著者は、その制度的な研究プログラムの下で本研究を資金調達のため欧州委員会にお世話になった。さらに、本研究の一部は、EC 6回を通じて資金だった F 橋プロジェクトと 7th FP 優しくて安全な下のプロジェクトの下のフレームワーク プログラム。

<ol>
	<li>Manara, D., Ronchi, C., Sheindlin, M., Lewis, M., Brykin, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Melting+of+stoichiometric+and+hyperstoichiometric+uranium+dioxide.">Melting of stoichiometric and hyperstoichiometric uranium dioxide.</a> J. Nucl. 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著者が明らかに何もありません。

ここで示したレーザ加熱放射分光法は、耐火材15, 16の非常に高温で融解現象の調査のための革新的で効果的な方法として認識されます。ここで示した結果の例で示すように、そのリモートとほぼコンテナー以下の性質のおかげでそれは放射性核物質の実験的研究と、Npp のコアのメルトダウン事故のシミュレーションに特に適しています。
評価実験データは、現在のメソッドで取得、1 つは間違いない、相転移実験ポイントが正しく割り当てについて注意深いべきです。実際には、非常に高温で材料の速度は非常に高速にすることができます、非合同気化、偏析、化合物の解離など、いくつかのコントロール困難な現象が発生します。(誘導炉) のようなより伝統的な加熱方法との比較を示して、このような現象の発生の可能性は高速加熱・冷却現在のような技術の使用を正当化します。その一方で、現在の加熱条件下で熱力学の平衡条件の効果的な安定について疑問が生じることがあります。手順」で説明したように、熱サイクルの高速レーザ加熱部分の間にそのような条件を保証できません。しかし、熱力学の平衡条件は確かに冷却の段階で生産されています。この文の現在の実験をシミュレートするコンピュータ コードの助けを借りて検証し、平衡に近い質量と局所位相遷移11存在下で熱拡散に基づきます。それにもかかわらず、条件チェックすべきクロス-実験的に、通常よく評価測定による熱力学的平衡相遷移温度参照として取ることができる化合物です。これは W、Mo (1990年17,18,19の国際温度目盛の二次基準温度として推奨)、UO2の融解・凝固点と現在の仕事で実現しました。ZrC C 共9。このような参照点を測定も精度と解析方法の不確実性を評価するために必要です。
与えられた極端な条件とレーザー加熱実験における現象、正確な不確かさ解析は生成データのユーザビリティの重要です。測定に成功キャンペーンの現在のフェーズ遷移の温度データに影響を与える累積的な不確実性は 2 標準偏差カバレッジ率 (95% の信頼度で、絶対温度の ± 1% になるべきであります。このような不確実性のバンドは、たとえば、非合同気化が変更実際のサンプル組成制御できない方法で、実験中に複雑な材料の大きいことができます。このような不確実性は、校正手順、NSE 測定、サンプルの安定性 (すなわち、再現性の実験的相転移温度の連続レーザー ショット以上) などによるエラー アカウントに入れなければなりません。融点/凝固点の:puo2の不確実性分析の例は、表 1 で報告されます。様々 な不確実性の貢献は、独立とエラー伝搬法3に従って考えることが。
<img alt="Table 1" src="/files/ftp_upload/54807/54807table1.jpg"> 
表 1:融点/凝固点の:puo2の不確実性分析の例 (参照13). 意味と c2の値は、式 1 のコメントで概要のセクションで報告されます。Δελをここでελの灰色ボディ仮定内実験的放射輝度スペクトルを適合させて得られる平均実験値の周りの 2 つの標準偏差のために立っています。Δ Tcとδ Tdは、それぞれ平均標準ランプ推定温度曲線と平均実験的凝固温度値の周りの 2 つの標準偏差を表します。
いくつかの改善は、現在実験的に可能です。特に、複雑な配管系の質量分析計による圧力容器を接続できるようになります検出、少なくとも質的に、ホット マテリアルによって解放蒸気プルームの種の。また、熱カメラの実装は可能な不均一性と分離効果を検出するためにホット サンプル表面上二次元温度分布研究の予見は。最後に、現在の機器を中心に構築安全システムの改善が予想されています。実際には、ここで使用される現在のプレキシ ガラスのグローブ ボックスは、ウランなど α 放射を効果的にブロックするという事実のおかげで、超ウラン元素の高い放射性物質の研究に適しています。しかし、このシールドは実際照射済核燃料に含まれる核種のような強い γ 排出者の調査のために十分安全ではありません。実際 Npp から使用済み核燃料の研究リード壁セルを含む新しい施設が見込まれます。

核分裂が大規模な実質的に無尽蔵のエネルギー源として広く存在するがいくつかの安全性、セキュリティ、および保護のリスクによってまだ完全公開の受け入れは停止します。実験的アプローチを提示でこの作業の目的はこれらのリスクのいずれか (NPP) 原子力発電所で炉心溶融につながる重大な事故 (SAs) の発生に関するいくつかの基礎材料科学の質問に答える。これは深刻な影響は、人々 の健康と国の経済の両方の環境での高レベル放射性物質の放出の可能性につながります。このタイプの主要な SAs は、チェルノブイリ (1986 旧ソ連) ・福島 (日本 2011 年) スリーマイル島 (アメリカ、1979)、Npp に 3 回発生しています。したがって、原子力発電所 SAs は、いくつかの機能のかなりの研究の焦点は、包括的な世界の多くの挑戦的な現象、および (多くの場合 3,000 K を超える) 非常に高温と放射性物質の存在によって複雑に。
このシナリオでは、欧州理事会1最近の指令 eu 原子力安全に原子力発電のライフ サイクルのすべての段階で最高の優先順位を与えることが必要です。これは新しい原子力発電所の建設前に安全性評価を実施し、古い炉のための重要な安全機能強化も含まれています。
このコンテキストで制御雰囲気、レーザー加熱、高速輝度分光高温測定施設2,3,4は、欧州委員会で実装されている共同研究センター研究所超ウラン元素研究所のシミュレーションのため、小さな規模で原子力発電所炉心溶融。プルトニウムとマイナーを含む限られたサンプルのサイズ (一般的に、cm ・ 0.1 g-スケール) と高効率とリモート レーザー加熱、このアプローチ許可高速および真核物質の効果的な高温測定の特性のためアクチニドを含む核分裂燃料サンプル。この点で、その能力を大量の極端な条件下での材料に関するデータを生成、現在の実験方法一意であると世界中に認識されています。実際には、誘導加熱に基づく他の補完的な調査の技術は、急速な高温サンプル素材と封じ込め5相互に苦しむことに示されています。さらに、このようなテクニックを許可する主解析のための材料の大きい量を必要とする場合、彼らは高放射能とサンプルの限られた供給のための本物の核材料の調査の現在の方法よりもあまり適しています。
(図 1 で図式) 現在実験で α シールド グローブのボックスに含まれている制御雰囲気オートクレーブにマウントされている、サンプルを 4.5 kW CW Nd:YAG レーザーによる加熱します。
<img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/54807/54807fig1.jpg"> 
図 1:レーザー加熱と輝き分光高温測定の実験の設定です。 サンプルし制御された雰囲気下で気密容器内黒鉛 (タングステンやモリブデン) ネジで固定します。たとえば、グラファイト ネジで固定:puo2ディスク、左下隅で報告された図が示しています。放射性サンプルの場合は、船はアルファ タイト グローブ ボックス内マウントする必要があります。サンプルは 1,064 で 4.5 kW Nd:YAG レーザーによって加熱される nm。2 チャネル高速温度計は、サンプル温度と低消費電力+ Ar レーザーからの反射信号を記録するために使用されます。その場でホット サンプルの光学的性質の解析遅くマルチ チャネル分光-pyromenter を採用します。<a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54807/54807fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
放射温度計測定、サンプル輝き Lex。これは、与えられた温度6サンプルによって放出される立体角、波長単位の表面ごと電磁放射電力密度です。それは修正プランク関数を介して試料表面温度 T にリンクされます。

<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/54807/54807equation1.jpg">
分光放射率、 c1 Lλが放射電力は、 ελには = 2·h·c0 2は最初の放射定数、 c2 = h·c0/kB = 14,388 µm·K は 2 番目の放射定数、 c0は真空の光速、 hはプランク定数、およびkBボルツマンの定数。分光放射率は本当の体を放射するという事実を考慮に、特定波長で温度と同じ温度での理想的な黒体の放射力の等しい一部分だけです。したがって、0 と 1 に対応する、プランクの法則のための理想的な黒体ケースが派生したと 1 の間の値を取ります。以来、現在の仕事で温度計が試料表面に対して普通に近い設定常にελの角度依存性はないと考えられていたと「放射率」が常に通常の分光放射率 (NSE) を参照していますください。NSE は 1 と Lex絶対温度 t. に、温度計の校正手順の方程式を変換するために決定する必要があります。
試料温度検出を標準ランプに対して校正する高速温度計を用いた λ で 2,500 K まで = 655 nm と。515 間動作追加 256 チャネルの輝度分光温度計 nm、980 nm がサンプルの NSE (ελ) の研究のために雇われました。NSE の定量は、方程式 12,の3 Tとελ 2 つだけ自由なパラメタをされている熱発光スペクトルの非線形フィットを完了することによって可能です。このアプローチは、耐火材7原子力発電所に NSE が想定される通常存在するもののように許容できる正確に実証されている広いスペクトル範囲の波長に依存しない (灰色体仮説)。レーザー加熱サンプルの温度は時間の関数として正しくが、一度熱分析は結果の温度-時間曲線 (サーモグラム) で実行できます。抑揚や熱の逮捕、サーモグラムで相転移 (固相、液相、および等温相変換) に関連する情報を与えます。また、NSE を決定するために必要なことに加え、放射輝度 Lexホット サンプルによって放出されるの直接分光分析も勉強面のいくつかの光学特性の場観察研究を許可します。これは、相転移、凝縮した材料とガス相分離効果の化学反応などの高温現象を識別するための別の支援ツールを構成します。呼ばれる付加的な技術は、光信号 (RLS) 分析2, 3相転移を確認するために使用を反映されます。低消費電力 (1 W) に調整された温度計の 2 番目のチャネルを使用して行われている Ar+レーザー (λ = 488 nm)。このチャネルは、Ar+共振器から発生したレーザー光を検出し、サンプルの表面によって反映されます。一定の RLS 信号は固体表面を示し、液体試料表面の表面張力振動による溶融後ランダム振動が表示されます。
一般に、水冷炉固体燃料要素を使用して、現在、原子力発電所の最も一般的な種類所有している放射能8の封じ込めを確保するため 4 つの連続した障壁。最初の障壁は固体の核分裂生成物、揮発性のものの一部、その結晶構造とマイクロ マクロ気孔率のおかげで、燃料ペレット自体が保持できます。一般に、全体の燃料要素は、2 番目の保護段階として動作 (ジルカロイ製) 金属クラッドに配置されます。クラッドの障害発生時、3 つ目のバリアは一般的に数 cm の厚さ (プライマリ システム) は、鋼の壁により拘束された全体の原子力発電所内槽です。最後に、原子格納容器 (厚さ m コンクリート) の建物は環境へのリリースの前に最後の安全バリアです。
水冷却システムの障害発生時、原子力発電所 SA 起こることができる、過熱とメルトダウンに 。核分裂による熱のため当初は過熱です。ただし、冷却を行わない場合、過熱することができますも長い終了後も継続、核分裂生成物の核瓦礫に含まれている他の高レベル放射性種残留崩壊熱により核の連鎖反応の。一般的には、低融点化合物 (おそらく共) が燃料とクラッドの界面に形成される限り、溶けては燃料要素の中心部から開始されます。本研究の第一の目的は、かどうか実際燃料被覆システムでは、このような低融点化合物が形成され、この場合、結果の融解温度うつ病だろうを確立するので構成されます。この質問に答えるために純粋で混合燃料化合物の溶融挙動まず評価されるべき健全、したがって現在のアプローチのさらにもっと重要な目標を構成します。燃料とクラッドを一緒に溶かす、液体の質量が急速に主な容器の底に落ちるし、あれば鋼の壁と残りの水と蒸気の反応を起動します。この段階で鋼はまた燃料/クラッドとともに溶融するホット混合物。その結果、溶岩のような液体は、「真皮」と呼ばれます。このホット、高レベル放射性混合物は一次格納容器外拡散が鋼の壁を溶かし、最も外部の障壁を構成するコンクリートとも反応してしまいます。高熱と真皮内で現在の種の高反応性は水解離して水素の生産につながることができます。重い酸化または真皮 (少ない) 水和反応 (参考:スリーマイル島と福島で SAs)、蒸気と水素爆発の追加リスクがあります質量と原子力発電所構造材料。現在の実験方法は、分離とイベントの上記のシーケンスに関連する多くの複雑な物理化学的メカニズムのいくつかの実験的解析を許可します。ほかに述べられた純粋なコンポーネントの解析と燃料被覆管相互作用、いくつか高温間の相互作用など、簡略化されたシステムのメカニズムを調べることができます Pu を含む燃料と燃料とコンクリート、鋼を溶融等します。真皮層を異なる雰囲気 (不活性ガス、空気、水素または蒸気の痕跡) の存在下で学ぶことができる可能性のある SAs の包括的な理解のための重要な参照データを生成します。
現在のアプローチは、高融点の材料の実験室調査のために特に適しては、に基づいて、たとえば、ウラン炭化物や窒化物) 核燃料の他より革新的な種類の解析に成功、採用されているとジルコニウム9タンタル、ハフニウムの炭化物、金属合金、酸化カルシウム10など他の耐火物。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1498">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="142">
			<td height="142" style="height:142px;width:299px;">Two-channel fast pyrometer</td>
			<td style="width:281px;">Assembled privately</td>
			<td style="width:421px;"></td>
			<td style="width:497px;">Fast pyrometer. Photodiode detectors at 650 nm and 488 nm, assembled with focussing objective and fast logarithmic amplifier.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:299px;">Laser TRUMPF HLD4506, TRUMPF,&#160;</td>
			<td style="width:281px;">TRUMPF Schramberg, Germany</td>
			<td style="width:421px;">HLD4506</td>
			<td>Heating agent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:299px;">CDI spectrometer</td>
			<td style="width:281px;">CDI</td>
			<td style="width:421px;">Optical Spectrograph card, 256 channels</td>
			<td>Multi-wavelength spectro-pyrometer array&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:299px;">Ar+ laser</td>
			<td style="width:281px;">Ion Laser Technology</td>
			<td style="width:421px;">5500A-00</td>
			<td>0.75 W RLS laser</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:299px;">Oscilloscope NICOLET</td>
			<td style="width:281px;">NICOLET, Madison, Wi, USA</td>
			<td style="width:421px;">Pro 44C Transient Digitizer</td>
			<td>AD converter, data acquisition system</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:299px;">SETNAG Oxygen analyser</td>
			<td style="width:281px;">SETNAG, Marseille, France</td>
			<td style="width:421px;">JC24V-M</td>
			<td>ZrO2 electrochemical cell for oxygen analysis in the autoclave</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:299px;">Blackbody source</td>
			<td style="width:281px;">POLYTECH CI Waldbronn, Germany</td>
			<td style="width:421px;">Customized</td>
			<td>Black body source for spectro-pyrometer calibration</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:299px;">Standard calibration lamps</td>
			<td style="width:281px;">POLARON, Watford, UK</td>
			<td style="width:421px;">P.224c and P213c</td>
			<td>Lamps for pyrometer and spectro-pyrometer calibration</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

laser-heating and radiance spectrometry for the study of nuclear materials in conditions simulating a nuclear power plant accident

メジャーと深刻な事故で発生した 3 回原子力発電所 (Npp) スリーマイル島 (アメリカ、1979)、(旧ソ連、1986) チェルノブイリと福島 (日本 2011 年)。原因、動力学、これらの事故の結果の研究はいくつか研究所世界最後の三十年で行われてきました。このような研究活動の共通の目標は、: これらの種類両方既存および潜在的な新しい原子力発電所の事故の防止その最終的な結果の最小化最終的には、本当のリスクを完全に理解は Npp と接続します。原子力発電所炉心溶融、重度の最も一般的なタイプの小さな規模での実験室シミュレーション超ウラン元素のため、欧州委員会共同研究センターの研究所でレーザー加熱と高速輝度分光高温測定設備を使用します。冷却システムの故障の結果として原子炉で発生する事故 (SA)。このシミュレーション ツールは、プルトニウムなどマイナーなアクチニドを含む核分裂燃料サンプルの実際の核材料の迅速かつ効果的な高温測定を許可します。この点で、その能力を大量の極端な条件下での材料に関するデータを生成、現在の実験的アプローチは確かにユニーク。核燃料のいくつかの種類の溶融挙動の原子力発電所の現在と未来の概念の例の結果を提示: ウラン プルトニウム酸化物、炭化物、窒化物。高温の酸化物燃料の原子格納容器材料との相互作用の結果がまた簡潔に表示されます。

図 3 さまざまな酸化レベルを二酸化ウランにサーモグラム実際の温度が表示されます (UO2 + x 0 &#60; x &#60; 0.21)2。二酸化ウランは、現在 Npp の最も一般的な燃料の重要なコンポーネントです。通常、オフ-通常リアクター条件12酸素ハイパー化学量論の様々 なレベルにその酸化が発生します。現在のメソッドでことを示した、融解・凝固点の劇的な減少で UO2酸化させる可能性がある 700 k までこの場合、高温で高い非一致の蒸発を抑制するためにかなり高い不活性ガス圧 (10 MPa 時彼) の下で実施される実験しなければならなかった。
<img alt="Figure 3" src="/files/ftp_upload/54807/54807fig3.jpg"> 
図 3:サーモグラムは、( 2) 後レーザー加熱の化学量論的 hyperstoichiometric 二酸化ウラン サンプルで測定されます。 二重パルス レーザーの例のプロファイルは、グラフに表示されます。サーモグラムは UO2 + xの楽曲に対して記録されます。U O システムで明らかに融解・凍結温度と凝固動態進化サンプル構成に応じて、さまざまな機能と大きく異なる温度で凝固逮捕が発生します。<a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54807/54807fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
温度計 (直線) と分光温度計サーモグラム (0.3 MPa で圧縮空気) 酸化性雰囲気下で加熱されたプルトニウム二酸化サンプル レーザーに関する記録を図 4 に示します。また、:puo2重要な核燃料コンポーネントです。同じ図に異なる温度で分光温度計 2 放射輝度スペクトルは曲線によって近似実験データと対応するTとελの値とともに、くぼみにも表示されます。本研究のおかげで:puo2融解凍結温度は 3,017 K ± 28 K, 300 K 以上より高いより伝統的な加熱方法によって示される以前に再評価されました。これらのメソッドには、確かにサンプルとコンテインメントでは、主にリモート加熱手法と解決されている問題豊富な高温の相互作用によって影響を受ける結果が得られました。
<img alt="Figure 4" src="/files/ftp_upload/54807/54807fig4.jpg"> 
図 4:サーモグラムは、融点を超えて加熱プルトニウム二酸化サンプル レーザーで測定されます。 メインのグラフ: 黒い実線と完全な黒の円高速温度計と多波長分光-温度計、それぞれ酸化雰囲気下での:puo2サンプルの記録サーモグラムを表します。白い円は、プランクの放射輝度法12の実験的輝度データを適合させて得られる分光放射率の値を表します。2 つのインセット例スペクトル記録 (黒丸) とそれぞれ灰色ボディ仮定内液と凍結:puo2、(赤実線) を装備しました。これらのプロットに輝きLλは、簡潔にするために最初放射定数c1に正規化されます。主なサーモグラムは、定数平均放射率は 0.83 を使用して得られました。<a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54807/54807fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
図 5 は、UO2と異なる雰囲気で ZrO2の混合物に対してレーザー加熱パルスのシリーズを示しています。このテストは、原子力発電所の偶発的な温度遠足の場合生成される条件の代表です。アルゴンで実験を行った場合、融解・凝固点は以上の連続ショットも再現性のある温度で発生します。その一方で、レーザー加熱サイクルは、圧縮空気で実行されて場合、融解・凝固温度はレーザー ショット以上減少します。これは後者のケースでは、ことを示していますサンプルますますレーザー加熱治療中に酸化されます。また、混合 UO2- ZrO2酸化物の場合融点うつ病にハイパー化学量論の酸素条件で発生します。
<img alt="Figure 5" src="/files/ftp_upload/54807/54807fig5.jpg"> 
図 5:サーモグラムは、高圧のアルゴンガスと空気の混合 UO2- ZrO2サンプルを測定しました。 アルゴン (黒サーモグラム) で実験を行った場合、融解・凝固点は以上の連続ショットも再現性のある温度で発生します。一方、レーザー加熱サイクルが圧縮空気 (緑サーモグラム) で実行される場合、融解・凝固温度はレーザー ショット以上減少します。<a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54807/54807fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
それ以上の例はかかわる二ウラン炭化物材料の別の種類です。これは、核燃料、高温での潜在的作業とメルトダウン事故のリスクが大幅に削減の代替概念の可能な材料として想定されています。現在アプローチ14初めての大過剰の炭素 (名目上 UC2.8) を含む新しい組成を調べた。この場合、UC2- C 共晶温度、27,37 K ± 20 K する確立は 2,050 K ± 20 k. で固定、立方晶-正方晶 (における α → β) 固体転移と共に輝き参照として使用されました。カーボン豊富な化合物の NSE は 650 で 0.7 までの増加を測定した nm、 ελ = 0.53値の共晶組成領域の限界で純粋なウランを二炭化物の設立されたに対し。この増加は過剰炭素の相照らして分析され、液相線温度 (3,220 ± 50 K の UC2.8) の決定に使用されます。また立方晶-正方晶遷移で培った高速固体の拡散による共晶ラメラの明らかな兆候が認められなかったの室温に冷却した後。表面 C/UC2 x共晶組成物続くことができる質的に、しかし一貫して、冷却過程で記録された輝度スペクトルの助けを借りて、図 6 に示すように、a と b。興味深いことに、現在の NSE の分析は、外部液体表面液体相における二ウラン炭化物のほぼ完全に立てられた、一方それを得た凍結時に demixed の炭素で豊かに急速に、示した。Demixed 炭素さらに冷却中に内側のバルクへ迅速に移行するように見えた。における α → β 転移におけるウラン二炭化物は再び外部面のほぼすべてをカバーしています。超高温材料挙動の詳細についてはこれらのすべては、炉心内の制御不能な温度上昇の場合化合物のこのタイプの分析に不可欠です。彼らは、彼らはほとんど他の実験技術を利用できることに対し輝度分光分析のみに基づいて推定しました。
<img alt="Figure 6" src="/files/ftp_upload/54807/54807fig6.jpg"> 
図 6:高圧アルゴン14UC2.8サンプルのサーモグラムと放射輝度スペクトルを測定しました。 UC2.8サンプル) サーモグラムの冷却ステージを記録しました。完全な円は、分光温度計によって記録された輝度スペクトルを時間ポイントを特定します。異なる温度での放射輝度スペクトル b) 4 つの例を記録しました。それらの 1 つは他の 3 つは、図 5 a に表示される熱の逮捕に対応しながら液体 UC2.8に記録されました。<a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54807/54807fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。

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Laser-heating and Radiance Spectrometry for the Study of Nuclear Materials in Conditions Simulating a Nuclear Power Plant Accident

外装材、本物の核燃料、実験を現在我々 原子格納容器材料、レーザー分光放射輝度と熱分析によって彼らの行動を勉強している間、3,000 K を超える温度に加熱します。これらの実験は実験室規模で、原子炉炉心溶融の後溶岩相の形成をシミュレートします。

レーザー加熱と原子力発電所事故を模擬した条件における核物質に関する研究の輝き分析

Major and severe accidents have occurred three times in nuclear power plants (NPPs), at Three Mile Island (USA, 1979), Chernobyl (former USSR, 1986) and ...

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10.3K ビュー.  European Commission, Joint Research Centre. 外装材、本物の核燃料、実験を現在我々 原子格納容器材料、レーザー分光放射輝度と熱分析によって彼らの行動を勉強している間、3,000 K を超える温度に加熱します。これらの実験は実験室規模で、原子炉炉心溶融の後溶岩相の形成をシミュレートします。

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Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first separated into polar and non-polar fractions by a liquid-liquid phase extraction, and partially purified to facilitate downstream analysis. Both aqueous (polar metabolites) and organic (non-polar metabolites) phases of the initial extraction are processed to survey a broad range of metabolites. Metabolites are separated by different liquid chromatography methods based upon their partition properties. In this method, we present microflow ultra-performance (UP)LC methods, but the protocol is scalable to higher flows and lower pressures. Introduction into the mass spectrometer can be through either general or compound optimized source conditions. Detection of a broad range of ions is carried out in full scan mode in both positive and negative mode over a broad m/z range using high resolution on a recently calibrated instrument. Label-free differential analysis is carried out on bioinformatics platforms. Applications of this approach include metabolic pathway screening, biomarker discovery, and drug development.

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Untargeted metabolomics provides a hypothesis generating snapshot of a metabolic profile. This protocol will demonstrate the extraction and analysis of metabolites from cells, serum, or tissue. A range of metabolites are surveyed using liquid-liquid phase extraction, microflow ultraperformance liquid chromatography/high-resolution mass spectrometry (UPLC-HRMS) coupled to differential analysis software.

ウルトラパフォーマンス液体クロマトグラフィー - 高分解能質量分析（UPLC-HRMS）を使用した生物源から非標的メタボロミクス

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

化学

Sequencing of Plant Wall Heteroxylans Using Enzymic, Chemical (Methylation) and Physical (Mass Spectrometry, Nuclear Magnetic Resonance) Techniques

This protocol describes the specific techniques used for the characterization of reducing end (RE) and internal region glycosyl sequence(s) of heteroxylans. De-starched wheat endosperm cell walls were isolated as an alcohol-insoluble residue (AIR)1 and sequentially extracted with water (W-sol Fr) and 1 M KOH containing 1% NaBH4 (KOH-sol Fr) as described by Ratnayake et al. (2014)2. Two different approaches (see summary in Figure 1) are adopted. In the first, intact W-sol AXs are treated with 2AB to tag the original RE backbone chain sugar residue and then treated with an endoxylanase to generate a mixture of 2AB-labelled RE and internal region reducing oligosaccharides, respectively. In a second approach, the KOH-sol Fr is hydrolyzed with endoxylanase to first generate a mixture of oligosaccharides which are subsequently labelled with 2AB. The enzymically released ((un)tagged) oligosaccharides from both W- and KOH-sol Frs are then methylated and the detailed structural analysis of both the native and methylated oligosaccharides is performed using a combination of MALDI-TOF-MS, RP-HPLC-ESI-QTOF-MS and ESI-MSn. Endoxylanase digested KOH-sol AXs are also characterized by nuclear magnetic resonance (NMR) that also provides information on the anomeric configuration. These techniques can be applied to other classes of polysaccharides using the appropriate endo-hydrolases.

Sequencing of Plant Wall Heteroxylans Using Enzymic, Chemical Methylation and Physical Mass Spectrometry, Nuclear Magnetic Resonance Techniques

This protocol describes the specific techniques used for the structural characterization of reducing end (RE) and internal region glycosyl sequence(s) of heteroxylans by tagging the RE with 2 aminobenzamide prior to enzymatic (endoxylanase) hydrolysis and then analysis of the resultant oligosaccharides using mass spectrometry (MS) and nuclear magnetic resonance (NMR).

酵素的、化学（メチル化）と物理（質量分析、核磁気共鳴）技術を用いた植物の壁ヘテロキシランのシーケンシング

This protocol describes the specific techniques used for the characterization of reducing end (RE) and internal region glycosyl sequence(s) of ...

Investigations on the Ga(III) Complex of EOB-DTPA and Its 68Ga Radiolabeled Analogue

We demonstrate a method for the isolation of EOB-DTPA (3,6,9-triaza-3,6,9-tris(carboxymethyl)-4-(ethoxybenzyl)-undecanedioic acid) from its Gd(III) complex and protocols for the preparation of its novel non-radioactive, i.e., natural Ga(III) as well as radioactive 68Ga complex. The ligand as well as the Ga(III) complex were characterized by nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, mass spectrometry and elemental analysis. 68Ga was obtained by a standard elution method from a 68Ge/68Ga generator. Experiments to evaluate the 68Ga-labeling efficiency of EOB-DTPA at pH 3.8&#8211;4.0 were performed. Established analysis techniques radio TLC (thin layer chromatography) and radio HPLC (high performance liquid chromatography) were used to determine the radiochemical purity of the tracer. As a first investigation of the 68Ga tracers&#39; lipophilicity the n-octanol/water distribution coefficient of 68Ga species present in a pH 7.4 solution was determined by an extraction method. In vitro stability measurements of the tracer in various media at physiological pH were performed, revealing different rates of decomposition.

Investigations on the GaIII Complex of EOB-DTPA and Its 68Ga Radiolabeled Analogue

A procedure for the isolation of EOB-DTPA and subsequent complexation with natural Ga(III) and 68Ga is presented herein, as well as a thorough analysis of all compounds and investigations on labeling efficiency, in vitro stability and the n-octanol/water distribution coefficient of the radiolabeled complex.

EOB-DTPAとそのののGa（III）錯体に関する研究<sup&gt; 68</sup&gt; Gaの放射性標識アナログ

We demonstrate a method for the isolation of EOB-DTPA (3,6,9-triaza-3,6,9-tris(carboxymethyl)-4-(ethoxybenzyl)-undecanedioic acid) from its Gd(III) ...

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. They offer new possibilities for the characterization of living systems and are particularly appropriate for detecting, localizing and quantifying the presence of metal oxide nanoparticles both in biological specimens and the environment. Indeed, these techniques all meet relevant requirements in terms of (i) sensitivity (from 1 up to 10 &#181;g.g-1 of dry mass), (ii) micrometer range spatial resolution, and (iii) multi-element detection. Given these characteristics, microbeam chemical element imaging can powerfully complement routine imaging techniques such as optical and fluorescence microscopy. This protocol describes how to perform a nuclear microprobe analysis on cultured cells (U2OS) exposed to titanium dioxide nanoparticles. Cells must grow on and be exposed directly in a specially designed sample holder used on the optical microscope and in the nuclear microprobe analysis stages. Plunge-freeze cryogenic fixation of the samples preserves both the cellular organization and the chemical element distribution. Simultaneous nuclear microprobe analysis (scanning transmission ion microscopy, Rutherford backscattering spectrometry and particle induced X-ray emission) performed on the sample provides information about the cellular density, the local distribution of the chemical elements, as well as the cellular content of nanoparticles. There is a growing need for such analytical tools within biology, especially in the emerging context of Nanotoxicology and Nanomedicine for which our comprehension of the interactions between nanoparticles and biological samples must be deepened. In particular, as nuclear microprobe analysis does not require nanoparticles to be labelled, nanoparticle abundances are quantifiable down to the individual cell level in a cell population, independently of their surface state.

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

We describe a procedure for the detection of chemical elements present in situ in human cells as well as their in vitro quantification. The method is well-suited to any cell type and is particularly useful for quantitative chemical analyses in single cells following in vitro metal oxide nanoparticles exposure.

その場で検出および核マイクロ プローブ分析法を用いた金属酸化物ナノ粒子の単一細胞定量

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. ...

Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high purity nonsymmetric dialkylphosphinic acid extractants. Low toxic sodium hypophosphite was chosen as the phosphorus source to react with olefin A (2,3-dimethyl-1-butene) to generate a monoalkylphosphinic acid intermediate. Amantadine was adopted to remove the dialkylphosphinic acid byproduct, as only the monoalkylphosphinic acid can react with amantadine to form an amantadine&#8729;mono-alkylphosphinic acid salt, while the dialkylphosphinic acid cannot react with amantadine due to its large steric hindrance. The purified monoalkylphosphinic acid was then reacted with olefin B (diisobutylene) to yield nonsymmetric dialkylphosphinic acid (NSDAPA). The unreacted monoalkylphosphinic acid can be easily removed by a simple base-acid post-treatment and other organic impurities can be separated out through the precipitation of the cobalt salt. The structure of the (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid was confirmed by 31P NMR, 1H NMR, ESI-MS, and FT-IR. The purity was determined by a potentiometric titration method, and the results indicate that the purity can exceed 96%.

A protocol for the synthesis of high purity nonsymmetric dialkylphosphinic acid extractants is presented, taking (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example.

高純度非対称 Dialkylphosphinic 酸抽出剤の合成

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

化学合成チタン酸バリウム多孔質セラミックス薄膜の気孔率誘起歪による強誘電相の熱安定化

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Automated 90Sr Separation and Preconcentration in a Lab-on-Valve System at Ppq Level

A quick, automated and portable system for the separation and determination of radiostrontium in aqueous samples, using Sr-resin and multi sequential flow injection analysis, has been developed. The concentrations of radioactive strontium were determined by flow scintillation counting, allowing for on-line and also on-site determination. The proposed system can determine radioactive strontium at industrial relevant levels without further modification using overall analysis time of less than 10 min per aqueous sample. The limit of the detection is 320 fg&#183;g-1 (1.7 Bq/g).

Automated 90Sr Separation and Preconcentration in a Lab-on-Valve System at Ppq Level

Here, we present the portable autoRAD platform for quick radiometric separation and determination of 90Sr, an important fission product highly pertinent to nuclear waste.

自動90Sr の分離と濃縮 Ppq レベルで研究室のバルブ システムで

A quick, automated and portable system for the separation and determination of radiostrontium in aqueous samples, using Sr-resin and multi sequential flow ...

Spatiotemporally Controlled Nuclear Translocation of Guests in Living Cells Using Caged Molecular Glues as Photoactivatable Tags

The cell nucleus is one of the most important organelles as a subcellular drug-delivery target, since modulation of gene replication and expression is effective for treating various diseases. Here, we demonstrate light-triggered nuclear translocation of guests using caged molecular glue (CagedGlue-R) tags, whose multiple guanidinium ion (Gu+) pendants are protected by an anionic photocleavable group (butyrate-substituted nitroveratryloxycarbonyl; BANVOC). Guests tagged with CagedGlue-R are taken up into living cells via endocytosis and remain in endosomes. However, upon photoirradiation, CagedGlue-R is converted into uncaged molecular glue (UncagedGlue-R) carrying multiple Gu+ pendants, which facilitates the endosomal escape and subsequent nuclear translocation of the guests. This method is promising for site-selective nuclear-targeting drug delivery, since the tagged guests can migrate into the cytoplasm followed by the cell nucleus only when photoirradiated. CagedGlue-R tags can deliver macromolecular guests such as quantum dots (QDs) as well as small-molecule guests. CagedGlue-R tags can be uncaged with not only UV light but also two-photon near-infrared (NIR) light, which can deeply penetrate into tissue.

This protocol describes light-triggered nuclear translocation of guests in living cells using caged molecular glue tags. This method is promising for site-selective nuclear-targeting drug delivery.

時空ゲスト活性型タグとしてケージの分子接着剤を用いた生細胞内の核内移行を制御

The cell nucleus is one of the most important organelles as a subcellular drug-delivery target, since modulation of gene replication and expression is ...

U2O5 Film Preparation via UO2 Deposition by Direct Current Sputtering and Successive Oxidation and Reduction with Atomic Oxygen and Atomic Hydrogen

We describe a method to produce U2O5 films in situ using the Labstation, a modular machine developed at JRC Karlsruhe. The Labstation, an essential part of the Properties of Actinides under Extreme Conditions laboratory (PAMEC), allows the preparation of films and studies of sample surfaces using surface analytical techniques such as X-ray and ultra-violet photoemission spectroscopy (XPS and UPS, respectively). All studies are made in situ, and the films, transferred under ultra-high vacuum from their preparation to an analyses chamber, are never in contact with the atmosphere. Initially, a film of UO2 is prepared by direct current (DC) sputter deposition on a gold (Au) foil then oxidized by atomic oxygen to produce a UO3 film. This latter is then reduced with atomic hydrogen to U2O5. Analyses are performed after each step involving oxidation and reduction, using high-resolution photoelectron spectroscopy to examine the oxidation state of uranium. Indeed, the oxidation and reduction times and corresponding temperature of the substrate during this process have severe effects on the resulting oxidation state of the uranium. Stopping the reduction of UO3 to U2O5 with single U(V) is quite challenging; first, uranium-oxygen systems exist in numerous intermediate phases. Second, differentiation of the oxidation states of uranium is mainly based on satellite peaks, whose intensity peaks are weak. Also, experimenters should be aware that X-ray spectroscopy (XPS) is a technique with an atomic sensitivity of 1% to 5%. Thus, it is important to obtain a complete picture of the uranium oxidation state with the entire spectra obtained on U4f, O1s, and the valence band (VB). Programs used in the Labstation include a linear transfer program developed by an outside company (see Table of Materials) as well as data acquisition and sputter source programs, both developed in-house.

U2O5 Film Preparation via UO2 Deposition by Direct Current Sputtering and Successive Oxidation and Reduction with Atomic Oxygen and Atomic Hydrogen

This protocol presents the preparation of U2O5 thin films obtained in situ under ultra-high vacuum. The process involves oxidation and reduction of UO2 films with atomic oxygen and atomic hydrogen, respectively.

U2O5膜を介して直流スパッタリングと連続酸化による UO2成膜と酸素原子と水素原子の還元

We describe a method to produce U2O5 films in situ using the Labstation, a modular machine developed at JRC Karlsruhe. The Labstation, an essential part ...

Technical Aspect of the Automated Synthesis and Real-Time Kinetic Evaluation of [11C]SNAP-7941

Positron emission tomography (PET) is an essential molecular imaging technique providing insights into pathways and using specific targeted radioligands for in vivo investigations. Within this protocol, a robust and reliable remote-controlled radiosynthesis of [11C]SNAP-7941, an antagonist to the melanin-concentrating hormone receptor 1, is described. The radiosynthesis starts with cyclotron produced [11C]CO2 that is subsequently further reacted via a gas-phase transition to [11C]CH3OTf. Then, this reactive intermediate is introduced to the precursor solution and forms the respective radiotracer. Chemical as well as the radiochemical purity are determined by means of RP-HPLC, routinely implemented in the radiopharmaceutical quality control process. Additionally, the molar activity is calculated as it is a necessity for the following real-time kinetic investigations. Furthermore, [11C]SNAP-7941 is applied to MDCKII-WT and MDCKII-hMDR1 cells for evaluating the impact of P-glycoprotein (P-gp) expression on cell accumulation. For this reason, the P-gp expressing cell line (MDCKII-hMDR1) is either used without or with blocking prior to experiments by means of the P-gp substrate (&#177;)-verapamil and the results are compared to the ones observed for the wildtype cells. The overall experimental approach demonstrates the importance of a precise time-management that is essential for every preclinical and clinical study using PET tracers radiolabelled with short-lived nuclides, such as carbon-11 (half-life: 20 min).

Technical Aspect of the Automated Synthesis and Real-Time Kinetic Evaluation of [11C]SNAP-7941

Here, we represent a protocol for the fully automated radiolabelling of [11C]SNAP-7941 and the analysis of the real-time kinetics of this PET-tracer on P-gp expressing and non-expressing cells.

[11C]SNAP-7941の自動合成とリアルタイム運動評価の技術的側面

Positron emission tomography (PET) is an essential molecular imaging technique providing insights into pathways and using specific targeted radioligands ...