This work was performed under the auspices of the U.S. Department of Energy by Lawrence Livermore National Laboratory under Contract DE-AC52-07NA27344. IM release LLNL-JRNL-667016.

1.レゾルシノール - ホルムアルデヒド（RF）派生グラフェンエアロゲル<ol><li> Na 2 CO 3、カーボンエアロゲル触媒（11％固形分、CRF） <ol><li> 40mLのシンチレーションバイアルに、レゾルシノール（0.625グラム、5.68ミリモル）を脱イオン水（7.1 ml）を添加し、1分間ボルテックスで混合します。水の添加の前に乳鉢と乳棒を用いて粉末に大きなレゾルシノール部分をつぶします。彼らは完全に次のステップになるまで溶解しないことに注意してください。 </li><li> 1分間レゾルシノールスラリーボルテックスに37％ホルムアルデヒド溶液（0.900グラム、11.4ミリモル）を加えます。 </li><li> 1分間、反応混合物ボルテックスに炭酸ナトリウム（0.003グラム、0.028ミリモル）を加えます。 </li><li>得られた固体部分の形状を定義する気密（シリコンガスケットで区切られており、例えば、バイアルまたはガラススライド）を封止することができるガラス金型に反応混合物を転送します。 </li><li> 80℃のオーブンの中に密封された金型を置き、72時間硬化します。 </li><li>硬化後、ゾルを削除ガラスモールドからIDモノリス及び残留未反応の出発物質及び触媒を除去するために水で洗浄します。通常、我々は、新鮮なのDI H 2 Oで3×12時間の洗浄を行います材料は今乾燥のための準備ができました。 </li></ol></li><li>酢酸は、炭素エアロゲル（AARF）17触媒 <ol><li> 40 mlのシンチレーションバイアルに、レゾルシノールを、脱イオン水（15 ml）を加える（12.3グラム、0.112モル）を1分間ボルテックスで混合します。水の添加の前に乳鉢と乳棒を用いて粉末に大きなレゾルシノール部分をつぶします。彼らは完全に次のステップになるまで溶解しないことに注意してください。 </li><li> 1分間レゾルシノールスラリーボルテックスに37％ホルムアルデヒド溶液（17.9グラム、0.224モル）を加えます。 </li><li> 1分間、反応混合物ボルテックスに氷酢酸（0.44グラム、0.007モル）を加えます。 </li><li> RESUの形状を規定する気密シールすることができるガラスモールド（例えば、バイアルまたはシリコーンガスケットによって分離されたガラススライド）に反応混合物を転送します固体部分をlting。 </li><li> 80℃のオーブンの中に密封された金型を置き、72時間硬化します。 </li><li>硬化後、ガラスモールドから固体モノリスを除去し、残留する未反応の出発物質及び触媒を除去するために水で洗浄します。通常、我々は、新鮮なのDI H 2 Oで3×12時間の洗浄を行います材料は今乾燥のための準備ができました。 </li></ol></li><li> RF前駆体溶液に炭素添加剤（CNT、GO） <ol><li>カーボンナノチューブ/ RF複合11 <ol><li>脱イオン水に1重量％の単層カーボンナノチューブを中断し、徹底的に超音波浴（ソニックパワー90 W、周波数40キロヘルツ）を使用して分散させます。 </li><li> CNT分散液1.5gのレゾルシノール（1.235グラム、11.2ミリモル）、ホルムアルデヒド（1.791グラム、22.1ミリモル）、及び炭酸ナトリウム触媒（5.95ミリグラム、0.056ミリモル）を加えます。 </li><li>気密シールすることができるガラス金型に反応混合物を転送する（例えば、バイアルまたはシリコーンガスケットによって分離されたガラススライド）、definいます得られた固体部の形状を電子。 </li><li> 80℃のオーブンの中に密封された金型を置き、72時間硬化します。 </li><li>硬化後、ガラスモールドから固体モノリスを除去し、残留する未反応の出発物質及び触媒を除去するために水で洗浄します。一般的に新鮮なのDI H 2 Oで3×12時間の洗浄を行います材料は今乾燥のための準備ができました。 </li></ol></li><li>複合酸化グラフェン/ RF 12 <ol><li>脱イオン水中の1重量％の酸化グラフェン（GO、300〜800 nmの直径）を一時停止し、完全に超音波浴（ソニックパワー90 W、周波数40キロヘルツ）を使用して分散させます。 </li><li> GO分散1.5gのレゾルシノール（1.235グラム、11.2ミリモル）、ホルムアルデヒド（1.791グラム、22.1ミリモル、37％溶液）、および炭酸ナトリウム触媒（5.95ミリグラム、0.056ミリモル）を加えます。 </li><li>気密に封止することができるガラス金型に反応混合物を転送する（例えば、バイアルまたはシリコーンガスケットによって分離されたガラススライド）の形状を規定します固体部分を生じました。 </li><li> 80℃のオーブンの中に密封された金型を置き、72時間硬化します。 </li><li>硬化後、ガラスモールドから固体モノリスを除去し、残留する未反応の出発物質及び触媒を除去するために水で洗浄します。一般的に新鮮なのDI H 2 Oで3×12時間の洗浄を行います材料は今乾燥のための準備ができました。 </li></ol></li></ol></li><li>乾燥させます<ol><li>超臨界CO 2 <ol><li>アセトンで、H 2 O、溶媒を交換することにより、超臨界CO 2で乾燥させるために洗浄した試料を準備します。水浴からサンプルを取り出し、きれいなアセトンを含む浴中に置きます。新鮮なアセトンで12時間の間隔で2回以上交換してください。 </li><li>ロード、超臨界乾燥装置にサンプルをアセトンを交換アセトンで12〜15℃の冷却水を循環さでいっぱい。 </li><li>無アセトンが残るまで、超臨界乾燥機と液体CO 2との交換をシール（4-24時間によってはOnはサンプルサイズ、密度、細孔の形態、 など ）。 </li><li> CO 2供給源を遮断し、1,200-1,600のpsi（80〜110バール）の間に超臨界乾燥機の圧力を維持しながら、55℃に冷却液を循環させるの温度を上げます。 1時間55℃で保持します。 </li><li> 55℃で循環する冷却水の温度を維持しながら、ゆっくりとCO 2（2-12時間）ベント。サンプルを削除します。 </li></ol></li><li>周囲乾燥（キセロゲル） <ol><li>アセトンで、H 2 O、溶媒を交換することにより、周囲条件下で乾燥させるために洗浄した試料を準備します。水浴からサンプルを取り出し、きれいなアセトンを含む浴中に置きます。新鮮なアセトンで12時間の間隔で2回以上交換してください。 </li><li>清浄な表面（例えば、テフロンブロック）にアセトン交換のサンプルを置きます。クラックや不均一な収縮防止するために、溶媒の蒸発速度を遅くするには、ょんの多くを提供するのに十分な量の反転ビーカーでサンプルをカバーdSPACEの。 </li><li> （24〜72時間）のための溶媒を蒸発させます。 </li></ol></li></ol></li><li>炭化<ol><li> N 2雰囲気下で 1050℃で乾燥発泡体の炭化を行います。 5℃/分の速度で室温から上昇し、3時間、1050℃で保持します。薄いサンプルはカーリングと防止するために、上に重量のグラファイト紙（または他の温度安定性、非反応性材料）の2枚のシートの間に配置される必要があることに注意してください &quot;ポテトチッピングを。」 </li></ol></li><li>アクティベーション<ol><li> 5時間950℃でCO 2（10 SCCM）を流しながら3D nanographene（3D-NG）を生成するAARF炭素発泡体の一部（2センチメートル×3センチメートル×4ミリメートル、1.2グラム）をアクティブにします。7 </li></ol></li></ol> 2.グラフェン酸化物由来のグラフェンマクロアセンブリ<ol><li> NH 4 OHをGOアセンブリを触媒<ol><li> 40 mlのシンチレーションバイアルに、400mgの単層グラフェンOXIDに脱イオン水（20 ml）を加えますE（GO、300〜800 nmの直径）。徹底的に超音波浴（ソニックパワー90 W、周波数40キロヘルツ）、O / Nを使用して分散させます。 </li><li>濃NH 4 OH溶液（グラムGOサスペンションあたり0.211ミリリットル）を追加します。 </li><li> （ 例えば 、バイアルまたは得られた固体部分の形状を定義するシリコーンガスケットによって分離されたガラススライド）気密シールすることができるガラス鋳型に移します。 </li><li> 80℃のオーブンの中に密封された金型を置き、72時間硬化します。 </li><li>硬化後、ガラスモールドから固体モノリスを除去し、残留する未反応の出発物質及び触媒を除去するために水で洗浄します。一般的に新鮮なのDI H 2 Oで3×12時間の洗浄を行います材料は今乾燥のための準備ができました。 </li></ol></li><li>乾燥させます<ol><li>超臨界CO 2 <ol><li>アセトンで、H 2 O、溶媒を交換することにより、超臨界CO 2で乾燥させるために洗浄した試料を準備します。水浴からサンプルを取り出して、バスの共同に置きますきれいなアセトンをntaining。新鮮なアセトンで12時間の間隔で2回以上交換してください。 </li><li>ロード、超臨界乾燥装置にサンプルをアセトンを交換アセトンで12〜15℃の冷却水を循環さでいっぱい。 </li><li> （4-24時間は、サンプルサイズ、密度、気孔の形態などに応じて）なしアセトンが残るまで、液体CO 2超臨界乾燥機との交換をシール。完全な交換は、超臨界乾燥機の排気弁でアセトンの滴りの停止によって示されています。 </li><li> CO 2供給源を遮断し、1,200-1,600のpsi（80〜110バール）の間に超臨界乾燥機の圧力を維持しながら、55℃に冷却液を循環させるの温度を上げます。 1時間55℃で保持します。 </li><li> 55℃で循環する冷却水の温度を維持しながら、ゆっくりとCO 2（2-12時間）ベント。サンプルを削除します。 </li></ol></li><li>周囲乾燥（キセロゲル） 薄いサンプルが間に配置される必要があるかもしれないことに注意してくださいカーリングおよび防止するために、上部の重量を持つテフロン（または他の非粘着性材料）の2枚「ポテトチッピングを。」 <ol><li>アセトンで、H 2 O、溶媒を交換することにより、周囲条件下で乾燥させるために洗浄した試料を準備します。水浴からサンプルを取り出し、きれいなアセトンを含む浴中に置きます。新鮮なアセトンで12時間の間隔で2回以上交換してください。 </li><li>清浄な表面（例えば、テフロンブロック）にアセトン交換のサンプルを置きます。クラックや不均一な収縮を防止するために、溶媒の蒸発速度を遅くするには、ヘッドスペースの多くを提供するのに十分な量の反転ビーカーでサンプルをカバーしています。 </li><li> （24〜72時間）のための溶媒を蒸発させます。 </li></ol></li></ol></li><li>炭化<ol><li> N 2雰囲気下で 1050℃で乾燥発泡体の炭化を行います。 5℃/分の速度で室温から上昇し、3時間、1050℃で保持します。薄いサンプルがBを配置する必要があるかもしれないことに注意してくださいカーリングおよび防止するために、上部の重量を持つグラファイト紙（または他の温度安定性、非反応性材料）のetween 2枚、「ジャガイモのチッピングを。」 </li><li>高結晶性GMAの熱アニール。 He雰囲気下で2500℃までの温度で炭化フォームの追加の熱アニールを実行します。 100℃/分の速度で室温から上昇し、1時間高温で保持します。 </li></ol></li><li>ポスト炭化官能<ol><li>非共有アントラキノン官能（AQ-GMA） <ol><li>乾燥EtOH中のアントラキノン（AQ）の3 mM溶液を準備します。 75℃で密封バイアル内の熱は、完全な溶解を確実にします。 </li><li> GMAのサンプル（サンプルの〜2ミリリットル/ mg）をホットAQソリューションを追加します。 75℃で2時間、密封バイアル中に浸します。 </li><li>バイアルから過剰AQ溶液を除去し、サンプルを75℃のCO / Nで乾燥することができます（バイアルキャップオフ）。 </li></ol></li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Novoselov, K. S., Geim, A. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electric+field+effect+in+atomically+thin+carbon+films.">Electric field effect in atomically thin carbon films.</a> Science. 306 (5696), 666-669 (2004).</li><li>Geim, A. K., Novoselov, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+rise+of+graphene.">The rise of graphene.</a> Nat Mater. 6 (3), 183-191 (2007).</li><li>Li, D., Kaner, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Materials+science.+Graphene-based+materials.">Materials science. Graphene-based materials.</a> Science. 320 (5880), 1170-1171 (2008).</li><li>Allen, M. J., Tung, V. C., Kaner, R. 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Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+Surface+Area,+sp+2-Cross-Linked+Three-Dimensional+Graphene+Monoliths.">High Surface Area, sp 2-Cross-Linked Three-Dimensional Graphene Monoliths.</a> J Phys. Chem. Lett. 2 (8), 921-925 (2011).</li><li>Worsley, M. A., Kucheyev, S. O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanically+robust+3D+graphene+macroassembly+with+high+surface+area.">Mechanically robust 3D graphene macroassembly with high surface area.</a> Chem Commun. 48 (67), 8428-8430 (2012).</li><li>Biener, J., Stadermann, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+carbon+aerogels+for+energy+applications.">Advanced carbon aerogels for energy applications.</a> Energ. Environ. Sci. 4 (3), 656-667 (2011).</li><li>Worsley, M. A., Kucheyev, S. O., Satcher, J. H., Hamza, A. V., Baumann, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanically+robust+and+electrically+conductive+carbon+nanotube+foams.">Mechanically robust and electrically conductive carbon nanotube foams.</a> Appl. Phys. Lett. 94 (7), 073115 (2009).</li><li>Worsley, M. A., Pauzauskie, P. J., Olson, T. Y., Biener, J., Satcher, J. H., Baumann, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+graphene+aerogel+with+high+electrical+conductivity.">Synthesis of graphene aerogel with high electrical conductivity.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (40), 14067-14069 (2010).</li><li>Fu, R., Baumann, T. F., Cronin, S., Dresselhaus, G., Dresselhaus, M. S., Satcher, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+of+Graphitic+Structures+in+Cobalt-+and+Nickel-Doped+Carbon+Aerogels.">Formation of Graphitic Structures in Cobalt- and Nickel-Doped Carbon Aerogels.</a> Langmuir. 21 (7), 2647-2651 (2005).</li><li>Worsley, M. A., Pham, T. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+Characterization+of+Highly+Crystalline+Graphene+Aerogels.">Synthesis and Characterization of Highly Crystalline Graphene Aerogels.</a> ACS Nano. 8 (10), 11013-11022 (2014).</li><li>Campbell, P. G., Merrill, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Battery/supercapacitor+hybrid+via+non-covalent+functionalization+of+graphene+macro-assemblies.">Battery/supercapacitor hybrid via non-covalent functionalization of graphene macro-assemblies.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 17764-17770 (2014).</li><li>Worsley, M. A., Charnvanichborikarn, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Toward+Macroscale,+Isotropic+Carbons+with+Graphene-Sheet-Like+Electrical+and+Mechanical+Properties.">Toward Macroscale, Isotropic Carbons with Graphene-Sheet-Like Electrical and Mechanical Properties.</a> Adv. Funct. Mater. 24 (27), 4259-4264 (2014).</li><li>Baumann, T. F., Worsley, M. A., Han, T. Y. -. J., Satcher, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+surface+area+carbon+aerogel+monoliths+with+hierarchical+porosity.">High surface area carbon aerogel monoliths with hierarchical porosity.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (29), 3513-3515 (2008).</li><li>Baumann, T. F., Satcher, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Template-directed+synthesis+of+periodic+macroporous+organic+and+carbon+aerogels.">Template-directed synthesis of periodic macroporous organic and carbon aerogels.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 120-125 (2004).</li><li>Braff, W. A., Bazant, M. Z., Buie, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Membrane-less+hydrogen+bromine+flow+battery.">Membrane-less hydrogen bromine flow battery.</a> Nat. Comms. 4, 1-6 (2013).</li><li>Zhu, C., Han, T. Y., Duoss, E. B., Golobic, A. M., Kuntz, J. D., Spadaccini, C. M., Worsley, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+compressible+3D+periodic+graphene+aerogel+microlattices.">Highly compressible 3D periodic graphene aerogel microlattices.</a> Nat Comms. 6, (2015).</li><li>Worsley, M. A., Shin, S. J., Merrill, M. D., Lenhardt, J., Nelson, A. J., Woo, L. Y., Gash, A. E., Baumann, T. F., Orme, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultra-Low+Density,+Monolithic+WS2,+MoS2,+and+MoS2+Graphene+Aerogels.">Ultra-Low Density, Monolithic WS2, MoS2, and MoS2 Graphene Aerogels.</a> ACS Nano. 9 (5), 4698-4705 (2015).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

なお、ここで説明した手順が唯一の代表的なものであることに注意することが重要です。多くの調整は、特定のアプリケーションのためのチューニング材料に可能です。例えば、レゾルシノール/ホルムアルデヒド（RF）比を一定に維持しながら、出発材料の濃度を変化させ、最終的な材料の密度に影響を与えることができます。 RF手順でより高い負荷が小さく、一次粒子およびその逆につな?...

2004年にはグラフェンの単離のため、そのユニークな特性を利用する1関心が個々のグラフェンシートの特性を保持する三次元、モノリシック構造にグラフェンを組み立てるに向け激しい努力につながっている。2-5これらの努力はすることによって妨げられてきましたグラフェン自体が高価で時間生成することがかかり、グラフェンビルディングブロックに基づいて材料のスケーラビリティを制限する溶液を、中で凝集する傾向があるという事実。さらに、グラフェンのアセンブリは、通常、はるかに少ない導電性と化学結合の架橋よりも機械的に堅牢であり、個々のグラフェンシート間の物理的架橋の相互作用（ 例えば 、ファン・デル・ワールス力）、から構成されています。ローレンス・リバモア国立研究所は、1980年代以降、新規多孔質、低密度炭素材料の開発に携わってきました。6いくつかの戦略は、大量のproduを製造するために同定されていますグラフェンエアロゲル（ガス）と呼ばれている低コストのポリマー由来の炭素発泡体、両方から、7だけでなく、グラフェンのマクロと呼ばれているグラフェン酸化物（GO）シートの直接架橋によってcibleグラフェンベースのモノリシックバルク材料アセンブリ（GMAS）。8,9これらの超高表面積のバルク材料は、高い電気と熱伝導率、非常に優れた機械的強度、弾性、および調整可能な細孔形態を持っています。ガスとGMASスーパーキャパシタや充電式電池における電極材料を含む多数の用途に有用性を発見した、高度な触媒担体、吸着剤、断熱材、センサー、脱塩。10 グラフェンエーロゲルの合成は、高度に架橋した有機ゲルを生成するために、レゾルシノールとホルムアルデヒドの水溶液のゾル - ゲル重合から始まります。これらのゲルは、水およびアセトンで洗浄し、その後、超臨界CO 2を用いて乾燥し、Iで熱分解がnert雰囲気は、比較的低い表面積及び細孔容積を有するカーボンエアロゲルを得ました。炭素エーロゲルはより高い表面積及び開気孔形態で、両方のアモルファスカーボンやグラファイトナノプレートレットで構成される架橋材料を形成するために、穏やかな酸化条件（例えば、CO 2）の下での炭素原子の制御された除去により活性化される。7のユニークな利点ゾル - ゲル合成ガスは、アプリケーションのニーズに応じて、モノリス及び薄膜を含む様々な形態で製造することができるということです。カーボンナノチューブ11および/ ​​またはグラフェンシート12は、ゾルゲル前駆体溶液中のこれらの添加剤を含むことによって、ガス中に統合することができます。これは、添加剤は第一級炭素網目構造の一部となるような複合構造体を生成します。さらに、GAのフレームワークは、炭化/活性化後エアロゲル表面の改質を介して、または材料の堆積のいずれかを介して官能化することができ、例えば触媒は、骨格構造の上に、ナノ粒子。13 グラフェンマクロアセンブリ（GMAS）は、それらの固有の化学的機能性を利用して直接架橋懸濁酸化グラフェン（GO）シート、によって調製される。9 GOシートとして役立つことができるエポキシドおよび水酸化物部分を含む官能基は、種々の含有します化学架橋サイト。 GAの調製と同様に、GMAS組み立てが超臨界多孔性ネットワークを維持するために乾燥され、次にアセンブリのための構造的支持を提供する導電性炭素架橋に化学的架橋を減少させるために熱分解。これによりグラフェンシートとの間の共有炭素ブリッジに、GMASは物理的な架橋が形成されたグラフェンアセンブリよりも桁違いに電気伝導性、機械的剛性を有します。さらに、GMASは、単一グラフェンシートの理論値に近づいて表面積を有します。合成後の熱トン高温（&gt; 1050℃）でreatmentが大幅に、より高い導電率とヤング率だけでなく、優れた耐熱酸化性につながる、GMASの結晶性を向上させることができます。のような酸化還元活性有機分子とGMASの14ポスト合成化学的処理をアントラキノンは、スーパーキャパシタ用途における電荷蓄積容量を向上させることができる。15 ガスとGMASの調節可能な材料特性は、部分的には、慎重にそのような試薬及び触媒濃度、硬化時間と温度、乾燥条件、及び炭化/活性化プロセスなどの合成条件を変化させた結果である。16この詳細なビデオプロトコルは、あいまいさを解決することを目的と公開された方法では、材料および条件を再現しようとする研究者を案内します。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Single Layer Graphene Oxide</td>
			<td>Cheap Tubes</td>
			<td>n/a</td>
			<td>300-800nm XY dimensions</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>single wall carbon nano tubes (SWCNTs)</td>
			<td>Carbon Solutions</td>
			<td>P2-SWNT</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>resorcinol</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>398047-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>37% formaldehyde solution in water</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>252549</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>acetic acid</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>320099</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ammonium hydroxide solution 28-30% NH3 basis</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>320145</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sodium carbonate</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>791768</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>anthraquinone</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>a90004</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polaron supercritical dryer</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>EMS 3100</td>
			<td>this is a representative model, any critical point dryer compatible with acetone should work</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and functionalization of 3d nano-graphene materials: graphene aerogels and graphene macro assemblies

三次元モノリシック構造にグラフェンを組み立てるする努力は、高コストとグラフェンの悪い加工によって妨げられてきました。さらに、ほとんどがグラフェンアセンブリが一緒に機械的強度および導電性を制限する物理的相互作用（例えば、ファンデルワールス力）よりもむしろ化学結合を介して保持されていると報告しました。このビデオ方法の詳細は、最近ポリマー発泡体または単層グラフェン酸化物のいずれかから誘導された大量生産、グラフェンベースのバルク材料を製造するための戦略を開発しました。これらの材料は、主に共有結合した炭素リンカーを介して接続された個々のグラフェンシートから構成されています。彼らは、そのような調整可能な細孔形態と優れた機械的強度と弾性と組み合わせ、高表面積と高い導電性と熱伝導性などのグラフェンの有利な特性を維持します。この柔軟な合成法は、ポリマー/カーボンナノチューブ（CNT）ANの製造に拡張することができますDポリマー/酸化グラフェン（GO）複合材料。さらに、アントラキノンと追加の合成後の官能化は、スーパーキャパシタ用途における電荷蓄積性能の劇的な増加を可能にする、記載されています。

製造中の材料組成及び形態の進化は、X線回折、ラマン分光法およびNMR、電子顕微鏡法、及び多孔度を含む、様々な方法で追跡することができます。例えば、合成、分解、及びガスのCO 2活性化において、変換は、X線回折（XRD）（ 図1E）が続きました。活性化（青のトレース）後のXRDパターンの積層関係（002）回折ピークが存在しないことは、単層グラフェンからなるもの...

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Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

グラフェンエアロゲルとグラフェンマクロアセンブリ：3Dナノグラフェン材料の合成と機能化

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

14.0K ビュー.  Lawrence Livermore National Laboratory. This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

ビデオ: Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

コルク栓のように金ナノ粒子と窒素ドープカーボンナノチューブカップの合成と機能化

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

工学

Development of a 3D Graphene Electrode Dielectrophoretic Device

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The protocol details the procedures to construct a versatile, reusable, multiple layer, laminated dielectrophoresis chamber. Specifically, six layers of 50 &#181;m x&#160;0.7 cm x&#160;2 cm graphene paper and five layers of double sided tape were alternately stacked together, then clamped to a glass slide. Then a 700 &#956;m diameter micro-well was drilled through the laminated structure using a computer-controlled micro drilling machine. Insulating properties of the tape layer between adjacent graphene layers were assured by resistance tests. Silver conductive epoxy connected alternate layers of graphene paper and formed stable connections between the graphene paper and external copper wire electrodes. The finished device was then clamped and sealed to a glass slide. The electric field gradient was modeled within the multi-layer device. Dielectrophoretic behaviors of 6 &#956;m polystyrene beads were demonstrated in the 1 mm deep micro-well, with medium conductivities ranging from 0.0001 S/m to 1.3 S/m, and applied signal frequencies from 100 Hz to 10 MHz. Negative dielectrophoretic responses were observed in three dimensions over most of the conductivity-frequency space and cross-over frequency values are consistent with previously reported literature values. The device did not prevent AC electroosmosis and electrothermal flows, which occurred in the low and high frequency regions, respectively. The graphene paper utilized in this device is versatile and could subsequently function as a biosensor after dielectrophoretic characterizations are complete.

A microdevice with high throughput potential is used to demonstrate three-dimensional (3D) dielectrophoresis (DEP) with novel materials. Graphene nanoplatelet paper and double sided tape were alternately stacked; a 700 &#956;m micro-well was drilled transverse to the layers. DEP behavior of polystyrene beads was demonstrated in the micro-well.

3Dグラフェン電極誘電泳動デバイスの開発

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The ...

Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees of freedom to control electronic devices. In particular, the behavior of graphene&#8217;s charge carriers in response to potentials from charged Coulomb impurities is predicted to differ significantly from that of most materials. Scanning tunneling microscopy (STM) and scanning tunneling spectroscopy (STS) can provide detailed information on both the spatial and energy dependence of graphene&#39;s electronic structure in the presence of a charged impurity.&#160;The design of a hybrid impurity-graphene device, fabricated using controlled deposition of impurities onto a back-gated graphene surface, has enabled several novel methods for controllably tuning graphene&#8217;s electronic properties.1-8 Electrostatic gating enables control of the charge carrier density in graphene and the ability to reversibly tune the charge2 and/or molecular5 states of an impurity. This paper outlines the process of fabricating a gate-tunable graphene device decorated with individual Coulomb impurities for combined STM/STS studies.2-5 These studies provide valuable insights into the underlying physics, as well as signposts for designing hybrid graphene devices.

This paper details the fabrication process of a gate-tunable graphene device, decorated with Coulomb impurities for scanning tunneling microscopy studies. Mapping the spatially dependent electronic structure of graphene in the presence of charged impurities unveils the unique behavior of its relativistic charge carriers in response to a local Coulomb potential.

クーロン不純物を走査トンネル顕微鏡研究のためのゲート - 調整可能なグラフェンデバイスの作製

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees ...

Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle

Present work demonstrates the simple, chemical free, fast, and energy efficient method to produce reduced graphene oxide (r-GO) solution at RT using visible light irradiation with plasmonic nanoparticles. The plasmonic nanoparticle is used to improve the reduction efficiency of GO. It only takes 30 min&#160;at RT by illuminating the solutions with Xe-lamp, the r-GO solutions can be obtained by completely removing gold nanoparticles through simple centrifugation step. The spherical gold nanoparticles (AuNPs) as compared to the other nanostructures is the most suitable plasmonic nanostructure for r-GO preparation. The reduced graphene oxide prepared using visible light and AuNPs was equally qualitative as chemically reduced graphene oxide, which was supported by various analytical techniques such as UV-Vis spectroscopy, Raman spectroscopy, powder XRD and XPS. The reduced graphene oxide prepared with visible light shows excellent quenching properties over the fluorescent molecules modified on ssDNA and excellent fluorescence recovery for target DNA detection. The r-GO prepared by recycled AuNPs is found to be of same quality with that of chemically reduced r-GO. The use of visible light with plasmonic nanoparticle demonstrates the good alternative method for r-GO synthesis.

A simple protocol for the preparation of reduced graphene oxide using visible light and plasmonic nanoparticle is described.

プラズモニックナノ粒子を用いてグラフェン酸化物の可視光誘起削減

Present work demonstrates the simple, chemical free, fast, and energy efficient method to produce reduced graphene oxide (r-GO) solution at RT using ...

Iridium Oxide-reduced Graphene Oxide Nanohybrid Thin Film Modified Screen-printed Electrodes as Disposable Electrochemical Paper Microfluidic pH Sensors

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use integrated paper microfluidic electrochemical pH sensor for resource-limited settings. Taking advantages from both pH meters and strips, the pH sensing platform is composed of hydrophobic barrier-patterned paper micropad (&#181;PAD) using polydimethylsiloxane (PDMS), screen-printed electrode (SPE) modified with IrO2-graphene films and molded acrylonitrile butadiene styrene (ABS) plastic holder. Repetitive cathodic potential cycling was employed for graphene oxide (GO) reduction which can completely remove electrochemically unstable oxygenated groups and generate a 2D defect-free homogeneous graphene thin film with excellent stability and electronic properties. A uniform and smooth IrO2 film in nanoscale grain size is anodically electrodeposited onto the graphene film, without any observable cracks. The resulting IrO2-RGO electrode showed slightly super-Nernstian responses from pH 2-12 in Britton-Robinson (B-R) buffers with good linearity, small hysteresis, low response time and reproducibility in different buffers, as well as low sensitivities to different interfering ionic species and dissolved oxygen. A simple portable digital pH meter is fabricated, whose signal is measured with a multimeter, using high input-impedance operational amplifier and consumer batteries. The pH values measured with the portable electrochemical paper-microfluidic pH sensors were consistent with those measured using a commercial laboratory pH meter with a glass electrode.

The study demonstrates the growth of iridium oxide-reduced graphene oxide (IrO2-RGO) nanohybrid thin films on irregular and rough screen-printed carbon substrate through a green electrochemical synthesis, and their implementation as a pH sensor with a patterned paper-fluidic platform.

使い捨て電気化学紙のマイクロ流体のpHセンサーとしてイリジウム酸化還元グラフェン酸化物ナノハイブリッド薄膜変更されたスクリーン印刷電極

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use ...

Preparation of ZnO Nanorod/Graphene/ZnO Nanorod Epitaxial Double Heterostructure for Piezoelectrical Nanogenerator by Using Preheating Hydrothermal

Well-aligned ZnO nanostructures have been intensively studied over the last decade for remarkable physical properties and enormous applications. Here, we describe a one-step fabrication technique to synthesis freestanding ZnO nanorod/graphene/ZnO nanorod double heterostructure. The preparation of the double heterostructure is performed by using thermal chemical vapor deposition (CVD) and preheating hydrothermal technique. In addition, the morphological properties were characterized by using the scanning electron microscopy (SEM). The utility of freestanding double heterostructure is demonstrated by fabricating the piezoelectric nanogenerator. The electrical output is improved up to 200% compared to that of a single heterostructure owing to the coupling effect of the piezoelectricity between the arrays of ZnO nanorods on the top and bottom of graphene. This unique double heterostructure have a tremendous potential for applications of electrical and optoelectrical devices where the high number density and specific surface area of nanorod are needed, such as pressure sensor, immuno-biosensor and dye-sensitized solar cells.

One-step fabrication method for obtaining freestanding epitaxial double heterostructure is presented. This approach could achieve ZnO coverage with a higher number density than that of the epitaxial single heterostructure, leading to a piezoelectric nanogenerator with an increased output electrical performance.

予熱水熱を利用したピエゾ電気NanogeneratorためのZnOナノロッド/グラフェン/ ZnOのナノロッドエピタキシャルダブルヘテロ構造の作製

Well-aligned ZnO nanostructures have been intensively studied over the last decade for remarkable physical properties and enormous applications. Here, we ...

Strain Sensing Based on Multiscale Composite Materials Reinforced with Graphene Nanoplatelets

The electrical response of NH2-functionalized graphene nanoplatelets composite materials under strain was studied. Two different manufacturing methods are proposed to create the electrical network in this work: (a) the incorporation of the nanoplatelets into the epoxy matrix and (b) the coating of the glass fabric with a sizing filled with the same nanoplatelets. Both types of multiscale composite materials, with an in-plane electrical conductivity of ~10-3 S/m, showed an exponential growth of the electrical resistance as the strain increases due to distancing between adjacent functionalized graphene nanoplatelets and contact loss between overlying ones. The sensitivity of the materials analyzed during this research, using the described procedures, has been shown to be higher than commercially available strain gauges. The proposed procedures for self-sensing of the structural composite material would facilitate the structural health monitoring of components in difficult to access emplacements such as offshore wind power farms. Although the sensitivity of the multiscale composite materials was considerably higher than the sensitivity of metallic foils used as strain gauges, the value reached with NH2 functionalized graphene nanoplatelets coated fabrics was nearly an order of magnitude superior. This result elucidated their potential to be used as smart fabrics to monitor human movements such as bending of fingers or knees. By using the proposed method, the smart fabric could immediately detect the bending and recover instantly. This fact permits precise monitoring of the time of bending as well as the degree of bending.

The integration of conductive nanoparticles, such as graphene nanoplatelets, into glass fiber composite materials creates an intrinsic electrical network susceptible to strain. Here, different methods to obtain strain sensors based on the addition of graphene nanoplatelets into the epoxy matrix or as a coating on glass fabrics are proposed.

グラフェンナノプレートレットとマルチスケール複合材料強化に基づくひずみセンシング

The electrical response of NH2-functionalized graphene nanoplatelets composite materials under strain was studied. Two different manufacturing methods are ...

Atmospheric Pressure Fabrication of Large-Sized Single-Layer Rectangular SnSe Flakes

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for applications in two-dimensional nanoelectronics devices. Although many methods to synthesize SnSe nanocrystals have been developed, a simple way to fabricate large-sized single-layer SnSe flakes remains a great challenge. Herein, we show the experimental method to directly grow large-sized single-layer rectangular SnSe flakes on commonly used SiO2/Si insulating substrates using a straightforward two-step fabrication method in an atmospheric pressure quartz tube furnace system. The single-layer rectangular SnSe flakes with an average thickness of ~6.8 &#197; and lateral dimensions of about 30 &#181;m &#215; 50 &#181;m were fabricated by a combination of vapor transport deposition technique and nitrogen etching route. We characterized the morphology, microstructure, and electrical properties of the rectangular SnSe flakes and obtained excellent crystallinity and good electronic properties. This article about the two-step fabrication method can help researchers grow other similar two-dimensional, large-sized, single-layer materials using an atmospheric pressure system.

A protocol is presented demonstrating a two-step fabrication technique to grow large-sized single-layer rectangular shaped SnSe flakes on low-cost SiO2/Si dielectrics wafers in an atmospheric pressure quartz tube furnace system.

大型単層長方形 SnSe フレークの大気圧作製

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (Cu variant) entropy-stabilized oxides. Phase pure and chemically homogeneous (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) ceramic pellets are synthesized and used in the deposition of ultra-high quality, phase pure, single crystalline thin films of the target stoichiometry. A detailed methodology for the deposition of smooth, chemically homogeneous, entropy-stabilized oxide thin films by pulsed laser deposition on (001)-oriented MgO substrates is described. The phase and crystallinity of bulk and thin film materials are confirmed using X-ray diffraction. Composition and chemical homogeneity are confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The surface topography of thin films is measured with scanning probe microscopy. The synthesis of high quality, single crystalline, entropy-stabilized oxide thin films enables the study of interface, size, strain, and disorder effects on the properties in this new class of highly disordered oxide materials.

The synthesis of high quality bulk and thin film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O entropy-stabilized oxides is presented.

バルクと組成バリエーション エントロピー安定化酸化物薄膜合成

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent properties has been of great interest for the development of novel device applications. Here, fabrication of 3D, microscale, hollow polyhedrons (cubes) consisting of a few layers of 2D graphene or graphene oxide sheets via an origami-like self-folding process is described. This method involves the use of polymer frames and hinges, and aluminum oxide/chromium protection layers that reduce tensile, spatial, and surface tension stresses on the graphene-based membranes when the 2D nets are transformed into 3D cubes. The process offers control of the size and shape of the structures as well as parallel production. In addition, this approach allows the creation of surface modifications by metal patterning on each face of the 3D cubes. Raman spectroscopy studies show the method allows the preservation of the intrinsic properties of the graphene-based membranes, demonstrating the robustness of our method.

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

Here, we present a protocol for fabrication of 3D graphene-based polyhedrons via origami-like self-folding.