この方法は、バイオマスの利用や排水浄化分野における重要な問題(排水中の重金属除去のための改変バイオマスベースの炭素の調製など)に答える助けとなります。この技術の主な利点は、マイクロ波熱分解が、炭素の窒素および酸素の官能基を同時に導入するサブシーケンシャル改質プロセスに利益をもたらすことである。まず、バラのバラを脱イオン水ですすぐ、乾燥したオーブンに100°Cで10時間入れます。
乾燥したバガスをグラインダーでつぶします。その後、50メッシュのふるいを通して粉末をふるいにかけます。次に、30グラムの細かいバガス粉を15重量%のリン酸溶液に1対1の重量比で24時間置きます。
オーブンで6時間摂氏105度で混合物を乾燥させます。バガス系活性炭(BAC)の前駆体として得られた製品を収集します。さて、2.45ギガヘルツの周波数で電子レンジに前駆体の15グラムを入れます。
電子レンジの電源を900ワットに設定し、サンプルを22分間熱分解します。ローター流量計で毎分20ミリリットルの窒素流量を確保します。ロータ流量計の空気入口はホースを用いて窒素ボンベに接続され、出口は電子レンジの空気入口に接続される。
得られた炭素を窒素中の室温まで冷却させた後、三turateし、ビーカーに炭素サンプルを集める。次に、0.1モル塩酸の300ミリリットルを加えます。200 rpmで磁性攪拌機を室温で12時間以上かき混ぜます。
真空ろ過を行ったフィルター紙で炭素をろ過します。次いで、洗浄水のpH値が6より大きくなるまで、脱イオン水で試料をリンスする。マイクロ波熱分解バガスベースの活性炭(MBAC)を105°Cの真空乾燥オーブンで24時間乾燥させます。
50ミリリットルの濃硫酸と50ミリリットルの濃硝酸をゼロ度のビーカーに混ぜます。次に、混合溶液に10グラムのMBACを加える。磁気攪拌機を使用して、200rpmで120分間攪拌します。
真空ろ過を行った濾紙で硝化MBACを濾過します。炭素を脱イオン水で洗浄し、水がpH6になるまで洗浄します。その後、洗浄した炭素を90°Cの乾燥オーブンで24時間乾燥させます。
3つの首のフラスコに、得られた生成物の5.05グラム、脱イオン水50ミリリットル、15モルアンモニウム溶液の20ミリリットルを加える。この混合物を200rpmで磁気攪拌機で15分間かき混ぜます。その後、28グラムのジチオネ酸ナトリウムを加え、室温で20時間攪拌したままにしておきます。
20時間後、フラスコに還流コンデンサーを取り付け、油浴を用いて100度まで温めます。フラスコに2.9モル酢酸120ミリリットルを加えます。次いで、還流下の磁気攪拌機で5時間攪拌する混合物を可能にする。
オイルバスを取り外して、溶液を室温まで冷却します。炭素試料をろ過し、溶液pHが6より大きくなるまで脱イオン水で洗浄する。修正したMBACを摂氏90度で乾燥させ、MBAC窒素と言います。
窒素吸着と脱着性の吸着を通して構造特性を測定するには、まず空のサンプルチューブを計量します。サンプルチューブに約0.15グラムの炭素サンプルを加えます。真空中で5時間摂氏110度でサンプルを脱気します。
次に、炭素を含むサンプルチューブを秤量し、炭素試料の重量を算出する。液体窒素を使用してサンプルチューブを表面積の試験領域に取り付け、マイナス196°Cで測定します。フーリエ変換赤外線分光法を用いて化学特性解析を行う場合は、まず温度と湿度計を確認してください。
温度は摂氏16〜25度、相対湿度20%〜50%サンプル貯蔵庫の乾燥剤とダストカバーを取り外す必要があります。炭素サンプルと臭化カリウムを摂氏110度で4時間乾燥させ、水がスペクトルに及ぼす影響を避けます。次いで、臭化カリウムと混合し、プレス機構を使用して試験試料を調製する。
サンプルをテスト領域に配置し、ソフトウェアのパラメータを設定します。次に、スペクトルを保存し、スペクトルを処理する前にサンプルを取り出します。銅イオン吸着実験を行う場合は、まず、0.1モル硝酸および0.1モル水酸化ナトリウム溶液を用いて、硫酸銅溶液のpHをpH5に調整します。
次に、pH調整硫酸銅溶液の25ミリリットルを含む円錐形フラスコのそれぞれに0.05グラムの吸着剤を入れる。円錐形のフラスコに蓋を取り付け、温度を5°Cで150rpm、摂氏25度で攪拌速度でサーモスタット軌道シェーカーに入れ、各温度で240分間摂氏45度にします。0.22ミクロンの膜フィルターを使用して、吸着剤を溶液から分離します。
最後に、火炎原子吸光光度測定を用いて、濾液の銅濃度を決定する。全てのサンプルの構造特性と元素組成をここに示す。マイクロ波熱分解および改質は、より小さな比表面積と小さな総孔容積に寄与するが、窒素および酸素含有量が大きい。
FTIRスペクトルは、改変炭素材料が明確な窒素/酸素官能基を得ており、マイクロ波熱分解炭素がより多くを得ることを示しています。すべてのサンプルによる銅イオン吸着に対するpHの効果をここに示す。MBAC窒素は、より豊富な窒素/酸素表面群のために、MBAC窒素はより低い表面積と孔体積を有するが、EBAC窒素よりも優れた銅イオン吸着を提示する。
このモデルでは、変性炭素による銅イオン吸着機構が提案されている。この反応過程において、化学的吸着は主にイオン交換と錯化を伴う。メソポーラス炭素をベースにバイオマスを調製するために西洋のアプローチを用いようとする一方で、マイクロ波熱分解によりより優れた物理化学的特性であった。
含浸比、熱分解時間、電子レンジパワーの効果を考慮して、最適な実験条件を決定することが重要です。この手順に従って、炭素のより多くの官能基を効果的に導入できる他の改変方法は、比表面積の減少および総孔体積のような欠点を克服するために行うことができる。その開発後、この技術は、機能化されたナノ材料の分野の研究者が、廃水修復のためにバイオマスから高吸水性炭素を迅速に調製する道を開いた。
濃縮硫酸と濃縮硝酸での作業は非常に危険であり、この手順を実行する間は常に保護眼鏡などの予防措置を講じるべきであることを忘れないでください。
