出典:シナ・シャーバズモハマディとペイマン・シャーベイギ=ルードポシュティ,コネチカット大学工学部,ストールズ,CT

方向固化ゾーン融解は、結晶の狭い領域(通常はバーの形)が溶融する冶金プロセスです。炉はロッド形状サンプルに沿って移動し、溶融ゾーンが結晶に沿って移動し、溶融ゾーンがバーの一方の端から他方の端に移動することを意味します。このメカニズムは合金に広く使用されていますが、溶質原子は溶融物に分離する傾向があります。このタイプの合金では、不純物も溶融物に濃縮され、移動溶融ゾーンと共に試料の一端に移動する。したがって、ゾーン融解は、商業材料精製のために最も広く使用されています。図 1.は、高不純物溶融ゾーンがバーの一方の側からもう一方の側にどのように移動するかを示しています。縦軸は不純物濃度、横軸は試料長である。不純物が溶融領域に分離する傾向があるため、溶融物中の濃度は固体よりも高い。したがって、溶融材料がバーの端に移動すると、不純物はバーの端に輸送され、その背後に高純度固体材料を残します。

図1:ゾーン融解方向固化時の組成変化の概略図

本研究では、Pb-Cd合金の安定構造を合成するためにゾーン融解方向固化装置を採用する。

1. 直径8mmのパイレックスチューブに100μmのクロムルアルメル熱電対(0.1cmダブルボアムリット保護管)を挿入します。チューブの長さは約30cmでなければなりません。熱電対先端は、窒化ホウ素スラリーでコーティングする必要があります。
2. まずるつぼで合金を溶融し、部分的な真空を用いて溶融合金をパイレックスチューブに引き込むことで所望の組成物の棒を形成する。このためには、パイレックスチューブの端に取り付けられた電球を使用して、溶融物をチューブに吸い込めます。
3. 試料を垂直抵抗ゾーン溶融・凍結装置に入れる(図4)。発熱体と次の寒気との距離は0.5cmに設定されている。
4. 炉を実行して、下から上に垂直に移動します。少なくとも3つの指向性ゾーン溶融凍結パスが示唆される。
5. パイレックスチューブからサンプルを取り出し(チューブを壊します)、微細構造の特性評価のために研磨します。研磨には、3段階のSiCペーパー(600、800、1200)を使用し、続いてアルミナ/コロイドシリカ研磨粒子(3μm、1μm、0.05μm)の3ステップを使用します。
6. 光学顕微鏡を用いて微細構造を解析します。

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