グラフェン紙の寛大な寄付のためのXG科学に感謝します。寛大に私たちは、マイクロ掘削装置を使用させるための博士でフリードリヒに感謝します。特別な感謝は、ビデオを語るためのTayloriaアダムスに拡張されます。

1。積層電極/絶縁3D構造を作製<ol><li> 6グラ​​フェン層のために、5テープ層デバイスは、6 0.7センチメートル×1.5センチの長方形にメスまたは類似のカミソリの刃とストレートエッジの定規でグラフェン紙を切り、5 1.3センチメートルに両面粘着テープをカットするはさみを使用してX〜5cmのストライプ。 NOTE： 図1aに示すように、これは3接地電極、3 AC信号電極装置が得られる。層幅を行う7ミリメートル、簡単掘削のため、まだ十分に広い、スライドガラス上に収まるほど狭い。 2ミリメートルの長さを容易に繰り返し使用すると分解し、銅線を取り付けるための十分な余地がありません。デバイスの深さは、エンドミルの深さによって制限される。 </li><li>清浄なガラススライド上にグラフェン紙の第1の層を敷く。ゆっくりつの隣接するグラフェン紙層（ 図1b間の絶縁を確保する〜2mmの余白を残して、テープの一方のストライプでグラフェン紙の一端を覆う</strong&gt;）。 </li><li>グラフェン紙（ 図1a）の第一の層にオフセットテープの上にグ ​​ラフェン紙の第二の層を配置します。層の間の良好なシールを確保するために、各電層を添加した後に中程度の圧力（親指で均一に押して、〜100 N 0.7以上のCM 2エリア）を適用します。 </li><li>繰り返し上下層のグラフェン紙の両方を残して、1.2および残りの層のための1.3を繰り返します。グラフェン紙層（ 図1b）との間の密封された絶縁性を確保する小〜1mmの余白を残して、デバイスの縁から過剰なテープを除去するために、図1bに示される点線に沿って切断する。 NOTE：両面テープをこの積層構造は、穿孔スライド上に取り付け、試料が充填されているようにデブリを収集避けるために頂部および底部層として利用されない。 </li><li>マルチメータ（抵抗モード）でのクイック絶縁試験を行う。目の二つの異なる側面に正と負のプローブを配置する電子デバイス（ 図1c上のAおよびB）;高抵抗（メガオームキロまで）は、層の間の良好な絶縁を示している。マイクロウェル掘削の準備をガラススライドから層状構造を削除します。 注：隣接グラフェン紙層がステップ1.4を通じて1.2の間に接触すると、デバイスは通常、絶縁試験を失敗した。そのようなデバイスを廃棄します。 </li></ol> 2。積層構造にマイクロウェルドリル<ol><li>コンピュータ制御された機械式のマイクロフライス盤を使用し、直径700ミクロンカットの2.1ミリメートルの長さのエンドミルを選択します。 （ 図2aおよびb）は 、適切なクランプを使用したマイクロフライスステージ上の積層構造を固定化する。ゆっくりにして、積層構造の中心を通ってエンドミルを下げた後、8600 rpmでフライス盤の主軸を実行します。内壁を滑らかにするために、マイクロウェルを通して上下に回転するエンドミルを移動します。 <ol><li>マイクロウェルを選択してくださいカットアスペクト比の利用可能なエンドミル径/長さによって制約される直径。マイクロウェルの内面はマイクロウェルを通して最適な電場勾配と光を通過させるため、可能な限り垂直、汚れていないことを確認。 </li></ol></li><li>加圧された空気とのマイクロウェルからきれいな破片。 1.5で説明したように、他の絶縁試験を行う。 </li></ol> 3。積層構造に電気リードを取り付け<ol><li> 2センチメートルで直角に2つの3 cmの長さ32のG銅線をまとめておきます。 A部と銀導電性エポキシのBを〜1.5ミリリットルを混ぜる。 注： <img alt="式（1）" fo:content-width="3in" src="/files/ftp_upload/51696/51696eq1.jpg" /></li><li>手動積層構造（ 図1c）の側面A上に層の間の良好な接触を確実にするために上部および全グラフェン紙層の先端に混合銀エポキシを適用し、次いでエポキシ1cmの銅線の端部を配置し、任意の2つの間のレイヤー。そっと平方過剰のエポキシを除去し、良好な電気的接触を確実にするための層をueeze。積層構造のB面に対して繰り返します。 </li><li>一晩で70℃、1気圧を乾燥させるために、オーブンラックにデバイス全体を配置します。 </li></ol> 4。サンプルおよびメディアを準備<ol><li>導電率計を用いて導電率のスペクトルは、290 mMのマンニトールストック溶液および等張リン酸緩衝生理食塩水（PBS）の連続添加の等張性媒体を調製する。 注：線形相関は、〜290ミリオスモル/ Lのマンニトール溶液（非導通）に（導通）〜290ミリオスモル/ LのPBSの導電率と体積濃度の間に存在する。ビデオは0.01 S / M伝導媒体を提供しています。 </li><li>体積比：1:50 VOLに準備された導電性媒体や電子純水（〜5×10 -6 S / m）でポリスチレンビーズをミックス。このプロトコルは、同様に、生体細胞に容易に適合される。 </li></ol> 5。セットアップ実験とデバイスを操作<ol><li>デバイスOをクランプ修正された紙のクランプまたは同等を使用して、中程度の圧力（ 図2d）でガラススライドNTO。フッタは、試料の漏れを防止するガラススライドに積層構造をシールするマイクロウェルに十分に近くなければならない。クランプは、積層構造の変形を防止するように最適化圧力）で顕微鏡ステージ内に収まると、b）マイクロウェル流体が漏れないようにする必要があります。変形は、実験の再現性を低下させるだけでなく形状および光路を変化させる。 </li><li>マイクロシリンジまたは同等を使用して、ゆっくりとマイクロウェルへの試料の〜1μLを注入し、気泡を導入することは避けてください。必要に応じて注射を繰り返し、鋭い針をマイクロウェルの壁を損傷しないように注意してください。少しのマイクロウェルを入れすぎて、すぐ、余分な水分を取り除く蒸発を防ぐため、各実験のための再現可能なボリュームを確保するために、マイクロウェルの上にカバーガラスをスライドさせます。 注：SCORにうまく機能glasscutterダイヤモンドチップサイズにカバーガラスをEと割れ。 </li><li>顕微鏡のステージに完成した積層マイクロデバイスを固定し、デバイス上の2つの銅のリードにファンクション·ジェネレータの電極ワイヤを接続します。 AxioVisionの（ツァイスソフトウェア）では、多次元取得モードでカメラの録画を開始するためのボタンをクリックします。印加による電界のない応答を記録するためにCCDカメラの記録を開始してから一定期間において関数発生器信号を開始する。 注：ここでは、15V のピーク·ピーク信号と10MHzの周波数を100Hzに適用し、実験は、フィールドなしで2秒間、ガラススライド表面上に1から200までの10倍の倍率で観察し、フィールドで〜5分が適用された。画像がデジタルでさらに分析するために毎秒1から5フレーム（fps）で保存されました。 </li><li>実験が完了すると、デバイスを削除し、クランプを解体。石鹸水でのガラススライドとデバイスの両方を浸し、その後よくすすいでください。 30時間程度のデバイスを再利用一貫性のあるパフォーマンスでS。 </li></ol> 6。データ解析と画像処理<ol><li>このようなImageJのような好ましいソフトウェア、画像データを分析します。与えられた時間ステップでの連続した​​画像間の粒子変位から速度を計算。 </li><li>トレンドをコンパイルし、理論29と比較するために、速度に基づいて、実験のDEP力と電界強度を計算します。 </li><li>半径方向に電場勾配の形状に一致するマイクロウェルジオメトリのメジャー粒子速度。マイクロウェルのエッジから中心に、7地域で、その結果、8同心の等電輪郭（350、300、···50、0μm）を識別します。 NOTE：50μmの距離を横断する粒子のための時間は、速度を計算するために使用した。幾何学的な変動は、それを必要とする場合は、等電点電気輪郭がわずかに調整した。 </li></ol>

著者らは、開示する競合がない。

この原稿は、新規6グラフェン層と5テープ層のマイクロデバイスを製造するためのプロトコルの詳細について説明します。さらに、デバイスの動作は、固有の、幾何学的に関連する粒子速度分析手法と共に6.08ミクロンのポリスチレンビーズの観察されたDEP挙動を介して図示されている。同等に信頼できる結果を得ながら、非線形動電デバイスを構築するためのこの多目的なアプローチは、電?...

グラフェンは、その高品質の電子的性質および潜在的な化学的バイオセンサの用途1で知られる小説素材です。グラフェンナノプレートレットは、触媒支持体2、3、4バイオセンサー、スーパーキャパシタ5、グラフェン/ポリアニリンおよびシリコンナノ粒子/グラフェン複合材料6-8を含む複合電極のために使用されている。この原稿は、ユニークな3次元（3D）内の電極は、層状マイクロ流体デバイスとしてグラフェン紙の利用を説明しています。グラフェン紙の電極は、絶縁性両面テープとポリスチレンビーズの3D AC誘電泳動が行われたチャンバー内に穿孔して積層した。 誘電泳動（DEP）は、不均一な電場下での分極性粒子の移動を指す。粒子は、多かれ少なかれ分極周囲の媒体、RESUよりあるとき、正のDEP（PDEP）または負のDEP（NDEP）が発生それぞれ、最強または最弱電場に向けた動きにlting。この非線形の動電学的ツールは、並べ替えトラッピング、および粒子及び9-15生物細胞の同定、分離のために使用されている。偏粒子によって経験される誘電泳動力は、電場勾配、粒子径および形状、導電率及び誘電率を含む粒子の誘電特性、ならびにメディア伝導性及び誘電率の関数である。従来の2次元（2D）DEPにおいて、粒子の移動は、典型的には、微細加工された表面電極との間に形成される電場勾配の主平面にあり;垂直方向の移動は、ほとんどのデバイスの面内方向に比べて無視できる程度である。しかし、3D DEPのための電場勾配のこの3次元を活用することは、より高いサンプルスループットを可能にし、流れがラーベである新しい改良誘電泳動分離を設計するために汎用性を高めRSEフィールドに16、17を勾配。他の特定の設計は、3D絶縁体ベースのDEP 18、DEP 10を電気3Dカーボン電極DEP 13、19、および3Dが含まれています。 3D構造の研究により証明されるように、そのようなデバイスは、より高いスループットを達成するために、連続フローモードで動作させることができる。我々の3D積層装置における3次元粒子移動の観察は、異なる焦点高さで光学顕微鏡を介して周波数及び導電性媒体の関数として達成される。 Fatoyinbo らは、第交互に積層さ30μmのアルミニウム箔と150μmのエポキシ樹脂膜20を用いて電極/絶縁構造積層3DでDEPを報告した。ヒュブナーらは、その後、35ミクロンの銅テープと118ミクロンのポリイミド接着剤21と同じような3D積層電極を設計しました。この作品は3Dウェルデザイン22、23を借用、および独自に密封し、十分な電気シールドを達成し、絶縁層として、導電層と100μmの両面テープとして50μmのグラフェン紙の利便性を利用しています。グラフェンナノプレートレットが同時にこのグループに以前に24を示したバイオセンサーとして作用する能力を有するため、グラフェン紙の汎用性は、3D電極マイクロデバイスのための明確な利点である。 グラフェン紙/ポリマー内で達成磁場勾配は、3Dマイクロデバイスは、マイクロウェルの寸法は、グラフェン紙層と、印加される電界に依存して積層されている。限界寸法は、縦電極間隔（層の厚さを行い、絶縁膜）とマイクロウェルの直径と高さ（積層によって測定）が挙げられる。電気信号は振幅および周波数を介して調整することができる。現在のデバイス構造は、バッチ操作のためであるが、連続フロー装置に合わせて調整することができる。デバイスFABここで説明rication技術は、単に利用グラフェン紙を交換することにより、グラフェンナノ小板特性の多種多様な3次元積層電極を開発するために適している。グラフェン紙を利用する利点は、物理的および化学的特性の多様性、低減費用であり、バイオセンサーがbioanalytes 24の広い範囲を検出するようにグラフェンナノプレートレットが同時に作用することができる。高スループット3D DEPシステムの長期的な目標は、急速な細胞型を25〜27を特定したり、健康な細胞28の集団からの疾患細胞のラベルフリー電気媒介細胞選別を達成することである。本論文では、材料の最適化とイラストと、典型的な結果の分析に続いて、デバイスの準備と操作を示しています。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="552">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Reagents</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Name of Reagent</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalogue Number</td>
			<td>Comments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polystyrene Beads</td>
			<td>Spherotech, Inc.</td>
			<td>PP-60-10</td>
			<td>6.08 um diameter</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graphene paper</td>
			<td>XG Sciences, Inc.</td>
			<td>XG Leaf B-072</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Double sided tape</td>
			<td>3M</td>
			<td>N/A</td>
			<td>136 office tape</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver conductive epoxy</td>
			<td>MG chemicals</td>
			<td>8331-14G</td>
			<td>Part A &#38;B included</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mannitol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>091M0020V</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phosphate buffer saline</td>
			<td>OmniPur</td>
			<td>0381C490</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Equipment:</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Name of equipment&#160;</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalogue Number</td>
			<td>Comments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microscope&#160;&#160;&#160;&#160; (CCD Camera)</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Axiovert 200M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Function/waveform generator</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>33250A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe</td>
			<td>Hamilton</td>
			<td>84505</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Paper Clamp</td>
			<td>ADAMS</td>
			<td>3300-50-3848</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oven</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>280A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Multimeter</td>
			<td>OMEGA</td>
			<td>HHM25</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micro-milling machine</td>
			<td>AEROTECH</td>
			<td>ABL1500 stages/A3200 Npaq controller</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>End mill</td>
			<td>ULTRATOOL</td>
			<td>708473</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AxioVision</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Version4.8</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

development of a 3d graphene electrode dielectrophoretic device

厚さ50μmのグラフェン紙と100μmの両面テープを用いた新規の3D電極マイクロデバイスの設計および製造が記載されている。プロトコルは、汎用性、再利用可能な、複数層積層誘電泳動槽を構築するための手順を詳しく説明します。具体的には、6つの50ミクロン×0.7センチメートル×2センチメートルグラフェン紙の層と、両面テープ5層が交互に積層されたが、スライドガラスにクランプ。次いで、700μmの直径のマイクロウェルは、コンピュータ制御された微細穿孔機を用いて積層構造を貫通して穿孔した。隣接するグラフェン層の間のテープ層の絶縁性、抵抗性試験によって保証された。銀の導電性エポキシは、グラフェン紙の交互の層を接続し、グラフェン紙と外部銅線電極間の安定した接続を形成した。完成した装置は、クランプされ、スライドガラスに封入した。電場勾配をt内でモデル化された彼は、多層デバイス。 6μmのポリスチレンビーズの誘電泳動挙動は、0.0001〜S / mの1.3 S / mの範囲の導電率を有する媒体ディープウェルマイクロ1mmので実証し、10メガヘルツから100 Hzの信号周波数を適用した。負の誘電泳動応答は、導電周波数空間の大部分にわたって3次元で観察され、クロスオーバー周波数の値は、以前に報告された文献値と一致していた。デバイスはそれぞれ、低周波数および高周波数領域において発生した、交流電気浸透や電熱フローを防ぐことはできませんでした。このデバイスで利用されるグラフェン紙は用途が広く、誘電泳動特性化が完了した後に、その後、バイオセンサーとして機能することができる。

6ミクロンのポリスチレンビーズ上に誘電泳動実験0.38 mm 3のシリンドリカルマイクロウェル中で行った。結果は、3次元グラフェン紙ベースのデバイスは、3D金属箔積層装置20,21、従来の2Dの金属電極26、27と同様の誘電泳動署名を示し、2D絶縁装置25ができる積層していることを実証する。以下の実験では、15 V のピーク·ピーク AC信号が印加され、周波数...

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Development of a 3D Graphene Electrode Dielectrophoretic Device

ハイスループット電位を有するマイクロデバイスは、新規の材料と三次元（3D）誘電泳動（DEP）を示すために使用される。グラフェンナノ小板紙や両面テープを交互に積層した。 700ミクロンのマイクロウェルは、層に対して横方向に掘削された。ポリスチレンビーズのDEP挙動は、マイクロウェルにおいて実証された。

3Dグラフェン電極誘電泳動デバイスの開発

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

11.9K ビュー.  Michigan Technological University. ハイスループット電位を有するマイクロデバイスは、新規の材料と三次元（3D）誘電泳動（DEP）を示すために使用される。グラフェンナノ小板紙や両面テープを交互に積層した。 700ミクロンのマイクロウェルは、層に対して横方向に掘削された。ポリスチレンビーズのDEP挙動は、マイクロウェルにおいて実証された。 

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Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

固体酸化物形燃料電池の電極表面をプロービングとマッピング

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

工学

High-resolution, High-speed, Three-dimensional Video Imaging with Digital Fringe Projection Techniques

Digital fringe projection (DFP) techniques provide dense 3D measurements of dynamically changing surfaces.&#160;Like the human eyes and brain, DFP uses triangulation between matching points in two views of the same scene at different angles to compute depth.&#160;However, unlike a stereo-based method, DFP uses a digital video projector to replace one of the cameras1. The projector rapidly projects a known sinusoidal pattern onto the subject, and the surface of the subject distorts these patterns in the camera&#8217;s field of view. Three distorted patterns (fringe images) from the camera can be used to compute the depth using triangulation.
Unlike other 3D measurement methods, DFP techniques lead to systems that tend to be faster, lower in equipment cost, more flexible, and easier to develop.&#160;DFP systems can also achieve the same measurement resolution as the camera.&#160;For this reason, DFP and other digital structured light techniques have recently been the focus of intense research (as summarized in1-5). Taking advantage of DFP, the graphics processing unit, and optimized algorithms, we have developed a system capable of 30&#160;Hz 3D video data acquisition, reconstruction, and display for over 300,000 measurement points per frame6,7.&#160;Binary defocusing DFP methods can achieve even greater speeds8.
Diverse applications can benefit from DFP techniques. Our collaborators have used our systems for facial function analysis9, facial animation10, cardiac mechanics studies11, and fluid surface measurements, but many other potential applications exist.&#160;This video will teach the fundamentals of DFP techniques and illustrate the design and operation of a binary defocusing DFP system.

This video describes the fundamentals of digital fringe projection techniques, which provide dense 3D measurements of dynamically changing surfaces.&#160;It also demonstrates the design and operation of a high-speed binary defocusing system based on these techniques.

デジタル干渉縞投影技術と高分解能、高速、三次元ビデオ画像

Digital fringe projection (DFP) techniques provide dense 3D measurements of dynamically changing surfaces.&#160;Like the human eyes and brain, DFP uses ...

Ultrasound Velocity Measurement in a Liquid Metal Electrode

A growing number of electrochemical technologies depend on fluid flow, and often that fluid is opaque. Measuring the flow of an opaque fluid is inherently more difficult than measuring the flow of a transparent fluid, since optical methods are not applicable. Ultrasound can be used to measure the velocity of an opaque fluid, not only at isolated points, but at hundreds or thousands of points arrayed along lines, with good temporal resolution. When applied to a liquid metal electrode, ultrasound velocimetry involves additional challenges: high temperature, chemical activity, and electrical conductivity. Here we describe the experimental apparatus and methods that overcome these challenges and allow the measurement of flow in a liquid metal electrode, as it conducts current, at operating temperature. Temperature is regulated within &#177;2 &#176;C using a Proportional-Integral-Derivative (PID) controller that powers a custom-built furnace. Chemical activity is managed by choosing vessel materials carefully and enclosing the experimental setup in an argon-filled glovebox. Finally, unintended electrical paths are carefully prevented. An automated system logs control settings and experimental measurements, using hardware trigger signals to synchronize devices. This apparatus and these methods can produce measurements that are impossible with other techniques, and allow optimization and control of electrochemical technologies like liquid metal batteries.

Ultrasound velocimetry is used to study mixing by fluid flow in liquid metal electrodes. The focus of this manuscript is to illustrate the methods used for making precise, spatially-resolved ultrasound measurements while limiting oxidation and controlling and monitoring temperature, applied current, and the heater power being supplied.

液体金属電極中の超音波速度計測

A growing number of electrochemical technologies depend on fluid flow, and often that fluid is opaque. Measuring the flow of an opaque fluid is inherently ...

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial resolution, and is even capable of providing atomically resolved elemental maps. In this technique, a highly focused electron beam is incident upon a thin sample and the energy of emitted X-rays is measured in order to determine the atomic species of material within the beam path. This elementally sensitive spectroscopy technique can be extended to three dimensional tomographic imaging by acquiring multiple spectrum images with the sample tilted along an axis perpendicular to the electron beam direction.
Elemental distributions within single nanoparticles are often important for determining their optical, catalytic and magnetic properties. Techniques such as X-ray tomography and slice and view energy dispersive X-ray mapping in the scanning electron microscope provide elementally sensitive three dimensional imaging but are typically limited to spatial resolutions of &gt; 20 nm. Atom probe tomography provides near atomic resolution but preparing nanoparticle samples for atom probe analysis is often challenging. Thus, elementally sensitive techniques applied within the scanning transmission electron microscope are uniquely placed to study elemental distributions within nanoparticles of dimensions 10-100 nm.
Here, energy dispersive X-ray (EDX) spectroscopy within the STEM is applied to investigate the distribution of elements in single AgAu nanoparticles. The surface segregation of both Ag and Au, at different nanoparticle compositions, has been observed.

The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

個々のナノ粒子の3次元元素マッピングのためのエネルギー分散型X線トモグラフィー

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

グラフェンエアロゲルとグラフェンマクロアセンブリ：3Dナノグラフェン材料の合成と機能化

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

リチウムイオンコイン電池の非水系電極加工および建設

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

A 3D-printed Chamber for Organic Optoelectronic Device Degradation Testing

In this manuscript, we outline the manufacture of a small, portable, easy-to-use atmospheric chamber for organic and perovskite optoelectronic devices, using 3D-printing. As these types of devices are sensitive to moisture and oxygen, such a chamber can aid researchers in characterizing the electronic and stability properties. The chamber is intended to be used as a temporary, reusable, and stable environment with controlled properties (including humidity, gas introduction, and temperature). It can be used to protect air-sensitive materials or to expose them to contaminants in a controlled way for degradation studies. To characterize the properties of the chamber, we outline a simple procedure to determine the water vapor transmission rate (WVTR) using relative humidity as measured by a standard humidity sensor. This standard operating procedure, using a 50% infill density of polylactic acid (PLA), results in a chamber that can be used for weeks without any significant loss of device properties. The versatility and ease of use of the chamber allows it to be adapted to any characterization condition that requires a compact-controlled atmosphere.

Here, we present a protocol for the design, manufacture, and use of a simple, versatile 3D-printed and controlled atmospheric chamber for the optical and electrical characterization of air-sensitive organic optoelectronic devices.

有機光電子デバイスの 3 D プリントされたチャンバー分解試験

In this manuscript, we outline the manufacture of a small, portable, easy-to-use atmospheric chamber for organic and perovskite optoelectronic devices, ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

3 電極コイン セル準備およびリチウム イオン電池用電着分析

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

A Standard and Reliable Method to Fabricate Two-Dimensional Nanoelectronics

Two-dimensional (2D) materials have attracted huge attention due to their unique properties and potential applications. Since wafer scale synthesis of 2D materials is still in nascent stages, scientists cannot fully rely on traditional semiconductor techniques for related research. Delicate processes from locating the materials to electrode definition need to be well controlled. In this article, a universal fabrication protocol required in manufacturing nanoscale electronics, such as 2D quasi-heterojunction bipolar transistors (Q-HBT), and 2D back-gated transistors are demonstrated. This protocol includes the determination of material position, electron beam lithography (EBL), metal electrode definition, et al. A step by step narrative of the fabrication procedures for these devices are also presented. Furthermore, results show that each of the fabricated devices has achieved high performance with high repeatability. This work reveals a comprehensive description of process flow for preparing 2D nano-electronics, enables the research groups to access this information, and pave the way toward future electronics.

The article aims to introduce a standard and reliable fabrication procedure for the development of future low dimensional nanoelectronics.

二次元ナノエレクトロニクスを作製する標準および信頼性の高いメソッド

Two-dimensional (2D) materials have attracted huge attention due to their unique properties and potential applications. Since wafer scale synthesis of 2D ...

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of data that can be obtained from an individual sample and renders it difficult to produce statistically relevant data for unique and rare materials. Resonant cavity dielectric spectroscopy is a non-destructive, contactless technique which can simultaneously interrogate both sides of a sheeted material and provide measurements which are suitable for statistical interpretations. This offers analysts the ability to quickly discriminate between sheeted materials based on composition and storage history. In this methodology article, we demonstrate how contactless resonant cavity dielectric spectroscopy may be used to differentiate between paper analytes of varying fiber species compositions, to determine the relative age of the paper, and to detect and quantify the amount of post-consumer waste (PCW) recycled fiber content in manufactured office paper.

A protocol for the non-destructive analysis of the fiber content and relative age of paper.

セルロース系紙の非接触共振キャビティ誘電分光研究の方法開発

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...