The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.

データロギングソフトウェアの1.セットアップ<ol><li> RS232シリアルポートを装備したコンピュータにデータ収集や表計算ソフトをインストールしてください。 </li><li>適切なRS232コネクタケーブルを使用して、天びんにコンピュータを接続します（この方法でコンピュータとバランスの両方が9ピンのコネクタが必要）。バランスは、通常、COM1に接続されます。 </li><li>データ収集ソフトウェアを開きます。 </li><li>スプレッドシート内のデータをログに記録（ 例えば 、エクセル）、「モード」に行き、その後、「キーストロークを送信する&#39;、&#39;アプリケーションタイトルバーのテキスト」に表計算ソフトの適切な名前を入力し、選択し「EXCEL.EXE」にするには&#39;コマンドライン&#39;の場合は、「OK」を押します。チェックマークは、「モード」ドロップダウンメニューで「キーストロークを送信]の横に表示されます。 </li><li> 「OK」を押し、次に「設定」、「ポート」に移動し、値が問題のバランスに適切であることを確認;。 </li><li>その後、「定義」、次に「入力データ・レコードの構造を定義する」に移動し、セクション「録音イベントの終了」で「受信キャリッジリターンまたはCRLF &#39;セクションに録音イベントの開始&#39;とで「数値文字を受信」を選択しますEnterキーを押して「続行します」。 </li><li> 「入力レコード構造」と題するボックスが表示されたら、選択し「各データレコードには、単一のデータフィールドが含まれている &#39;とし、&#39;続行」を押します。 </li><li> 「入力レコード定義エディタ - キーストローク送信モード」と題するボックスがときに表示されます：フィールド1に、 &#39;{タブ} {分}&#39;の数値データのみ」と「フィールドポストアンブルキーストローク &#39;に&#39;入力フィルタ」を設定します：{セカンド} {LEFT} {DOWN} &#39;とを押し&#39; &#39;OK。 </li><li>その後、「ホットキーとホットアクションを定義」、「定義」に移動します。ホットキー1を選択して、[ホットキーアクション「サスペンドWinWedge」を選択し、このホットキー「BACKSPACE」のキーストローク、押しを割り当てOK。 </li><li> 「ファイル」、次に「名前を付けて保存」に移動し、適切なフォルダにメソッドを保存します。 </li></ol> 2.実験セットアップ<ol><li>それは約¾いっぱいになるまでガラスのボウルに水を追加します。その後、50℃に温度制御された攪拌機ホットプレートや熱にガラスボウルを置きます。代わりに、サーモスタット制御水浴を使用しています。 </li><li>これは、浴中の水のレベルが十分にフラスコ内の水のレベルより上であるように、水浴中で丸底フラスコ位置50mlに脱イオン水（5 ml）を加えます。 </li><li> （平衡化した後、フラスコ内の水の温度は、通常、ホットプレート上の設定ポイントより〜5℃低い）水の温度を監視するために、丸底フラスコの首に温度計を挿入します。 注：フラスコ内の水の温度は10分間かけて一定のまま時のセットアップの準備ができています。 </li><li>脱イオン水を入れたビーカーを埋めます。 </li&gt; <li>データロギングバランスの上に空のビーカーを置きます。 </li><li>データロギングバランスに空のビーカーにビーカーの注ぎ口から水を転送することができますプラスチックシートから橋を構築します。プラスチックブリッジはデータロギングバランスにビーカーと物理的に接触していないことを確認してください。 </li><li>脱イオン水でメスシリンダー500ミリリットルを埋めます。 </li><li>手袋をはめた手で開放端を覆いながら、メスシリンダーを反転し、メスシリンダーの開放端がちょうど水の表面の下になるようにビーカーに入れてください。 </li><li> 2つのボスを取り付けレトルトスタンドを使用して、メスシリンダーを支持するようにクランプします。メスシリンダーのサイズに応じて、レトルトのベース上の場所のカウンターウェイトは、水の重量に落下するのを防ぐために立ちます。 </li><li>注ぎ口は、プラスチック製のブリッジと接触するようにビーカーの位置を調整します。 </li><li>慎重にメスシリンダーを上げます水と空気の進入の放出は、メスシリンダー内の空気のレベルは各実験の開始時に一貫していることを保証するためLLOW（例えば、空気を100ml）。 </li><li>チューブの長さに変更されたアダプタの非すりガラス接合端を挿入します。慎重にジョイントとチューブの間の接続の周りにパラフィルムを包むことによってシール。 </li><li>メスシリンダーの中にチューブの端を挿入します。 </li><li>過剰な水の添加がビーカーにいくつかの水を加えることによって、それはバランスの上にオフに実行していることになりますことを確認してください。リークは、ビーカーの注ぎ口とプラスチック橋の間の接続で高流量で発生する可能性があります。 </li><li>残高がゼロを読んでいないことを確認してください。必要に応じて、データロギングバランス上のビーカーにいくつかの水を追加します。 </li><li>天秤を用いて、小さなガラスバイアルに0.05、0.10、0.15、0.20、またはシリコン0.25gのいずれかを量ります。いくつかのシリコンは、内側に捕捉される傾向にあるようなプラスチック計量ボートを使用しないでくださいそれは秤量ボートから反応混合物に添加し、フラスコの首。この問題は、代わりに、迅速に、フラスコの首に小さなガラスバイアルを反転させることにより回避されます。 </li></ol> 3.実験手順<ol><li>浴内の水のレベルが十分にフラスコ内の水のレベルより上であるように、水浴中で50 mlまで水酸化ナトリウム溶液（5ml、20重量％）を丸底フラスコ及び位置にこれを追加します。 </li><li> （平衡化した後、このセットアップでフラスコ内の水の温度は、通常、ホットプレート上の設定ポイントより〜5℃低い）溶液温度を監視するために、丸底フラスコの首に温度計を挿入します。 </li><li>平衡化し、10分間のままにしておきます。 </li><li>平衡期間が終了する前に、表計算ソフトのパッケージに新しいスプレッドシートを開き、データ収集ソフトウェアを開きます。データ収集ソフトウェア上で「ファイル」に移動して、ステップ1で作成したメソッドを読み込みメニューを起動し、「Openメソッド」。 </li><li> 10分の平衡期間が終了に起因する直前に、「有効化」に移動したあと、「ノーマルモード」をクリックします。データは、表計算ソフトのパッケージに記録されて開始されます。 </li><li> 10分の平衡期間の終了時に、迅速にガラスバイアルを反転し、水酸化ナトリウム溶液中にシリコンを堆積させることによりシリコンを追加します。 </li><li>急速に丸底フラスコの首にチューブに取り付けられたアダプタのすり合わせを配置します。バランスをゼロ。残高がゼロにされた瞬間には、データ解析における時間（t）= 0と見なされます。 </li><li> 10分が経過した後、バックスペースキーを押し、次にデータ収集ソフトウェアメニューの「終了」オプションを選択することで、データロギングを停止します。表計算ソフトウェアパッケージ中のファイルを保存します。 </li><li>丸底フラスコからチューブに取り付けられているアダプタを外し、QUEに水を追加反応をNCH。 </li><li>遠心分離または重力濾過により、さらなる分析のためにフラスコ内の固体残渣を分離し、またはビーカーに反応混合物全体を転送し、塩酸（1M）で中和し、適切に廃棄物を処分します。 </li></ol> 4.データ解析<ol><li>データが適切な表計算ソフトウェアパッケージにロードされていることを確認してください。 </li><li>残高がゼロにされる点を探します。この反応の（T）= 0点であると考えられます。 </li><li>これを先行するデータを削除します。 </li><li>このデータの左に列を挿入します。これは時間が含まれます。 </li><li>ただ挿入された列に、ゼロから出発し、適切な時間間隔を追加します。これらの研究で使用されるバランスは、毎秒8.5のデータ点を記録し、及び0.117647（= 1 / 8.5）秒のこのような時間間隔を使用しました。 </li><li>水の上に収集された検討するガスは、水蒸気で飽和させます。収集時にはイオン処理は、メスシリンダー内の水位は、大気圧でメスシリンダー内の圧力を維持するように調整します。 </li><li>混合物中のガス（P 1 ... P n）での個々の分圧の合計が全圧（PのTOT）に等しいことを述べてドルトンの法則を用いて、近似補正係数を適用します。室温で298 Kである場合、水蒸気の分圧は31,69.9 Paであり、メスシ​​リンダー内のガスの全圧が大気圧（101325 Pa）であり、3.08％が約あることを計算することができるように回収ガス中の体積で水蒸気。当該温度での水蒸気の分圧を使用して、他の温度での水素中の水蒸気の量を推定します。 </li><li> （室温で298 Kである場合）、生成された水素の量の推定値を得るために、0.97によるガス量を乗算。 </li><li>最初の水力発電を推定水素発生曲線の初期の急勾配に線形トレンドラインを当てはめることにより、世代の発生率。 </li><li>水に要する時間は、メスシリンダーから変位するよう誘導期間を取ります。誘導期間のこれらの推定値は絶対的なものではありません。水素の一定量の水を移動開始することができるように生成されなければならないように、実際の水素発生反応は、これらの実験で推定「誘導期間」の終了前に開始します。しかし、これらの値は、実験間の誘導期間の相対的な変化の評価を可能にします。 </li></ol>

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Hydrogen Energ. 33, 6719-6726 (2008).</li><li>Shang, Y., Chen, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiempirical+Hydrogen+Generation+Model+Using+Concentrated+Sodium+Borohydride+Solution.">Semiempirical Hydrogen Generation Model Using Concentrated Sodium Borohydride Solution.</a> Energy Fuels. 20, 2149-2154 (2006).</li><li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Promoted+Mo+incorporated+Co-Ru-B+catalyst+for+fast+hydrolysis+of+NaBH4+in+alkaline+solutions.">Promoted Mo incorporated Co-Ru-B catalyst for fast hydrolysis of NaBH4 in alkaline solutions.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 16202-16211 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

プロトコルの最も重要なステップは、実験の開始時に発生するものです。これらの加水分解反応の速度の大きな温度依存性が大きいケア溶液温度は、固体の添加前に平衡に達したことを保証するために注意しなければならないことを意味します。固体は、アダプタのすり合わせが正しく丸底フラスコの首に挿入されている必要があり、迅速かつ完全に添加しなければならない、とのバランスが、その後可能な限り迅速にゼロにする必要があります。開始時間と反応温度の不正確な測定は、誤った結果を生成します。 この方法は、いくつかの制限があります。メスシリンダーを挿入するビーカー、測定シリンダーからずれた水が急速に平衡にプラスチックブリッジの下導かれることを確実にするために実行可能な限り狭いことが必要です。そうでなければ、水の表面張力は、を可能にします低流量で水位の低い蓄積水の全てが大点滴中に放出される時点まで（ 図5参照）。 バランスの誤差もデータの解像度を制限します。これらの実験では、±0.05 gを誤差とのバランスは、水素の数百ミリリットルを生成する際に十分である、使用された、より小さな体積が測定された場合に小さい誤差とのバランスが必要となります。 バランスの上に橋から置換された水のしずくのように、バランスによって記録された質量は、ドリップがバランスの上に低下すると、バランスが一時的に少し大きめの質量を記録し、 すなわち 、振動します。これは、ソフトウェアパッケージを用いて高時間分解能生データの分化が勾配が振動するような問題があることを意味します。最も適切な方法は、水素発生曲線の最も急な部分の勾配、したがって、水素生成速度を見つけるために、私それに直線をフィットし、その勾配を計算することです。 自動的にスプレッドシートにデータを記録することにより、この方法は、手動で発生したガスの体積を記録に依存している水置換法に関する精度と時間分解能の有意な改善を提供しています。それは、ガス発生を追跡するために、カメラと画像解析ソフトウェアを使用する方法よりもコストがかなり低いにもかかわらずしかし、それは、時間分解能で一般に低く、このようなカメラベースの方法は、水に起因する質量バランス測定値を振動の問題を回避します液滴を形成し、したがってより容易に区別することによって処理することができるデータを生成します。 水置換法は、水中で低い溶解度を有する任意のガスの回収にも適用可能です。したがって、この実験プロトコルは、難水溶性のガスを発生する他の化学反応からのガス発生速度の測定のために変更することができますエス。

その高いエネルギー密度と、リチウムイオン電池は、現在、携帯消費者電子機器のための最も人気のある動力源の一つです。しかしながら、電池によって供給することができるエネルギー量は限られています。ポータブル電源を提供する別の方法を開発することに現在大きな関心が存在します。より有望な方法の一つは、水素と酸素を組み合わせて、電気と水を生成するプロトン交換膜（PEM）燃料電池の使用です。 PEM燃料電池は、電池の上に2つの主な利点を持っています。 （水素の流れが維持される限り）まず、PEM燃料電池は、時間のかなり長い期間のための電力を提供することができます。第二に、燃料源に依存して、PEM燃料電池は、より小さなシステムがより多くのエネルギーを与えることができることを意味し、電池よりもはるかに大きなエネルギー密度を有することができる。1,2-この結果、指向研究の現在大量ありますポータブル、オンデマンド水素源の開発に。2-現在多くの注目を受 ​​けている7つの方法は、水と化学物質を反応させることにより水素の生成である。8,9 これらの反応で測定されなければならない最も重要なパラメータの1つは、水素の発生です。そのような水溶液に化学水素貯蔵材料の添加による水素の発生のような単純な反応については、簡単な、低コストの測定システムを有することが有利です。そのようなシステムの例は、化学反応で発生したガスの体積を単に反転水で満たされたメスシリンダーからずれた水の量を追跡することによって測定される水置換法です。この技術は、18世紀には、植物学者スティーブン・ヘイルズによって開発され、その後、適応と酸素を含むいくつかのガスを分離するためにジョセフ・プリーストリーによるその最も有名な使用に置かれた空気圧トラフ、発祥。10,11水置換法水と、水素を含む水に特に可溶性ではなく、まだ広くそのような水素化ホウ素ナトリウム、アルミニウム、及びフェロシリコン等の様々な化学物質の反応から発生した水素の量を記録するために使用される任意のガスに適用可能です。12- 20 しかし、ガスが発生される水位の変化を手動で記録を伴う古典的な水置換法は、面倒であり、水位が急激に変化したとき、それは実験のために困難であるように、高いガス流量で、不正確であることができます正確な読み取りを取ります。実験者は、現実的に10秒〜よりも小さい間隔で測定値を取ることができないように手動で記録されたデータは、また時間分解能で本質的に低いです。 いくつかの研究は、経時的体積の変化を抽出するために、水置換工程とデータ解析ソフトウェアを記録するためにカメラを使用することによって、この問題を克服している。21-25を但し、このRをコンピュータプログラミングと比較的高価な機器の知識をequires。他の研究者は、水素の流れを記録するための質量流量計を使用してきた。26-29しかしながら 、これらは多くの場合、狭い範囲にわたってガスを検知することができるだけであり、流量が比較的一定に維持される用途に適していますレベル。 高い解像度を得るための簡単な方法は、より正確なデータは、マスバランスに配置されている受信機の容器内に水素の発生により置換された水を流すようになる。30-35本明細書に記載され、この方法のバリエーションは、一般的な実験室グレードのガラス製品を利用し、水酸化ナトリウム溶液を用いてシリコンの反応からの水素発生を記録するための低コストの、市販のバランス。むしろ、手動で記録されているよりも、データの残高は、コンピュータにデータを送信することを可能にするデータ収集ソフトウェアパッケージを使用してスプレッドシートに記録されています。そうすべきこの技術は、ミリリットルスケールでの水素発生を測定するために適切であるが、それの体積（これは、メスシリンダーの制限されたサイズ（）によるバランスの不確実性）が非常に小さい測定するのに適した、または非常に大規模ではないことに留意され（ すなわち、より高解像度のバランス以上のメスシリンダーを使用して）適切な適応なしの水素。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="582">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">WinWedge software</td>
			<td style="width:80px;">Taltech</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">http://www.taltech.com/winwedge</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">High Resolution Top Loader Balance</td>
			<td style="width:80px;">LW Measurements, LLC</td>
			<td style="width:119px;">HRB6001</td>
			<td>http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Silicon</td>
			<td style="width:80px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">215619</td>
			<td>325 mesh</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sodium hydroxide</td>
			<td style="width:80px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">221465</td>
			<td>Reagent grade</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy&#160;</td>
			<td style="width:80px;">Goodfellow</td>
			<td style="width:119px;">275-274-74</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Excel</td>
			<td style="width:80px;">Microsoft</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>https://products.office.com/en-us/excel</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Glass sample vials, 50x12mm</td>
			<td style="width:80px;">Scientific Laboratory Supplies</td>
			<td style="width:119px;">TUB1152</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Plastic sheet</td>
			<td style="width:80px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Silicone tubing, 5x8mm BxO D</td>
			<td style="width:80px;">Scientific Laboratory Supplies</td>
			<td style="width:119px;">TUB3806</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Parafilm (2 in. by 250 ft.)</td>
			<td style="width:80px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">P7543</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Adapter</td>
			<td style="width:80px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z415685</td>
			<td>We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.

実験設定の再現性を調べるために、シリコンの変化質量は、水素を生成するために、水酸化ナトリウム溶液と反応させました。各反応は三連で行いました。平均水素発生曲線を、 図1にも計算されたシリコンの各質量の平均全水素収率、水素発生速度、誘導期間を示しており、 図2、図3に1標準偏差を表すエラーバーでプロットし、4それぞれ。反応の間の総水素収率および水素発生率の非常に小さな偏差、誘導期の偏差のより高いレベルがありました。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig1.jpg" /> 図1： をReactiからの水素生成曲線の例ケイ素の水性水酸化ナトリウムとシリコンの上に種々の質量（0.05、0.10、0.15、0.20 0.25 g）を50℃の水酸化ナトリウム水溶液（5 mlであり、20重量％）と反応させました。水素発生は、10分間にわたって記録しました。反応は三連で実施し、結果を平均した。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig2.jpg" /> 図2： 水性水酸化ナトリウムとケイ素の反応からの水素収率の値の例は、10分間で発生する水素の総量は、水素発生曲線から推定しました。シリコンの各質量の平均総水素収率が得られ、プロットしました。大量のOとの間に直線関係があることがわかります反応及びこれらの反応条件の下で発生する水素の量で使用されるFシリコン。エラーバーは、全水素の収率の1標準偏差を表す。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig3.jpg" /> 図3： 水性水酸化ナトリウムとケイ素の反応からの水素発生量の値の例は、シリコンの各質量のための水素発生の初期または最大速度は、水素発生曲線から計算しました。シリコンの各質量の平均初期または最大の水素生成速度を求め、プ​​ロットしました。平均して、反応に使用されるシリコンの質量及び初期または最大水素Gとの間の電力関係があることがわかります<html>これらの反応条件下で観察enerationレート。エラーバーは、初期または最大水素発生率の1標準偏差を表す。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig4.jpg" /> 図4： 水性水酸化ナトリウムとケイ素との反応から誘導期間値の一例は、シリコンの各質量のための水素発生用の誘導期間は、水素発生曲線から推定しました。シリコンの各質量の平均誘導期間を得て、プロットしました。平均して、実験の間に誘導期間には大きな変化がないことが分かります。エラーバーは、初期または最大水素発生速度の標準偏差を表します。REF = &quot;https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg&quot;ターゲット= &quot;_空白&quot;&gt;この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。 図5は 、次善の実験からのいくつかの代表的な結果を示しています。約400と710秒に減少した水の表面張力に起因滴の蓄積200と800秒の結果との間の水素この場合、低流量。これらのしずくが最大の水素発生率の計算には影響しませんがドリップが落ちる前に、たとえば、測定を停止した、場合、彼らは総水素収率に影響を与える可能性があります。いずれかのガスのより高い流量または防止するための反応のセットアップを確実にするために（ここでは、例えば、アルミニウム - シリコン合金のより大きな質量を追加または水酸化ナトリウムのより高い濃度を使用して）、反応条件を変更する必要がありますしずくの蓄積。 図5：サブ最適実験例本実験では、アルミニウム（65.7％） -シリコン（34.3％）合金（0.3 g）を40℃の水酸化ナトリウム水溶液（5 mlであり、10重量％）と反応させ。流れが形成される滴の水の結果の表面張力を遅くするように水素発生の初期の高速での水素発生の記録は、最適であるけれども。しずくは、この場合には、約400と710秒落ち。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a>

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A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

シンプル、低コスト、及び水溶液で化学反応により発生した水素の体積を測定するための堅牢なシステム

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

19.4K ビュー.  Loughborough University. The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

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Free Radicals in Chemical Biology: from Chemical Behavior to Biomarker Development

The involvement of free radicals in life sciences has constantly increased with time and has been connected to several physiological and pathological processes. This subject embraces diverse scientific areas, spanning from physical, biological and bioorganic chemistry to biology and medicine, with applications to the amelioration of quality of life, health and aging. Multidisciplinary skills are required for the full investigation of the many facets of radical processes in the biological environment and chemical knowledge plays a crucial role in unveiling basic processes and mechanisms. We developed a chemical biology approach able to connect free radical chemical reactivity with biological processes, providing information on the mechanistic pathways and products. The core of this approach is the design of biomimetic models to study biomolecule behavior (lipids, nucleic acids and proteins) in aqueous systems, obtaining insights of the reaction pathways as well as building up molecular libraries of the free radical reaction products. This context can be successfully used for biomarker discovery and examples are provided with two classes of compounds: mono-trans isomers of cholesteryl esters, which are synthesized and used as references for detection in human plasma, and purine 5',8-cyclo-2'-deoxyribonucleosides, prepared and used as reference in the protocol for detection of such lesions in DNA samples, after ionizing radiations or obtained from different health conditions.

Radical-based biomimetic chemistry has been applied to building-up libraries necessary for biomarker development.

ケミカルバイオロジーのフリーラジカル：化学的挙動からバイオマーカー探索·開発へ

The involvement of free radicals in life sciences has constantly increased with time and has been connected to several physiological and pathological ...

化学

Isolation and Chemical Characterization of Lipid A from Gram-negative Bacteria

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS can be subdivided into three domains: the distal O-polysaccharide, a core oligosaccharide, and the lipid A domain consisting of a lipid A molecular species and 3-deoxy-D-manno-oct-2-ulosonic acid residues (Kdo). The lipid A domain is the only component essential for bacterial cell survival. Following its synthesis, lipid A is chemically modified in response to environmental stresses such as pH or temperature, to promote resistance to antibiotic compounds, and to evade recognition by mediators of the host innate immune response. The following protocol details the small- and large-scale isolation of lipid A from gram-negative bacteria. Isolated material is then chemically characterized by thin layer chromatography (TLC) or mass-spectrometry (MS). In addition to matrix-assisted laser desorption/ionization-time of flight (MALDI-TOF) MS, we also describe tandem MS protocols for analyzing lipid A molecular species using electrospray ionization (ESI) coupled to collision induced dissociation (CID) and newly employed ultraviolet photodissociation (UVPD) methods. Our MS protocols allow for unequivocal determination of chemical structure, paramount to characterization of lipid A molecules that contain unique or novel chemical modifications. We also describe the radioisotopic labeling, and subsequent isolation, of lipid A from bacterial cells for analysis by TLC. Relative to MS-based protocols, TLC provides a more economical and rapid characterization method, but cannot be used to unambiguously assign lipid A chemical structures without the use of standards of known chemical structure. Over the last two decades isolation and characterization of lipid A has led to numerous exciting discoveries that have improved our understanding of the physiology of gram-negative bacteria, mechanisms of antibiotic resistance, the human innate immune response, and have provided many new targets in the development of antibacterial compounds.

Isolation and characterization of the lipid A domain of lipopolysaccharide (LPS) from gram-negative bacteria provides insight into cell surface based mechanisms of antibiotic resistance, bacterial survival and fitness, and how chemically diverse lipid A molecular species differentially modulate host innate immune responses.

グラム陰性菌からの単離とリピドAの化学特性評価

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS ...

A Simple and Rapid Protocol for Measuring Neutral Lipids in Algal Cells Using Fluorescence

Algae are considered excellent candidates for renewable fuel sources due to their natural lipid storage capabilities. Robust monitoring of algal fermentation processes and screening for new oil-rich strains requires a fast and reliable protocol for determination of intracellular lipid content. Current practices rely largely on gravimetric methods to determine oil content, techniques developed decades ago that are time consuming and require large sample volumes. In this paper, Nile Red, a fluorescent dye that has been used to identify the presence of lipid bodies in numerous types of organisms, is incorporated into a simple, fast, and reliable protocol for measuring the neutral lipid content of Auxenochlorella protothecoides, a green alga. The method uses ethanol, a relatively mild solvent, to permeabilize the cell membrane before staining and a 96 well micro-plate to increase sample capacity during fluorescence intensity measurements. It has been designed with the specific application of monitoring bioprocess performance. Previously dried samples or live samples from a growing culture can be used in the assay.

A simple protocol to determine the neutral lipid content of algal cells using a Nile Red staining procedure is described. This time-saving technique offers an alternative to traditional gravimetric-based lipid quantification protocols. It has been designed for the specific application of monitoring bioprocess performance.

蛍光を用いて藻体で中性脂肪を測定するための簡単​​かつ迅速なプロトコル

Algae are considered excellent candidates for renewable fuel sources due to their natural lipid storage capabilities. Robust monitoring of algal ...

An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in understanding contaminant mass transport and the ability to decontaminate materials. If a material is contaminated, over time, the transport of highly toxic chemicals (such as chemical warfare agent species) out of the material can result in vapor exposure or transfer to the skin, which can result in percutaneous exposure to personnel who interact with the material. Due to the high toxicity of chemical warfare agents, the release of trace chemical quantities is of significant concern. Mapping subsurface concentration distribution and transport characteristics of absorbed agents enables exposure hazards to be assessed in untested conditions. Furthermore, these tools can be used to characterize subsurface reaction dynamics to ultimately design improved decontaminants or decontamination procedures. To achieve this goal, an inverse analysis mass transport modeling approach was developed that utilizes time-resolved mass spectroscopy measurements of vapor emission from contaminated paint coatings as the input parameter for calculation of subsurface concentration profiles. Details are provided on sample preparation, including contaminant and material handling, the application of mass spectrometry for the measurement of emitted contaminant vapor, and the implementation of inverse analysis using a physics-based diffusion model to determine transport properties of live chemical warfare agents including distilled mustard (HD) and the nerve agent VX.

In this paper, a procedure for quantifying the mass transport parameters of chemicals in various materials is presented. This process involves employing an inverse-analysis based diffusion model to vapor emission profiles recorded by real-time, mass spectrometry in high vacuum.

塗料中の化学輸送のキャラに逆解析アプローチ

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in ...

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

化学固定することによりX線蛍光イメージングのための接着細胞の準備

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

Nitrogen is an effective supercritical fluid for extraction or drying processes due to its small molecular size, high density in the near-liquid supercritical regime, and chemical inertness. We present a supercritical nitrogen drying protocol for the purification treatment of reactive, porous materials.

反応性多孔質材料を精製するための超臨界窒素処理

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, 1,4-benzene-bis(iminoguanidinium) (BBIG), is demonstrated. The ligand is synthesized as the chloride salt (BBIG-Cl) by in situ imine condensation of terephthalaldehyde with aminoguanidinium chloride in water, followed by crystallization as the sulfate salt (BBIG-SO4). Alternatively, BBIG-Cl is synthesized ex situ in larger scale from ethanol. The sulfate separation ability of the BBIG ligand is demonstrated by selective and quantitative crystallization of sulfate from seawater. The ligand can be recycled by neutralization of BBIG-SO4 with aqueous NaOH and crystallization of the neutral bis-iminoguanidine, which can be converted back into BBIG-Cl with aqueous HCl and reused in another separation cycle. Finally, 35S-labeled sulfate and &#946; liquid scintillation counting are employed for monitoring the sulfate concentration in solution. Overall, this protocol will instruct the user in the necessary skills to synthesize a ligand, employ it in the selective crystallization of sulfate from aqueous solutions, and quantify the separation efficiency.

A protocol for in situ aqueous synthesis of a bis(iminoguanidinium) ligand and its utilization in selective separation of sulfate is presented.

ビスiminoguanidiniumリガンドと選択的結晶化により硫酸の分離

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils (CNF) from bleached eucalyptus pulp (BEP) and unbleached mixed hardwood kraft pulp (UMHP) fibers using highly recyclable dicarboxylic solid acids. Typical operating conditions were acid concentrations of 50 - 70 wt% at 100 &#176;C for 60 min and 120 &#176;C (no boiling at atmospheric pressure) for 120 min, for BEP and UMHP, respectively. The resultant CNCs have a higher thermal degradation temperature than their corresponding feed fibers and carboxylic acid group content from 0.2 - 0.4 mmol/g. The low strength (high pKa of 1.0 - 3.0) of organic acids also resulted in CNCs with both longer lengths of approximately 239 - 336 nm and higher crystallinity than CNCs produced using mineral acids. Cellulose loss to sugar was minimal. Fibrous cellulosic solid residue (FCSR) from the dicarboxylic acid hydrolysis was used to produce carboxylated CNFs through subsequent mechanical fibrillation with low energy input.

Here we demonstrate a novel method for green and sustainable productions of highly thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNC) and nanofibrils (CNF) using highly recyclable solid dicarboxylic acids.

緑とリサイクル性の高いジカルボン酸を使用して熱的に安定したカルボキシル化セルロースナノ結晶とナノフィブリルの低コスト生産

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils ...

Facile Preparation of (2Z,4E)-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high atomic and step economy. However, this functionality-directed cross-coupling reaction has not been developed, as there are still limited directing groups in practical use. In particular, a stoichiometric amount of oxidant is usually required, producing a large amount of waste. Due to our interest in novel 1,3-butadiene synthesis, we describe the ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes using allyl acetate and without external oxidant. The reaction of 2-phenyl acrylamide and allyl acetate was chosen as a model reaction, and the desired diene product was obtained in 80% isolated yield with good stereoselectivity (Z,E/Z,Z = 88:12) under optimal conditions: [Ru(p-cymene) Cl2]2 (3 mol %) and AgSbF6 (20 mol %) in DCE at 110 &#186;C for 16 h. With the optimized catalytic conditions in hand, representative &#945;- and/or &#946;-substituted acrylamides were investigated, and all reacted smoothly, regardless of aliphatic or aromatic groups. Also, differently N-substituted acrylamides have proven to be good substrates. Moreover, we examined the reactivity of different allyl derivatives, suggesting that the chelation of acetate oxygen to the metal is crucial for the catalytic process. Deuterium-labeled experiments were also conducted to investigate the reaction mechanism. Only Z-selective H/D exchanges on acrylamide were observed, indicating a reversible cyclometalation event. In addition, a kinetic isotope effect (KIE) of 3.2 was observed in the intermolecular isotopic study, suggesting that the olefinic C-H metalation step is probably involved in the rate-determining step.

Facile Preparation of 2Z,4E-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

The ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes with allyl acetate is described here. By using aminocarbonyl as a directing group, this external oxidant-free protocol has high efficiency and good stereo- and regioselectivity, opening a novel synthetic route to (Z,E)-butadiene skeletons.

（2<em&gt; Z</em&gt;、4<em&gt; E</em&gt;） - 電子不足アルケンと酢酸アリルとの合成によるジエナミド

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high ...

Extraction of Ramie Fiber in Alkali Hydrogen Peroxide System Supported by Controlled-release Alkali Source

This protocol demonstrates a method for ramie fiber extraction by scouring raw ramie in an alkali hydrogen peroxide system supported by a controlled-release alkali source. The fiber extracted from ramie is a type of textile material of great importance. In previous studies, ramie fiber was extracted in an alkali hydrogen peroxide system supported only by sodium hydroxide.However, due to the strong alkalinity of sodium hydroxide, the oxidation reaction speed of hydrogen peroxide was difficult to control and thus resulted in great damage to the treated fiber. In this protocol, a controlled-release alkali source, which is composed of sodium hydroxide and magnesium hydroxide, is used to provide an alkali condition and buffer the pH value of the alkali hydrogen peroxidesystem. The substitution rate of magnesium hydroxide can adjust the pH value of the hydrogen peroxide system and has great influence on the fiber properties. The pH value and oxidation-reduction potential (ORP) value, which represents the oxidation ability of alkali hydrogen peroxide system, were monitored using a pH meter and ORP meter, respectively. The residual hydrogen peroxide content in the alkali hydrogen peroxide system during the extraction process and the chemical oxygen demand (COD) value of wastewater after fiber extraction are tested by KMnO4 titration method. The yield of fiber is measured using a precision electronic balance, and residual gums of fiber are tested by a chemical analysis method. The polymerization degree (PD value) of fiber is tested by an intrinsic viscosity method using the Ubbelohde viscometer. The tensile property of fiber, including tenacity, elongation, and rupture, is measured using a fiber strength instrument. Fourier transform infrared spectroscopy and X-ray diffraction are used to characterize the functional groups and crystal property of fiber. This protocol proves that the controlled-release alkali source can improve the properties of the fiber extracted in an alkali hydrogen peroxide system.

Presented here is a protocol for extraction of ramie fiber in alkali hydrogen peroxide system supported by controlled-release alkali source.

シンプル、低コスト、及び水溶液で化学反応により発生した水素の体積を測定するための堅牢なシステム

要約

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この動画の章

ケミカルバイオロジーのフリーラジカル：化学的挙動からバイオマーカー探索·開発へ

グラム陰性菌からの単離とリピドAの化学特性評価

蛍光を用いて藻体で中性脂肪を測定するための簡単かつ迅速なプロトコル

塗料中の化学輸送のキャラに逆解析アプローチ

化学固定することによりX線蛍光イメージングのための接着細胞の準備

反応性多孔質材料を精製するための超臨界窒素処理

ビスiminoguanidiniumリガンドと選択的結晶化により硫酸の分離

緑とリサイクル性の高いジカルボン酸を使用して熱的に安定したカルボキシル化セルロースナノ結晶とナノフィブリルの低コスト生産

（2

アルカリ過酸化水素システム制御リリースアルカリソースによってサポートされるラミー繊維の抽出

シンプル、低コスト、及び水溶液で化学反応により発生した水素の体積を測定するための堅牢なシステム

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ケミカルバイオロジーのフリーラジカル：化学的挙動からバイオマーカー探索·開発へ

グラム陰性菌からの単離とリピドAの化学特性評価

蛍光を用いて藻体で中性脂肪を測定するための簡単​​かつ迅速なプロトコル

塗料中の化学輸送のキャラに逆解析アプローチ

化学固定することによりX線蛍光イメージングのための接着細胞の準備

反応性多孔質材料を精製するための超臨界窒素処理

ビスiminoguanidiniumリガンドと選択的結晶化により硫酸の分離

緑とリサイクル性の高いジカルボン酸を使用して熱的に安定したカルボキシル化セルロースナノ結晶とナノフィブリルの低コスト生産

（2

アルカリ過酸化水素システム制御リリース アルカリ ソースによってサポートされるラミー繊維の抽出

蛍光を用いて藻体で中性脂肪を測定するための簡単かつ迅速なプロトコル

アルカリ過酸化水素システム制御リリースアルカリソースによってサポートされるラミー繊維の抽出