슬릿 모공 기하학에서 모세관 다리의 제작 및 시각화

요약

슬릿 모공 지오메트리에서 모세관 다리를 만들고 이미징하는 절차가 제시됩니다. 모세관 교량의 생성은 유체를 고정하는 방향 물리적 및 화학 적 이질성을 제공하기 위해 기둥의 형성에 의존한다. 모세관 교량은 마이크로 스테이지를 사용하여 형성되고 조작되고 CCD 카메라를 사용하여 시각화됩니다.

초록

슬릿 모공 지오메트리에서 모세관 다리를 만들고 이미징하는 절차가 제시됩니다. 높은 종횡비 소수성 기둥은 제조되고 기능화되어 상단 표면을 친성성으로 만듭니다. 물리적 특징(기둥)과 화학적 경계(기둥 상단의 친수성 필름)의 조합은 3중 접점을 핀하는 물리적 및 화학적 이질성을 모두 제공하며, 안정적이지만 좁은 모세관 다리를 만드는 데 필요한 특징이다. 기둥이 있는 기판은 유리 슬라이드에 부착되어 사용자 지정 홀더에 고정됩니다. 그런 다음 홀더는 4축 마이크로스테이지에 장착되고 기둥이 평행하고 서로 마주보고 있도록 배치됩니다. 모세관 교량은 두 기판 사이의 간격에 유체를 도입하여 형성되며, 일단 표면 기둥 사이의 분리가 수백 마이크로미터로 감소되었다. 그런 다음 사용자 지정 마이크로 스테이지는 모세관 다리의 높이를 변경하도록 고용됩니다. CCD 카메라는 유체 인터페이스의 형태를 특성화하기 위해 모세관 브리지의 길이 또는 너비를 이미지화하도록 배치됩니다. 폭이 250 μm까지, 최대 70mm길이의 기둥은 이 방법으로 제작되어 1001이상이면 종횡비(길이/폭)가 있는모세관 교량으로 이어졌다.

서문

모세관 교량에 의한 형상 및 결과력에 대한 연구는 광범위한 연구의 대상이 되어^{왔다 2-7.} 처음에는 축축모 교량에 단순함으로 인해 대부분의 노력이 집중되었습니다. 종종 과립 및 다공성 매체^8,9에서 발견되는 것과 같은 자연 시스템에서 발생하는 모세관 교량과 플립 칩 기술의 모세관 자체 조립과 같은 기술 응용 분야에서 사용되는^{교량(10-15)은} 상호 작용하는 표면의 부균일한 습윤 특성과 비대칭입니다. 유체 인터페이스를 모델링하는 간단한 숫자 도구의 접근성과 함께 개선된 리소그래피 기술의 조합은 복잡성이 증가하는 모세관 교량의 생성 및 모델링을 가능하게 합니다.

슬릿 모공 형상의 모세관 교량은 흥미로운 타협을 제공합니다 : 방향 습윤 특성은 일부 대칭 평면을 유지하는 비축경 교교로 이어져 (분석을 단순화). 그(것)들은 다공성 매체를 위한 사례 연구 결과로 이론적으로 그리고 수치적으로 공부되었습니다. 그러나 슬릿 모공 기하학에서 모세관 교량에 대한 체계적인 실험 연구가 제한되어 있다. 여기서 우리는 슬릿 모공 지오메트리에서 모세관 다리를 만들고 특성화하는 방법을 제시합니다. 간단히, 상기 방법은 1) 화학적 및 물리적 이질성을 만들기 위한 기둥의 제조, 2) 교량을 정렬및 조작하는 마이크로스테이지의 설계, 그리고 3) 모세관 교량의 이미징을 전면 또는 측면에서 형성하여 형태를 특성화하는 것으로 구성된다. 교량 형태의 특성화와 표면 진화 시뮬레이션에 대한 비교는 별도의^{발행물 1에}제공됩니다.

프로토콜

프로토콜 텍스트는 세 가지 주요 섹션으로 나뉩니다: 1) PDMS (폴리디메틸실록산) 기둥의 제조, 2) 기둥의 상단의 기능화, 및 3) 모세 혈관 교량의 형성 및 특성.

1. PDMS 기둥의 제작

이 섹션에서는 실리콘/SU-8 금형을 사용한 다이 주조를 사용하여 PDMS 기둥의 제조를 자세히 설명합니다.

1. 실리콘/SU-8 금형 의 제조
   1. 깨끗한 4를 파이렉스 페트리 접시에 실리콘 웨이퍼에 담아 놓습니다.
   2. 과산화수소(피라냐) 용액에 4:1(부피) 황산을 별도의 비커로 준비한다.
      참고: 피라냐 용액의 준비 와 사용에는 극도의 주의가 필요합니다. 반응은 매우 외설적이고 절연 장갑은 비커를 처리해야합니다. 피라냐는 유기물로 격렬하게 반응한다. 폐기하기 전에 피라냐 용액을 실온으로 식히게 하십시오. 웨이퍼를 접시에 담는 데 필요한 충분한 용액만 준비합니다.
   3. 피라냐 용액을 실리콘 웨이퍼에 천천히 붓고 완전히 물에 잠기면 됩니다. 15분 동안 앉자.
   4. 페트리 접시에서 웨이퍼를 제거하고 2 분 동안 deionized (DI) 물, 30 초 동안 에탄올, 30 초 동안 아세톤, 질소로 건조 를 날려 버리십시오.
      참고: 아세톤의 잔류물이 문제가 되는 경우 IPA를 추가로 헹도 좋습니다.
   5. 150°C에서 15분 동안 핫 플레이트에서 웨이퍼를 건조시다.
   6. 뜨거운 접시에서 제거하고 실온으로 식힙니다.
   7. 스핀 코트 SU-8 2002는 웨이퍼 표면에 500 rpm에서 40 초 동안.
   8. 스핀 코트 SU-8 2050은 2단계 스핀 코터 프로그램으로 웨이퍼에 장착되었습니다. 1단계: 500rpm에서 40초. 2단계: 1,500rpm에서 1분.
   9. 스핀 코터에서 웨이퍼를 제거하고 예열된 핫플레이트(65°C)에 10분 간 배치합니다.
   10. 실온으로 식힌 다음 마스크를 웨이퍼 위에 놓습니다.
   11. 자외선 램프 아래에 놓고 200 와트에서 30 초 동안 노출하십시오.
   12. 마스크를 제거하고 10 분 동안 예열 된 핫 플레이트 (95 °C)에 웨이퍼를 놓습니다.
   13. SU-8 개발자 솔루션에 배치하고 노출되지 않은 모든 SU-8이 제거될 때까지 가볍게 동요합니다. 그런 다음 30 초 동안 이소 프로필 알코올의 스트림에 헹구고 질소로 건조시하십시오.
   14. 예열된 핫플레이트(95°C)에 30분간 놓아 최종 하드베이크를 만듭니다.
2. PDMS 기둥의 다이 주조
   1. PDMS 실가드-184 베이스의 10:1 질량 비율을 비커에서 경화시키는 데 적극적으로 섞는다.
   2. 모든 거품이 사라질 때까지 진공 챔버에서 DEGAS PDMS.
   3. 플라스틱 계량 접시에 큰 4에 섹션 1.1에 제작된 금형을 놓고 PDMS를 붓습니다.
   4. PDMS로 접시를 놓고 다시 진공 챔버에 성형하십시오. 모든 거품이 사라질 때까지 다시 드가.
   5. 오븐에 전체 접시를 놓습니다 (75 °C로 예열) 적어도 2 시간 동안. 그런 다음 실온으로 식힙니다.
   6. PDMS에서 접시를 잘라, 직선 면도날실리콘 웨이퍼에서 PDMS.
   7. 부크의 기둥으로 PDMS 영역을 잘라 깨끗한 페트리 접시에 보관하십시오.

2. 기둥 의 꼭대기의 기능화

이 3단계 공정은 먼저 실리콘 웨이퍼에서 금막의 증발을 포함하고, PDMS 기둥에 금막^16의 인쇄물 전송 리소그래피 (16)를 포함하고, 마지막으로 자기 조립 된 단층이있는 금필름의 기능화는 수성 성수화한다.

1. 프린트 전송 리소그래피를 위한 실리콘 웨이퍼에 금 제조
   1. 유리 커터를 사용하여 원형 실리콘 웨이퍼4를 4개의 크기로 주사위로 넣습니다. 참고: 웨이퍼는 1.1.2-1.1.4 단계를 사용하여 세척하고 재사용할 수 있습니다.
   2. 실리콘 웨이퍼에 직접 금 20 nm를 증발.
   3. 아래 섹션 3이 완료될 때까지 웨이퍼를 증발 챔버(또는 건조기)에 둡니다. 이것은 웨이퍼를 가능한 한 깨끗하게 유지합니다.
   4. 8 μl:20 ml, (3-mercaptopropyl)-트리메톡시실레인(MPTS) : 톨루엔 용액을 깨끗한 유리 바이알에 준비한다.
   5. 깨끗한 비커에 16m 염산(HCl)의 200ml를 준비합니다.
   6. 플라즈마 반응기에 금필름으로 웨이퍼를 넣습니다.
   7. 300 mTorr의 압력에서 산소 플라즈마를 사용하여 웨이퍼를 청소하고, 10 분 동안 50 W의 전력.
      참고: 이 절차의 경우 집에서 제작한 플라즈마 반응기가 사용되었습니다.
   8. 웨이퍼를 파이렉스 페트리 접시에 넣고 200개의 증거 에탄올로 10분 이상 넣습니다.
      참고: 이 단계는 산소 플라즈마로 인해 금에 형성되는 불안정한 산화물을 제거하기 위해 수행됩니다.
   9. 웨이퍼를 에탄올로 헹구고 질소로 건조시라.
   10. 30초 동안 500rpm의 웨이퍼에 MPTS 솔루션을 스핀 코팅한 다음 1분 동안 2,750rpm이 됩니다.
       주: MPTS는 PDMS와 골드^{레이어(16)}사이의 접착층으로 사용됩니다.
   11. 스핀 코터에서 웨이퍼를 꺼내 에탄올 스트림 아래에서 헹구세요. 그런 다음 DI 물로 헹구고 질소로 건조시하십시오.
       참고: 실리콘 웨이퍼에서 금층의 박리방지를 위해 부드럽게 헹구십시오.
   12. 웨이퍼를 웨이퍼에 완전히 담을 수 있는 16m HCl 솔루션이 포함된 파이렉스 페트리 접시에 웨이퍼를 넣습니다. HCl에서 최소 5분 이상 둡니다.
       참고: 골드가 벗겨지는 것을 방지하기 위해 부드럽게 용액에 넣습니다.
       참고: 이것은 PDMS와 금^층(16)사이의 접착력을 개선하기 위해 수행됩니다.
   13. HCl 용액에서 웨이퍼를 제거하고 질소로 건조시 라우십시오.
       참고: 웨이퍼는 이 단계가 완료된 후 15-20분 이상 사용되어야 합니다.
2. 웨이퍼에서 PDMS 기둥으로 금의 인쇄물 전송 리소그래피
   1. 에탄올, DI 워터로 헹구고 질소로 건조하여 각 PDMS 샘플에 대해 25mm x 75mm 유리 슬라이드 하나를 준비합니다.
   2. PDMS 기둥을 플라즈마 챔버에 넣고 300 mTorr의 압력과 30 초 동안 50 W의 전력으로 산소 플라즈마를 수행합니다.
      참고: 산소 플라즈마에 PDMS의 과다 노출은 균열을 일으킬 것입니다. 플라즈마 조건을 적절히 조정합니다.
   3. PDMS 기판의 뒷면을 가벼운 압력을 가하여 깨끗한 유리 슬라이드에 묶습니다. 유리 슬라이드는 3단계에서 설명된 장치에 PDMS 기둥의 조작및 장착을 용이하게 합니다.
   4. 유리로 뒷받침되는 PDMS 기판을 뒤집어 기둥을 MPTS 기능성 골드 필름(2.1단계)으로 누릅니다. 처음에 적당한 압력을 적용한 다음 유리 슬라이드에 무게(약 100g)를 넣어 상체접촉을 보장합니다.
   5. 기판을 실리콘 웨이퍼와 접촉하여 최소 12시간 동안 둡니다.
   6. PDMS 기판을 웨이퍼에서 분리합니다. PDMS 기판이 붙어 있는 경우 직선 면도날을 사용하여 웨이퍼에서 PDMS의 가장자리를 조심스럽게 캐고 있습니다.
   7. 이 시점에서 균일 한 금 필름PDMS 기둥의 상단에 있어야합니다. 광학 현미경을 사용하여 금막이 금이 가지 않거나 기둥을 따라 누락된 부품이 없는지 확인합니다.
3. PDMS 기둥 상단에 있는 금의 기능화
   1. 디메틸 설산화물(DMSO)에 충분한 1mm 메르카포헥사데카노산(MHA)을 준비하여 PDMS 기둥 위에 금을 완전히 담급니다.
      참고: DMSO는 낮은 PDMS 팽창^{계수(17)에}사용됩니다.
   2. PDMS 기판을 MHA 솔루션에 배치하고 최소 24시간 동안 보관하십시오.
   3. MHA 용액에서 기판을 제거하고 DI 물로 헹구고 질소로 건조시하십시오.
   4. 진공 챔버 (압력 < 25 °C에서 100 mTorr)에 적어도 12 시간 동안 놓습니다.

참고: 기능화 공정이 성공적이었는지 확인하기 위해 2단계는 PDMS의 벌크 조각(기둥 제외)에서 수행될 수 있으며 습윤 각도는 곤니미터에서 테스트할 수 있습니다. MHA 금 필름은 각각 <15°및 ~0°의 물 접진 각도를 진행하고 후퇴해야 합니다. ¹⁸

3. 모세관 교량의 형성과 특성화

이 섹션에서는 두 기판 사이에 액체 다리를 도입한 다음 다른 높이와 유체 볼륨에서 이미징을 통한 특성화를 어떻게 소개할 수 있는지 자세히 설명합니다.

1. 두 개의 기둥 기판을 사용하여 (1-2 단계로 만든), 상단과 하단 홀더에 하나 배치. 측면 장력 나사를 사용하여 기판을 보호합니다.
   참고: 장치 세부 정보에 대한 그림 1 및 대표 결과를 참조하십시오.
2. 상단 기판이 대략 아래기판 위에 있도록 상단 기판 스테이지를 빵 보드에 부착하여 장치를 조립한다. 두 개의 향연 사이의 높이를 약 1mm로 줄입니다.
3. 거친 정렬: 아래쪽 기판 스테이지의 x, y 및 회전 노브를 사용하여 두 기판에 대한 골드 스트립을 정렬(눈으로) 평행하게 합니다(상단 기판을 통해 하향식).
4. 미세 정렬: 카메라를 배치하여 PDMS 기둥의 길이를 내려다보세요. 컴퓨터 화면에서 라이브 카메라 피드를 사용하여 아래쪽 기판의 위치를 더욱 조정하여 기둥이 평행합니다.
5. 카메라를 장치의 반대편으로 이동하고 3.4 단계를 반복합니다.
6. 상단 기둥이 아래쪽 기둥과 접촉할 때까지 두 기둥 사이의 분리를 줄입니다(라이브 카메라 피드 사용). 디지털 마이크로 스테이지0. 이것은 0의 기공 높이로 정의됩니다.
7. 공공 높이를 약 200 μm로 늘립니다.
8. 80% 글리세롤, 20% 물 용액의 1-5 μl로 주사기를 준비합니다. 주사기 끝에 30G 바늘을 부착하여 기포가 바늘 안에 갇히지 않도록 합니다.
   참고: 물/글리세롤 혼합물은 실험 중에 증발을 줄이는 데 사용됩니다. 물을 사용할 수도 있습니다.
9. 주사기를 기계식 클램프로 주사기 xyz 번역 단계에 장착합니다.
10. 주사기 포지셔닝 스테이지의 마이크로미터를 조정하여 바늘이 슬릿 모공(기둥의 길이와 평행)에 맞도록 합니다.
11. 슬릿 모공 높이를 줄이면 상단표면과 아래쪽 표면이 바늘에 부드럽게 닿을 수 있습니다. 이것은 액체가 두 표면에 닿고 자발적으로 모세관 다리를 형성할 수 있도록 합니다.
12. 주사기에서 액체를 슬릿 모공에 천천히 분배합니다.
13. 주사기 포지셔닝 스테이지의 마이크로미터를 사용하여 슬릿 모공에서 바늘을 제거합니다.
    참고: 이 시점에서 슬릿 모공의 높이가 다양하고 액동브리지를 이미지화할 수 있습니다.
    참고: 사진은 오픈 소스 소프트웨어 패키지 ImageJ로 분석할 수 있습니다.

결과

실험 장치에 대한 설명

실험 장치는 4개의 주요 부분으로 나눌 수 있습니다: 1) 상단 기판 단계, 2) 하단 기판 단계, 3) 주사기/주사기 xyz-번역 단계 및 4) 카메라/광학 및 카메라 홀더. 각 세부 사항은 다음과 같습니다.

1. 최고 기판 단계. 디지털 번역 스테이지는 맞춤형 가공 커넥터 조각을 통해 P 시리즈 장착 클램프에 연결됩니다. 마운팅 클램프는 P 시리즈 클?...

토론

여기에 제시된 방법은 슬릿 모공 지오메트리에서 모세관 다리를 만드는 방법, 또한 그들의 형태가 시뮬레이션 및 이론에 비교될 수 있도록 이 다리를 이미징하는 방법을 제공합니다.

이 방법은 물리적 완화뿐만 아니라 선택적 화학 적 패터닝을 통합하여 비대칭 습윤 특성을 만듭니다. 화학 이질성만 존재하는 경우, 접촉 각도가 덜 습식(낮은 표면 에너지) 영역의 것을 초과할 ...

자료

Name	Company	Catalog Number	Comments
99.999% Gold wire	Kurt J. Lesker	EVMAU40040
Acetone	Pharmco-AAPER	C1107283
Dimethyl sulfoxide	Fisher	D128-500
Ethanol (200 proof)	Pharmco-AAPER	111000200
Hydrochloric acid	EMD	HX0603-4
Hydrogen peroxide (30%)	EMD	HX0635-3
Isopropyl alcohol	Fisher	L-13597
Mercapto hexadecanoic acid (90%)	Sigma-Aldrich	448303-1G
Mercapto-propyl-trimethoxy-silane (MPTS)	Gelest	Sim6476-O-100GM
Milli-Q DI water	Millipore	Milli-Q
Nitrogen (gas)	Airgas	UN1066
Oxygen (gas)	Airgas	UN1072
Silicon wafers (4 in)	WRS Materials	CC8506
SU-8 2002 (negative photo resist)	MicroChem	SU82002
SU-8 2050 (negative photoresist)	MicroChem	SU82050
SU-8 Developer solution	MicroChem	Y020100 4000L1PE
Sulfuric acid	J.T. Baker	9681-03
Poly dimethy sulfoxide (PDMS)	Dow Corning	Sylgard -184
Toluene	Omnisolv	TX0737-1