財政支援は、国土安全保障省科学科技術総局によって提供された。

1。機器の準備<ol><li>楽器、オーブン、検出器を確実に室温である。注入口と検出器へのガス流をオフにします。 </li><li> GCからのTDSを削除します。商品特有の手順については、製造元のマニュアルを参照してください。 </li><li> CIS入口からTDSアダプタを取り外し、CISからライナーを取り外します。 </li><li>ライナーを取り外したまま粒子や破片のためのCISの入口を点検します。圧縮空気、または好ましくは窒素で目に見えるゴミを清掃してください。 </li><li>フェルールへのライナー結合するためのツールと​​手順を提供し、メーカーを使用して新しいCISライナーに新しいグラファイトフェラルを取り付けます。 </li><li> CISに装着グラファイトフェラルをライナーを挿入します。 TDSアダプタを交換して、TDSを再マウントします。 </li><li>パッケージから新しい列を削除すると、列の端部からのシリコーンの保護を削除します。 </li><li>列のそれぞれの端にナットとフェルールを挿入します。 ECD検出器ナットとferrulを使用列の反対側の端に1つの列の最後とCISフェルールの電子。 </li><li>セラミック列切削工具を使用して、列の各端から約10cmを削除します。ナットとフェルールが目詰まりし、破片を避けるために離れて、列の最後から列に残りますが、確認してください。 </li><li>機器メーカーのガイドラインを使用して、オーブンに列を固定します。注入口にカラムを挿入します。検出器ポートへの列のもう一方の端を接続します。挿入の深さは、器具、注入口、検出器の製造元に特異的である。正確な列の挿入深さのためのユーザーマニュアルと仕様を参照してください。 NOTE：プリベークは、検出器ポートにカラムの反対側の端を接続する前に、カラムに必要とされてもよい。プリベークが必要であるかどうかを判断するためにカラムと機器メーカーのマニュアルを参照してください。 </li><li>優しく手で締め注入口と検出器のためのそれぞれのポートにナットとフェルールを。レンチを使用して、ウィスコンシン州を締め約回転の四分の一回転ナットとフェルールを番目。あまりにも多くの力や過剰締め付けがリークの原因とフェルールまたは破壊し、目詰まりする列を損傷します。 </li><li> TDS、注入口、カラム、および検出器を焼く。典型的なベークアウトは、少なくとも2時間、キャリアガスを流しながら、ちょうど最大動作温度（通常300℃）以下のすべてのゾーンで温度を設定で構成されています。 </li><li>すべてのゾーンを冷却し、漏れのない動作を保証するためにすべてのナットおよびフェルールを締め。ベークアウト中の加熱と冷却はリークを導入することができる、ナットおよびフェルールを緩めることになります。 </li><li>ロード、またはソフトウェアインターフェースを使用して、器具方法をリロード。正しい温度と流量が達成されたことを確認します。計装は、分析の準備ができています。 </li></ol>標準の2。準備<ol><li> NGμL千を取り除く-1 3,4-DNT、μL-1のTNT万NG、10,000 NGμLを-1 RDXから冷凍庫や冷蔵庫、3ストック溶液をRTに到達することができます。 </li><li>株式1,000百μLを分注NGμL-1 3,4-DNTと琥珀色のサンプルバイアルにアセトニトリル900μLを加える。 </li><li>ステップ2.2から100 ngの液を100μl-1 3,4-DNT液を分配し、琥珀色のサンプルバイアルにアセトニトリル900μLを加える。 </li><li>琥珀色のサンプルバイアルにアセトニトリルステップ2.3および4850μLから10 ngのμL-1 3,4-DNTの溶液150μlを分注する。これは、直接液相堆積のための内部標準である。 </li><li>琥珀色のサンプルバイアル中に株式100μLμL-1のTNTソリューション万NG、NGμL株価万-1 RDX溶液100μl、及びアセトニトリル800μLを分注する。 </li><li>琥珀色のサンプルバイアルに千NGμL-1 TNTおよびステップ2.5とアセトニトリル900μlの中のRDX溶液100μlを分注する。 </li><li> 100μlの分注100 NGμL-1アンバーサンプルバイアルにアセトニトリルステップ2.6および900μLからTNTおよびRDXソリューション。 </li><li> 10 NGμL-1のTNT、琥珀色のサンプル瓶にステップ2.7とアセトニトリル900μLからRDX溶液100μlを分注する。これはサンプルチューブの上に直接液体の堆積のための準備1.0 TNT/1.0のRDX NGμL-1ソリューションの標準を作成します。 </li><li>琥珀色のサンプル瓶にステップ2.7およびアセトニトリル940μLを10 ngのμL-1の溶液60μLを分注する。これはサンプルチューブの上に直接液体の堆積のための準備0.6 TNT/0.6のRDX NGμL-1ソリューションの標準を作成します。 </li><li>琥珀色のサンプル瓶にステップ2.7およびアセトニトリル960μLを10 ngのμL-1溶液40μlを分注する。これはサンプルチューブの上に直接液体の堆積のための準備0.4 TNT/0.4のRDX NGμL-1ソリューションの標準を作成します。 </li><li> 10の20μLを分注NGは、琥珀色のサンプルバイアルへのステップ2.7およびアセトニトリル980μlに-1ソリューションを含有した。これはサンプルチューブの上に直接液体の堆積のための準備0.2 TNT/0.2のRDX NGμL-1ソリューションの標準を作成します。 </li><li>琥珀色のサンプルバイアルに1.0 ngのμL-1ステップ2.8とアセトニトリル900μlの中の溶液100μlを分注する。これはサンプルチューブの上に直接液体の堆積のための準備0.1 TNT/0.1のRDX NGμL-1ソリューションの標準を作成します。 </li></ol> 3。サンプルの採取<ol><li>柔軟性のあるシリコンチューブの小片を使用して、サンプルポンプまたは類似の機器に1吸着剤を充填した熱脱着サンプルチューブを接続します。赤色矢印は、試料吸着用空気の流れ方向を示す試料管に設けられ、それはシリコーンチューブとサンプルポンプの方向を指すべきである。 </li><li>試料のpumとは反対側の端部にサンプルチューブにピストン流量計を取り付けpは、ステップ3.1に付属。流量はピストン流量計からの読み取り値に応じてサンプル管を通って約100ml分-1であるように、試料流ポンプ上率、または同様の装置を調整する。流量は100ミリリットル分-1所望の設定値の5.0ミリリットル分-1、±に設定する必要があります。 </li><li>サンプルチューブからピストン流量計を外し、一時的にサンプルポンプをシャットオフしますが、ポンプに接続されたサンプルチューブを残す。サンプルポンプは、サンプルを収集するために再活性化される。サンプルチューブは、コレクションの準備ができている。 </li><li>爆発物の蒸気流中でまだ接続サンプルポンプでサンプルチューブを置きます。蒸気源は、固体試料の上のヘッドスペース、オープンな環境、または検体の蒸発の様々なシステムである可能性があります。 </li><li> 表2にリストされているおおよそのサンプリング時間に基づいてタイマーを設定します。サンプリング時間はsuspecに基づく一般的なガイドラインとして記載されています気相中の物質の濃度テッド。これらのサンプリング時間は、-1分〜100分の流速で、一般に定量のための理想的な較正曲線の中心に質量が得られる。 </li><li>サンプルポンプをアクティブにして、タイマーを開始する。タイマーが停止し、サンプルポンプをシャットオフするまで待ちます。ポンプからサンプルチューブを外し、サンプルチューブを備えたパッケージに入れてください。分析のためのチューブや店舗をキャップ。 </li><li>各サンプルチューブ、サンプル時間、実験ノートブックのサンプル管の流速にスタンプ固有のシリアル番号を記録します。これらの値は、定量のために重要である。 </li></ol> 4。検量線の生成<ol><li>直接使用されていない、エアコン試料管のガラスフリット上に溶液規格のピペットで5.0μL。サンプルチューブを保持し、堆積中に手袋をはめた手で直立ピペット。 </li><li> 6 calibratioのそれぞれについて、手順4.1Nの標準3の異なるサンプルチューブの上に。 </li><li> 0.3 ngのμLの預金5μL-1管のそれぞれに3,4-DNTも同様。 </li><li> 18試料管（溶液濃度あたり1,2,3,6、溶液濃度は）溶媒を蒸発させるために、少なくとも30分間室温で静置する。 </li><li> O / N 24,25は、メソッドのためのTDS -シ ​​ス- GC-ECDパラメータの概要は、すべての18のチューブを実行し、分析するために20チューブオートサンプラー、前述のTNTとRDX TDS-CIS-GC-ECD法を使用してください表1に提供。 </li><li> 18サンプルチューブのそれぞれのクロマトグラム中の3,4-DNT、TNT、およびRDXに関連したピークを統合します。 3,4-DNT、TNTおよびRDXピークはそれぞれ約4.16、4.49および4.95分に発生します。 </li><li>注意3,4-DNT、スプレッドシートや研究所にサンプルチューブの上に堆積したTNTおよびRDXの対応する質量と一緒に18管の各々のためのTNTとRDXピーク面積Yのノートブック。 </li><li> 3,4-DNTのピーク面積で各々のピーク面積で割ることによりTNT及びRDXの両方のピーク面積を正規化する。すべての18の管のためにこれを行う。 </li><li> 6標準濃度について正規化TNTおよびRDXピーク面積の平均と標準偏差を計算します。 </li><li> TNTとRDXの両方のための管に存在する分析対象物の質量に対する平均正規化されたピーク面積をプロットします。 </li><li> TNTとRDXデータポイントの両方の線形トレンドラインを追加します。各分析のための傾きとy切片を識別します。表計算や実験ノートブックの傾き、切片であり、R 2の値を記録します。 </li><li> 300ºCで3時間と分-1窒素流量500ミリリットルのためのチューブ調和機に使用されるサンプルチューブを置きます。 </li></ol> 5。サンプル分析<ol><li> 0.3 ngのμL-1のサンプルチューブのそれぞれに3,4-DNTの預金5.0μL。 </li><li>チューブ内から溶媒を蒸発させるために少なくとも30分間室温で静置するternal標準。 </li><li> TDS-CIS-GC-ECD。24,25にO / Nチューブを実行するために、チューブ20オートサンプラーおよび前述のTNT及びRDX方法を使用する分析方法のための計装パラメータの概要を表1に提供される。 </li><li> 18サンプルチューブのそれぞれのクロマトグラム中の3,4-DNT、TNT、およびRDXに関連したピークを統合します。 3,4-DNT、TNTおよびRDXピークはそれぞれ約4.16、4.49および4.95分に発生します。 </li><li>表計算や実験ノートブックのサンプル管のそれぞれに3,4-DNT、TNTおよびRDXピーク面積に注意してください。 </li><li>各分析のために、ボリューム（PPB V）で分の十億で蒸気濃度を計算するピーク面積と検量線を使用してください。式1-4を参照してください。 </li><li> 300ºCと500ミリリットル分-1の窒素気流で3時間のチューブ調和機に使用されるサンプルチューブを置きます。 </li></ol>

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We have nothing to disclose.

再現性は、多くの場合、再現性の測定基準として使用されているTDS-CIS-GC-ECDの計装、および相対標準偏差（RSD）と直接液相成長法を使用してトレース爆発蒸気の定量化のための重要な属性である。我々はTNTのための約5％とRDX 10％の間と内のサンプルの再現のためにRSDはを経験している。 15％を超える任意のRSDは、プロトコルの有効性を低下させる変化の一般的な原因を確認するための指標と?...

ガスクロマトグラフィー（GC）は、分析化学の中核機器分析技術であり、化学実験室でのホットプレートやバランスなど間違いなくとしてのユビキタスです。 GCインスツルメンテーションは、化学化合物の多数の製造、同定、および定量のために使用することができ、例えば、水素炎イオン化検出器（FIDを）、光イオン化検出器（PIDが）、熱伝導度検出器（としての検出器の様々に結合させることができる分析物、方法、および用途に応じてのTCD）、電子捕獲検出器（ECDの）、および質量分析計（MS）。小さな試料溶液、特殊なヘッドスペース分析入口、固相マイクロ抽出（SPME）注射器、または熱脱着装置を操作する場合のサンプルは、標準のスプリット/スプリットレス注入口を介して導入することができます。 GC-MSは、しばしば、その有用性、柔軟性の代替または新興、検出技術の妥当性確認及び検証の用途で使用される標準的な技術であるそして確立された化学データベースやライブラリとの識別力を1 - 7 GCおよびそれに関連するサンプリングおよび検出コンポーネントは、分析アプリケーションに挑戦し、日常的な化学分析のための理想的な、より専門的である。 軍事、国土安全保障、および民間企業への関心を高める分析アプリケーションは、同定および定量を含む検出で、爆発的な蒸気の検出をトレースです。 2,4,6 - トリニトロトルエン（TNT）とシクロトリメチレントリニトロアミン（RDX）などの検体は、より広範な、より一般的な化学分析を使用して、特に取り扱いが困難と別々にする物理的性質を持っているので、トレース爆発物の蒸気の検出は、ユニークな分析化学の課題です方法論。比較的低い蒸気圧が比較的高い付着係数と組み合わせたサブppmレベル体積分率（Vの）飽和蒸気濃度、necessit特別なサンプリングプロトコル、計測機器、および定量法を食べた8 - 12電子捕獲型検出器（ECD）または質量分析計（MS）に結合されたGCは、（DNT）、TNT、およびRDX特にジニトロトルエン、爆発的な分析物を定量するための有効な方法である。6,13 - 17、GC-ECDは、その比較的高い電子親和性のニトロエネルギッシュな化合物のために特に有用である。米国環境保護庁（EPA）は、GC-ECDおよびGC-MSを用いた爆発物の分析物を検出するための標準的な方法を作成しているが、これらの方法は、例えば、地下水などの溶液中のサンプル、及び気相で回収されなかったサンプルに焦点を当てている。2 、18から23は、爆発性蒸気を検出するために、代替的なサンプリングプロトコルは、吸着剤が充填された熱脱着試料管を、気コレクションとして使用しなければならないが、定量的検出は、蒸気規格aの欠如のために困難なままで番目の較正方法は、試料管および計測損失を考慮しない。 最近では、GC-ECDに結合された冷却入口システム（TDS-CIS）との熱脱着システムを使用して定量法は、TNTとRDX蒸気用に開発されている。24,25 TDS-CIS-GC-ECDの計装に関連する損失トレースの爆発的な蒸気を特性化したと吸着剤を充填した熱脱着サンプルチューブに直接液相成長法を用いた例を検量線に占めています。しかし、文献は、計装の特性やメソッド開発に焦点を当てたが、実際には、サンプリングされていない分析され、または爆発性蒸気、唯一の解決策基準を定量化したこと。ここでは、焦点は、爆発的な蒸気をサンプリングし、定量するためのプロトコルである。プロトコルと方法論は、他の分析物に拡大し、このような四硝酸ペンタエリトリトール（PETN）などの爆発的な蒸気をトレースすることができます。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="638">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:127px;">Company</td>
			<td style="width:128px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:167px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">2,4,6-Trinitrotoluene (TNT)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">M-8330-11-A-10X</td>
			<td>10,000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">M-8330-05-A-10X</td>
			<td>10,000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">S-22988-01</td>
			<td>1000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Tenax&#174; TA Vapor Sample Tubes</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">009947-000-00</td>
			<td>Tenax&#174; 60/80</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CIS4 Liner</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">014652-005-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Transfer Line Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">001805-008-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Inlet Liner Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">001805-040-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CIS4 Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">007541-010-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">ECD Detector Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Aglient</td>
			<td style="width:128px;">5181-3323</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">DB5-MS Column</td>
			<td style="width:127px;">Res-Tek</td>
			<td style="width:128px;">12620</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative detection of trace explosive vapors by programmed temperature desorption gas chromatography-electron capture detector

吸着剤が充填された熱脱着管上に溶液規格の直接液体堆積は、トレース爆発性蒸気試料の定量分析のために使用される。直接液体堆積方法は、蒸気及びソリューションのための別個の注入法を使用するよりも蒸気試料の分析及び標準溶液の分析の間に高い忠実度をもたらす、 すなわち 、溶液バイアル中で調製し、蒸気回収管および標準に収集されたサンプル。さらに、この方法は、変動性および定量微量化学検出を最小にすることが理想的計装損失を考慮することができる。電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフィーは、それらの比較的高い電子親和力に起因し、例えばTNT及びRDX等のニトロエネルギー論に敏感計装構成である。しかしながら、これらの化合物の定量は、生存可能な蒸気の蒸気基準なしに困難である。したがって、我々は、組み合わせることによって、蒸気規格の必要性を排除するトレース爆発性蒸気サンプルを分析するための直接液体堆積プロトコル器具の感受性。

トレース爆発性蒸気サンプルについて定量的な結果を得ることは、器具損失および標準溶液と蒸気試料間の差を考慮するために試料管の上に溶液規格の直接液相堆積法を用いてTDS-CIS-GC-ECDインスツルメンテーションのための較正曲線を確立することから始まる。 TNT及びRDXの微量分析のためのTDS-CIS-GC-ECDの計装および方法は、以前に他の場所で詳細に説明したが、機器パラメータを表1</str...

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Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

吸着剤が充填された熱脱着チューブ上に集めTNT及びRDXの爆発性蒸気をトレースは、電子捕獲型検出器でGCに結合され、プログラムされた昇温脱離ガスシステムを用いて分析した。機器分析は、インスツルメンテーション·ドリフトおよび損失のためのサンプルの変動やアカウントを減らすために直接液体蒸着法と組み合わされる。

プログラムされた温度脱着ガスクロマトグラフィー - 電子捕獲型検出器による微量爆発性気体の定量的検出

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

quantitative-detection-trace-explosive-vapors-programmed-temperature

Research

JoVE Journal

Chemistry

19.5K ビュー.  U.S. Naval Research Laboratory. 吸着剤が充填された熱脱着チューブ上に集めTNT及びRDXの爆発性蒸気をトレースは、電子捕獲型検出器でGCに結合され、プログラムされた昇温脱離ガスシステムを用いて分析した。機器分析は、インスツルメンテーション·ドリフトおよび損失のためのサンプルの変動やアカウントを減らすために直接液体蒸着法と組み合わされる。 

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Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date back to the early 1980s the focus of these early papers primarily characterized the changes to the structures under extremely harsh conditions (pH or temperature)1-3. It is also known that paramagnetic molecular oxygen undergoes a Heisenberg spin exchange interaction with stable radicals that extremely broadens the EPR signal4-6. Recently, we reported interesting results where this interaction of molecular oxygen with a certain part of the existing stable radical structure can be reversibly affected simply by flowing a diamagnetic gas through the carbon samples at STP7. As flows of He, CO2, and N2 had a similar effect these interactions occur at the surface area of the macropore system.
This manuscript highlights the experimental techniques, work-up, and analysis towards affecting the existing stable radical nature in the carbon structures. It is hoped that it will help towards further development and understanding of these interactions in the community at large.

Stable radicals that are present in carbon substrates interact with paramagnetic oxygen through a Heisenberg spin exchange. This interaction can be significantly reduced under STP conditions by flowing a diamagnetic gas over the carbon system. This manuscript describes a simple method to characterize the nature of those radicals.

電子常磁性共鳴とキャリブレーション済みのガスの流れによってカーボン表面のラジカル自然を探る

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

化学

Facile Preparation of 4-Substituted Quinazoline Derivatives

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted 2-aminobenzophenones and thiourea in the presence of dimethyl sulfoxide (DMSO). This is a unique complementary reaction system in which thiourea undergoes thermal decomposition to form carbodiimide and hydrogen sulfide, where the former reacts with 2-aminobenzophenone to form 4-phenylquinazolin-2(1H)-imine intermediate, whilst hydrogen sulfide reacts with DMSO to give methanethiol or other sulfur-containing molecule which then functions as a complementary reducing agent to reduce 4-phenylquinazolin-2(1H)-imine intermediate into 4-phenyl-1,2-dihydroquinazolin-2-amine. Subsequently, the elimination of ammonia from 4-phenyl-1,2-dihydroquinazolin-2-amine affords substituted quinazoline derivative. This reaction usually gives quinazoline derivative as a single product arising from 2-aminobenzophenone as monitored by GC/MS analysis, along with small amount of sulfur-containing molecules such as dimethyl disulfide, dimethyl trisulfide, etc. The reaction usually completes in 4-6 hr at 160 &#186;C in small scale but may last over 24 hr when carried out in large scale. The reaction product can be easily purified by means of washing off DMSO with water followed by column chromatography or thin layer chromatography.

A protocol for facile preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from 2-aminobenzophenones, thiourea and dimethyl sulfoxide is presented.

4-置換キナゾリン誘導体の簡便な準備

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted ...

Temperature-programmed Deoxygenation of Acetic Acid on Molybdenum Carbide Catalysts

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system includes a reactor, furnace, gas and vapor sources, flow control, instrumentation to quantify reaction products (e.g., gas chromatograph), and instrumentation to monitor the reaction in real time (e.g., mass spectrometer). Here, we apply the TPRxn methodology to study molybdenum carbide catalysts for the deoxygenation of acetic acid, an important reaction among many in the upgrading/stabilization of biomass pyrolysis vapors. TPRxn is used to evaluate catalyst activity and selectivity and to test hypothetical reaction pathways (e.g., decarbonylation, ketonization, and hydrogenation). The results of the TPRxn study of acetic acid deoxygenation show that molybdenum carbide is an active catalyst for this reaction at temperatures above ca. 300 &#176;C and that the reaction favors deoxygenation (i.e., C-O bond-breaking) products at temperatures below ca. 400 &#176;C and decarbonylation (i.e., C-C bond-breaking) products at temperatures above ca. 400 &#176;C.

Presented here is a protocol for the operation of a micro-scale temperature-programmed reactor for evaluating the catalytic performance of molybdenum carbide during acetic acid deoxygenation.

モリブデンカーバイド触媒上の酢酸の昇温脱酸素化

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system ...

Combustion Chemistry of Fuels: Quantitative Speciation Data Obtained from an Atmospheric High-temperature Flow Reactor with Coupled Molecular-beam Mass Spectrometer

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This flexible tool offers a detailed observation of chemical gas-phase kinetics in reacting flows under well-controlled conditions. The vast range of operating conditions available in a laminar flow reactor enables access to extraordinary combustion applications that are typically not achievable by flame experiments. These include rich conditions at high temperatures relevant for gasification processes, the peroxy chemistry governing the low temperature oxidation regime or investigations of complex technical fuels. The presented setup allows measurements of quantitative speciation data for reaction model validation of combustion, gasification and pyrolysis processes, while enabling a systematic general understanding of the reaction chemistry. Validation of kinetic reaction models is generally performed by investigating combustion processes of pure compounds. The flow reactor has been enhanced to be suitable for technical fuels (e.g. multi-component mixtures like Jet A-1) to allow for phenomenological analysis of occurring combustion intermediates like soot precursors or pollutants. The controlled and comparable boundary conditions provided by the experimental design allow for predictions of pollutant formation tendencies. Cold reactants are fed premixed into the reactor that are highly diluted (in around 99 vol% in Ar) in order to suppress self-sustaining combustion reactions. The laminar flowing reactant mixture passes through a known temperature field, while the gas composition is determined at the reactors exhaust as a function of the oven temperature. The flow reactor is operated at atmospheric pressures with temperatures up to 1,800 K. The measurements themselves are performed by decreasing the temperature monotonically at a rate of -200 K/h. With the sensitive MBMS technique, detailed speciation data is acquired and quantified for almost all chemical species in the reactive process, including radical species.

An investigation of the oxidative combustion chemistry of novel biofuels, fuel components, or jet fuels by comparison of quantitative speciation data is presented. The data can be used for kinetic model validation and enables fuel assessment strategies.This manuscript describes the atmospheric high-temperature flow reactor and demonstrates its capabilities.

燃料の燃焼化学: と大気の高温流動反応器から得られる定量的な種分化データ結合分子線質量分析計

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This ...

Reducing Willow Wood Fuel Emission by Low Temperature Microwave Assisted Hydrothermal Carbonization

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative environmental impact and slag formation. The selected short rotation coppice (SRC) willow wood has a high ash content (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58970/58970eq1.jpg" /> = 1.96%) and, therefore, a high content of emission and slag precursors. Therefore, the reduction of minerals from SRC willow wood by low temperature microwave assisted hydrothermal carbonization (MAHC) at 150 &#176;C, 170 &#176;C, and 185 &#176;C is investigated. An advantage of MAHC over conventional reactors is an even temperature conductance in the reaction medium, as microwaves penetrate the whole reactor volume. This allows a better temperature control and a faster cooldown. Therefore, a succession of depolymerization, transformation and repolymerization reactions can be analyzed effectively. In this study, the analysis of the mass loss, ash content and composition, heating values and molar O/C and H/C ratios of the treated and untreated SCR willow wood showed that the mineral content of the MAHC coal was reduced and the heating value increased. The process water showed a decreasing pH and contained furfural and 5-methylfurfural. A process temperature of 170 &#176;C showed the best combination of energy input and ash component reduction. The MAHC allows a better understanding of the hydrothermal carbonization process, while a large-scale industrial application is unlikely because of the high investment costs.

A protocol for the emission precursor depletion from low quality biomass by low temperature microwave assisted hydrothermal carbonization treatment is presented. This protocol includes the microwave parameters and the analysis of the biocoal product and process water.

低温マイクロ波支援によるウィローウッド燃料排出量の削減補助熱炭化

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. In this method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography mass spectrometry (py-GC-MS) volatile compounds are analyzed during a first desorption run. In the second run, the same dried sample is pyrolyzed for analysis of non-volatile compounds such as pigments and polymers. These can be identified by their specific decomposition patterns. Additionally, this method can be used to differentiate original from counterfeit inks. Easy screening methods for data evaluation using the average mass spectra and self-made pyrolysis libraries are applied to speed up substance identification. Using specialized evaluation software for pyrolysis GS-MS data, a fast and reliable comparison of the full chromatogram can be achieved. Since GC-MS is used as separation technique, the method is limited to volatile substances upon desorption and after pyrolysis of the sample. The method can be applied for quick substance screening in market control surveys since it requires no sample preparation steps.

This method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography with mass spectrometric detection and data evaluation protocol can be used for multi-component analysis of tattoo inks and discrimination of counterfeit products.

タトゥーインク成分および偽造製品の同定のための質量分光検出を用いた2段階熱分解-ガスクロマトグラフィー法

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Analysis of Complex Molecules and Their Reactions on Surfaces by Means of Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass spectrometry (MS) of complex molecules and their reactions on surfaces. DINeC is based on a beam of SO2 clusters impacting on the sample surface at low cluster energy. During cluster-surface impact, some of the surface molecules are desorbed and ionized via dissolvation in the impacting cluster; as a result of this dissolvation-mediated desorption mechanism, low cluster energy is sufficient and the desorption process is extremely soft. Both surface adsorbates and molecules of which the surface is composed of can be analyzed. Clear and fragmentation-free spectra from complex molecules such as peptides and proteins are obtained. DINeC does not require any special sample preparation, in particular no matrix has to be applied. The method yields quantitative information on the composition of the samples; molecules at a surface coverage as low as 0.1 % of a monolayer can be detected. Surface reactions such as H/D exchange or thermal decomposition can be observed in real-time and the kinetics of the reactions can be deduced. Using a pulsed nozzle for cluster beam generation, DINeC can be efficiently combined with ion trap mass spectrometry. The matrix-free and soft nature of the DINeC process in combination with the MSn capabilities of the ion trap allows for very detailed and unambiguous analysis of the chemical composition of complex organic samples and organic adsorbates on surfaces.

Neutral SO2 clusters of low kinetic energy (&#60; 0.8 eV/constituent) are used to desorb complex surface molecules such as peptides or lipids for further analysis by means of mass spectrometry using an ion trap mass spectrometer. No special sample preparation is required, and real-time observation of reactions is possible.

クラスターによる脱着/イオン化質量分析による、表面上の複雑分子とその反応の解析

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass ...

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is crucial. There are significant challenges to overcome when measuring trace compounds in a complex matrix such as fuels. Background interferences and matrix effects can create limitations to routine analytical instrumentation, such as GC-MS. In order to facilitate specific and quantitative measurements of trace nitrogen compounds in fuels, a nitrogen-specific detector is ideal. In this method, a nitrogen chemiluminescence detector (NCD) is used to detect nitrogen compounds in fuels. NCD utilizes a nitrogen-specific reaction that does not involve the hydrocarbon background. Two-dimensional (GCxGC) gas chromatography is a powerful characterization technique as it provides superior separation capabilities to one-dimensional gas chromatography methods. When GCxGC is paired with a NCD, the problematic nitrogen compounds found in fuels can be extensively characterized without background interference. The method presented in this manuscript details the process for measuring different nitrogen-containing compound classes in fuels with little sample preparation. Overall, this GCxGC-NCD method has been shown to be a valuable tool to enhance the understanding of the chemical composition of nitrogen-containing compounds in fuels and their impact on fuel stability. The % RSD for this method is &#60;5% for intraday and &#60;10% for interday analyses; the LOD is 1.7 ppm and the LOQ is 5.5 ppm.

Here, we present a method utilizing two-dimensional gas chromatography and nitrogen chemiluminescence detection (GCxGC-NCD) to extensively characterize the different classes of nitrogen-containing compounds in diesel and jet fuels.

多次元ガスクロマトグラフィーによる燃料中の窒素化合物の特性解析

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

Chromatographic Fingerprinting by Template Matching for Data Collected by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography

Data processing and evaluation are critical steps of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC), particularly when coupled to mass spectrometry. The rich information encrypted in the data may be highly valuable but difficult to access efficiently. Data density and complexity can lead to long elaboration times and require laborious, analyst-dependent procedures. Effective yet accessible data processing tools, therefore, are key to enabling the spread and acceptance of this advanced multidimensional technique in laboratories for daily use. The data analysis protocol presented in this work uses chromatographic fingerprinting and template matching to achieve the goal of highly automated deconstruction of complex two-dimensional chromatograms into individual chemical features for advanced recognition of informative patterns within individual chromatograms and across sets of chromatograms. The protocol delivers high consistency and reliability with little intervention. At the same time, analyst supervision is possible in a variety of settings and constraint functions that can be customized to provide flexibility and capacity to adapt to different needs and goals. Template matching is shown here to be a powerful approach to explore extra-virgin olive oil volatilome. Cross-alignment of peaks is performed not only for known targets, but also for untargeted compounds, which significantly increases the characterization power for a wide range of applications. Examples are presented to evidence the performance for the classification and comparison of chromatographic patterns from sample sets analyzed under similar conditions.

This protocol presents an approach to fingerprint and explore multi-dimensional data collected by comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to mass spectrometry. Dedicated pattern recognition algorithms (template matching) are applied to explore the chemical information encrypted in the extra-virgin olive oil volatile fraction (i.e., volatilome).

包括的な二次元ガスクロマトグラフィーで収集したデータのテンプレートマッチングによるクロマトグラフィーフィンガープリント

Data processing and evaluation are critical steps of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC), particularly when coupled to mass ...

Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

This work describes a rapid and highly sensitive method for the quantitative detection of an important biomarker, uric acid (UA), via surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) with a low detection limit of ~0.2 &#956;M for multiple characteristic peaks in the fingerprint region, using a modular spectrometer. This biosensing scheme is mediated by the host-guest complexation between a macrocycle, cucurbit[7]uril (CB7), and UA, and the subsequent formation of precise plasmonic nanojunctions within the self-assembled Au NP: CB7 nanoaggregates. A facile Au NP synthesis of desirable sizes for SERS substrates has also been performed based on the classical citrate-reduction approach with an option to be facilitated using a lab-built automated synthesizer. This protocol can be readily extended to multiplexed detection of biomarkers in body fluids for clinical applications.

Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

A host-guest complex of cucurbit[7]uril and uric acid was formed in an aqueous solution before adding a small amount into Au NP solution for quantitative surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) sensing using a modular spectrometer.

金ナノ粒子とCucurbit[n]urilの凝集体内の正確なプラズモニックナノ接合の形成による尿酸の定量的SERS検出

This work describes a rapid and highly sensitive method for the quantitative detection of an important biomarker, uric acid (UA), via surface-enhanced ...