著者らは、UESサブ契約＃S-932から19-MR002下空軍研究所のサポートを認めます。著者らはさらに、ニューヨーク州の大学院研究と教育イニシアティブ（GRTI / GR15）から機器のサポートを認めます。

1.事前分析サンプル調製<ol><li>インクビヒクルからの機能性粒子の分離：遠心分離<ol><li>初期インク配合に基づいて、インクのサンプルを粒子堆積物を2.0gの最小値を得るために必要とされるどのくらいの計算。インクは、10体積％のセラミックであり、たとえば、セラミックの密度は、次いで、3.0mLのインクの最小の沈殿物を2.0gを生成するのに必要とされる、6.67グラム/ cm 3です。 </li><li>ピペット遠心管にインク量に必要な少なくとも最低限。遠心分離管の選択は、必要なインクの量にしてインク溶媒に対する管材料の不活性に基づいてなされるべきです。 </li><li>遠心機でチューブを置きます。遠心分離機と回転速度の選択は、インク粒子を沈降するために必要な重力によって決定されます。 TX-200スイングバケットローターでソーバルST16遠心分離機のような標準的な実験室の遠心分離機は、通常十分です。 </li><li>回転RAでインクを回転させるプログラムの遠心分離機TEと透明な上清を生成するのに必要な時間。分および90分の30との間に4,000 rpmで - ここで使用する遠心分離機の場合、一般的な速度および時間は3,000です。正確な回転速度と試行錯誤を必要とし得るインクを沈降するために必要な時間に到着すると、同じ平均粒径のインクであっても、異なる粒径分布を有することができるからです。 </li></ol></li><li>分離後のサンプル処理：上清を除去し、試料を洗浄、乾燥<ol><li>透明な上清が達成された後、遠心分離から遠心管を削除します。 </li><li>上清を除去し、将来の分析のためにキャップされたガラスサンプルバイアル中に保存します。機能性粒子は現在、遠心分離管の残留しています。 </li><li>デカントした後、ペーパータオル上で逆さまにキャップされていない遠心管を配置し、追加の上清は、1分間に滴下することを可能にします。 </li><li>ペーパータオルからチューブを外し、を添加することにより沈降粒子をすすぎますチューブインク配合物中に使用したのと同じ組成の新しい溶媒の約2ミリリットル。この溶媒は唯一の遠心分離管に沈降した粒子の最上層に触れることに注意してください。溶媒をデカントします。すすぎサイクルを3回繰り返します。 </li><li>最終すすぎサイクルの後、ペーパータオル上で逆さまにキャップされていない遠心管を配置し、追加の溶媒を約5分間実施滴下することを可能にします。 </li><li>遠心管の底から沈殿物を除去し、清潔で乾燥した時計皿の上に拡散するために、薄い金属へらを使用してください。スパチュラ先端から余分な粒子を除去するために糸くずの出ない非研磨綿棒またはクリーンへらの先端を使用してください。 </li><li> 50℃のオーブンに時計皿を置き、粒子が24時間乾燥させます。オーブンの温度は、吸着された種の分解の可能性を最小限に抑えるために、比較的低く保たれるべきです。粒子を乾燥するのに必要な時間は、溶媒の蒸気圧に依存します。 24時間が典型的であるが、結果は通常、12時間と短くし、3週間ほどに長い時間を待って鈍感です。 </li></ol></li></ol> 2.拡散反射赤外分光測定<ol><li>赤外分光計の製造：付属品を揃え、パージ室<ol><li> IR分光計の電源をオンにします。 </li><li>拡散反射赤外分光測定のために準備するために、赤外分光計のサンプリング区画に拡散反射サンプリング·アクセサリを配置します。赤外分光光度計は、任意のフーリエ変換拡散反射サンプリング装置とのインタフェースが可能な赤外分光計を変換することができます。パイク·テクノロジーズEasiDiffアクセサリとインターフェイス島津IRプレステージ21分光計は、このプロトコルのために利用しました。ほとんどのインク粒子の場合、標準的な重水素化、L-アラニンのドープされたトリグリシン硫酸（DLATGS）検出器は、測定のために十分な感度を提供します。液体窒素は、水銀カドミウムテルル（MCT）Dを冷却しましたetectorは十倍感度が増加するために4つを提供し、これは、インクの粒子表面に吸着を識別するために通常必要ではありません。 </li><li>製造業者の指示に従って拡散反射サンプリング·アクセサリを合わせます。 </li></ol></li><li>整列した後、赤外線サンプリングコンパートメントを閉じて、窒素またはCO 2を含まない、乾燥した空気（10リットル/分のパージ率）でパージし始めます。標準パーカーBalston FT-IRパージガス発生器は、1ppm未満の水とCO 2と空気を提供します。安定した水及びCO 2フリー室を得るために必要なパージ時間の量は、試料室の構成と実験室の湿度に依存するであろう。必要なパージ時間は、1または2分間隔で撮影した背景スペクトルを比較し、時間の関数としての水の強度とCO 2のバンドを評価することにより実験的に決定することができます。 </li><li>拡散反射赤外分光法のMEAについ​​て、サンプルを用意urement <ol><li>小（35ミリメートル）をメノウ乳鉢と乳棒、小さな金属製のへら、ストレートカミソリの刃、および2つの拡散反射赤外サンプルカップ：次のサンプル調製のアクセサリーを入手します。その後、アセトン、エタノールできれいなアクセサリーを拭き、そしてそれらを50℃のオーブンで10分間乾燥させます。 </li><li>オーブンから、きれいな乾いた試料調製アクセサリーを取り外し大キムワイプの上に置き、それらを室温に冷却します。 </li><li>試料調製付属品は、冷却されているが、オーブンから乾燥したインク粒子を除去し、粒子試料の0.025グラムを測定するために、化学天秤を使用しています。化学天秤に座ったサンプルを残します。 </li><li>試料調製アクセサリーに戻り、メノウ乳鉢にKBrを0.5グラムを注ぎます。常にKBrを赤外線アプリケーションのために販売を使用します。彼らはambieに吸湿性のKBrの時間と露出を最小限に抑えるため、計量のKBr（サーモサイエンティフィック）の各0.5グラムパケットが推奨されている予め測定NT水蒸気。均一な外観、連続手動研削通常1分間にKBrを挽きます。 </li><li>完全に地面にKBr粉末と拡散反射赤外サンプリングカップのいずれかを入力します。軽く乳棒の平滑末端を有する粉末を押して、上からのKBrとサンプリングカップ。 </li><li>サンプルカップでのKBrの上部を平坦化するかみそりの刃の側面を使用してください。この充填され、平坦化されたサンプルは、参照またはバックグラウンドです。 </li><li>乳鉢で残っているのKBrを処分し、拭いてください。 </li><li>のKBr粉末の新しい0.5グラムパケットを開き（またはのKBr粉末0.5gを追加）し、乳鉢に注ぎます。 </li><li>以前のKBrを0.5gにインク粒子の0.025グラムを秤量し、均一な粉末、連続手動研削通常1分を形成するために、乳棒で挽く追加。のKBrにインク粒子のこの​​割合は、測定中に5重量％のサンプルを提供します。これは、標準の範囲内である（1から10重量％）が、Oをによって上下に調整することができますn個のサンプルの吸収率と信号強度。 </li><li>粒子/ KBrを混合物が充填された試料カップを作成する手順の2.3.5と2.3.6に従ってください。 </li></ol></li><li>赤外分光測定<ol><li>ホルダーにリファレンスとサンプルカップを置き、拡散反射赤外分光法のサンプリング·アクセサリの中にホルダーを配置します。位置ホルダ背景を含むカップは（純粋にKBr）材料は、赤外線放射に露出されるように。 </li><li>赤外線サンプリングコンパートメントを閉じて、区画が5分間パージすることができます。このパージ時間は2.2ステップで必要であると決定された時間の量に応じて調整することができます。 </li><li>パージの5分後に、関心領域内の背景の赤外スペクトルを得ます。スキャン数は、測定時間を最小限に抑えながら、信号対雑音比を最大にするように設定されるべきです。解像度4cm -1での128回のスキャンでは、通常十分です。 </li><li> backgroun後のDスキャンが完了すると、赤外線サンプルコンパートメントを開いて、それは今、赤外線に露出するように、粒子/ KBr錠剤混合物を含有するカップを動かします。 </li><li>繰り返しは、粒子/ KBrを混合物のスペクトルを得るために、2.4.2および2.4.3を繰り返します。 </li></ol></li></ol>

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L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanisms+of+Fatty+Acid+and+Triglyceride+Dispersant+Bonding+in+Non-Aqueous+Dispersions+of+NiO.">Mechanisms of Fatty Acid and Triglyceride Dispersant Bonding in Non-Aqueous Dispersions of NiO.</a> Journal of the American Ceramic Society. 96, 750-758 (2013).</li><li>Young, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ink-jet+printing+of+electrolyte+and+anode+functional+layer+for+solid+oxide+fuel+cells.">Ink-jet printing of electrolyte and anode functional layer for solid oxide fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 184, 191-196 (2008).</li><li>Nakamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Complexes. , (1997).</li><li>Fuller, M. P., Griffiths, P. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diffuse+reflectance+measurements+by+infrared+Fourier+transform+spectrometry.">Diffuse reflectance measurements by infrared Fourier transform spectrometry.</a> Analytical Chemistry. 50, 1906-1910 (1978).</li></ol>

著者らは、開示することは何もありません。

この手順を使用して高品質の赤外線スペクトルを生成するための2つの重要な要素があります：1）水質汚染の絶対量およびサンプルとリファレンスカップの間の水の汚染の量の違いを最小限に抑えます。 2）均一な平らな層と類似のKBr結晶粒サイズのサンプルとリファレンスカップを作成します。これらの要因の両方が2.3節で概説した試料調製手順に特に注意を払って達成されます。 <p clas...

添加剤の製造は、最近の医療機器1へのセラミックスから半導体に至るまでの製造のための有望な技術として浮上しています。添加剤製造のアプリケーションが印刷セラミック、金属酸化物、および金属部品に展開されるように、特殊な機能性インクを配合する必要が生じます。必要な機能性インクを定式化する方法の質問は表面及びコロイド科学の基本的な問題に関する：凝集に対して安定化されるコロイド分散液中の粒子するメカニズムは何ですか？概して、安定化は、粒子（したがって凝集）の接近は、クーロン反発力（静電的安定化）することにより、ポリマーの絡み合い（立体安定化）のエントロピーペナルティーにより、またはクーロンの組み合わせのいずれかによって阻止されるような粒子表面の修飾を必要としますとエントロピー力（電気立体安定化）2。これらのメカニズムのいずれかを達成するために安定化は、そのポリマーまたは短い鎖の官能基の結合を介して粒子表面の化学的性質を変更することが通常必要です。したがって、私たちは与えられた化学添加剤が粒子表面に付着し、どのような化学グループ粒子表面に付着するかどうかを知っている安定した機能性インクの需要の合理的製剤。 このプロトコルで提示された方法の目的は、機能性インク中の粒子の表面に吸着化学種の迅速な特徴付けを実証することです。この目標は、広く科学者や印刷セラミック、金属酸化物、および金属デバイスに興味の技術の範囲によって実施活性表面及びコロイド科学者のための特殊なタスクの機能性インクの配合遷移として特に重要です。この目標を達成することは、不透明、高い固体負荷分散を特徴付けるの課題を克服する実験を設計する必要があります。また、CH間の識別が必要です分散液中に存在しているが、実際に吸着されているものから粒子上に吸着されない種emical。さらに、化学的に弱く物理吸着されているものからの粒子上に吸着されているこれらの種を区別する必要があります。この実験プロトコールでは、機能性インク中の分散剤の添付ファイルの特徴付けのための拡散反射赤外分光法の使用を提示します。拡散反射赤外分光法の測定は、分散液中に単に存在するものから、吸着種を区別する必要が分析前のサンプル調製技術に従います。 様々な方法は、現在、化学インク成分とコロイド分散粒子間の相互作用の性質への洞察を得るために使用されます。これらの方法のいくつかは、測定された特性は、表面機能と相関すると推定されている間接的なプローブです。例えば、スラリーのレオロジーまたは沈降Rの変化のATEは、表面改質剤3の吸着と相関することが推定されます。粒径分布は、動的光散乱（DLS）、及びゼータ電位によって特徴づけられるように、電気泳動移動度により特徴付けられるように、表面電荷4,5を有するポリマーまたは種の吸着への洞察を提供します。同様に、熱重量分析（TGA）によってプローブとして試料の質量損失は脱離種の存在と吸着粒子と6との間の相互作用の強さに関係します。上述した間接的なプローブからの情報は、表面の化学的性質の変化を示唆しているが、それらは吸着種の同一性またはその吸着機構への直接的な洞察を提供していません。直接的な洞察は、成分の多くが分散液中に存在する機能性インクにとって特に重要です。詳細な分子レベルの情報を提供するために、X線光電子分光法（XPS）7、13 C核磁気共鳴（NMR）4,6、および赤外分光法8-12が検討されています。これらの3つのオプションのうち、赤外分光法は、特に有望です。 13 C NMRと比較して、赤外分光法は、インクは、測定13中の干渉を防ぐために、分析的に純粋な溶媒を用いて製剤化されることを必要としません。 X線光電子分光法と比較して、標準的な赤外分光法は、測定中に超高真空条件の必要性を回避する、常圧で行うことができます。 コロイド状に分散したセラミック、金属酸化物、及び金属ナノ粒子との相互作用を調べるために、赤外分光法の使用に関する文献の前例があります。これらの作品は、減衰全反射赤外（ATR-IR）9を用いてin situで界面化学を測定する試み、及び固体サンプリング8を用いて、界面化学のex situで測定しようとする試みに分離することができます。 Whileは、 その場での測定では 、スペクトルの操作の必要性に起因し発生する不確実性は、溶媒及び複数のポリマー成分が存在である、多成分のインクのための方法を困難にすることには利点があります。したがって、このプロトコルは、固体サンプリングと現場外の測定に焦点を当てています。固体サンプリング方法の全ては、固体を溶媒から粒子を分離することにより得られた前処理工程、及び赤外線測定は固体粒子上で実行される解析ステップを伴います。方法の違いは、試料前処理の選択において、固体の赤外分析のために使用した実験技術の選択において生じます。歴史的に、固体を分析するために、赤外分光法を使用する従来の方法は、臭化カリウム（KBr法）粉末と固体試料の少量（&lt;1％）を粉砕し、次いで、高圧焼結混合物を供することでした。その結果、透明KBrペレットです。このPRocedureコバルトナノ粒子7に脂肪酸の単層を有する、及びFe 3 O 4ナノ粒子14にカテコール由来の分散剤を用いて、ポリエチレンアミン10で官能化ジルコニアナノ粒子の水性懸濁液から誘導された粉末で正常に試みられています。吸着した分散剤の検出のためのKBrペレット化技術のこれらの成功したアプリケーションにもかかわらず、拡散反射赤外分光法は、いくつかの利点を提供します。一つの利点は、試料調製が簡素化されます。のKBrペレットとは対照的に、拡散反射で固体試料は、単に手で粉砕することができます。粉末自体がサンプルカップにロードされ、拡散散乱赤外光を測定するようにいかなる焼結工程は存在しません。のKBrペレット上の拡散反射率の他の利点は、増加した表面感度15です。表面感度の増加は、本出願のために特に有用であるCRIでtical質問は、ナノ粒子の表面に存在し、吸着質の性質です。 コロイド状に分散した試料上の化学種の吸着を調べるために拡散反射サンプリング技術を使用した作品の中で、主な違いは、液体媒体からナノ粒子を分離する方法で生じます。分離せずに、それは単に、液体媒体中に溶解、分散剤から、特に吸着した分散剤を区別することは不可能である、ため、この手順は非常に重要です。いくつかの例では、分離の方法は、実験プロトコル12,16,17から明らかではありません。指定された場合には、最も頻繁に練習方法は、重力分離を含みます。理論的根拠は、セラミック、金属酸化物、及び金属ナノ粒子はすべて、より高密度の周囲の媒体よりもあることです。彼らは落ち着くとき、彼らは彼らと一緒にのみ特異的に吸着した種を下にドラッグします。化学種は、部品と相互作用していませんiclesは溶液中に残ります。分散液は容易に通常の重力下で18落ち着くかもしれないが、安定したインクジェットインクはobservably年未満の期間にわたって沈降しないようにしてください。このように、分析前の分離のために遠心分離を用いる方法が好ましいです。これは、ガラス粒子19,20、アルミナ8上の分散剤バインダー吸着、及びCuO 11のアニオン性分散剤の官能化分散剤に吸着のいくつかの研究で実証されています。最近、我々は、固体酸化物燃料電池層21のインクジェットエアゾールジェット印刷に使用される非水性分散液中のNiO脂肪酸結合のメカニズムを評価するためにそれを使用しています。

<table><tbody><tr><td>FTIR bench</td><td>Shimadzu Scientific Instruments</td><td>IR_Prestige 21 used in this work; in 2013 IR-Tracer 100 model replaced Prestige-21</td><td>Any research grade FTIR with purgable sample compartment is acceptable</td></tr><tr><td>Purge gas generator for sample compartment</td><td>Parker Balston</td><td>74-5041NA Lab Gas Generator</td><td>Provides air with less than 1&amp;nbsp;ppm CO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; and water; also possible to purge compartment with N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; tank</td></tr><tr><td>Diffuse Reflectance Infrared Accessory</td><td>Pike Technologies</td><td>042-10XX</td><td>Includes sample preparation kit and mortar and pestle (these can also be purchased separately, described below)</td></tr><tr><td>Diffuse Reflectance Sample Preparation kit</td><td>Pike Technologies</td><td>042-3040</td><td>Includes sample holder cups, spatulas, alignment mirror, mirror brush, razor blades</td></tr><tr><td>Agate mortar and pestle</td><td>Pike Technologies</td><td>161-5035</td><td></td></tr><tr><td>Centrifuge</td><td>ThermoScientific</td><td>Sorvall ST16</td><td>Most benchtop centrifuges capable of ~5,000 rpm will be acceptable</td></tr><tr><td colspan="4">[header]</td></tr><tr><td colspan="4">Consumables</td></tr><tr><td>Centrifuge tubes</td><td>Evergreen Scientific</td><td>222-2470-G8K</td><td>Any centrifuge tube of compatible size and material is acceptable</td></tr><tr><td>KBr powder packets</td><td>ThermoScientific</td><td>50-465-317</td><td>Also possible to use alternative KBr supplier</td></tr></tbody></table>

diffuse reflectance infrared spectroscopic identification of dispersant/particle bonding mechanisms in functional inks

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers. A typical inkjet ink is a colloidal dispersion containing approximately ten components including solvent, the nano to micron scale particles which will comprise the printed layer, polymeric dispersants to stabilize the particles, and polymers to tune layer strength, surface tension and viscosity. To rationally and efficiently formulate such an ink, it is crucial to know how the components interact. Specifically, which polymers bond to the particle surfaces and how are they attached? Answering this question requires an experimental procedure that discriminates between polymer adsorbed on the particles and free polymer. Further, the method must provide details about how the functional groups of the polymer interact with the particle. In this protocol, we show how to employ centrifugation to separate particles with adsorbed polymer from the rest of the ink, prepare the separated samples for spectroscopic measurement, and use Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) for accurate determination of dispersant/particle bonding mechanisms. A significant advantage of this methodology is that it provides high level mechanistic detail using only simple, commonly available laboratory equipment. This makes crucial data available to almost any formulation laboratory. The method is most useful for inks composed of metal, ceramic, and metal oxide particles in the range of 100 nm or greater. Because of the density and particle size of these inks, they are readily separable with centrifugation. Further, the spectroscopic signatures of such particles are easy to distinguish from absorbed polymer. The primary limitation of this technique is that the spectroscopy is performed ex-situ on the separated and dried particles as opposed to the particles in dispersion. However, results from attenuated total reflectance spectra of the wet separated particles provide evidence for the validity of the DRIFTS measurement.

このプロトコールに記載の実験手順は、固体酸化物型燃料電池のアノードを印刷するために使用されるインク中のNiO粒子の安定化のメカニズムへの洞察を得るために適用されています。このインクは、2-ブタノール、アルファテルピネオール、および分散剤とバインダー22の範囲内のNiO粒子の分散液です。代表的な結果をオレイン酸分散剤と2-ブタノール中のNiOの単純化された分散の?...

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Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

機能性インク中の分散剤/粒子​​結合機構の反射赤外分光識別を拡散

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

diffuse-reflectance-infrared-spectroscopic-identification

Research

JoVE Journal

Chemistry

13.6K ビュー.  New York City College of Technology, City University of New York (CUNY). Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

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Polymer Microarrays for High Throughput Discovery of Biomaterials

The discovery of novel biomaterials that are optimized for a specific biological application is readily achieved using polymer microarrays, which allows a combinatorial library of materials to be screened in a parallel, high throughput format1. Herein is described the formation and characterization of a polymer microarray using an on-chip photopolymerization technique 2. This involves mixing monomers at varied ratios to produce a library of monomer solutions, transferring the solution to a glass slide format using a robotic printing device and curing with UV irradiation. This format is readily amenable to many biological assays, including stem cell attachment and proliferation, cell sorting and low bacterial adhesion, allowing the ready identification of 'hit' materials that fulfill a specific biological criterion3-5. Furthermore, the use of high throughput surface characterization (HTSC) allows the biological performance to be correlated with physio-chemical properties, hence elucidating the biological-material interaction6. HTSC makes use of water contact angle (WCA) measurements, atomic force microscopy (AFM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS). In particular, ToF-SIMS provides a chemically rich analysis of the sample that can be used to correlate the cell response with a molecular moiety. In some cases, the biological performance can be predicted from the ToF-SIMS spectra, demonstrating the chemical dependence of a biological-material interaction, and informing the development of hit materials5,3.

A description of the formation of a polymer microarray using an on-chip photopolymerization technique. The high throughput surface characterization using atomic force microscopy, water contact angle measurements, X-ray photoelectron spectroscopy and time of flight secondary ion mass spectrometry and a cell attachment assay is also described.

バイオマテリアルのハイスループット検出用高分子マイクロアレイ

The discovery of novel biomaterials that are optimized for a specific biological application is readily achieved using polymer microarrays, which allows a ...

生物工学

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

超分子コロイドの合成とキャラクタリゼーション

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

化学

Controlled Synthesis and Fluorescence Tracking of Highly Uniform Poly(N-isopropylacrylamide) Microgels

Stimuli-sensitive poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) microgels have various prospective practical applications and uses in fundamental research. In this work, we use single particle tracking of fluorescently labeled PNIPAM microgels as a showcase for tuning microgel size by a rapid non-stirred precipitation polymerization procedure. This approach is well suited for prototyping new reaction compositions and conditions or for applications that do not require large amounts of product. Microgel synthesis, particle size and structure determination by dynamic and static light scattering are detailed in the protocol. It is shown that the addition of functional comonomers can have a large influence on the particle nucleation and structure. Single particle tracking by wide-field fluorescence microscopy allows for an investigation of the diffusion of labeled tracer microgels in a concentrated matrix of non-labeled microgels, a system not easily investigated by other methods such as dynamic light scattering.

Controlled Synthesis and Fluorescence Tracking of Highly Uniform PolyN-isopropylacrylamide Microgels

Non-stirred precipitation polymerization provides a rapid, reproducible prototyping approach to the synthesis of stimuli-sensitive poly(N-isopropylacrylamide) microgels of narrow size distribution. In this protocol synthesis, light scattering characterization and single particle fluorescence tracking of these microgels in a wide-field microscopy setup are demonstrated.

制御された合成および均一性の高いポリの蛍光トラッキング（<em&gt; N</em&gt; -isopropylacrylamide）ミクロゲル

Stimuli-sensitive poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) microgels have various prospective practical applications and uses in fundamental research. In this ...

Inkjet-printed Polyvinyl Alcohol Multilayers

Inkjet printing is a modern method for polymer processing, and in this work, we demonstrate that this technology is capable of producing polyvinyl alcohol (PVOH) multilayer structures. A polyvinyl alcohol aqueous solution was formulated. The intrinsic properties of the ink, such as surface tension, viscosity, pH, and time stability, were investigated. The PVOH-based ink was a neutral solution (pH 6.7) with a surface tension of 39.3 mN/m and a viscosity of 7.5 cP. The ink displayed pseudoplastic (non-Newtonian shear thinning) behavior at low shear rates, and overall, it demonstrated good time stability. The wettability of the ink on different substrates was investigated, and glass was identified as the most suitable substrate in this particular case. A proprietary 3D inkjet printer was employed to manufacture polymer multilayer structures. The morphology, surface profile, and thickness uniformity of inkjet-printed multilayers were evaluated via optical microscopy.

An inkjet printer was used to manufacture polyvinyl alcohol multilayers. Polyvinyl alcohol water-based ink was formulated, and the main physical properties were investigated.

インクジェット印刷されたポリビニルアルコール多層

Inkjet printing is a modern method for polymer processing, and in this work, we demonstrate that this technology is capable of producing polyvinyl alcohol ...

工学

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. In this method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography mass spectrometry (py-GC-MS) volatile compounds are analyzed during a first desorption run. In the second run, the same dried sample is pyrolyzed for analysis of non-volatile compounds such as pigments and polymers. These can be identified by their specific decomposition patterns. Additionally, this method can be used to differentiate original from counterfeit inks. Easy screening methods for data evaluation using the average mass spectra and self-made pyrolysis libraries are applied to speed up substance identification. Using specialized evaluation software for pyrolysis GS-MS data, a fast and reliable comparison of the full chromatogram can be achieved. Since GC-MS is used as separation technique, the method is limited to volatile substances upon desorption and after pyrolysis of the sample. The method can be applied for quick substance screening in market control surveys since it requires no sample preparation steps.

This method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography with mass spectrometric detection and data evaluation protocol can be used for multi-component analysis of tattoo inks and discrimination of counterfeit products.

タトゥーインク成分および偽造製品の同定のための質量分光検出を用いた2段階熱分解-ガスクロマトグラフィー法

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids with adsorbates. Vibrational spectra provide information on the chemical nature of adsorbed species and their structure. Thus, they are very useful for obtaining molecular level understanding of surface species. The IR spectrum of the sample itself gives some direct information about the material. General conclusions can be drawn concerning hydroxyl groups, some stable surface species and impurities. However, the spectrum of the sample is &#34;blind&#34; with respect to the presence of coordinatively unsaturated ions and gives rather poor information about the acidity of surface hydroxyls, species decisive for the adsorption and catalytic properties of the materials. Furthermore, no discrimination between bulk and surface species can be made. These problems are solved by the use of probe molecules, substances that interact specifically with the surface; the alteration of some spectral features of these molecules as a result of adsorption provides valuable information about the nature, properties, location, concentration, etc., of the surface sites.
The experimental protocol for in-situ IR studies of gas/sample interaction includes preparation of a sample pellet, activation of the material, initial spectral characterization through the analysis of the background spectra, characterization by probe molecules, and study of the interaction with a particular set of gas mixtures. In this paper we investigate a zirconium terephthalate metal organic framework, Zr6O4(OH)4(BDC)6 (BDC = benzene-1,4-dicarboxylate), namely UiO-66 (UiO refers to University of Oslo). The acid sites of the UiO-66 sample are determined by using CO and CD3CN as molecular probes. Furthermore, we have demonstrated that CO2 is adsorbed on basic sites exposed on dehydroxylated UiO-66. Introduction of water to the system produces hydroxyl groups acting as additional CO2 adsorption sites. As a result, CO2 adsorption capacity of the sample is strongly enhanced.

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

The use of FTIR spectroscopy for investigation of the surface properties of polycrystalline solids is described. Preparation of sample pellets, activation procedures, characterization with probe molecules and model studies of CO2 adsorption are discussed.

イン・シチュガス・固体相互作用の調査ツールとしてのFTIR分光法:UiO-66金属有機フレームワークにおける水強化CO2吸着

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids ...

Separation and Identification of Conventional Microplastics from Farmland Soils

Microplastics (MPs) pollution in the terrestrial environment has received increasing attention over the last decade, with increasing studies describing the numbers and types of MPs in different soil systems and their impacts on soil and crop health. However, different MPs extraction and analytical methods are used, limiting opportunities to compare results and generate reliable evidence for industry advice and policymakers. Here, we present a protocol that describes the methodology for sampling, separation, and chemical identification of conventional MPs&#160;from soil. The method is low-cost, and the materials are readily available. This enhances operational ease and may help with widespread adoption. The protocol provides detailed information on sample collection from the top 0-30 cm of soil using plastic-free utensils; simulation of different soil types through the use of various solid media (such as bentonite clay, silicon dioxide, and non-contaminated soil), with the addition of the same mass&#160;of polyethylene(PE)-MPs for subsequent quantification; density separation of plastic particles utilizing saturated sodium chloride (NaCl) solution and digestion of organic impurities in the supernatant using 4 M sodium hydroxide (NaOH) solution; quantification of particles using fluorescent microscopy after Nile Red staining; and polymer identification using micro&#160;Fourier-Transform Infrared Spectroscopy (&#956;-FTIR) or Laser-Direct Infrared (LDIR) spectroscopy. The MPs recovery rate ranged from 83% - 90% for the abovementioned media. This protocol presents an efficient method for soil MPs analysis that is optimized for feasibility, applicability, and cost-effectiveness. Moreover, the video accompanied can guide the process of analyzing the soil MPs step-by-step virtually. This study is dedicated to standardizing the methods for soil MPs analysis, enhancing the connectivity and comparability of measurements, and establishing a foundation for more standardized and scientific research.

Presented here is a method for extracting microplastics from soil and identifying their polymer types. The method has been optimized for execution, applicability, and cost-effectiveness. It lays a scientific foundation for standardizing the analytical method to identify microplastics in soils.

農地土壌からの従来のマイクロプラスチックの分離と同定

Microplastics (MPs) pollution in the terrestrial environment has received increasing attention over the last decade, with increasing studies describing ...

環境学

3D Printing and In Situ Surface Modification via Type I Photoinitiated Reversible Addition-Fragmentation Chain Transfer Polymerization

3D printing provides facile access to geometrically complex materials. However, these materials have intrinsically linked bulk and interfacial properties dependent on the chemical composition of the resin. In the current work, 3D printed materials are post-functionalized using the 3D printer hardware via a secondary surface-initiated polymerization process, thus providing independent control over the bulk and interfacial material properties. This process begins with preparing liquid resins, which contain a monofunctional monomer, a crosslinking multifunctional monomer, a photochemically labile species that enables initiation of polymerization, and critically, a thiocarbonylthio compound which facilitates reversible addition-fragmentation chain transfer (RAFT) polymerization. The thiocarbonylthio compound, known commonly as a RAFT agent, mediates the chain growth polymerization process and provides polymeric materials with more homogeneous network structures. The liquid resin is cured in a layer-by-layer fashion using a commercially available digital light processing 3D printer to give three-dimensional materials having spatially controlled geometries. The initial resin is removed and replaced with a new mixture containing functional monomers and photoinitiating species. The 3D printed material is then exposed to light from the 3D printer in the presence of the new functional monomer mixture. This allows photoinduced surface-initiated polymerization to occur from the latent RAFT agent groups on the surface of the 3D printed material. Given the chemical flexibility of both resins, this process allows a wide range of 3D printed materials to be produced with tailorable bulk and interfacial properties.

3D Printing and In Situ Surface Modification via Type I Photoinitiated Reversible Addition-Fragmentation Chain Transfer Polymerization

The present protocol describes the digital light processing-based 3D printing of polymeric materials using type I photoinitiated reversible addition-fragmentation chain transfer polymerization and the subsequent in situ material post-functionalization via surface-mediated polymerization. Photoinduced 3D printing provides materials with independently tailored and spatially controlled bulk and interfacial properties.

タイプI光開始可逆的付加フラグメンテーション連鎖移動重合による3DプリンティングおよびIn Situ表面改質

3D printing provides facile access to geometrically complex materials. However, these materials have intrinsically linked bulk and interfacial properties ...

ナノスケール赤外分光法による多相高分子システムの探索

Advances in Nanoscale Infrared Spectroscopy to Explore Multiphase Polymeric Systems

Multiphase polymeric systems encompass local domains with dimensions that can vary from a few tens of nanometers to several micrometers. Their composition is commonly assessed using infrared spectroscopy, which provides an average fingerprint of the various materials contained in the volume probed. However, this approach does not offer any details on the arrangement of the phases in the material. Interfacial regions between two polymeric phases, often in the nanoscale range, are also challenging to access. Photothermal nanoscale infrared spectroscopy monitors the local response of materials excited by infrared light with the sensitive probe of an atomic force microscope (AFM). While the technique is suitable for interrogating small features, such as individual proteins on pristine gold surfaces, the characterization of three-dimensional multicomponent materials is more elusive. This is due to a relatively large volume of material undergoing photothermal expansion, defined by the laser focalization onto the sample and by the thermal properties of the polymeric constituents, compared to the nanoscale region probed by the AFM tip. Using a polystyrene (PS) bead and a polyvinyl alcohol (PVA) film, we evaluate the spatial footprint of photothermal nanoscale infrared spectroscopy for surface analysis as a function of the position of PS in the PVA film. The effect of the feature position on the nanoscale infrared images is investigated, and spectra are acquired. Some perspectives on the future advances in the field of photothermal nanoscale infrared spectroscopy are provided, considering the characterization of complex systems with embedded polymeric structures.

著者スポットライト:Advances in Nanoscale Infrared Spectroscopy to Explore Multiphase Polymeric Systems  

This protocol describes the application of atomic force microscopy and nanoscale infrared spectroscopy to evaluate the performance of photothermal nanoscale infrared spectroscopy in the characterization of three-dimensional multi-polymeric samples.

多相高分子系を探索するためのナノスケール赤外分光法の進歩

Multiphase polymeric systems encompass local domains with dimensions that can vary from a few tens of nanometers to several micrometers. Their composition ...

機能性インク中の分散剤/粒子結合機構の反射赤外分光識別を拡散

要約

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この動画の章

バイオマテリアルのハイスループット検出用高分子マイクロアレイ

超分子コロイドの合成とキャラクタリゼーション

制御された合成および均一性の高いポリの蛍光トラッキング（

インクジェット印刷されたポリビニルアルコール多層

タトゥーインク成分および偽造製品の同定のための質量分光検出を用いた2段階熱分解-ガスクロマトグラフィー法

イン・シチュガス・固体相互作用の調査ツールとしてのFTIR分光法:UiO-66金属有機フレームワークにおける水強化_CO2吸着

農地土壌からの従来のマイクロプラスチックの分離と同定

タイプI光開始可逆的付加フラグメンテーション連鎖移動重合による3DプリンティングおよびIn Situ表面改質

多相高分子系を探索するためのナノスケール赤外分光法の進歩

多相高分子系を探索するためのナノスケール赤外分光法の進歩

機能性インク中の分散剤/粒子​​結合機構の反射赤外分光識別を拡散

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バイオマテリアルのハイスループット検出用高分子マイクロアレイ

超分子コロイドの合成とキャラクタリゼーション

制御された合成および均一性の高いポリの蛍光トラッキング（

インクジェット印刷されたポリビニルアルコール多層

タトゥーインク成分および偽造製品の同定のための質量分光検出を用いた2段階熱分解-ガスクロマトグラフィー法

イン・シチュガス・固体相互作用の調査ツールとしてのFTIR分光法:UiO-66金属有機フレームワークにおける水強化CO2吸着

農地土壌からの従来のマイクロプラスチックの分離と同定

タイプI光開始可逆的付加フラグメンテーション連鎖移動重合による3DプリンティングおよびIn Situ表面改質

多相高分子系を探索するためのナノスケール赤外分光法の進歩

多相高分子系を探索するためのナノスケール赤外分光法の進歩

機能性インク中の分散剤/粒子結合機構の反射赤外分光識別を拡散

イン・シチュガス・固体相互作用の調査ツールとしてのFTIR分光法:UiO-66金属有機フレームワークにおける水強化_CO2吸着