固液抽出

概要

ソース: 研究室博士ジェイ Deiner-ニューヨークの市立大学

抽出は、ほとんどの化学分析の重要なステップです。それに伴う、サンプルマトリックスから試料を削除し、分光またはクロマトグラフ法による同定と定量に必要なフェーズに渡します。サンプルは固体と、分析の必要な段階は液体プロセス固液抽出といいます。固液抽出のシンプルかつ広範に適用されるフォームは、試料は溶ける溶媒とソリッドを組み合わせることを伴います。撹拌、液相に試料パーティションを介してでは、ろ過により固体から切り離されるかもしれない。溶媒の選択しなければならないに基づいて対象試料の溶解性と環境への配慮、安全性、コストのバランス。

手順

1. 吸着有機物の土壌からの抽出

50 ° C のオーブンで、清潔で乾燥した広口パイレックスの耐熱皿で土の 20 g を配置し、12 時間以上乾燥します。乾燥後、パイレックスの耐熱皿から土を削除し、乳鉢と乳棒を使用して均一な粉に挽きます。土の 5.00 g の重量を量るし、清潔で乾燥した丸底フラスコ (サイズ 100 mL) に入れます。N15 mL を加え、フラスコに-ヘキサン。超音波のお風呂にフラスコを置き、60 分の超音波。

2. 抽出物と土壌の分離

分析ろ紙を Büchner 漏斗を準備します。Nの 1 mL でろ紙を濡れている-ヘキサン、吸引ろ過を開始。丸底フラスコの内容をフィルターペーパーにゆっくりと注ぐ。吸引ビンには、 nが含まれています-土壌から抽出された有機物をヘキサン。フィルターには、固形物を除去された土壌が保持されます。

3. クリーンアップと前濃度

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結果

土壌サンプルに示すように、スイークレイペンシルベニア州と同様のブラウンフィールドサイトから収集された図 1.ブラウンフィールド、アメリカ合衆国環境保護庁 (米国 EPA) によって定義されている、不動産、どこの拡大、再開発、または再利用は、有害汚染物質の潜在的な存在のために複雑かもしれない。示すように土壌を土壌サンプラーによるブラウンフィールドサイ...

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申請書と概要

一般的な固液抽出手順 (このビデオで示すように) 環境モニタリングから幅広い分野に適用されます化粧品や食品加工に。重要な問題は、効果的に試料を溶解する溶剤を選択することです。溶媒の変更が少ない、等の環境汚染物質の広い範囲の土壌や汚泥、主にそのパーティションを展開するのにはこのビデオのサンプル調製法を使用できます。

このよ...

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参考文献

US Environmental Protection Agency. Ultrasonic Extraction, Method 3550C. Washington: Government Printing Office (2007).
US Environmental Protection Agency. Organochlorine pesticides by gas chromatography, Method 8081B. Washington: Government Printing Office (2007).
Madenjian, C. P., Rediske, R. R., O'Keefe, J. P., David, S. R. Laboratory Estimation of Net Trophic Transfer Efficiencies of PCB Congeners to Lake Trout (Salvelinus namaycush) from Its Prey. J. Vis. Exp. (90), e51496, (2014).
Chatterjee, S., Sarkar, S., Oktawiec, J., Mao, Z., Niitsoo, O., Stark, R. E. Isolation and Biophysical Study of Fruit Cuticles. J. Vis. Exp. (61), e3529, (2012).
Mathews, S. L., Ayoub, A. S., Pawlak, J., Grunden, A. M. Methods for Facilitating Microbial Growth on Pulp Mill Waste Streams and Characterization of the Biodegradation Potential of Cultured Microbes. J. Vis. Exp. (82), e51373, (2013).

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1. 吸着有機物の土壌からの抽出

50 ° C のオーブンで、清潔で乾燥した広口パイレックスの耐熱皿で土の 20 g を配置し、12 時間以上乾燥します。乾燥後、パイレックスの耐熱皿から土を削除し、乳鉢と乳棒を使用して均一な粉に挽きます。土の 5.00 g の重量を量るし、清潔で乾燥した丸底フラスコ (サイズ 100 mL) に入れます。N15 mL を加え、フラスコに-ヘキサン。超音波のお風呂にフラスコを置き、60 分の超音波。

2. 抽出物と土壌の分離

分析ろ紙を Büchner 漏斗を準備します。Nの 1 mL でろ紙を濡れている-ヘキサン、吸引ろ過を開始。丸底フラスコの内容をフィルターペーパーにゆっくりと注ぐ。吸引ビンには、 nが含まれています-土壌から抽出された有機物をヘキサン。フィルターには、固形物を除去された土壌が保持されます。

3. クリーンアップと前濃度

場合はn-ヘキサン溶液は曇り、残留水があります。乾燥n-ヘキサン溶液、CaCl₂の 1 つの小さいヘラを追加。ソリューションを旋回し、15 分の最小値を確認します。解決策はまだ曇りびっしりすべて CaCl₂の場合は、残りのまだ水があるし、3.1 の手順を繰り返す必要があります。ソリューションは半透明、CaCl₂は自由な発想で場合は、手順 3.1。明確な解決策が達成されたら、CaCl₂重力ろ過を使用してから、ヘキサンを区切ります。エキス濃度が検出、ストレージと後の分析のための清潔で乾燥したフラスコにフィルターのヘキサンが譲渡します。エキス濃度が検出限界を基準にして低い場合は、清潔で乾燥した三つ口丸底フラスコ、100 mL サイズでにフィルターのヘキサンを転送します。他の首の 1 つに、フラスコとゴムキャップのセンター首にゴム栓を配置します。第三首は開いたままにしておきます。ゴム隔壁に穴を開けるし、フラスコを窒素フローをご紹介します。窒素は、上記のソリューションは、ソリューションを通じてバブルない空間で流れる必要があります。流すことにより抽出することができます前濃縮今窒素過剰の溶媒を蒸発させる。サンプルは、分析の準備が整いました。

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