고체 액체 추출

Overview

출처: 제이 디너 박사 연구소 — 뉴욕 시대학교

추출은 대부분의 화학 분석에서 중요한 단계입니다. 샘플 매트릭스에서 분석기를 제거하고 분광 또는 크로마토그래픽 식별 및 정량화에 필요한 단계로 전달하는 것을 수반합니다. 시료가 고체이고 분석에 필요한 단계가 액체인 경우, 공정은 고체 액체 추출이라고 합니다. 간단하고 광범위하게 적용 가능한 형태의 고체 액체 추출은 고체와 분석이 용해되는 용매를 결합하는 수반됩니다. 동요를 통해, 아닐리바이트는 액체 상으로 분할, 여과를 통해 고체에서 분리 될 수있다. 용매의 선택은 대상 별문별의 용해도와 비용, 안전 및 환경 문제의 균형에 따라 이루어져야 합니다.

Procedure

1. 토양에서 흡착 된 유기물의 추출

깨끗한 구강 파렉스 접시에 흙 20g을 넣고 50°C 오븐에 넣고 최소 12시간 동안 건조시다. 건조 후, 파이렉스 접시에서 토양을 제거하고 박격포와 유봉을 사용하여 균일 한 분말로 갈기. 토양의 5.00g의 무게와 깨끗하고 건조한 둥근 바닥 플라스크 (크기 100 mL)에 놓습니다. 플라스크에 15mL의 n-헥산을 넣습니다. 플라스크를 초음파 욕조에 놓고 60 분 동안 초음파 처리하십시오.

2. 추출물과 토양의 분리

분석 필터 용지로 뷔흐너 깔때기를 준비합니다. 필터용지에 1mLn-헥산으로 적시고 진공 여과를 시작합니다. 필터 용지 위에 둥근 바닥 플라스크의 내용을 천천히 붓습니다. 뷔흐너 플라스크에는 토양에서 추출된 유기물을 함유한 n-헥산이 들어 있습니다. 필터는 제거된 토양 고체를 유지합니다.

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Results

도 1에 도시된 바와 같이, 세위키리 펜실베이니아의 토양 샘플과 유사한 브라운필드 사이트에서 토양 샘플을 채취하였다. 미국 환경보호국(미국 EPA)이 정의한 브라운필드는 유해 오염물질의 잠재적 존재로 인해 확장, 재개발 또는 재사용이 복잡할 수 있는 부동산입니다. 토양은 도 2에 도시된 바와 같이 토양 샘플러를 사용하여 브라운필드 현장에서 채취하였다.

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Application and Summary

일반적인 고체 액체 추출 절차는 환경 모니터링(본 비디오에 도시됨)부터 화장품 및 식품 가공에 이르기까지 다양한 분야에 적용됩니다. 중요한 문제는 효과적으로 해석을 용해 용매를 선택하는 것입니다. 용매의 최소한의 변화로, 이 비디오의 샘플 준비 방법은 주로 토양과 슬러지에 분할 반휘발성 환경 오염 물질의 넓은 범위 중 하나를 추출하는 데 사용할 수 있습니다.

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References

US Environmental Protection Agency. Ultrasonic Extraction, Method 3550C. Washington: Government Printing Office (2007).
US Environmental Protection Agency. Organochlorine pesticides by gas chromatography, Method 8081B. Washington: Government Printing Office (2007).
Madenjian, C. P., Rediske, R. R., O'Keefe, J. P., David, S. R. Laboratory Estimation of Net Trophic Transfer Efficiencies of PCB Congeners to Lake Trout (Salvelinus namaycush) from Its Prey. J. Vis. Exp. (90), e51496, (2014).
Chatterjee, S., Sarkar, S., Oktawiec, J., Mao, Z., Niitsoo, O., Stark, R. E. Isolation and Biophysical Study of Fruit Cuticles. J. Vis. Exp. (61), e3529, (2012).
Mathews, S. L., Ayoub, A. S., Pawlak, J., Grunden, A. M. Methods for Facilitating Microbial Growth on Pulp Mill Waste Streams and Characterization of the Biodegradation Potential of Cultured Microbes. J. Vis. Exp. (82), e51373, (2013).

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1. 토양에서 흡착 된 유기물의 추출

깨끗한 구강 파렉스 접시에 흙 20g을 넣고 50°C 오븐에 넣고 최소 12시간 동안 건조시다. 건조 후, 파이렉스 접시에서 토양을 제거하고 박격포와 유봉을 사용하여 균일 한 분말로 갈기. 토양의 5.00g의 무게와 깨끗하고 건조한 둥근 바닥 플라스크 (크기 100 mL)에 놓습니다. 플라스크에 15mL의 n-헥산을 넣습니다. 플라스크를 초음파 욕조에 놓고 60 분 동안 초음파 처리하십시오.

2. 추출물과 토양의 분리

분석 필터 용지로 뷔흐너 깔때기를 준비합니다. 필터용지에 1mLn-헥산으로 적시고 진공 여과를 시작합니다. 필터 용지 위에 둥근 바닥 플라스크의 내용을 천천히 붓습니다. 뷔흐너 플라스크에는 토양에서 추출된 유기물을 함유한 n-헥산이 들어 있습니다. 필터는 제거된 토양 고체를 유지합니다.

3. 청소 및 사전 농도

n-헥산용액이 흐리면 잔류물이 있습니다. n-헥산용액을 건조하려면 CaCl_2의작은 주걱 1 개를 추가하십시오. 용액을 소용돌이치는 경우 최소 15분 동안 관찰하십시오. 용액이 여전히 흐리고 CaCl_2의 전부가 뭉쳐있는 경우 여전히 물이 남아 있으며 3.1 단계를 반복해야합니다. 용액이 반투명하고 CaCl_2가 자유롭게 흐르는 경우 3.1 단계를 반복하지 마십시오. 명확한 해결책이 달성되면 중력 여과를 사용하여 헥산을 CaCl_2에서 분리합니다. 추출물 농도가 검출에 충분하면 여과된 헥산이 깨끗하고 건조한 플라스크로 옮겨져 저장 및 이후 분석을 할 수 있다. 검출 한계에 비해 추출물 농도가 낮으면 여과된 육사를 깨끗하고 건조한 3넥 라운드-하부 플라스크, 크기 100mL로 옮기는다. 고무 스토퍼를 플라스크의 중앙 목에 넣고 다른 목 중 하나에 고무 중격을 넣습니다. 세 번째 목을 열어 둡니다. 고무 중격을 관통하고 플라스크를 통해 질소 흐름을 소개합니다. 질소는 용액을 통해 버블링하지 않고 용액 위의 공간에서 흐르고 있어야합니다. 상기 추출물은 이제 질소를 흐르는 질소를 통해 사전 농축되어 과잉 용매를 증발시킬 수 있다. 이제 샘플이 분석을 위해 준비되었습니다.

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