ソース: タマラ ・ m ・力、化学のテキサス A & M 大学
無機化学は頻繁に高い空気感と水の化合物で動作します。エアコン無料合成のための 2 つの最も一般的で実用的な方法は、Schlenk ラインまたはグローブ ボックスを利用します。この実験は溶媒の調製および転送の焦点とシュレンク管に簡単な操作を実行する方法を示します。反応 Ti(III) メタロセン錯体の合成によりシュレンク管にカニューレ、注射器に溶剤を転送する方法として溶剤ガスを抜き新しい、単純なメソッドを示します。
合成の Ti(III) メタロセン化合物 3 は図 1に示します。1化合物 3、O2、反応性の高い (-ti (iv)図 1に示す 4 メタロセン化合物 3 酸化を参照)。したがって、嫌気的条件下で合成を実行することが重要です。視覚的に監視するターゲット化合物 3 することができますの合成と青色の目的の製品に到着する前に変更追加 1色の進捗状況。実験中に黄色に青から, カラー変更がある場合 (または緑 = 青 + 黄色)、これは O2フラスコに入ったその望ましくない酸化化合物 3、-ti (iv) アナログ (化合物 4) が発生したことを示す。
図 1.Ti(III) メタロセンの合成化合物 3 そしてそれは O2と反応。
1. Schlenk ラインのセットアップ
詳細な手順では、 Essentials の有機化学シリーズの「Schlenk ライン転送の溶媒」ビデオをご覧ください。Schlenk ラインの安全は、この実験を行う前に確認必要があります。ガラスは、使用前に星の亀裂の検査する必要があります。リキッド N2を使用している場合に、Schlenk ライン トラップに O2がない凝縮されて確保するため注意が必要があります。温液体 N2 O2凝縮し、有機溶媒存在下で爆発。O2が凝縮されているまたは青色の液体はコールド トラップで観察されることが疑われる場合は動的真空下ではコールド トラップを残します。リキッド N2トラップを削除したり、真空ポンプをオフにしないでください。-ポンプに液体 O2が崇高な時間をかけてこそすべて O2の昇華が一度リキッド N2のトラップを削除しても安全です。
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