このプロトコルは、以前はアクセス不可能な物理現象を発見するか、技術アプリケーションのための優れたデバイスを開発することを目的として、自然界に存在しない材料の作成を可能にします。この技術の主な利点は、装置をリモートおよび環境制御で操作できることであり、これは手動エラーのリスクを減らし、またサンプルの清潔さを改善することができる。さらに、システムは回転段階が装備され、これによりユーザーは2つのフレーク間の角度の直線に達することを可能にする。
薄い結晶や小さな表面積を扱っているため、適切なサイズのフレークの同定は、訓練されていない目に困難な場合があります。さらに、結晶の小さいサイズは移管プロシージャの間に容易にずれにつながる。したがって、これらの手順を細心の注意を払って実行することをお勧めします。
プロトコルの多くのステップには、説明が難しい特定の詳細がありますが、視覚的に提示すると、はるかに簡単に従う方が簡単です。転写工程を可視化するために、明視野照明下で動作できる光学顕微鏡を利用する。顕微鏡に5倍、50倍、100倍の長距離目標を装備します。
顕微鏡はまたコンピュータに接続するカメラが装備されている必要があります。ここに示す 2 つの別々のマニピュレータを装備して、結晶の位置を個別に制御します。ガラススライドをサポートできるカスタムサンプルホルダーを製作します。
このサンプルホルダーは、トップクリスタルの位置に使用されます。底面マニピュレータの場合は、加工ガラスセラミックホルダーに平らな発熱体を入れ、回転ステージに貼り付けます。次に、発熱体を電源装置と温度コントローラに接続します。
アセトンで満たされたビーカーにシリコンシリコン酸化ウエハーから1センチメートルの正方形を水没させ、ビーカーを超音波クリーナーに入れます。10分後、一対のピンセットを使用してビーカーからウエハを取り除き、イソプロパノールでリンスし、窒素銃を使用してウエハを乾燥させます。次に、結晶の一部を慎重に取り出し、半導体グレードの粘着テープの上に置きます。
2枚目の粘着テープを取り、クリスタルを保持する最初のテープにしっかりと押し付けます。テープの2枚を剥がし、数回繰り返し、多くの薄い結晶片を生成します。薄い2D結晶を付けた粘着テープを、清潔で取り付けたての基板に押し付け、その結晶が基板に直接接触し、テープを剥がして剥離したフレークを基板に残します。
残留接着剤を除去するには、得られたサンプルをアセトンで満たされたビーカーに入れます。10分後、サンプルを取り出し、イソプロパノールですすいで、窒素銃で乾燥させます。剥離フレークを光学顕微鏡で調べ、基板との光のコントラストを評価して厚さを推定します。
次に、AFM をタッピング モードで使用して、表面の形態をよりよく定量し、フレーク厚さを測定します。ポリメチルメタクリレートフィルムを付けてガラススライド上の結晶を剥離することにより、転写手順のための上部基板を準備します。先に示したようにクリーンな基板を得た後、スピンコーターの上に基板を置き、ポリビニルアルコールでそれをカバーします。
基板を3,000RPMで1分間回転し、厚さ約450ナノメートルの層を作製する。その後、基板をホットプレートに直接置き、75°Cで5分間焼きます。冷めたら、基板をスピンコーターに戻し、ポリメチルメタクリレートで覆います。
820ナノメートルの厚さのPMMA層を1,500 RPMで基板に1分間塗布する。スピンコーティングの後、基板をホットプレートに戻し、75°Cで焼きます。5分後、ホットプレートから基板を取り出し、粘着テープを端に沿って置き、テープフレームを作成します。
次に、前のセクションに示すように、2D結晶をPMMA表面に機械的に剥離する。鋭利なピンセットを使用してPMMAをPVAから分離し、テープフレームをゆっくりと剥がします。PMMA層および剥離結晶は、テープフレームとともに、シリコン酸化ウェハ基板内のPVAから剥離する。
次に、テープフレームを反転し、それを加工されたサポートに置き、結晶が下向きになるようにします。サンプルを光学顕微鏡の下に置き、鋭利なピンセットを使用して小さなワッシャーをPMMAフィルムに正確に配置し、望ましいフレークを取り囲みます。次いで、ガラススライドを下げ、露出したテープに押し付けてポリマーに接着する。
準備した基板を転送設定の下段に配置します。この基板上で、目的のフレークの位置を特定します。このフレークは底の結晶になります。
次に、上の基板を転送設定の上部基板ホルダーに配置します。低倍率の目的を使用して、底部の基板を焦点にし、目的のフレークを中央に配置します。目的で見られるまで、上の基板をゆっくりと下げます。
次に、その横方向の位置と2つのフレークの回転位置を調整します。フレークが望ましい位置合わせに近づいたら、50倍の目的に切り替え、上部の基板を下げながら、フレークの位置合わせを調整します。次に、一度整列し、上部のフレークが完全に底フレークに接触するまで上の基板を下げる。
接触は、色の急激な変化のために顕著である。接触が行われると、底部基板を75°Cに加熱し、底部基板へのPMMAの密着性を向上させます。PMMA は、ガラス スライドから取り外されます。
次に、底部の基板を洗浄してPMMAフィルムを除去する。フレーク転写のスタンピング方式を使用するには、まず基板を転送設定の下段に配置する。この基板上で、望ましいフレークの位置を特定し、底面結晶になります。
次に、上の基板を転写セットアップのホルダーに入れ、底部の基板を摂氏100度に加熱します。次に、一直線に並べ、上の結晶を底のフレークに接触させる。2つのフレーク間に完全に接触したら、ゆっくりと上の基板を上げます。
これにより、スタンプから下部基板への上部フレークのドロップオフが生じます。レニウムジスルフィドの結晶は、明確に定義されたエッジを持つ細長いバーとして機械的に剥離するため、角度アライメントを実証するのに理想的です。ここでは、このビデオに示すPDMSスタンプ法を用いて、上片を底面結晶に対して75度の角度で配置した。
原子間力顕微鏡を用いて、上面と下のフレークの間のねじれ角を正確に測定した。PMMA PVA手順を用いて、二硫化モリブデンの2つの単層フレークからなる構造を作り出すために、転送セットアップが成功した。個々の単層は、PMMAおよびシリコン二酸化ケイ素上に剥離してここに示されている。
実演した手順は、光学顕微鏡を通してここに示す構造をもたらす。積層単層の厚みや相対位置などの詳細は、AFMを用いて確認することができる。この手順の最も重要な部分は、フレークの横方向および回転の位置合わせです。
他の伝達方法が存在し、それらは同様のプロトコルに従い、異なるポリマーおよび二次元結晶は、特定の構造を製造するために使用することができる。そしてもちろん、追加の洗浄方法は、手付かずの結晶表面およびインターフェースを確保するために使用することができる。PMMA、アセトンなどの薬品を使用する場合は、適切な個人用保護具を着用し、ヒュームフードなどの換気の良い環境で手順を実行してください。
