Name: high-pressure, high-temperature deformation experiment using the new generation griggs-type apparatus
Uploaded: 2018-04-03T12:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 30 s
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本研究は、人なしこれのどれもができたでしょう、教授ハリー ・ w ・ グリーンのメモリに取り組んでいます。我々 もありがとう Jörg レナーとセバスチャン ・ サンチェス、装置と同様、アンドレアス ・ k ・ クローネンバーグ、カレブ ・ w ・ ホールヨーク III および有意義な議論のコメント 3 匿名レビュー設計と実装における。多数の学生の基礎と変形実験の多くの有用なトリックを教えるため 1 月 Tullis に感謝しております。本研究は、ERC RHEOLITH (グラント 290864)、Labex ヴォルテール (ANR-10-LABX-100-01)、Equipex プラネックス (ANR-11-EQPX-0036) と ANR DELF (ANR-12-JS06-0003) によって賄われています。

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当初、グリッグス型装置は、以上を行う変形実験アプローチ地質批他技法、すなわちより近いにできるだけゆっくりと数週間、数ヶ月あるいは年9に設計されました。したがって、グリッグス型実験の電気供給として長い実行可能性があります、冷却水が機能している, 特に夜間オペレーターが不要な場合。前に述べたように、グリッグス プレスも圧力とリソスフェアで発生した温度の範囲の大部分を参照できます。ただし、現在この手法は、応力測定の正確さを減らすことができるいくつかの制限を受けます。
グリッグス型実験の成功は、主に熱電対シース、パッキン リングの形状とせん断ピストン (のみの一般的なせん断実験) の配置の品質を含むいくつかの重要なポイントに依存します。確かに、お互いと拘束中 (NaCl) からは、熱電対線はよく絶縁する必要があります。それ以外の場合、温度記録がありますいずれかをさわって温度 (これは圧力容器を破ることができる) の劇的な増加につながる試料室の外側 2 線の変更または熱電対を破る可能性があり、実験が失敗.(Σ1と σ3) 各パッキン リングの上面が平らであり、十分な大きさにする必要があります (約 1 ミリ)。これは圧力の増加の間の鉛のリークを防ぐために必要です。一般的なせん断実験、上部と下部のせん断ピストンに完全に揃える、実験中に非対称的な変形が発生しませんように。ない場合は、サンプルが可能な汚染とサンプル失敗を生じジャケット リークによる拘束のメディア接触します。さらに、一般的なせん断実験変形ピストンは十分早い時期に停止していない場合に、このようなジャケットのリークが発生可能性します。どんな壊すことがなく変形しているプラチナのジャケットの機能は、別に 1 つの実験から大幅に変わるかもしれない。それにもかかわらず、せん断変形はガンマ以上ですでに達成されているが (例は Heilbronner と Tullis24で与えられる) 2 mm の厚さのサンプルで 7 を = ガンマ = 5 が良い成功率と有意に高いせん断適用されます定期的に系統は、試料の厚さを減らすことで実現できます。
この頃は、グリッグス プレスは曲線当てはめによる「ヒット ポイント」が定義されるときに特にストレス測定の精度の低下、摩擦の影響を受ける。変形ピストンは σ1パッキン リングを進める間に摩擦のほとんどが発生する鉛部分と拘束中 (NaCl)。これは、変形ステージ (図 9) の「慣らし運転」の段階だけでなく、ヒット ポイントの後ロード中にストレス-時間曲線から見ることができます。弾性挙動がサンプル剛性に依存しない、グリッグス型装置でサンプルの強度と負荷曲線の傾きに増加します。これはサンプルの非弾性ひずみによる σ1ピストン リードを介してプッシュ中です。確かに、負荷の斜面カーブ前に降伏応力条件は摩擦といくつかのサンプルの変形/圧縮を含むさまざまなコンポーネントの組み合わせですが、サンプルの純粋な弾性負荷を表しません。残念ながら、この種の動作はほとんど再現可能な高温が低いサンプルの強さにかかっており、3 から 918に強く変わる摩擦によるエラー。代わりにリード19インジウム、ビスマスや錫のようないくつかの他のより弱い材料が使用されているが、彼らは常に 1 よりも高い圧力でいくつかのリークに上昇を与える GPa。さらに、km スケール オブジェクトと非常に低ひずみ率 (10-15-10-12の-1) 地質学的目的のために考慮する必要があります、他の変形装置 - のような - グリッグス型装置はサンプル サイズ (面で制限最大。グリッグス プレス用 8 mm の直径) およびひずみ速度 (分 10-8の-1)。これらの地質学的条件では、確かに非現実的な力と適用される実験の非現実的な期間を必要とします。それにもかかわらず、研究室の機械的な法律が完全に外挿によって有効なは、数値モデルによる変形実験と地質状況間の避けられないギャップを部分的置換可能性があります。これは間違いなく少なくほど良くガス圧力媒体型装置の 1 つで、精度のよい高圧装置の開発が必要です (すなわち± 1 MPa)。
現在、ガス器具のみ、レオロジー的実験を行うために十分な精度と使用可能な機械的な法律のほとんどは拘束圧の 0.3 でパターソン装置から来る GPa。応力測定に高精度は、室圧・許可するガス圧力容器との組み合わせに苦しむのみ外部の 1 つと対照をなして、拘束圧を受ける内部ロードセルの存在に主に頼るとして転送することはできません特定の設計を適用-は固体媒体の記者に。今日、固体媒体装置のみ外部のロードセルを使用して-それらのいくつかは摩擦のため解像度が低いと実質的な過大評価を生じ差応力を測定する-任意の負荷セルもありません。
グリッグス型装置における溶融塩のアセンブリの使用が大幅に減りますサンプルのまわりの摩擦 (3 倍) で。しかし、前に述べたように、さらなる問題も生じ、応力測定法の精度を維持・ パターソンの器具で 10 回未満。内部負荷セル、またはグリッグス プレスの摩擦の影響を取り除くために、類似した何かを実装する別のアプローチから成ります。サイズと、業界で「通常の」ロードセルの容量を考慮した圧力容器のサンプル室内のそれらのいくつかを含めることは非現実的に思えます。彼らは拘束圧と高容量のロードセルを維持できない可能性が (最大 200 kN)、グリッグス型装置で高圧実験に必要なように、彼らは試料室に入れるには大きすぎます。ただし、1 つの可能性は、(アンドレアス ・ k ・ クローネンバーグ、パーソナル通信) を測定、その変形を正確にすることができます内部負荷セル25の場合は、サンプル列の基底のピストンを使用して意味するでしょう。新しいグリッグス型装置 (図 1) で予想されている特定ロードセルを適応するベース プレート下の部屋が必要です。しかし、今日、変形装置のようなの内部負荷セルのまま実装します。

岩石の変形は、最も重要な地質学的プロセスのひとつです。それは強く人間の時間スケール現象、地震や地すべり、地惑星、地球1にプレートテクトニクスを含む固体の外側シェルの大規模な大衆運動にも貢献しています。例えば、地殻とサブの固相線の両方のマントルの強度を定義するシェルのようなリソスフェアのレオロジー、によって (<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/56841/56841eq1.jpg"> </img> 1200 ° C)、プレート造構え論と関連機能の大幅に異なる場合があります2,3 ,4,5。一方で強い最上部マントル ・下部地殻の存在は造山帯を維持または沈み込みゾーン6を安定させるために必要です。しかし、その一方で、数値モデルではそのプレートのリソスフェアが強すぎる、金星7に観測された堅いふた動作に上昇を与える場合、マントル対流から開発できないの境界が示されています。したがって、岩のレオロジーの指示どおりリソスフェアの強度、アクティブな惑星の板のような挙動に直接制御できます。
も半世紀、高温 (> 300 ° C)、主に彼らを達成することができる圧力範囲は、最新の技術をもたらすということで岩のレオロジーを調べた。これは比較的低圧ガス中のパターソン型装置8含まれています (< 0.5 GPa)、固体媒体グリッグス型装置9,10,11高圧に中級 (0.5 5 GPa) と変形ダイヤ装置12,13 (DDia: 最大 20 〜 GPa) または非常に高圧14ダイヤモンド ・ アンビル ・ セル (100 人以上 GPa)。したがって、圧力と地球深部で発生した温度は、実験的今日実現できます。しかし、岩石の変形はまた体の構成関係を作り出すことができるので、高精度と高精度で測定する必要があります差応力に依存します。そのガスを閉じ込める媒体のおかげでパターソン装置は今日十分な精度でストレス測定を実行することができる唯一の技術 (± 1 MPa) データを外挿法で推定するひずみ速度がそれ以上に 6 桁に探索することが変形低圧下におけるプロセス。逆に、固体媒体装置は、岩の高圧下ではなく応力測定の正確さが低下を変形できます。一方、応力精度 ± 30 と推定されているグリッグス型装置15,16、放射光を用いた DDia MPa ± 100 MPa17以上のエラーと力学法則が生成されます。グリッグス型装置でストレスをパターソン 1 つ15の応力測定基準を 36% 過大評価するも可能性があります。地球科学における主要な課題のまま高圧と高温における正確かつ正確な応力の測定を実行するため。
圧力が 5 を超える可能性があります深い沈み込みスラブを除く GPa、グリッグス型装置は現在、圧力 (< 4 GPa) 経由の変形プロセスや温度を研究するより適切な技術 (<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/56841/56841eq1.jpg"> </img> 1200 ° C) 範囲の大部分で、リソスフェア。これに基づき、特に塩の共晶混合物をサンプル11,18周辺拘束媒体として摩擦の影響を低減するため、応力測定を改善するために 1990 年代に重要な努力を実施しています。このような溶融塩アセンブリは ± 30 ± 10 MPa15,19誤差を低減ストレス測定の精度をより上昇を与えたが、この種類のアセンブリを適用するときにその他の欠点が発生しました。これらははるかに低い成功率、非同軸 (せん断) の実験を行うために大きな困難を有しより複雑なサンプルのアセンブリ。また、応力測定の精度は低圧のパターソン型装置の 10 倍未満のままになります。これらの問題は、今日は変形プロセスとその関連の微細構造を探索するより一般的に適用されるグリッグス型装置を用いたレオロジー プロセスの定量化を制限します。新しいアプローチは高リソスフェア圧レオロジーの定量化を行うため必要な。
本稿では、新たに設計された固体媒体グリッグス型装置を使った高圧変形実験を実行する「従来型」の手順の詳細な説明を与えます。すべてのフィールドからの科学者が決めることができますのでは正しく [詳細] プロトコルの各ステップを説明するために主な目的ISTO (フランス ・ オルレアン) ENS (フランス ・ パリ) で実装される新しい「グリッグス」研究所枠組みの中、します。装置が適切なまたはいない研究の目的かどうか。重要なステップとこの最新の手法の制限も、新しいアプローチや将来の可能な進展とともに議論されます。
新しいグリッグス型装置
ピストン シリンダーの技術に基づいて、グリッグス型装置以前91960 年代にデヴィッド ・ t. グリッグスによって設計された、(主に変形の間に高い圧力を達成するために 1980 年代11ハリー ・ w ・ グリーンによって変更され実験)。どちらの場合も、グリッグス装置を含む金属フレームによって特徴付けられる: 1) 3 つの水平盤を縦の列にマウントされている、2) 主な油圧シリンダー (拘束圧 ram) 中間のプラテン 3) 変形ギヤボックスとピストンを中断/actuator (図 1) の上部のプラテン上に固定します。「拘束」ram と変形アクチュエータはそれぞれ、圧力容器内でサンプル アセンブリに力を送信する独立したピストンに接続します。このような容器を拘束装置およびサンプル アセンブリの径に応じて、2 または 5 GPa までの圧力で変形を実現できます。
抵抗炉のおかげで (最大 ≈1300 ° C20) のジュール効果によるサンプル温度を上げる、圧力容器は水冷却の上部と下部の。グリーン デザイン、グリッグス装置には、圧力容器 (図 1) の前のストレスをビードブラストアロイ エンド負荷システムも含まれます。これにより、高い圧力で変形実験を達成するために (最大 5 GPa)、特に小さなを使用して圧力容器に穴します。グリッグス プレスの詳細については、Rybackyらによって、読者を参照修正グリッグス装置デザインの優秀な説明を19。
Institut des 科学デ ラ テール ・ ドルレアン(ISTO、フランス) とエコール ノルマル シュペリ高等・ ド ・ パリ(ENS パリ、フランス) の間の緊密な連携から生じる新世代グリッグス型装置が直接デザインに基づいて H から.高圧実験の安全のためのヨーロッパ規格に準拠・ w ・ グリーン11, しかし、いくつかの改善をしました。サーボ ・油圧ポンプ ・ シリンジ ポンプ、定負荷又は定変位における高圧下における実験を実行する可能性を与えるこの新しいプレスで拘束と変形アクチュエータ駆動 (最大 5 GPa)。拘束 (静水圧) の圧力、力、変位、オイル圧力センサー、ロードセルを使用を監視してそれぞれ (最大 200 kN) と変位計 (図 1)。圧力容器は 1 ° 円錐形鋼製リングに挿入し、ストレス技術21巻ストリップを使用して内部のタングステン カーバイド (WC) コア製です。力を送信するため圧力容器およびサンプル アセンブリ拘束ピストン (σ3)、エンド負荷ピストンおよびベース プレート (図 1) 変形ピストン (σ1) を含むリムーバブル WC ピストンの間にあります。一緒に正規圧力容器の上部と下部に冷却、水が流れるより良い冷却 (図 1) の直径 6 mm の穴の中でタングステン カーバイドのコアの周り鋼の容器。拘束圧の油圧シリンダーはまたシリコン オイルの流れによって冷却されます。In addition より大きなサンプル サイズ 8 mm 径 1) の微細構造を改善できるようにオルレアン採用の変形装置を開発、および 2) グリッグス マスコミとパターソン プレスは、将来の比較のサンプル ディメンションを共有します。これは WC の増加直径穴圧力容器 (すなわち、25.4 mm 1 インチではなく 27 mm)、必要があります 3 最大達成可能な圧力を減らす GPa。
本稿ではアルミナ ピストン (図 2 aおよび2B を使用して従来の固体塩サンプル アセンブリを構成するすべての部分の説明が含まれています新しいグリッグス型装置を用いた実験の実行手順)、それらを生産し、圧力容器にそれらを導入するの連続する手順と同様です。大部分の教授 1 月 Tullis やブラウン大学 (米国ロードアイランド州) で同僚が長年にわたって開発されたルーチンでこの説明に従います。結果のサンプル アセンブリとグリッグス型装置の温度を圧力の全範囲を介してコーアクシャル (純粋せん断) または非同軸 (一般的なせん断) 変形実験を実行する完全に適切なです。純擅断実験には通常特定の長さのコア ドリル サンプルが必要ですが (一般 ≈2 倍試料直径)、一般的なせん断変形は一般的ピストン軸 (図 2 b) を 45 ° でカット ゾーンに適用されます。サンプル材料はコア試料のスライスまたは選択した粒度の細かい粉を設定できます。すべての部分は金属箔に包まれて、プラチナ チューブ内被覆溶接 (またはフラットに折り畳む) 両側に。S タイプ (白金90%Rd10%合金) または K タイプ (Ni 合金) 熱電対のいずれかを使用して監視一般的温度、ムライト 2 穴被覆管はここを用いた S 型熱電対のみ準備説明 (図 2)。

<table><tbody><tr><td>Griggs-type apparatus</td><td>Sanchez Technologies (Corelab)</td><td>TRI-X 6/1500 SD</td><td>Solid-medium Griggs-type deformation apparatus</td></tr><tr><td></td><td>Sanchez Technologies (Corelab)</td><td>Stigma pumps 1000/300 and 100/1500</td><td>hydraulic syringe pumps to apply pressure</td></tr><tr><td>Arbor press</td><td>Schiltz</td><td>PA.WZ.5000.530</td><td>Arbor press required to insert the sample assembly into the pressure vessel</td></tr><tr><td>Low-speed saw</td><td>Presi</td><td>Mecatome T180</td><td>Law-speed saw to cut alumina piston and mullite sheath</td></tr><tr><td></td><td>Presi</td><td>LR02033</td><td>Diamond saw blade</td></tr><tr><td>40 tons hydraulic press</td><td>CompaC</td><td>APA 9040EH1-D</td><td>40-ton hydraulic press to press salt/lead pieces and extract the sample</td></tr><tr><td>Pressure vessel (and pistons)</td><td>STRECON</td><td>vessel A4071&amp;nbsp;</td><td>Inner tungsten-carbide core inserted into a 1&amp;deg; conical steel ring and pre-stressed using the strip winding technique</td></tr><tr><td></td><td>STRECON</td><td>Deformation piston</td><td>Tungsten carbide piston to apply deformation</td></tr><tr><td></td><td>STRECON</td><td>Confining piston</td><td>Tungsten carbide piston to apply confining pressure</td></tr><tr><td></td><td>STRECON</td><td>End-load piston</td><td>Tungsten carbide piston to pre-stress the pressure vessel</td></tr><tr><td>PUK U3</td><td>Lampert</td><td>PUK 5 welding microscope</td><td>Fine welding system to weld the thermocouple and platinum jacket</td></tr><tr><td>Cooling system Ultracool</td><td>Lauda</td><td>UC 4 E1 PI5 SR BSP &amp;deg;C</td><td>Cooler for the pressure vessel</td></tr><tr><td></td><td>Lauda</td><td>Proline RP850</td><td>Cooler for the confining/end-load ram</td></tr><tr><td>Leath</td><td>Schneider electric</td><td>Eurotherm 2704</td><td>Temperature controller</td></tr><tr><td>Milling machine</td><td>Enerpac</td><td>P-142</td><td>Hand pump to lift up the confining/end-load ram</td></tr><tr><td></td><td>HBM</td><td>1-P3TCP/2000 bar</td><td>Pressure transducer</td></tr><tr><td></td><td>HBM</td><td>1-P3TCP/500 bar</td><td>Pressure transducer</td></tr><tr><td></td><td>HBM</td><td>WA/10 mm</td><td>Displacement transducer</td></tr><tr><td></td><td>HBM</td><td>WA/50 mm</td><td>Displacement transducer</td></tr><tr><td></td><td>HBM&amp;nbsp;</td><td>1-C2/200 kN</td><td>Load cell</td></tr><tr><td></td><td>Geoscience instrument</td><td></td><td>Graphite furnace: graphite tube inserted between two pyrophyllite sleeves (custom-made)</td></tr><tr><td></td><td>McDanel</td><td>MRD028330018858</td><td>Mullite Round Double Bore Tubing</td></tr><tr><td></td><td>Morgan Advanced Materials</td><td>WH-Feuerfestkitt</td><td>Ceramic glue</td></tr><tr><td></td><td>PRECIS</td><td>T90 L</td><td>Lathe</td></tr><tr><td></td><td>NSK</td><td>EM-255</td><td>Diamond tool to parallelize alumina piston using the lathe</td></tr><tr><td></td><td>Mecanelec</td><td>CDM &amp;ndash; IP 1 &amp;ndash; 5L/mn</td><td>Flow meter for water cooling (pressure vessel)</td></tr><tr><td></td><td>Hedland</td><td>H602A-0005-F1</td><td>Flow meter for oil cooling (confining/end-load ram)</td></tr><tr><td></td><td>Legris</td><td>S&amp;eacute;rie 21</td><td>double-self-sealing coupler for tube of the water cooling system</td></tr><tr><td></td><td>Corelab</td><td>Falcon</td><td>Software to monitor the hydraulic syringe pumps</td></tr><tr><td></td><td>HBM</td><td>CatmanEasy-HP</td><td>Software to record data</td></tr><tr><td></td><td>Schneider electric</td><td>Eurotherm itools</td><td>Software to set programs for the temperature controller</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>410-0114</td><td>Ceramic mortar</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>231-2322</td><td>Microspatule</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>459-0206</td><td>Ceramic recipient</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>AnalaR NORMAPUR 27810.364</td><td>Sodium Chloride 99.9% purity</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>Barnstead/Thermoline 48000 furnace</td><td>Benchtop Muffle furnace for melting lead</td></tr><tr><td></td><td>DP/Pr&amp;eacute;cision</td><td>Custom made</td><td>Tools needed to produce the salt and lead pieces</td></tr><tr><td></td><td>Cincinnati</td><td>TYPE PE-5</td><td>Milling machine</td></tr><tr><td></td><td>Memmert</td><td>UNB 400</td><td>Oven to stock salt powder and salt pieces</td></tr><tr><td></td><td>Otelo</td><td>Otelo 65220023</td><td>Tubing cutter for Platinum</td></tr><tr><td></td><td>Otelo</td><td>BAITER 51600202</td><td>File tool</td></tr><tr><td></td><td>Otelo</td><td>VADIUM 65172600</td><td>Diagional micro-cutter</td></tr><tr><td></td><td>Otelo</td><td>VADIUM 65172620</td><td>Flat needle nose micro-pliers</td></tr><tr><td></td><td>SAM</td><td>EMP-13J</td><td>Round screw hollow punch</td></tr><tr><td></td><td>Professional Platic</td><td>Chemfluor MFA Tube</td><td>Minitube for isolating thermocouple wires</td></tr><tr><td></td><td>Radiospar</td><td>RS 370-6717</td><td>S-type flat pin thermocouple connector</td></tr><tr><td></td><td>LEMER</td><td></td><td>Lead (bulk)</td></tr><tr><td></td><td>Goodfellow</td><td>FP301305</td><td>Polyt&amp;eacute;trafluoro&amp;eacute;thyl&amp;egrave;ne - Film ; 0.15 mm thickness</td></tr><tr><td></td><td>Heraeus</td><td>81128696</td><td>Pure Platinum wire</td></tr><tr><td></td><td>Heraeus</td><td>81128743</td><td>Platinum90%/Rhodium10% wire</td></tr><tr><td></td><td>Alfa Aesar</td><td>M11C056</td><td>Nickel foil 0.025 thickness annealed 99.5%</td></tr><tr><td></td><td>DP/precision</td><td></td><td>Tools to produce the salt pieces and lead piece (custom-made)</td></tr><tr><td></td><td>Polyco Bodyguards</td><td>GL890</td><td>Blue Nitrile Medical Examination gloves</td></tr></tbody></table>

high-pressure, high-temperature deformation experiment using the new generation griggs-type apparatus

大きな深さで地質学的プロセスに取り組むのため、岩石の変形は高圧 (> 0.5 GPa) 高温 (> 300 ° C) で理想的なテスト必要があります。しかし、現在の固体圧力媒体装置の低ストレス解消のため高分解能測定今日ガス圧力媒体装置の低圧変形実験に制限されます。固体媒体ピストン シリンダー (「グリッグス タイプ」) 装置の新世代をここで説明します。実行することができる高圧変形実験まで 5 GPa と内部ロードセルに適応するように設計、このような新しい装置は、高圧レオロジーの技術基盤を確立する可能性を提供しています。このペーパーでは、新設計のグリッグス型装置と高圧、高温実験を行うこと (「従来型」の固体塩のアセンブリを使用して) 手順のビデオ ベースの詳細なドキュメントを提供します。1.5 700 ° C で変形カラーラ大理石サンプルの代表的な結果 GPa および 10-5の-1新しいプレスも与えられます。サンプル焼入れ時に温度・圧力高めることから変形が停止して、関連のストレス-時間曲線は、グリッグス型実験のすべての段階を示しています。将来の発展と共に重要なステップとグリッグス装置の限界はそれから論議しました。

図 9 10-5 s-1の温度歪速度でカララ大理石 (長 8 mm コア試料) の純粋な剪断 (コーアクシャル) 変形中新世代グリッグス型装置から生じるストレス-時間曲線の例を示しています。700 ° C と拘束圧 1.5 GPa。このような実験では、温度・圧力が最初増加おり、融解から生理食塩水を防ぐために主に。溶融塩化ナトリウムはサンプルの非常に腐食性、それは不可逆的熱電対に損傷を与える可能性があります。増加圧力と温度 -「ポンプ ステージ」と呼ばれるここでの連続ステップに沿って (図 9)-鉛部分応力を σ1 σ3 に転送することによって変形になってからサンプルを防止する機能逆に、サンプル アセンブリのもっとまたはより少なくの静水圧応力状態の維持と。
ターゲットの圧力と温度を達成、「ホットプレス」期間を適用できます。オプションですが、通常 24 時間期間 – の – この手順が該当する場合、変形の前に試料粉末を焼結する必要場合があります。Σ1ピストン/アクチュエータはいわゆるに上昇を与える、サンプルを変形する、高度な「変形ステージ」。この後者は最初は 1 による摩擦による差応力 (σ1 - σ3) の急勾配の穏やかな増加によって特徴付けられる) パッキン リングと 2) 増加間の表面接触 σ1ピストンとリード部分σ1がリードを通って移動です。この「慣らし運転」のセクション (図 9) のカーブフィッティング法によるヒット ポイント (σ1ピストンとピストン トップのアルミナとの接触) を正確に決定するために十分な期間が必要です。このため、鉛の厚さが重要な (≥ 2 mm) σ1ピストンとアルミナのピストンは σ1を前進を開始する前に必要です。トップ アルミナ ピストンに近づいて、鉛は高速ひずみリードの強化および σ1ピストンで押してもサンプル列にまで漸増応力増加を促進を引き起こす薄いサンプルの厚さとして押し出されます。ストレス曲線、増加急まで降伏応力条件弾から塑性挙動 (図 9) への移行を理論的に定義します。差応力を定義するために必要、実験のヒット ポイントを「弾性曲線と"慣らし運転"曲線 (図 9) の拡張と間交差点から推測されるその後。
変形が最後に停止するいると温度が非常に迅速に減少 (≈ 300 ° C/分) の微細構造を維持するために。圧力の相当な低下は必ずしも「サンプル焼入れ」中に発生するが、油圧ラムにオイルの圧力を減らすことによってゆっくりと移動戻るこのドロップ、σ1と σ3ピストンの両方を次 (≈ 5 MPa/分)。これは、いくつかの割れは避けられないがアンロード亀裂の形成を制限する必要です。実験後ストレス-時間曲線を最大ヒット ポイント (図 9に嵌め込む式を参照) から変形したサンプルの応力-ひずみ曲線を生産する修正後。これらの修正は、装置と 2) パッキン リングとリード部分15,19による摩擦の 1) 剛性/拡張子を含めます。図 10は、Carrara の大理石 (図 10 a 、 10 b)、カンラン石粉末の 2 つ目のコア試料を含む焼結と 900 ° C でせん断変形一般も後の実験サンプルのアセンブリの 2 つの例を示します1.2 GPa 元グリッグス型装置23 (図 10と10 の D)。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig1.jpg"> 図 1: 新世代グリッグス型装置。Institut des 科学デ ラ テール ・ ドルレアン(ISTO、フランス) とエコール ノルマル シュペリ高等・ ド ・ パリ(ENS パリ、フランス) で利用できる今のグリッグス型装置の模式図。サンプル アセンブリは圧力容器内にある、高圧および差応力油圧ラム、ピストン/アクチュエータを通して独立したシリンジ ポンプによって適用されます。アセンブリの下から注入された低電圧/高アンペアの電流を使用して温度を上げる (側面図参照) 抵抗性黒鉛炉を通って。炭化タングステン (WC) 金型を維持するために圧力容器はまた冷却板/箱、容器自体を先頭に下から水の流れによって冷却されます。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig2.jpg"> 図 2: アセンブリをサンプルします。サンプル アセンブリを構成する部分の詳細を表示します。Σ1ピストン、σ3ピストンとベース プレートも、グリッグス型装置について各部分の位置を検出する-透明度のそれらの部分-を示しています。A)同軸実験アセンブリをサンプルします。B) 「同軸」(白) のいずれかのサンプル アセンブリの分解ビューまたは「一般的なせん断」サンプル (緑).リード部分およびより低い塩の部分が透明に表示されます。C) 3D ビューのムライト被覆 2 穴 S タイプ熱電対実験中に温度を監視するために使用します。WC = タングステン カーバイド。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig3.jpg"> 図 3: 塩化ナトリウム粉体から外側と内側の塩個冷間プレスするツール必要があります。A)プレスの中に 3 D ビュー (30 の 14 トン s) と外側の塩の抽出 (左) の部分、および関連ツールのコンポーネント (右) の図面を縮小します。B)プレスの中に 3 D ビュー (30 の 6 トン s) と内部の塩の抽出 (左)、作品し、関連ツールのコンポーネント (右) の図面を縮小します。いくつかの部分は、透明に表示されます。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig4v2.jpg"> 図 4: 下外側塩の部分をドリルするツールが必要です。A) 3D ビュー (上) と (下) 掘削中。B)ツールの図面 (3 D、上面と側面の眺め) のスケーリング (1部だけを示します)。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig5.jpg"> 図 5: プラチナのジャケットを生産するために必要なツールです。A) 3 D 表示 (左)、(右) プラチナ カップを生産するために必要なツールの図面を縮小します。直径 10 mm のプラチナ ディスクを押してに合うことができる、直径 8 mm のプラチナ ジャケットと一緒に溶接するカップ形状に以上 1 mm 厚をその外側の部分が曲がっています。B) (トップ部分の半分だけが表示される) プラチナのジャケットにプラチナ カップを溶接に必要な 3 D ビュー (上) とツールの縮尺図面 (下)。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig6.jpg"> 図 6: 鉛部分を生成するツールが必要です。A)プレスの中に 3 D ビュー (4 トン 30 s) 溶融鉛 (50 g) の。構成要素 #2 は、透明度で表示されます。B) (トップの左の余白の寸法を示す) リード部分の抽出中に 3 D ビュー。C)ツール コンポーネントの図面を拡大/縮小します。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig7v2.jpg"> 図 7: 圧力容器底のピストンを固定するためのクランプします。圧力容器、基底ピストン ・ クランプ (上) (下) の 3 D ビューを含む 1 つのクランプの上部と下部の部分の縮尺図面の 3D ビュー。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig7large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig8.jpg"> 図 8: ポンプ、冷却システムの油圧。バルブ (V)、電気バルブ (EV) および油タンク (T)-変形ポンプ (紫)、ポンプ (オレンジ) を拘束、冷却圧力容器 (ライトブルー) のシステムと拘束/エンド負荷 ram (黄色) のシステムを含む-油圧の方式です。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig8large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig9.jpg"> 図 9: 代表結果。新世代グリッグス型装置を用いた変形実験のストレス-時間曲線の例です。この実験を行った同心 700 ° c、1.5 カララ大理石のコア試料 (長さ 8 mm) の GPa およびひずみ速度 10-5の-1。この結果の増加圧力と温度、2)「ホットプレス ステージ」1)「ポンプ ステージ」が含まれていますグリッグス型実験の連続した手順を示しています場合適用される、3)「変形ステージ」のサンプルでは、焼成、サンプルを変形する、4)「ステージをを焼入れ」の低下圧力と温度。変形時に、σ1ピストンは最初鉛 (「慣らし運転」ステップ) によって移行していき、そのサンプルを正しく変形するアルミナ ピストンにプッシュ (最大ヒット ポイントから)、弾性、塑性挙動に上昇を与えている (本文を参照)。摩擦による応力-時間曲線の補正装置の剛性/延長後は、ヒット ポイント (インセット) から応力-ひずみ曲線を製造します。Σ1 = σ1ピストン; による応力Σ3 σ3ピストン; による応力を =P = 圧力 (静水圧) を拘束T = 温度。Σ1σ-3差応力を =。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig9large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig10.jpg"> 図 10: サンプル抽出します。A) 図 9に示した実験後に抽出されたサンプル アセンブリの下部します。B) 700 ° C で 1.5 純粋せん断変形後サンプルのカララ大理石 (まだそのプラチナのジャケットに包まれて) 新しいグリッグス型装置で GPa。C)オリビン パウダーのサンプルを含むサンプル アセンブリの下の部分、焼結し、900 ° C および 1.2 でせん断変形一般に、元のグリッグス型装置23GPa。D)サンプル アセンブリから抽出後 (まだプラチナのジャケットに包まれた) ピストンをせん断カンラン石サンプルとアルミナです。TC = 熱電対。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig10large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。

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High-pressure, High-temperature Deformation Experiment Using the New Generation Griggs-type Apparatus

岩石の変形は、高圧で定量化する必要があります。新しく設計された固体媒体グリッグス型装置の変形実験を実行する手順の説明がここで与えられます。これは 5 まで圧力で将来のレオロジー的研究の基盤技術を提供します GPa。

新世代グリッグス型装置を使用して、高温高圧変形実験

In order to address geological processes at great depths, rock deformation should ideally be tested at high pressure (&#62; 0.5 GPa) and high temperature ...

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18.7K ビュー.  Université d’Orléans. 岩石の変形は、高圧で定量化する必要があります。新しく設計された固体媒体グリッグス型装置の変形実験を実行する手順の説明がここで与えられます。これは 5 まで圧力で将来のレオロジー的研究の基盤技術を提供します GPa。

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Simulation of the Planetary Interior Differentiation Processes in the Laboratory

A planetary interior is under high-pressure and high-temperature conditions and it has a layered structure. There are two important processes that led to that layered structure, (1) percolation of liquid metal in a solid silicate matrix by planet differentiation, and (2) inner core crystallization by subsequent planet cooling. We conduct high-pressure and high-temperature experiments to simulate both processes in the laboratory. Formation of percolative planetary core depends on the efficiency of melt percolation, which is controlled by the dihedral (wetting) angle. The percolation simulation includes heating the sample at high pressure to a target temperature at which iron-sulfur alloy is molten while the silicate remains solid, and then determining the true dihedral angle to evaluate the style of liquid migration in a crystalline matrix by 3D visualization. The 3D volume rendering is achieved by slicing the recovered sample with a focused ion beam (FIB) and taking SEM image of each slice with a FIB/SEM crossbeam instrument. The second set of experiments is designed to understand the inner core crystallization and element distribution between the liquid outer core and solid inner core by determining the melting temperature and element partitioning at high pressure. The melting experiments are conducted in the multi-anvil apparatus up to 27 GPa and extended to higher pressure in the diamond-anvil cell with laser-heating. We have developed techniques to recover small heated samples by precision FIB milling and obtain high-resolution images of the laser-heated spot that show melting texture at high pressure. By analyzing the chemical compositions of the coexisting liquid and solid phases, we precisely determine the liquidus curve, providing necessary data to understand the inner core crystallization process.

The high-pressure and high-temperature experiments described here mimic planet interior differentiation processes. The processes are visualized and better understood by high-resolution 3D imaging and quantitative chemical analysis.

研究室での惑星インテリア分化過程のシミュレーション

A planetary interior is under high-pressure and high-temperature conditions and it has a layered structure. There are two important processes that led to ...

工学

Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from their extraction to the core during terrestrial accretion. Experiments to investigate the partitioning of these elements between metal and silicate melts suggest that the PUM composition is best matched if metal-silicate equilibrium occurred at high pressures and temperatures, in a deep magma ocean environment. The behavior of the most highly siderophile elements (HSEs) during this process however, has remained enigmatic. Silicate run-products from HSE solubility experiments are commonly contaminated by dispersed metal inclusions that hinder the measurement of element concentrations in the melt. The resulting uncertainty over the true solubility and metal-silicate partitioning of these elements has made it difficult to predict their expected depletion in PUM. Recently, several studies have employed changes to the experimental design used for high pressure and temperature solubility experiments in order to suppress the formation of metal inclusions. The addition of Au (Re, Os, Ir, Ru experiments) or elemental Si (Pt experiments) to the sample acts to alter either the geometry or rate of sample reduction respectively, in order to avoid transient metal oversaturation of the silicate melt. This contribution outlines procedures for using the piston-cylinder and multi-anvil apparatus to conduct solubility and metal-silicate partitioning experiments respectively. A protocol is also described for the synthesis of uncontaminated run-products from HSE solubility experiments in which the oxygen fugacity is similar to that during terrestrial core-formation. Time-resolved LA-ICP-MS spectra are presented as evidence for the absence of metal-inclusions in run-products from earlier studies, and also confirm that the technique may be extended to investigate Ru. Examples are also given of how these data may be applied.

We present a procedure to determine the metal-silicate partitioning of siderophile elements, emphasizing techniques that suppress the formation of metal inclusions in experiments for the noble metals. The results of these experiments are used to demonstrate the effect of core-formation on the highly siderophile element composition of the mantle.

高温高圧下における金属珪酸塩パーティション化：実験方法と非常に親鉄元素介在物を抑制するためのプロトコル

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

化学

High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their electronic properties. The application of high pressure enables one to synthesize new materials, but the response of known materials to high pressure is a very useful tool for studying their electronic structure and developing theories. For example, high-pressure synthesis might be at the origin of life; and understanding the behavior of small molecules under extreme pressure will tell us more about fundamental processes in our universe. It is no wonder that there has always been great interest in having NMR available at high pressures. Unfortunately, the desired pressures are often well into the Giga-Pascal (GPa) range and require special anvil cell devices where only very small, secluded volumes are available. This has restricted the use of NMR almost entirely in the past, and only recently, a new approach to high-sensitivity GPa NMR, which has a resonating micro-coil inside the sample chamber, was put forward. This approach enables us to achieve high sensitivity with experiments that bring the power of NMR to Giga-Pascal pressure condensed matter research. First applications, the detection of a topological electronic transition in ordinary aluminum metal and the closing of the pseudo-gap in high-temperature superconductivity, show the power of such an approach. Meanwhile, the range of achievable pressures was increased tremendously with a new generation of anvil cells (up to 10.1 GPa), that fit standard-bore NMR magnets. This approach might become a new, important tool for the investigation of many condensed matter systems, in chemistry, geochemistry, and in physics, since we can now watch structural changes with the eyes of a very versatile probe.

Nuclear magnetic resonance is one of the most important spectroscopic tools. Here, the development of a new approach under high pressure, currently up to 10.1 GPa, is presented. This opens a new window into condensed matter physics and chemistry, where high-pressure research is of great importance.

極限条件下で凝縮系の電子·化学的性質を探るための新しいツール：ギガパスカルの圧力で高感度核磁気共鳴

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their ...

A Method for Studying the Temperature Dependence of Dynamic Fracture and Fragmentation

The dynamic fracture of a body is a late-stage phenomenon typically studied under simplified conditions, in which a sample is deformed under uniform stress and strain rate. This can be produced by evenly loading the inner surface of a cylinder. Due to the axial symmetry, as the cylinder expands the wall is placed into a tensile hoop stress that is uniform around the circumference. While there are various techniques to generate this expansion such as explosives, electromagnetic drive, and existing gas gun techniques they are all limited in the fact that the sample cylinder must be at room temperature. We present a new method using a gas gun that facilitates experiments on cylinders from 150 K to 800 K with a consistent, repeatable loading. These highly diagnosed experiments are used to examine the effect of temperature on the fracture mechanisms responsible for failure, and their resulting influence on fragmentation statistics. The experimental geometry employs a steel ogive located inside the target cylinder, with the tip located about halfway in. A single stage light gas gun is then used to launch a polycarbonate projectile into the cylinder at 1,000 m/sec-1. The projectile impacts and flows around the rigid ogive, driving the sample cylinder from the inside. The use of a non-deforming ogive insert allows us to install temperature control hardware inside the rear of the cylinder. Liquid nitrogen (LN2) is used for cooling and a resistive high current load for heating. Multiple channels of upshifted photon Doppler velocimetry (PDV) track the expansion velocity along the cylinder enabling direct comparison to computer simulations, while High speed imaging is used to measure the strain to failure. The recovered cylinder fragments are also subject to optical and electron microscopy to ascertain the failure mechanism.

Fracture and fragmentation are late stage phenomena in dynamic loading scenarios and are typically studied using explosives. We present a technique for driving expansion using a gas gun which uniquely enables control of both loading rate and sample temperature.

動的破壊と断片化の温度依存性を研究するための方法

The dynamic fracture of a body is a late-stage phenomenon typically studied under simplified conditions, in which a sample is deformed under uniform ...

Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) coupled with synchrotron X-radiation. A cube-shaped sample assembly is prepared and compressed, at room temperature, by a set of four X-ray transparent sintered diamond anvils and two tungsten carbide anvils, in the lateral and the vertical planes, respectively. All six anvils are housed within a 250-ton hydraulic press and driven inward simultaneously by two wedged guide blocks. A horizontal energy dispersive X-ray beam is projected through and diffracted by the sample assembly. The beam is commonly in the mode of either white or monochromatic X-ray. In the case of white X-ray, the diffracted X-rays are detected by a solid-state detector array that collects the resulting energy dispersive diffraction pattern. In the case of monochromatic X-ray, the diffracted pattern is recorded using a two-dimensional (2-D) detector, such as an imaging plate or a charge-coupled device (CCD) detector. The 2-D diffraction patterns are analyzed to derive lattice spacings. The elastic strains of the sample are derived from the atomic lattice spacing within grains. The stress is then calculated using the predetermined elastic modulus and the elastic strain. Furthermore, the stress distribution in two-dimensions allow for understanding how stress is distributed in different orientations. In addition, a scintillator in the X-ray path yields a visible light image of the sample environment, which allows for the precise measurement of sample length changes during the experiment, yielding a direct measurement of volume strain on the sample. This type of experiment can quantify the stress distribution within geomaterials, which can ultimately shed light on the mechanism responsible for compaction. Such knowledge has the potential to significantly improve our understanding of key processes in rock mechanics, geotechnical engineering, mineral physics, and material science applications where compactive processes are important.

We report detailed procedures for compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus coupled with synchrotron X-radiation. Such experiments allow quantification of the stress distribution within samples, that ultimately sheds light on compaction processes in geomaterials.

岩や放射光 x 線回折を用いた鉱物骨材の冷間圧縮時の応力分布

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) ...

環境学

A Novel Biaxial Testing Apparatus for the Determination of Forming Limit under Hot Stamping Conditions

The hot stamping and cold die quenching process is increasingly used to form complex shaped structural components of sheet metals. Conventional experimental approaches, such as out-of-plane and in-plane tests, are not applicable to the determination of forming limits when heating and rapid cooling processes are introduced prior to forming for tests conducted under hot stamping conditions. A novel in-plane biaxial testing system was designed and used for the determination of forming limits of sheet metals at various strain paths, temperatures, and strain rates after heating and cooling processes in a resistance heating uniaxial testing machine. The core part of the biaxial testing system is a biaxial apparatus, which transfers a uniaxial force provided by the uniaxial testing machine to a biaxial force. One type of cruciform specimen was designed and verified for the formability test of aluminum alloy 6082 using the proposed biaxial testing system. The digital image correlation (DIC) system with a high-speed camera was used for taking strain measurements of a specimen during a deformation. The aim of proposing this biaxial testing system is to enable the forming limits of an alloy to be determined at various temperatures and strain rates under hot stamping conditions.

This protocol proposes a novel biaxial testing system used on a resistance heating uniaxial tensile test machine in order to determine the forming limit diagram (FLD) of sheet metals under hot stamping conditions.

ホットスタンプの条件の下で成形限界の決意のための新しい二軸試験機

The hot stamping and cold die quenching process is increasingly used to form complex shaped structural components of sheet metals. Conventional ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

のための新しい方法<em&gt;現場で</em&gt;ナノスケール試料の電気機械的特性

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

A Uniaxial Compression Experiment with CO2-Bearing Coal Using a Visualized and Constant-Volume Gas-Solid Coupling Test System

Injecting carbon dioxide (CO2) into a deep coal seam is of great significance for reducing the concentration of greenhouse gases in the atmosphere and increasing the recovery of coalbed methane. A visualized and constant-volume gas-solid coupling system is introduced here to investigate the influence of CO2 sorption on the physical and mechanical properties of coal. Being able to keep a constant volume and monitor the sample using a camera, this system offers the potential to improve instrument accuracy and analyze fracture evolution with a fractal geometry method. This paper provides all steps to perform a uniaxial compression experiment with a briquette sample in different CO2 pressures with the gas-solid coupling test system. A briquette, cold-pressed by raw coal and sodium humate cement, is loaded in high-pressure CO2, and its surface is monitored in real-time using a camera. However, the similarity between the briquette and the raw coal still needs improvement, and a flammable gas such as methane (CH4) cannot be injected for the test. The results show that CO2 sorption leads to peak strength and elastic modulus reduction of the briquette, and the fracture evolution of the briquette in a failure state indicates fractal characteristics. The strength, elastic modulus, and fractal dimension are all correlated with CO2 pressure but not with a linear correlation. The visualized and constant-volume gas-solid coupling test system can serve as a platform for experimental research about rock mechanics considering the multifield coupling effect.

A Uniaxial Compression Experiment with CO2-Bearing Coal Using a Visualized and Constant-Volume Gas-Solid Coupling Test System

This protocol demonstrates how to prepare a briquette sample and conduct a uniaxial compression experiment with a briquette in different CO2 pressures using a visualized and constant-volume gas-solid coupling test system. It also aims to investigate changes in terms of coal&#8217;s physical and mechanical properties induced by CO2 adsorption.

可視化・定量ガス固体結合試験システムを用いたCO2-ベアリング石炭を用いた単軸圧縮実験

Injecting carbon dioxide (CO2) into a deep coal seam is of great significance for reducing the concentration of greenhouse gases in the atmosphere and ...

Conducting Elevated Temperature Normal and Combined Pressure-Shear Plate Impact Experiments Via a Breech-end Sabot Heater System

A novel approach for conducting normal and/or combined pressure-shear plate impact experiments at test temperatures up to 1000 &#176;C is presented. The method enables elevated temperature plate-impact experiments aimed towards probing dynamic behavior of materials under thermomechanical extremes, while mitigating several special experimental challenges faced while performing similar experiments using the conventional plate impact approach. Custom adaptations are made to the breech-end of a single-stage gas-gun at Case Western Reserve University; these adaptations include a precision-machined extension piece made from SAE 4340 steel, which is strategically designed to mate the existing gun-barrel while providing a high tolerance match to the bore and keyway. The extension piece contains a vertical cylindrical heater-well, which houses a heater assembly. A resistive coil heater-head, capable of reaching temperatures of up 1200 &#176;C, is attached to a vertical stem with axial/rotational degrees of freedoms; this enables thin metal specimens held at the front-end of a heat-resistant sabot to be heated uniformly across the diameter to the desired test temperatures. By heating the flyer plate (in this case, the sample) at the breech-end of the gun-barrel instead of at the target-end, several critical experimental challenges can be averted. These include: 1) severe changes in the alignment of the target plate during heating due to the thermal expansion of the several constituents of the target holder assembly; 2) challenges that arise due to the diagnostics elements, (i.e., polymer holographic gratings, and optical probes) being too close to the heated target assembly; 3) challenges that arise for target plates with an optical window, where crucial tolerances between the sample, bond layer, and window become increasingly difficult to maintain at high temperatures; 4) in the case of combined compression-shear plate impact experiments, the need for high-temperature resistant diffraction gratings for the measurement of transverse particle velocity at the free surface of the target; and 5) limitations imposed on the impact velocity necessary for unambiguous interpretation of the measured free surface velocity versus time profile due to thermal softening and possibly yielding of the bounding target plates.By utilizing the adaptations mentioned above, we present results from a series of reverse geometry normal plate impact experiments on commercial purity aluminum at a range of sample temperatures. These experiments show decreasing particle velocities in the impacted state, which are indicative of material softening (decrease in post-yield flow stress) with increasing sample temperatures.

Here, we present a detailed protocol of a new approach for conducting elevated temperature reverse normal plate impact, and combined pressure-and-shear plate impact. The approach involves the use of a breech-end resistive coil heater to heat a sample held at the front-end of a heat-resistant sabot to the desired temperature.

通常の温度の上昇を実施し、尾端サボ ヒーター システムを介して圧力剪断平板衝突試験を組み合わせる

A novel approach for conducting normal and/or combined pressure-shear plate impact experiments at test temperatures up to 1000 &#176;C is presented. The ...

Sample Preparation and Experimental Design for In Situ Multi-Beam Transmission Electron Microscopy Irradiation Experiments

There is a need to understand materials exposed to overlapping extreme environments such as high temperature, radiation, or mechanical stress. When these stressors are combined there may be synergistic effects that enable unique microstructural evolution mechanisms to activate. Understanding of these mechanisms is necessary for the input and refinement of predictive models and critical for engineering of next generation materials. The basic physics and underlying mechanisms require advanced tools to be investigated. The in situ ion irradiation transmission electron microscope (I&#179;TEM) is designed to explore these principles.
To quantitatively probe the complex dynamic interactions in materials, careful preparation of samples and consideration of experimental design is required. Particular handling or preparation of samples can easily introduce damage or features that obfuscate the measurements. There is no one correct way to prepare a sample; however, many mistakes can be made. The most common errors and things to consider are highlighted within. The I&#179;TEM has many adjustable variables and a large potential experimental space, therefore it is best to design experiments with a specific scientific question or questions in mind.
Experiments have been performed on large number of sample geometries, material classes, and with many irradiation conditions. The following are a subset of examples that demonstrate unique in situ capabilities utilizing the I3TEM. Au nanoparticles prepared by drop casting have been used to investigate the effects of single ion strikes. Au thin films have been used in studies on the effects of multibeam irradiation on microstructure evolution. Zr films have been exposed to irradiation and mechanical tension to examine creep. Ag nanopillars were subjected to simultaneous high temperature, mechanical compression, and ion irradiation to study irradiation induced creep as well. These results impact fields including: structural materials, nuclear energy, energy storage, catalysis, and microelectronics in space environments.

Sample preparation techniques are outlined with specific considerations for in situ ion irradiation TEM experiments. Ion species, energy, and fluence are discussed with methods for how to select and compute them. Finally, procedures for conducting an experiment are described and accompanied by the representative results.

There is a need to understand materials exposed to overlapping extreme environments such as high temperature, radiation, or mechanical stress. When these ...

新世代グリッグス型装置を使用して、高温高圧変形実験

要約

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研究室での惑星インテリア分化過程のシミュレーション

高温高圧下における金属珪酸塩パーティション化：実験方法と非常に親鉄元素介在物を抑制するためのプロトコル

極限条件下で凝縮系の電子·化学的性質を探るための新しいツール：ギガパスカルの圧力で高感度核磁気共鳴

動的破壊と断片化の温度依存性を研究するための方法

岩や放射光 x 線回折を用いた鉱物骨材の冷間圧縮時の応力分布

ホットスタンプの条件の下で成形限界の決意のための新しい二軸試験機

のための新しい方法

可視化・定量ガス固体結合試験システムを用いたCO2-ベアリング石炭を用いた単軸圧縮実験

通常の温度の上昇を実施し、尾端サボヒーターシステムを介して圧力剪断平板衝突試験を組み合わせる

Sample Preparation and Experimental Design for In Situ Multi-Beam Transmission Electron Microscopy Irradiation Experiments

新世代グリッグス型装置を使用して、高温高圧変形実験

要約

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研究室での惑星インテリア分化過程のシミュレーション

高温高圧下における金属珪酸塩パーティション化：実験方法と非常に親鉄元素介在物を抑制するためのプロトコル

極限条件下で凝縮系の電子·化学的性質を探るための新しいツール：ギガパスカルの圧力で高感度核磁気共鳴

動的破壊と断片化の温度依存性を研究するための方法

岩や放射光 x 線回折を用いた鉱物骨材の冷間圧縮時の応力分布

ホットスタンプの条件の下で成形限界の決意のための新しい二軸試験機

のための新しい方法

可視化・定量ガス固体結合試験システムを用いたCO2-ベアリング石炭を用いた単軸圧縮実験

通常の温度の上昇を実施し、尾端サボ ヒーター システムを介して圧力剪断平板衝突試験を組み合わせる

Sample Preparation and Experimental Design for In Situ Multi-Beam Transmission Electron Microscopy Irradiation Experiments

通常の温度の上昇を実施し、尾端サボヒーターシステムを介して圧力剪断平板衝突試験を組み合わせる