Primary funding for the work was provided by the Electron Microscopy of Soft Matter Program from the Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, Materials Sciences and Engineering Division of the U.S. Department of Energy under Contract No. DE-AC02-05CH11231. The battery assembly portion of the project was supported by the BATT program from the Vehicle Technologies program, through the Office of Energy Efficiency and Renewable Energy under U.S. DOE Contract DE-AC02-05CH11231. Hard X-ray microtomography experiments were performed at the Advanced Light Source which is supported by the Director, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, of the U.S. Department of Energy under Contract No. DE-AC02-05CH11231. Katherine J. Harry was supported by a National Science Foundation Graduate Research Fellowship.

1.電解質の準備<ol><li> 260キロ/モルのポリ（スチレン） - - ブロック -ポリ（エチレンオキシド）コポリマー（SEO）アニオン重合を使用して240キロ/モルを合成します。 <ol><li>水と酸素レベルが制御されているアルゴングローブボックス内のすべての追加のサンプル調製を行い、残る&lt;5 ppmです。 </li><li>乾燥したリチウムビス（トリフルオロメタン）スルホンイミド（LiTFSIを）塩と無水N-メチル-2-ピロリドン（NMP）中のポリマー0.3gを溶解します。 13.13の質量比をSEOするSEO質量0.275の比率及びNMPへのLiTFSI塩を使用してください。 注：ポリマーのこの量は、約20のサンプルを作成するのに十分な大きさの膜が得られます。 </li><li>ドクターブレードを用いてニッケル箔の15センチメートル平方作品によって15cm程度上に、上記の手順で調製したポリマーと塩の混合物のすべてをキャストします。 60°のCO / Nで得られたフィルムを乾燥させます。 </li><li>乾燥させた後、ニッケル箔からフィルムを剥離し、9にて真空下でさらに乾燥させます0°C。 </li><li>後で使用するために、グローブボックス中で気密ボックスの内側にニッケル箔とストア内の結果、自立フィルムを包みます。 </li></ol></li></ol> 2.リチウム - リチウム対称細胞調製<ol><li>直径7/16は、丸い金属パンチは純度99.9％、バッテリーグレードのリチウム金属箔のロールから2リチウム金属電極をカットするために使用します。 </li><li>高分子電解質膜の一部をカットするために、直径メタルパンチで1/2を使用してください。 注意：リチウム金属は柔らかく、高分子電解質よりもパンチが容易です。 </li><li> 2リチウム金属電極間の高分子電解質膜を挟むと、電極上にニッケルタブを押してください。 </li><li>真空は、ポリプロピレン、ナイロン並ぶアルミニウム製気密袋にサンプルを密封します。 注：一つは完全な電池を研究したい場合、リチウム電極の一方を容易に陰極と交換されます。 </li></ol> 3.対称セルサイクリン<html>グラム<ol><li>電気化学サイクル装置を用いて90℃のサイクルで開催されたオーブン中に真空封止されたサンプルを置きます。電解質膜を介して妥当なイオン伝導性を達成するために、サイクル中の試料を加熱します。安全のために、試料は180℃のリチウム金属の融点に近づかないことを確認してください。 </li><li> 4時間試料を0.175ミリアンペア/ cm 2の電流密度をパスし、45分の休憩でください。次に、4時間試料を-0.175ミリアンペア/ cm 2の電流密度を渡し、45分の休憩でください。必要に応じて、何回もこのサイクリングルーチンを繰り返します。 </li><li>厚さ30μmのSEOの電解質を通過し、この電流密度のための電圧応答を観察し、 図1に示すものと比較します。電池がショートを示すことによって、失敗したため、セル電圧応答は、0.00 Vまで低下するとサイクリングルーチンを停止しますリチウムデンドライトの成長。 </li></ol>itle &quot;&gt; 4。シンクロトロン硬X線マイクロトモグラフィーイメージング<ol><li>対称セルを循環した後、グローブボックスにそれを戻すと、その袋から取り出します。 </li><li>ポーチ材料にセルの中央部をシールし、シンクロトロン施設への輸送のためにグローブボックスから削除cell.Vacuumの中央部分を切り出すために1/8インチの金属パンチを使用してください。 注：縮径試料を撮像することにより、X線検出器の視野の外側の材料の量が低減されます。これは、この余分な材料に起因するノイズを低減することによって全体的な画像品質を向上させます。さらに、高度にX線吸収ニッケル電流コレクタの除去は、明確なX線画像を取得するために、この特定のパウチ設計に必要です。 </li><li>一度ビームラインで、試料ステージにサンプルを固定するためにポリイミドテープを使用しています。必要に応じて、位置合わせを支援するために、サンプルの上に小さな金属マーカーをテープで固定します。 SAMPのほぼ中央に金属マーカーを置きますルは、サンプルを一度に整列回転し、その周りの場所をマークします。 </li><li>システム用に最適化露光時間で画像にサンプルを20 keVのX線を使用してください。スキャン時間やイメージ当たりのカウント数を均衡化することによって、露光時間を最適化します。収集した画像の数で露光時間を乗じて総スキャン時間を見積もります。 <ol><li>ここでは、5〜10分のスキャン時間で、その結果、300ミリ秒の露光時間を使用しています。 </li></ol></li><li>すべてのビームタイムシフトの開始時に光学レンズに関連するピクセルサイズを測定します。 注： 図2に示される画像を撮影するために使用される4倍のレンズの場合、画素サイズは1.61ミクロン/ピクセルでした。高倍率レンズ（10倍と20倍）も使用できます。 </li><li>それは180°回転すると、それは、検出器の視野に残るように、検出システムに対して回転ステージ上にサンプルを位置と合わせます。 </li><li>位置に近いサンプルサンプルは任意の回転角度で検出器に当たらないようにしながらなどの検出器が可能です。 注：距離の増加を検出器に試料として、フレネル位相差が再構成された画像でより顕著になるであろう。これは、機能を曖昧にし、貧しい解像度をもたらすことができます。ポーチセルの場合、検出器の距離にサンプルが離れて検出器3からcmのオーダーであるのが典型的です。 </li><li>一度0と180°の間のサンプルの回転にわたって収集1025の画像からなるスキャンを実行し、整列されます。 「明視野」を収集する視野からサン​​プルを移動させることにより画像（以下、「フラットフィールド」または「バックグラウンド」として知られています）。さらに、ビームがオフの間の画像を取ることによって、「暗視野」画像を収集。不均一な照明、シンチレータ応答、およびCCDカメラ応答のサンプル画像を正規化するためにこれらを使用してください。 </li></ol> 5.画像再構成<ol><li> Tomographically各画像は、次の手順を使用してボリューム内のスライスを表す画像のスタックに1025 X線写真のセットを再構築します。 <ol><li>まず、X線写真のイメージと「明視野」の画像の両方から「暗視野」画像を減算することにより、画像を正規化します。得られた「明視野」画像で割った結果のX線写真の画像を分割します。 </li><li>次に、断層撮影の再構成、投影角度のシリーズは、メーカーのプロトコールに従って正規化されたX線撮影画像に、3次元画像に変​​換するプロセスを実行します。 注：再構成ソフトウェアは、一連の画像を出力し、積層sample.Whenを通る水平スライスを表すそれぞれは、再構成画像のセットは、試料の三次元X線吸収マップを形成します。 </li></ol></li><li>サンプルが内側にどのように見えるかを確認するために、個々のスライスまたは3次元のサンプルを可視化。</li></ol> 6.データの可視化と処理<ol><li>データの可視化と分析のために利用可能な商用およびオープンソースの画像処理ソフトウェアパッケージの多数のいずれかを使用します。22、23 </li><li>希望のソフトウェアを使用して再構成された画像のスタックを開くと、再構成されたデータのxy、XZ、YZとの視点を表示するorthoslicesを作成します。 </li><li>これらの画像を通してパンと図2に示したリチウムデンドライトのように、関心のある特徴を検索します。 </li><li>次に、3次元の関心の機能をレンダリングするためにセグメンテーション（デジタルラベル）と3D描画ツールを使用しています。 </li><li>デジタルセグメント画像は、ラベルフィールドを作成し、材料に対応するサンプルの領域を選択するために、しきい値のツールを使用します。 </li><li> 図2（b）に示すような画像を再現するために、暗いピクセルのリチウムと明るいピクセル電解質を標識します。に含まれるリチウムをラベル上部と下部のリチウム電極とは別にデンドライト。 <ol><li>オレンジ樹状リチウムと青の中の高分子電解質をレンダリングします。グレーで上部と下部のリチウム金属電極をレンダリングし、オレンジ色の樹枝状リチウムを明らかに透明度の値を調整します。多くの視点から構造を表示するには、この3次元再構成を回転させます。 </li></ol></li></ol>

<ol>
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L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversibility+of+anodic+lithium+in+rechargeable+lithium&#8211;oxygen+batteries.">Reversibility of anodic lithium in rechargeable lithium&#8211;oxygen batteries.</a> Nat commun. 4, (2013).</li><li>Harry, K. J., Hallinan, D. T., Parkinson, D. Y., MacDowell, A. A., Balsara, N. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+subsurface+structures+underneath+dendrites+formed+on+cycled+lithium+metal+electrodes.">Detection of subsurface structures underneath dendrites formed on cycled lithium metal electrodes.</a> Nat Mater. 13, 69-73 (2014).</li><li>Baruchel, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advances+in+synchrotron+hard+X-ray+based+imaging.">Advances in synchrotron hard X-ray based imaging.</a> Cr Phys. 9, 624-641 (2008).</li><li>Flannery, B. P., Deckman, H. W., Roberge, W. G., D'Amico, K. 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M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Resolution+of+the+Modulus+versus+Adhesion+Dilemma+in+Solid+Polymer+Electrolytes+for+Rechargeable+Lithium+Metal+Batteries.">Resolution of the Modulus versus Adhesion Dilemma in Solid Polymer Electrolytes for Rechargeable Lithium Metal Batteries.</a> J Electrochem Soc. 159, A222-A227 (2012).</li><li>Panday, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Molecular+Weight+and+Salt+Concentration+on+Conductivity+of+Block+Copolymer+Electrolytes.">Effect of Molecular Weight and Salt Concentration on Conductivity of Block Copolymer Electrolytes.</a> Macromolecules. 42, 4632-4637 (2009).</li><li>Schneider, C. A., Rasband, W. S., Eliceiri, K. 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The authors have nothing to disclose.

X線は大気に触れることなく、試料の容易なイメージングを可能にする、保護ポーチ材料を貫通することができますので、硬X線マイクロトモグラフィーは、多くの電気化学的に活性な物質のような空気に敏感なサンプルに特に適しています。おそらく、このイメージング技術の最も貴重な特徴は、貫通したX線は、ユーザーがそれを破壊することなく、試料の内部を見るために可能にすること...

Researchers are actively investigating battery chemistries with theoretical energy densities over an order of magnitude larger than traditional lithium-ion batteries.1,2 These high-energy-density batteries will make electric vehicles more competitive with their gasoline-powered counterparts.3 However, these new chemistries have several failure modes that preclude their use in commercial technologies. For example, these battery chemistries require a lithium metal anode to achieve large enhancements in energy density; unfortunately, lithium metal is prone to dendrite growth as lithium ions are reduced at the anode surface during charging.4-9 Additionally, breakage of active particles in the cathode and poor adhesion within the battery can cause cell failure.10
Many modes of battery failure occur on the micrometer scale. However, most battery materials are air sensitive making sample preparation for analysis by electron microscopy and traditional optical microscopy difficult. Synchrotron hard X-ray microtomography allows one to visualize the interior of a battery without disassembly.11-14 Furthermore, the technique produces a three-dimensional (3D) reconstruction of the assembled cell making it easy to find locations of failure.15 Finding robust techniques that enable researchers to develop the scientific understanding required to accurately predict the lifetime of a battery is critical for the design of next generation battery technologies. The procedure discussed herein will specifically demonstrate how one can prepare and image model batteries to study the growth of lithium metal dendrites through solid polymer electrolyte membranes.
Computed tomography (CT) scanning is not a new technique and has been used frequently for failure analysis in industry. Synchrotron-based X-ray microtomography is advantageous because the high brightness and flux of the source allow collection of images with high resolution and good signal to noise in a much shorter amount of time.16 Additionally, one can take advantage of the X-ray energy resolution to image at energies around a chemical species&#8217; absorption edge, causing the components containing that chemical species to be identified.17 It was found that the synchrotron source provides sufficient flux to achieve good contrast between lithium metal and solid polymer electrolyte membranes enabling one to image lithium metal dendrites.15
The study discussed herein uses a high modulus, block copolymer electrolyte membrane.18 These high modulus membranes suppress lithium dendrite growth, lengthening the lifetime of batteries.19,20 However, dendrites still eventually puncture the membrane causing the battery to fail by short-circuit. It is important to understand the nature of dendrite formation and growth in these high modulus electrolyte membranes in order to design strategies to prevent their growth.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Anhydrous N-methyl-2-pyrrolidone&#160;</td>
			<td>MILLIPORE</td>
			<td>MX1396-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide</td>
			<td>MILLIPORE</td>
			<td>8438730010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium metal</td>
			<td>FMC Lithium</td>
			<td>None</td>
			<td>Lectro Max 100</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pouch material</td>
			<td>MTI Corporation</td>
			<td>EQ-alf-400-7.5M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nickel tabs</td>
			<td>MTI Corporation</td>
			<td>EQ-PLiB-NTA3</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

failure analysis of batteries using synchrotron-based hard x-ray microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

上記の対称性のリチウムリチウム電池を90℃で循環している場合、電圧応答は 、図1に示すようになります。最終的には、リチウムデンドライトが電解質を通って成長し、セルが短絡することにより失敗します。このとき、図2に示したものは、短絡によって故障したサンプルに表示されますように、印加電流に対する電圧応答は、0.00 Vの樹状突起にまで低下します。?...

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Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

シンクロトロンベースのハードX線マイクロトモグラフィーを用いて電池の故障解析

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

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8.8K ビュー.  University of California Berkeley. Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.