赤外分光法

ソース: Vy 雅洞と偉陳、化学、カリフォルニア大学アーバイン校、カリフォルニア州部

この実験は現在の functional group(s) を識別することによって未知の化合物のアイデンティティを明らかにする赤外線 (IR) 分光法 (振動分光法とも呼ばれます) の使用を示します。IR スペクトルは、未知のきちんとしたサンプルを全反射減衰 (ATR) サンプリング法を用いた赤外分光器の取得されます。

2 つの原子間の共有結合は、質量m₁とm₂ばねに接続されている 2 つのオブジェクトとして考えることができます。当然のことながら、この債券は伸びるし、特定の振動周波数を圧縮します。この周波数式 1、 kはばねの力定数、 cは光速、μ は換算質量 (式 2) で与えられます。波数は、逆センチメートル (cm^-1) で表されます、周波数は通常単位です。

式 1から頻度はスプリングの強さに比例しオブジェクトの質量に反比例します。したがって、C H、N H および O H 債として水素光原子 C C C O 債よりも高い周波数をストレッチがあります。C O 二重結合は C O 単結合よりも高い伸縮振動、二重および三重結合を強力なばねとして考えることが。赤外光は電磁波波長 700 nm から 1 mm、相対的な接着強さと一致しています。分子は共有結合の自然な振動周波数に等しい周波数の赤外線を吸収し、放射のエネルギー結合振動の振幅の増加が生成されます。場合 4-aet (電子を引きつける傾向) 共有結合で 2 つの原子が非常に異なって、双極子モーメントの結果起こる電荷分離。たとえば、酸素が炭素より陰性よりだ C O 二重結合 (カルボニル基) の電子は酸素原子を炭素原子よりも時間を過ごします。したがって、酸素の部分的な負電荷と炭素の部分的な正電荷の結果純双極子モーメントがあります。その一方で、それぞれの側に 2 つの個々 の双極子モーメントは互いを取り消すために、対称なアルキンには純双極子モーメントはありません。赤外吸収の強度は、結合伸縮または圧縮に双極子モーメントの変化に比例です。したがって、カルボニル基ストレッチ、IR で強烈なバンドが表示され、ない目に見えない場合、対称な内部アルキンは、小さなが表示されます炭素-炭素三重結合 (図 1) の伸張のためのバンド。表 1は、いくつかの特性吸収周波数を示します。ハンチュ エステルの IR スペクトルを図 2に示します。3,343 cm^-1 N H 単結合でピークとカルボニル基の 1,695 cm^-1にピークに注意してください。この実験では、赤外線の光が複数回 ATR クリスタルと接触しているサンプルから反射 ATR サンプリング法が使用されます。通常、ゲルマニウムと亜鉛セレン化など、高屈折材料が使用されます。このメソッドによりさらに準備なしの固体または液体の検体を直接確認できます。

図 1。図 C-ダブル O と C-C 三重結合の伸張と双極子モーメントの結果変更。

表 1。特徴的な IR 周波数共有結合分子の存在。

図 2。ハンチュ エステルの IR スペクトル。

1. IR 分光計をオンにし、それをウォーム アップを許可します。
2. インストラクターから未知のサンプルを入手し、文字およびサンプルの外観を記録します。
3. バック グラウンドのスペクトルを収集します。
4. 金属のヘラを使用して、プローブの下でサンプルの少量を配置します。
5. 所定の位置にロックされるまでプローブをねじる。
6. 未知の試料の IR スペクトルを記録します。
7. 良い品質を得るため必要に応じて繰り返しスペクトル。
8. 機能グループの存在を示す吸収周波数を記録します。
9. アセトンでプローブをクリーンアップします。
10. 分光計の電源を切ります。
11. 得られたスペクトルを分析します。図 3は、未知のサンプルのための可能な候補者を示しています。未知のサンプルの可能性の識別を状態します。

図 3。未知の可能性のアイデンティティを示す図。

表 2: 外観とに記載されている化合物の観察された IR 周波数図 3。

化合物数	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
外観	透明液体	白色固体	透明液体	透明液体	透明液体	透明液体	黄色の液体	白色固体	白色固体	透明液体
観測周波数 (cm-1)	1691、 1601 年、 1450 年 1368、 1266	2773、 2730、 1713 年 1591 年 1576	2940、 2867、 1717 年に、 1422, 1347	3026、 2948、 2920、 1605、 1496	2928、 2853、 1450 年 904、 852	3926、 3315、 2959、 2120、 1461	3623、 3429、 3354、 2904、 1601	3408、 3384、 3087、 1596 年 1496	3226、 2966、 1598 年に、 1474, 1238	3340、 2959、 2861、 1468、 1460

この実験では、その特徴的な IR スペクトルに基づく未知サンプルを識別する方法を説明しました。さまざまな機能グループは、現在の機能グループを識別できるように別のストレッチ頻度を与えます。

この実験のように、IR の分光学は識別し、特徴付ける分子有機化学者のための便利なツールです。有機化学に加え IR の分光学は他のエリアで便利なアプリケーションをいます。製薬業界における薬物の定量的および定性的な分析のためこの手法が使用されます。食品科学、IR の分光学を使用して、油脂を勉強します。温室効果ガス、すなわちCO₂CO の組成を測定する IR の分光学を使用する最後に、CH₄N₂O の地球規模の気候変化を理解する努力。