A). Les séparations contaminées par des feldspaths K et des inclusions de plagioclase ou de feldspathique donnent souvent des rapports rapides de <10 (voir la figure 8B, C) et ne conviennent pas aux protocoles de datation au quartz SAR.
Rapport rapide (équation 2)
Où L1: Émission rapide des composants pendant ~0-2,5 s
L2: Émissions de composants moyens ~2,5-15 s L3: Émissions de composants lents ~ 15-40 s
Un test important sur la pureté spectrale des grains de quartz isolés est la réponse des aliquotes à l’excitation infrarouge des LED (845 nm ± 4 nm). La plupart des grains de quartz produisent une émission de luminescence faible ou négligeable avec une stimulation IR à quelques centaines de mètres d’émissions de fond. Une mesure a été développée pour évaluer les émissions IR, appelée taux d’épuisement IR, qui est calculée comme un rapport DAS (L x / Tx) pour les grains de quartz irradiés (5-10 Gy) stimulés par des LED IR, puis des LED bleues. Plus précisément, le rapport de la luminescence IR divisé par les émissions bleues devrait être de <5%, ce qui indique une fraction de quartz spectralement pur se prêtant à la datation OSL (figure 8A). Cependant, il existe des cas où les grains de quartz minéralogiquement purs peuvent produire des émissions de luminescence errantes avec la stimulation IR. Ce signal IR peut refléter des fragments lithiques adhérents ou des inclusions feldspathiques dans le quartz. Dans de tels cas, les grains de quartz doivent être datés par les protocoles de feldspath31. Ces protocoles avec des modifications peuvent être utilisés pour séparer et confirmer la pureté d’autres minéraux pour la datation OSL, tels que le k-feldspath, le plagioclase, l’olivine et le pyroxène pour d’autres applications planétaires.
La capacité d’isoler un quartz séparé à >99% et de confirmer la pureté au niveau du grain est une condition préalable à une datation précise par luminescence. La datation à une seule graine et à des aliquotes ultra-petites (10 à 50 grains) nécessite une vérification supplémentaire que les émissions de luminescence de tous les grains provenaient du quartz. À son tour, l’application d’approches de transfert thermique qui peuvent produire des âges OSL crédibles jusqu’à un million d’années repose sur des signaux de quartz pur provenant de grains minéraux6. Un quartz mono-minéralogique séparé est fondamental pour l’application des protocoles OSL-SAR, qui fournit une séquence d’âges pour déchiffrer l’histoire des dépôts des systèmes éoliens et fluviaux pour la fin du Quaternaire 1,2,32,33 (Figure1 et Figure 2). La contamination des aliquotes de quartz par les grains erronés de feldspath K ou les inclusions feldspathiques dans le quartz ou le fragment lithique adhérent donne un signal dosimétrique mixte et sujette à une décoloration anormale donne souvent des sous-estimations4. Cependant, un quartz pur séparé ne garantit pas absolument la pureté spectrale et les émissions appropriées pour la datation du quartz. Une datation OSL efficace nécessite une isolation minutieuse et complète des grains de quartz et des métriques associées à l’OSL pour vérifier un quartz pur séparé minéralogiquement et spectralement 2,33,34.
Le laboratoire de recherche sur la datation de la géoluminescence de l’Université Baylor, au sein du département des géosciences et le personnel associé n’ont aucun conflit d’intérêts ou intérêts financiers pouvant affecter la conception des expériences ou des analyses, les protocoles, les résultats des activités de recherche ou éducatives menées dans le laboratoire. Ce laboratoire, y compris toute la technologie et les logiciels qu’il contient, est utilisé uniquement pour mener des recherches, des découvertes, de l’éducation et du mentorat.
Le soutien du Geoluminescence Dating Research Laboratory a été fourni par l’Université Baylor et des subventions de la National Science Foundation (GSS-166023), National Geographic (#9990-1) et Atlas Sand. La découverte et l’apprentissage dans ce laboratoire ont été améliorés par nos nombreux collaborateurs, étudiants et visiteurs qui ont apporté de nouvelles perspectives, idées et approches.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
10 mL pipette | VWR | 53044-139 | |
100 mL graduate cylinder | VWR | 24774-692 | |
100% China bristles brush | Subang | ||
2' Macro MC7 PVC Liner | Macro-Core | 46125 | |
Analytical balance | Sartorius 1207 MP2 | 2107 | |
Bransonic Ultrasonic cleaner | VWR | 97043-958 | |
Calgonate Hydrofluoric Acid Burn Relief Gel, Calgonate | VWR CALGEL25 | 101320-858 | |
Concentrated (48–51%) hydrofluoric acid (HF) | VWR | BDH3042 | |
Core MC7 Soil Sampling System | Macro-Core | 216883 | |
Deionized water (DIW) | Baylor University | DIW Faucet | |
Geoprobe | Enviroprobe | 6620DT | |
Hydrochloric acid 36.5–38.0% ACS, VWR Chemicals BDH | VWR | BDH3032-3.8LP | |
Hydrogen peroxide (H2O2) 25% | VWR Chemicals BDH | BDH7814-3 | |
Hydrogen peroxide 12% | VWR Chemicals BDH | BDH7814-3 | |
Inductively coupled plasma mass spectrometry-ICP-MS | ALS Laboratories, Reno, NV | ME-MS81d | |
Laser diffraction particle size analyzer Malvern Mastersizer 3000 | Malvern Panalytical | Mastersizer 3000 | |
Lead hydrometer with range 2.00–3.00 g/cm3 | Thomas Scientific | 13K065 | |
LOW PRESSURE SODIUM 35W CLEAR Sodium Vapor Lamp for Thomas Duplex Safelights | Interlighht | WW-5EGX-9 | |
Magnetic rods and wands | Alnico V Magnet | Magnetic wands #21R584. Magnetic Stir Bar #21R590 | |
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 ml | INTLLAB | MS-500 | |
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mL | INTLLAB | MS-500 | |
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mL | INTLLAB | MS-500 | |
MC5 PVC Liner | Macro-Core | 600993 | |
MC5 Soil Sampling System (LWCR) | Macro-Core | 204218 | |
Neodymium magnets | MIKEDE | 24100000 | |
Nylon mesh | Gilson Company, INC | 500 μ= NM-B #35 450 μ= NM-1 #40-10 350 μ= NM-B #45 250 μ= NM-B #60 150 μ= NM-2 #100-10 100 μ= NM-C #140 63 μ= NM-C #230 45 μ= NM-3 #325-10 38 μ= NM-D #400 | |
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HCl bottle dispenser | VWR | EM-10108048-1. Serial F93279E | |
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HF bottle dispenser | VWR | EM-10108048-1. Serial 005499 | |
Plastic beaker | VWR | 89172 | |
Powdered POLY-GEE Brand Sodium Polytungstate (SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O) | Geoliquids, INC. | SPT001 | |
Premier binocular microscope | VWR | SMZ-05/Stereo Zoom Microscope/EA | |
Quartz Griffin Beakers, Chemglass | VWR | 89028 | |
REDISHIP Protector Premier Hood | VWR | 89260-056 | |
RISø TL/OSL DA-20 | Risø National Laboratory, Denmar | TL/OS-DA-2 | |
Rockwell F80 Sonicrafter electric saw | Rockwell | RK5121K | |
Spectroscopy analyzer: DXR Raman microscope | Thermoscientific DXR Raman microscope | IQLAADGABFFAHCMBDI | |
Squirt bottle | VWR | 10111 | |
Tetrasodium diphosphate decahydrate 99.0–103.0%, crystals, BAKER ANALYZED ACS, J.T. Baker (Na4P2O7 10H2O) > 95%, | VWR | JT3850-1 | |
Thomas Duplex Super SafeLight Sodium Photographic Darkroom Light USA | Freestyle | Model: 42122 |
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