温水の化学反応のための還流システムの組み立て

ソース: フィリップ ・ ミラー博士講座-インペリアル ・ カレッジ ・ ロンドン

多くの化学実験前に任意の反応を観察すると、しかし反応物溶液を加熱消失につながる反応および/または溶媒の蒸発によってその沸点が十分に低い場合は高温が必要です。反応や溶剤の損失を防ぐため、するために還流システム、加熱で生成される任意の蒸気を凝縮して、反応容器にこれらの凝縮体を返すために使用されます。

1. ガラスの作製

1. ガラスは化学汚染物質の自由を確保する約 30 分の 100 ° C のオーブンで加熱することにより水分の必要な場合。
2. いったん冷却、すべての地面のガラスの接合部が汚染無料ドライまたはアセトンを使用して浸漬洗浄組織研究室用に特別に作られたを確認します。
3. リージェンツ ・適切な反応容器 (通常丸底フラスコ) で適切な溶媒中での溶解、磁気スターラー バーを追加して後に、、地面のガラス ジョイントを介して還流凝縮器及び反応容器を接続します。 ケック クリップをジョイントに接続します。
4. シンクの一番出口から還流凝縮器及びチューブの別の部分の一番入口に冷水の蛇口からチューブを取り付けます。このようなコンデンサーの外側のジャケットを開始流れる冷水シンクは入れすぎないではない速度。

2. 反応の加熱

1. (オイルか水) 熱浴に反作用の容器を沈めるホット プレート攪拌機を使用してお風呂のレベルが容器とホールド リング スタンドを使用する場所に内溶液のレベルのすぐ上

結果は、フォーム新製品に 2 つの試薬が反応している今、分光結果のソリューションの後観察できます。通常、さまざまな浄化方法は、望ましくない副反応から目的の製品を分離する必要があります。

この例では、bis(2-hydroxyethyl) テレフタル酸とメタノール (方式 1) 余裕 (DMT) テレフタル酸ジメチルとエチレング リコールとのエステル交換反応が発生しまし?...

還流下で反応を行うを理解する重要なテクニックです。、溶剤揮発性試薬がリサイクルされるというシステムを提供することから離れてそれも細かく制御できます反応温度のこれは定数選択された溶媒の沸点で開催されます。溶媒の注意深い選択によって非常に狭い範囲内で温度を制御できます。

高度なテクニックは、ソックスレー抽出または分留など高度な精製技術?...

1. Krell, E. Handbook of Laboratory Distillation. Berlin: Elsevier (1982).