Name: a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions
Uploaded: 2016-08-17T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 32 s
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The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.

データロギングソフトウェアの1.セットアップ<ol><li> RS232シリアルポートを装備したコンピュータにデータ収集や表計算ソフトをインストールしてください。 </li><li>適切なRS232コネクタケーブルを使用して、天びんにコンピュータを接続します（この方法でコンピュータとバランスの両方が9ピンのコネクタが必要）。バランスは、通常、COM1に接続されます。 </li><li>データ収集ソフトウェアを開きます。 </li><li>スプレッドシート内のデータをログに記録（ 例えば 、エクセル）、「モード」に行き、その後、「キーストロークを送信する&#39;、&#39;アプリケーションタイトルバーのテキスト」に表計算ソフトの適切な名前を入力し、選択し「EXCEL.EXE」にするには&#39;コマンドライン&#39;の場合は、「OK」を押します。チェックマークは、「モード」ドロップダウンメニューで「キーストロークを送信]の横に表示されます。 </li><li> 「OK」を押し、次に「設定」、「ポート」に移動し、値が問題のバランスに適切であることを確認;。 </li><li>その後、「定義」、次に「入力データ・レコードの構造を定義する」に移動し、セクション「録音イベントの終了」で「受信キャリッジリターンまたはCRLF &#39;セクションに録音イベントの開始&#39;とで「数値文字を受信」を選択しますEnterキーを押して「続行します」。 </li><li> 「入力レコード構造」と題するボックスが表示されたら、選択し「各データレコードには、単一のデータフィールドが含まれている &#39;とし、&#39;続行」を押します。 </li><li> 「入力レコード定義エディタ - キーストローク送信モード」と題するボックスがときに表示されます：フィールド1に、 &#39;{タブ} {分}&#39;の数値データのみ」と「フィールドポストアンブルキーストローク &#39;に&#39;入力フィルタ」を設定します：{セカンド} {LEFT} {DOWN} &#39;とを押し&#39; &#39;OK。 </li><li>その後、「ホットキーとホットアクションを定義」、「定義」に移動します。ホットキー1を選択して、[ホットキーアクション「サスペンドWinWedge」を選択し、このホットキー「BACKSPACE」のキーストローク、押しを割り当てOK。 </li><li> 「ファイル」、次に「名前を付けて保存」に移動し、適切なフォルダにメソッドを保存します。 </li></ol> 2.実験セットアップ<ol><li>それは約¾いっぱいになるまでガラスのボウルに水を追加します。その後、50℃に温度制御された攪拌機ホットプレートや熱にガラスボウルを置きます。代わりに、サーモスタット制御水浴を使用しています。 </li><li>これは、浴中の水のレベルが十分にフラスコ内の水のレベルより上であるように、水浴中で丸底フラスコ位置50mlに脱イオン水（5 ml）を加えます。 </li><li> （平衡化した後、フラスコ内の水の温度は、通常、ホットプレート上の設定ポイントより〜5℃低い）水の温度を監視するために、丸底フラスコの首に温度計を挿入します。 注：フラスコ内の水の温度は10分間かけて一定のまま時のセットアップの準備ができています。 </li><li>脱イオン水を入れたビーカーを埋めます。 </li&gt; <li>データロギングバランスの上に空のビーカーを置きます。 </li><li>データロギングバランスに空のビーカーにビーカーの注ぎ口から水を転送することができますプラスチックシートから橋を構築します。プラスチックブリッジはデータロギングバランスにビーカーと物理的に接触していないことを確認してください。 </li><li>脱イオン水でメスシリンダー500ミリリットルを埋めます。 </li><li>手袋をはめた手で開放端を覆いながら、メスシリンダーを反転し、メスシリンダーの開放端がちょうど水の表面の下になるようにビーカーに入れてください。 </li><li> 2つのボスを取り付けレトルトスタンドを使用して、メスシリンダーを支持するようにクランプします。メスシリンダーのサイズに応じて、レトルトのベース上の場所のカウンターウェイトは、水の重量に落下するのを防ぐために立ちます。 </li><li>注ぎ口は、プラスチック製のブリッジと接触するようにビーカーの位置を調整します。 </li><li>慎重にメスシリンダーを上げます水と空気の進入の放出は、メスシリンダー内の空気のレベルは各実験の開始時に一貫していることを保証するためLLOW（例えば、空気を100ml）。 </li><li>チューブの長さに変更されたアダプタの非すりガラス接合端を挿入します。慎重にジョイントとチューブの間の接続の周りにパラフィルムを包むことによってシール。 </li><li>メスシリンダーの中にチューブの端を挿入します。 </li><li>過剰な水の添加がビーカーにいくつかの水を加えることによって、それはバランスの上にオフに実行していることになりますことを確認してください。リークは、ビーカーの注ぎ口とプラスチック橋の間の接続で高流量で発生する可能性があります。 </li><li>残高がゼロを読んでいないことを確認してください。必要に応じて、データロギングバランス上のビーカーにいくつかの水を追加します。 </li><li>天秤を用いて、小さなガラスバイアルに0.05、0.10、0.15、0.20、またはシリコン0.25gのいずれかを量ります。いくつかのシリコンは、内側に捕捉される傾向にあるようなプラスチック計量ボートを使用しないでくださいそれは秤量ボートから反応混合物に添加し、フラスコの首。この問題は、代わりに、迅速に、フラスコの首に小さなガラスバイアルを反転させることにより回避されます。 </li></ol> 3.実験手順<ol><li>浴内の水のレベルが十分にフラスコ内の水のレベルより上であるように、水浴中で50 mlまで水酸化ナトリウム溶液（5ml、20重量％）を丸底フラスコ及び位置にこれを追加します。 </li><li> （平衡化した後、このセットアップでフラスコ内の水の温度は、通常、ホットプレート上の設定ポイントより〜5℃低い）溶液温度を監視するために、丸底フラスコの首に温度計を挿入します。 </li><li>平衡化し、10分間のままにしておきます。 </li><li>平衡期間が終了する前に、表計算ソフトのパッケージに新しいスプレッドシートを開き、データ収集ソフトウェアを開きます。データ収集ソフトウェア上で「ファイル」に移動して、ステップ1で作成したメソッドを読み込みメニューを起動し、「Openメソッド」。 </li><li> 10分の平衡期間が終了に起因する直前に、「有効化」に移動したあと、「ノーマルモード」をクリックします。データは、表計算ソフトのパッケージに記録されて開始されます。 </li><li> 10分の平衡期間の終了時に、迅速にガラスバイアルを反転し、水酸化ナトリウム溶液中にシリコンを堆積させることによりシリコンを追加します。 </li><li>急速に丸底フラスコの首にチューブに取り付けられたアダプタのすり合わせを配置します。バランスをゼロ。残高がゼロにされた瞬間には、データ解析における時間（t）= 0と見なされます。 </li><li> 10分が経過した後、バックスペースキーを押し、次にデータ収集ソフトウェアメニューの「終了」オプションを選択することで、データロギングを停止します。表計算ソフトウェアパッケージ中のファイルを保存します。 </li><li>丸底フラスコからチューブに取り付けられているアダプタを外し、QUEに水を追加反応をNCH。 </li><li>遠心分離または重力濾過により、さらなる分析のためにフラスコ内の固体残渣を分離し、またはビーカーに反応混合物全体を転送し、塩酸（1M）で中和し、適切に廃棄物を処分します。 </li></ol> 4.データ解析<ol><li>データが適切な表計算ソフトウェアパッケージにロードされていることを確認してください。 </li><li>残高がゼロにされる点を探します。この反応の（T）= 0点であると考えられます。 </li><li>これを先行するデータを削除します。 </li><li>このデータの左に列を挿入します。これは時間が含まれます。 </li><li>ただ挿入された列に、ゼロから出発し、適切な時間間隔を追加します。これらの研究で使用されるバランスは、毎秒8.5のデータ点を記録し、及び0.117647（= 1 / 8.5）秒のこのような時間間隔を使用しました。 </li><li>水の上に収集された検討するガスは、水蒸気で飽和させます。収集時にはイオン処理は、メスシリンダー内の水位は、大気圧でメスシリンダー内の圧力を維持するように調整します。 </li><li>混合物中のガス（P 1 ... P n）での個々の分圧の合計が全圧（PのTOT）に等しいことを述べてドルトンの法則を用いて、近似補正係数を適用します。室温で298 Kである場合、水蒸気の分圧は31,69.9 Paであり、メスシ​​リンダー内のガスの全圧が大気圧（101325 Pa）であり、3.08％が約あることを計算することができるように回収ガス中の体積で水蒸気。当該温度での水蒸気の分圧を使用して、他の温度での水素中の水蒸気の量を推定します。 </li><li> （室温で298 Kである場合）、生成された水素の量の推定値を得るために、0.97によるガス量を乗算。 </li><li>最初の水力発電を推定水素発生曲線の初期の急勾配に線形トレンドラインを当てはめることにより、世代の発生率。 </li><li>水に要する時間は、メスシリンダーから変位するよう誘導期間を取ります。誘導期間のこれらの推定値は絶対的なものではありません。水素の一定量の水を移動開始することができるように生成されなければならないように、実際の水素発生反応は、これらの実験で推定「誘導期間」の終了前に開始します。しかし、これらの値は、実験間の誘導期間の相対的な変化の評価を可能にします。 </li></ol>

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Hydrogen Energ. 33, 6719-6726 (2008).</li><li>Shang, Y., Chen, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiempirical+Hydrogen+Generation+Model+Using+Concentrated+Sodium+Borohydride+Solution.">Semiempirical Hydrogen Generation Model Using Concentrated Sodium Borohydride Solution.</a> Energy Fuels. 20, 2149-2154 (2006).</li><li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Promoted+Mo+incorporated+Co-Ru-B+catalyst+for+fast+hydrolysis+of+NaBH4+in+alkaline+solutions.">Promoted Mo incorporated Co-Ru-B catalyst for fast hydrolysis of NaBH4 in alkaline solutions.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 16202-16211 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

プロトコルの最も重要なステップは、実験の開始時に発生するものです。これらの加水分解反応の速度の大きな温度依存性が大きいケア溶液温度は、固体の添加前に平衡に達したことを保証するために注意しなければならないことを意味します。固体は、アダプタのすり合わせが正しく丸底フラスコの首に挿入されている必要があり、迅速かつ完全に添加しなければならない、とのバランスが、その後可能な限り迅速にゼロにする必要があります。開始時間と反応温度の不正確な測定は、誤った結果を生成します。 この方法は、いくつかの制限があります。メスシリンダーを挿入するビーカー、測定シリンダーからずれた水が急速に平衡にプラスチックブリッジの下導かれることを確実にするために実行可能な限り狭いことが必要です。そうでなければ、水の表面張力は、を可能にします低流量で水位の低い蓄積水の全てが大点滴中に放出される時点まで（ 図5参照）。 バランスの誤差もデータの解像度を制限します。これらの実験では、±0.05 gを誤差とのバランスは、水素の数百ミリリットルを生成する際に十分である、使用された、より小さな体積が測定された場合に小さい誤差とのバランスが必要となります。 バランスの上に橋から置換された水のしずくのように、バランスによって記録された質量は、ドリップがバランスの上に低下すると、バランスが一時的に少し大きめの質量を記録し、 すなわち 、振動します。これは、ソフトウェアパッケージを用いて高時間分解能生データの分化が勾配が振動するような問題があることを意味します。最も適切な方法は、水素発生曲線の最も急な部分の勾配、したがって、水素生成速度を見つけるために、私それに直線をフィットし、その勾配を計算することです。 自動的にスプレッドシートにデータを記録することにより、この方法は、手動で発生したガスの体積を記録に依存している水置換法に関する精度と時間分解能の有意な改善を提供しています。それは、ガス発生を追跡するために、カメラと画像解析ソフトウェアを使用する方法よりもコストがかなり低いにもかかわらずしかし、それは、時間分解能で一般に低く、このようなカメラベースの方法は、水に起因する質量バランス測定値を振動の問題を回避します液滴を形成し、したがってより容易に区別することによって処理することができるデータを生成します。 水置換法は、水中で低い溶解度を有する任意のガスの回収にも適用可能です。したがって、この実験プロトコルは、難水溶性のガスを発生する他の化学反応からのガス発生速度の測定のために変更することができますエス。

その高いエネルギー密度と、リチウムイオン電池は、現在、携帯消費者電子機器のための最も人気のある動力源の一つです。しかしながら、電池によって供給することができるエネルギー量は限られています。ポータブル電源を提供する別の方法を開発することに現在大きな関心が存在します。より有望な方法の一つは、水素と酸素を組み合わせて、電気と水を生成するプロトン交換膜（PEM）燃料電池の使用です。 PEM燃料電池は、電池の上に2つの主な利点を持っています。 （水素の流れが維持される限り）まず、PEM燃料電池は、時間のかなり長い期間のための電力を提供することができます。第二に、燃料源に依存して、PEM燃料電池は、より小さなシステムがより多くのエネルギーを与えることができることを意味し、電池よりもはるかに大きなエネルギー密度を有することができる。1,2-この結果、指向研究の現在大量ありますポータブル、オンデマンド水素源の開発に。2-現在多くの注目を受 ​​けている7つの方法は、水と化学物質を反応させることにより水素の生成である。8,9 これらの反応で測定されなければならない最も重要なパラメータの1つは、水素の発生です。そのような水溶液に化学水素貯蔵材料の添加による水素の発生のような単純な反応については、簡単な、低コストの測定システムを有することが有利です。そのようなシステムの例は、化学反応で発生したガスの体積を単に反転水で満たされたメスシリンダーからずれた水の量を追跡することによって測定される水置換法です。この技術は、18世紀には、植物学者スティーブン・ヘイルズによって開発され、その後、適応と酸素を含むいくつかのガスを分離するためにジョセフ・プリーストリーによるその最も有名な使用に置かれた空気圧トラフ、発祥。10,11水置換法水と、水素を含む水に特に可溶性ではなく、まだ広くそのような水素化ホウ素ナトリウム、アルミニウム、及びフェロシリコン等の様々な化学物質の反応から発生した水素の量を記録するために使用される任意のガスに適用可能です。12- 20 しかし、ガスが発生される水位の変化を手動で記録を伴う古典的な水置換法は、面倒であり、水位が急激に変化したとき、それは実験のために困難であるように、高いガス流量で、不正確であることができます正確な読み取りを取ります。実験者は、現実的に10秒〜よりも小さい間隔で測定値を取ることができないように手動で記録されたデータは、また時間分解能で本質的に低いです。 いくつかの研究は、経時的体積の変化を抽出するために、水置換工程とデータ解析ソフトウェアを記録するためにカメラを使用することによって、この問題を克服している。21-25を但し、このRをコンピュータプログラミングと比較的高価な機器の知識をequires。他の研究者は、水素の流れを記録するための質量流量計を使用してきた。26-29しかしながら 、これらは多くの場合、狭い範囲にわたってガスを検知することができるだけであり、流量が比較的一定に維持される用途に適していますレベル。 高い解像度を得るための簡単な方法は、より正確なデータは、マスバランスに配置されている受信機の容器内に水素の発生により置換された水を流すようになる。30-35本明細書に記載され、この方法のバリエーションは、一般的な実験室グレードのガラス製品を利用し、水酸化ナトリウム溶液を用いてシリコンの反応からの水素発生を記録するための低コストの、市販のバランス。むしろ、手動で記録されているよりも、データの残高は、コンピュータにデータを送信することを可能にするデータ収集ソフトウェアパッケージを使用してスプレッドシートに記録されています。そうすべきこの技術は、ミリリットルスケールでの水素発生を測定するために適切であるが、それの体積（これは、メスシリンダーの制限されたサイズ（）によるバランスの不確実性）が非常に小さい測定するのに適した、または非常に大規模ではないことに留意され（ すなわち、より高解像度のバランス以上のメスシリンダーを使用して）適切な適応なしの水素。

<table><tbody><tr><td>WinWedge software</td><td>Taltech</td><td></td><td>http://www.taltech.com/winwedge</td></tr><tr><td>High Resolution Top Loader Balance</td><td>LW Measurements, LLC</td><td>HRB6001</td><td>http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm</td></tr><tr><td>Silicon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>215619</td><td>325 mesh</td></tr><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Sigma Aldrich</td><td>221465</td><td>Reagent grade</td></tr><tr><td>Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy&amp;nbsp;</td><td>Goodfellow</td><td>275-274-74</td><td></td></tr><tr><td>Excel</td><td>Microsoft</td><td></td><td>https://products.office.com/en-us/excel</td></tr><tr><td>Glass sample vials, 50 x 12 mm</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB1152</td><td></td></tr><tr><td>Plastic sheet</td><td></td><td></td><td>Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle</td></tr><tr><td>Silicone tubing, 5 x 8 mm BxO D</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB3806</td><td></td></tr><tr><td>Parafilm (2 in. by 250 ft.)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>P7543</td><td></td></tr><tr><td>Adapter</td><td>Sigma Aldrich</td><td>Z415685</td><td>We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function</td></tr></tbody></table>

a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.

実験設定の再現性を調べるために、シリコンの変化質量は、水素を生成するために、水酸化ナトリウム溶液と反応させました。各反応は三連で行いました。平均水素発生曲線を、 図1にも計算されたシリコンの各質量の平均全水素収率、水素発生速度、誘導期間を示しており、 図2、図3に1標準偏差を表すエラーバーでプロットし、4それぞれ。反応の間の総水素収率および水素発生率の非常に小さな偏差、誘導期の偏差のより高いレベルがありました。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig1.jpg" /> 図1： をReactiからの水素生成曲線の例ケイ素の水性水酸化ナトリウムとシリコンの上に種々の質量（0.05、0.10、0.15、0.20 0.25 g）を50℃の水酸化ナトリウム水溶液（5 mlであり、20重量％）と反応させました。水素発生は、10分間にわたって記録しました。反応は三連で実施し、結果を平均した。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig2.jpg" /> 図2： 水性水酸化ナトリウムとケイ素の反応からの水素収率の値の例は、10分間で発生する水素の総量は、水素発生曲線から推定しました。シリコンの各質量の平均総水素収率が得られ、プロットしました。大量のOとの間に直線関係があることがわかります反応及びこれらの反応条件の下で発生する水素の量で使用されるFシリコン。エラーバーは、全水素の収率の1標準偏差を表す。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig3.jpg" /> 図3： 水性水酸化ナトリウムとケイ素の反応からの水素発生量の値の例は、シリコンの各質量のための水素発生の初期または最大速度は、水素発生曲線から計算しました。シリコンの各質量の平均初期または最大の水素生成速度を求め、プ​​ロットしました。平均して、反応に使用されるシリコンの質量及び初期または最大水素Gとの間の電力関係があることがわかります<html>これらの反応条件下で観察enerationレート。エラーバーは、初期または最大水素発生率の1標準偏差を表す。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig4.jpg" /> 図4： 水性水酸化ナトリウムとケイ素との反応から誘導期間値の一例は、シリコンの各質量のための水素発生用の誘導期間は、水素発生曲線から推定しました。シリコンの各質量の平均誘導期間を得て、プロットしました。平均して、実験の間に誘導期間には大きな変化がないことが分かります。エラーバーは、初期または最大水素発生速度の標準偏差を表します。REF = &quot;https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg&quot;ターゲット= &quot;_空白&quot;&gt;この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。 図5は 、次善の実験からのいくつかの代表的な結果を示しています。約400と710秒に減少した水の表面張力に起因滴の蓄積200と800秒の結果との間の水素この場合、低流量。これらのしずくが最大の水素発生率の計算には影響しませんがドリップが落ちる前に、たとえば、測定を停止した、場合、彼らは総水素収率に影響を与える可能性があります。いずれかのガスのより高い流量または防止するための反応のセットアップを確実にするために（ここでは、例えば、アルミニウム - シリコン合金のより大きな質量を追加または水酸化ナトリウムのより高い濃度を使用して）、反応条件を変更する必要がありますしずくの蓄積。 図5：サブ最適実験例本実験では、アルミニウム（65.7％） -シリコン（34.3％）合金（0.3 g）を40℃の水酸化ナトリウム水溶液（5 mlであり、10重量％）と反応させ。流れが形成される滴の水の結果の表面張力を遅くするように水素発生の初期の高速での水素発生の記録は、最適であるけれども。しずくは、この場合には、約400と710秒落ち。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a>

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A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

シンプル、低コスト、及び水溶液で化学反応により発生した水素の体積を測定するための堅牢なシステム

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

19.5K ビュー.  Loughborough University. The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

ビデオ: A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

Protein Film Infrared Electrochemistry Demonstrated for Study of H2 Oxidation by a [NiFe] Hydrogenase

Understanding the chemistry of redox proteins demands methods that provide precise control over redox centers within the protein. The technique of protein film electrochemistry, in which a protein is immobilized on an electrode surface such that the electrode replaces physiological electron donors or acceptors, has provided functional insight into the redox reactions of a range of different proteins. Full chemical understanding requires electrochemical control to be combined with other techniques that can add additional structural and mechanistic insight. Here we demonstrate a technique, protein film infrared electrochemistry, which combines protein film electrochemistry with infrared spectroscopic sampling of redox proteins. The technique uses a multiple-reflection attenuated total reflectance geometry to probe a redox protein immobilized on a high surface area carbon black electrode. Incorporation of this electrode into a flow cell allows solution pH or solute concentrations to be changed during measurements. This is particularly powerful in addressing redox enzymes, where rapid catalytic turnover can be sustained and controlled at the electrode allowing spectroscopic observation of long-lived intermediate species in the catalytic mechanism. We demonstrate the technique with experiments on E. coli hydrogenase 1 under turnover (H2 oxidation) and non-turnover conditions.

Protein Film Infrared Electrochemistry Demonstrated for Study of H2 Oxidation by a [NiFe] Hydrogenase

Here, we describe a technique, protein film infrared electrochemistry, which allows immobilized redox proteins to be studied spectroscopically under direct electrochemical control at a carbon electrode. Infrared spectra of a single protein sample can be recorded at a range of applied potentials and under a variety of solution conditions.

タンパク質フィルム赤外線電気化学 [NiFe] ヒドロゲナーゼによって H2酸化反応に関する研究の実証

Understanding the chemistry of redox proteins demands methods that provide precise control over redox centers within the protein. The technique of protein ...

生化学

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and non-destructively reveals the hydrogen density distribution at surfaces, at interfaces, and in the volume of solid materials with high depth resolution. The technique applies a 15N ion beam of 6.385 MeV provided by an electrostatic accelerator and specifically detects the 1H isotope in depths up to about 2 &#956;m from the target surface. Surface H coverages are measured with a sensitivity in the order of ~1013 cm-2 (~1% of a typical atomic monolayer density) and H volume concentrations with a detection limit of ~1018 cm-3 (~100 at. ppm). The near-surface depth resolution is 2-5 nm for surface-normal 15N ion incidence onto the target and can be enhanced to values below 1 nm for very flat targets by adopting a surface-grazing incidence geometry. The method is versatile and readily applied to any high vacuum compatible homogeneous material with a smooth surface (no pores). Electrically conductive targets usually tolerate the ion beam irradiation with negligible degradation. Hydrogen quantitation and correct depth analysis require knowledge of the elementary composition (besides hydrogen) and mass density of the target material. Especially in combination with ultra-high vacuum methods for in-situ target preparation and characterization, 1H(15N,&#945;&#947;)12C NRA is ideally suited for hydrogen analysis at atomically controlled surfaces and nanostructured interfaces. We exemplarily demonstrate here the application of 15N NRA at the MALT Tandem accelerator facility of the University of Tokyo to (1) quantitatively measure the surface coverage and the bulk concentration of hydrogen in the near-surface region of a H2 exposed Pd(110) single crystal, and (2) to determine the depth location and layer density of hydrogen near the interfaces of thin SiO2 films on Si(100).

We illustrate the application of 1H(15N,&#945;&#947;)12C resonant nuclear reaction analysis (NRA) to quantitatively evaluate the density of hydrogen atoms on the surface, in the volume, and at an interfacial layer of solid materials. The near-surface hydrogen depth profiling of a Pd(110) single crystal and of SiO2/Si(100) stacks is described.

核反応分析と深さ方向分析を通じて表面・界面層とバルク材料中の水素濃度の定量

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

工学

A Hydrogen-Deuterium Exchange Mass Spectrometry (HDX-MS) Platform for Investigating Peptide Biosynthetic Enzymes

Hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) is a powerful method for the biophysical characterization of enzyme conformational changes and enzyme-substrate interactions. Among its many benefits, HDX-MS consumes only small amounts of material, can be performed under near native conditions without the need for enzyme/substrate labeling, and can provide spatially resolved information on enzyme conformational dynamics&#8722;even for large enzymes and multiprotein complexes. The method is initiated by the dilution of the enzyme of interest into buffer prepared in D2O. This triggers the exchange of protium in peptide bond amides (N-H) with deuterium (N-D). At the desired exchange time points, reaction aliquots are quenched, the enzyme is proteolyzed into peptides, the peptides are separated by ultra-performance liquid chromatography (UPLC), and the change in mass of each peptide (due to the exchange of hydrogen for deuterium) is recorded by MS. The amount of deuterium uptake by each peptide is strongly dependent on the local hydrogen bonding environment of that peptide. Peptides present in very dynamic regions of the enzyme exchange deuterium very rapidly, whereas peptides derived from well-ordered regions undergo exchange much more slowly. In this manner, the HDX rate reports on local enzyme conformational dynamics. Perturbations to deuterium uptake levels in the presence of different ligands can then be used to map ligand binding sites, identify allosteric networks, and to understand the role of conformational dynamics in enzyme function. Here, we illustrate how we have used HDX-MS to better understand the biosynthesis of a type of peptide natural products called lanthipeptides. Lanthipeptides are genetically encoded peptides that are post-translationally modified by large, multifunctional, conformationally dynamic enzymes that are difficult to study with traditional structural biology approaches. HDX-MS provides an ideal and adaptable platform for investigating the mechanistic properties of these types of enzymes.

A Hydrogen-Deuterium Exchange Mass Spectrometry HDX-MS Platform for Investigating Peptide Biosynthetic Enzymes

Lanthipeptide synthetases catalyze multistep reactions during the biosynthesis of peptide natural products. Here, we describe a continuous, bottom-up, hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) workflow that can be employed to study the conformational dynamics of lanthipeptide synthetases, as well as other similar enzymes involved in peptide natural product biosynthesis.

ペプチド生合成酵素を調べた水素重水素交換質量分析(HDX-MS)プラットフォーム

Hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) is a powerful method for the biophysical characterization of enzyme conformational changes and ...

<meta charset="utf8"></head><body>水性サンプル中のメタンを測定するための実用的で低コストのセットアップ

Measuring Dissolved Methane in Aquatic Ecosystems Using An Optical Spectroscopy Gas Analyzer

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate change. With it, the need for analytical platforms adaptable to measuring different pools and fluxes within research groups also grows. This study aims to develop a procedure to use portable optical spectroscopy-based gas analyzers, originally designed and marketed for gas flux measurements, to measure GHG concentrations in aqueous samples. The protocol involves the traditional headspace equilibration technique followed by the injection of a headspace gas subsample into a chamber connected through a closed loop to the inlet and outlet ports of the gas analyzer. The chamber is fabricated from a generic mason jar and simple laboratory supplies, and it is an ideal solution for samples that may require pre-injection dilution. Methane concentrations measured with the chamber are tightly correlated (r2 &#62; 0.98) with concentrations determined separately through gas chromatography-flame ionization detection (GC-FID) on subsamples from the same vials. The procedure is particularly relevant for field studies in remote areas where chromatography equipment and supplies are not readily available, offering a practical, cheaper, and more efficient solution for measuring methane and other dissolved greenhouse gas concentrations in aquatic systems.

<meta charset="utf8"></head><body>光学分光ガス分析器を用いた水生生態系の溶存メタンの測定

This study demonstrates an approach to measure methane gas concentrations in aqueous samples using portable optical analyzers coupled to an injection chamber in a closed loop. The results are similar to conventional gas chromatography, presenting a practical and low-cost alternative particularly suitable for remote field studies.

光学分光ガス分析器を用いた水生生態系の溶存メタンの測定

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate ...

環境学

Hydrogen Production and Utilization in a Membrane Reactor

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for hydrogenation chemistry. The membrane reactor sources hydrogen from water and drives reactions using renewable electricity. In this reactor, a thin piece of Pd separates an electrochemical hydrogen production compartment from a chemical hydrogenation compartment. The Pd in the membrane reactor acts as (i) a hydrogen-selective membrane, (ii) a cathode, and (iii) a catalyst for hydrogenation. Herein, we report the use of atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) to demonstrate that an applied electrochemical bias across a Pd membrane enables efficient hydrogenation without direct H2 input in a membrane reactor. With atm-MS, we measured a hydrogen permeation of 73%, which enabled the hydrogenation of propiophenone to propylbenzene with 100% selectivity, as measured by GC-MS. In contrast to conventional electrochemical hydrogenation, which is limited to low concentrations of starting material dissolved in a protic electrolyte, the physical separation of hydrogen production from utilization in the membrane reactor enables hydrogenation in any solvent or at any concentration. The use of high concentrations and a wide range of solvents is particularly important for reactor scalability and future commercialization.

Membrane reactors enable hydrogenation in ambient conditions without direct H2 input. We can track the hydrogen production and utilization in these systems using atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS).

膜反応器における水素の製造と利用

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for ...

化学

Introduction to Titration

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively determine the unknown concentration of an identified analyte.1-4 It is also called volumetric analysis, as the measurement of volumes is critical in titration. There are many types of titrations based on the types of reactions they exploit. The most common types are acid-base titrations and redox titrations.5-11
In a typical titration process, a standard solution of titrant in a burette is gradually applied to react with an analyte with an unknown concentration in an Erlenmeyer flask. For acid-base titration, a pH indicator is usually added in the analyte solution to indicate the endpoint of titration.12 Instead of adding pH indicators, pH can also be monitored using a pH meter during a titration process and the endpoint is determined graphically from a pH titration curve. The volume of titrant recorded at the endpoint can be used to calculate the concentration of the analyte based on the reaction stoichiometry.
For the acid-base titration presented in this video, the titrant is a standardized sodium hydroxide solution and the analyte is domestic vinegar. Vinegar is an acidic liquid that is frequently used as a culinary condiment or flavorings. Vinegar mainly consists of acetic acid (CH3COOH) and water. The acetic acid content of commercial vinegar can vary widely and the goal of this experiment is to determine the acetic acid content of commercial vinegar by titration.

Titration: Principles, Volumetric Analysis

滴定の概要

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively ...

Education

JoVE Science Education

一般化学

Determining Rate Laws and the Order of Reaction

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the progress of reactants going to products. This rate can be influenced by temperature, concentration, and the physical properties of the reactants. The rate also includes the intermediates and transition states that are formed but are neither the reactant nor the product. The rate law defines the role of each reactant in a reaction and can be used to mathematically model the time required for a reaction to proceed. The general form of a rate equation is shown below:
&#160;&#160;&#160; <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/10193/10193eq1.jpg" />
where A and B are concentrations of different molecular species, m and n are reaction orders, and k is the rate constant. The rate of nearly every reaction changes over time as reactants are depleted, making effective collisions less likely to occur. The rate constant, however, is fixed for any single reaction at a given temperature. The reaction order illustrates the number of molecular species involved in a reaction. It is very important to know the rate law, including rate constant and reaction order, which can only be determined experimentally. In this experiment, we will explore one method for determining the rate law and use it to understand the progress of a chemical reaction.

率の法律および反作用の順序を決定します。

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the ...

Catalytic Reactor: Hydrogenation of Ethylene

Source: <a href="https://www.jove.com/author/Kerry+M._Dooley">Kerry M. Dooley</a> and Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
The hydrogenation of ethylene (C2H4) to ethane (C2H6) has often been studied as a model reduction reaction in characterizing new metal catalysts.1-2 While supported nickel is not the most active metal catalyst for this reaction, it is active enough that reaction can take place at &#60; 200&#176;C.
The reaction typically involves adsorbed, dissociated hydrogen (H2) reacting with adsorbed ethylene. In other words, both hydrogen-atoms and ethylene molecules form bonds with a metal site (here denoted &#34;S&#34;). The strong bonding of ethylene with S weakens the double bond sufficiently to allow hydrogen atoms to add to ethylene, forming ethane, which is not adsorbed.
The purpose of this experiment is, first, to convert raw composition measurements to limiting reactant fractional conversions.3 These conversions can then be used in a plug-flow reactor (PFR) to fit the data to a standard power-law kinetics model by the &#34;Integral Method&#34;.3 A comparison of the experimental orders of reaction for both ethylene and hydrogen with the theoretical orders reveals in this case that the reaction is kinetically controlled rather than mass-transfer controlled.

Heterogeneous Catalytic Reactor and Hydrogenation of Ethylene

エチレンの触媒反応: 水素化

Source: Kerry M. Dooley and Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
The hydrogenation of ...

シンプル、低コスト、及び水溶液で化学反応により発生した水素の体積を測定するための堅牢なシステム

要約

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光学分光ガス分析器を用いた水生生態系の溶存メタンの測定

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滴定の概要

率の法律および反作用の順序を決定します。

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