レーザー誘起分解分光法による真空誘導融解の定量分析

レーザーによる破壊分光法による溶融合金成分の工業用オンラインモニタリングを実現しました。この技術により、溶融合金の主成分と微量元素をリアルタイムで分析することができます。真空誘導製錬炉は合金精製用の融解が可能で、合金を精製する方法として最も一般的です。

工業プロセスの過程で溶融材料成分を分析することで、生産品質を効果的に向上させることができます。LIBS には、高速および長距離解析の利点があります。産業用のオンライン成分分析を実現する方法として良い。

この手順のデモンストレーションは、私の研究室の博士課程の学生で技術者のシン・リーとシェンハイ・ジャオです。この手順を開始するには、標準サンプルを分析し、テキストプロトコルで概説されているように定量分析の較正曲線を構築します。その後、未知のサンプルを製錬システムに入れます。

次にレーザー発生器を開き、パルス幅20ナノ秒、5ヘルツの周波数、各パルスに対して90ミリジュールのエネルギーを使用してパルスレーザー出力を実現します。分光計とスペクトルデポジットソフトウェアを開き、190〜600ナノメートルのスペクトル範囲、200ナノメートルの波長で0.06ナノメートルの解像度、および10ミリ秒の積分時間を使用してスペクトルを決定します。その後、レーザーの焦点位置を調整し、最も強いスペクトル信号が得られるまで最適化します。

レーザー破壊スペクトルを決定し、各レーザーパルスがスペクトルのフレームを生成し、分析のために20フレームのスペクトルが得られ、平均化されることに注意してください。プラズマスペクトル信号の強度は、定量的分析の精度を高める重要な要素です。我々の実験では、最高峰の値は10,000を超える必要があります。

スペクトル前処理の場合は、放射線の破断による背景効果の削除などのバックグラウンド補正を行い、スペクトラムフィッティングを行います。次に、校正曲線から内部標準法により元素濃度の解析を行う。本研究では、ニッケルベースの合金サンプル10個を用いて、内部標準の校正曲線を構築します。

ニッケルは内部標準元素であり、銅、チタン、モリブデン、アルミニウム、クロムの校正曲線をここに示します。キャリブレーション曲線はすべて、要素の濃度とピーク強度の間のほぼ直線的な関係を示しています。すべての信号ピークは、信号強度、中心波長、およびローレンツフィッティング効果によってフィルタリングされます。

各要素の検出限界は、国際純正化学・応用化学連合の基準に従って計算されます。実験結果から、工業用真空融解生産に使用でき、溶融合金の主要成分を定量的に分析することが可能であることが示されました。