가열된 화학 반응을 위한 역류 시스템의 조립

Overview

출처: 필립 밀러 박사 연구소 — 임페리얼 칼리지 런던

많은 화학 실험은 어떤 반응이 관찰되기 전에 높은 온도를 요구하지만, 반응제의 가열 용액은 비등점이 충분히 낮은 경우 증발을 통해 반응제 및 / 또는 용매의 손실로 이어질 수 있습니다. 반응물질이나 용매의 손실을 보장하기 위해, 역류 시스템은 가열시 생성된 모든 증기를 응축하고 이러한 응축수를 반응 용기에 반환하기 위해 사용된다.

Procedure

1. 유리 제품 준비

  1. 유리 제품이 화학 오염 물질이 없고 필요한 경우 약 30분 동안 100°C에서 오븐에서 가열할 수 있도록 하여 습기가 없는지 확인하십시오.
  2. 냉각되면 모든 지면 유리 관절이 실험실 응용 을 위해 특별히 제작된 건조하거나 아세톤에 담근 세척 조직을 사용하여 오염물질이 없는지 확인하십시오.
  3. 적절한 반응 용기(일반적으로 둥근 바닥 플라스크)에서 적합한 용매로 리젠트를 용해하고 자기 교반기 바를 추가한 후, 접지 유리 조인트를 통해 역류 응축기 및 반응 용기를 연결한다.  Keck 클립을 조인트에 부착합니다.
  4. 냉수 수돗물에서 역류 응축기의 가장 하단 입구에 튜브를 부착하고 가장 상단 콘센트에서 싱크대에 튜브의 또 다른 조각. 싱크대가 지나치게 채워지지 않는 속도로 응축기의 바깥 쪽 재킷을 통해 차가운 물이 흐르기 시작합니다.

2. 반응제 가열

  1. 핫플레이트 교반기는 환전용

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Results

결과 용액의 분광 특성화 후 결과를 관찰할 수 있으며, 두 시약이 이제 새로운 제품을 형성하기 위해 반응했어야 했기 때문에. 일반적으로 원하는 제품을 원하지 않는 측면 반응으로부터 분리하기 위해 다양한 정제 전략이 필요합니다.

이 예에서, 디메틸 테레프탈레이트(DMT)와 에틸렌 글리콜 사이의 형질화 반응은 비스(2-하이드록세틸) 테레프탈레이트와 메탄올(Scheme1)?...

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Application and Summary

역류하에서 반응을 수행하는 것은 이해하는 중요한 기술입니다. 용매와 휘발성 시약을 재활용하는 시스템을 제공하는 것 외에도, 선택한 용매의 비등점에서 일정하게 유지되기 때문에 반응 온도를 미세하게 제어할 수 있습니다. 용매의 신중한 선택에 의해, 하나는 매우 좁은 범위 내에서 온도를 제어 할 수 있습니다.

고급 기술은 역류 용매를 활용하여 Soxhlet 추출 또는 분수 ?...

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References
  1. Krell, E. Handbook of Laboratory Distillation. Berlin: Elsevier (1982).
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Overview

1:02

Principles of Reflux

2:28

Preparation of Reflux Glassware

3:49

Heating of Reactants

5:43

Applications

7:27

Summary

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