Method Article
We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.
X 선 microtomography 6.6 μm의, CO 2 저장을 위해 사용 전형적인 구조물 압력 및 온도 대표에서 탄산 바위의 기공 공간에 잔류 이산화탄소 신경절 기공 스케일 장치의 해상도로 이미지를 사용 하였다. CO 2, 염수 록 상간 화학 평형 멀리 주사 부위에서의 조건을 복제, 고압 고온의 반응기를 사용하여 유지 하였다. 유체 유동은 고압 고온 주사기 펌프를 사용하여 제어 하였다. 탄소 섬유 고압 마이크로 CT의 coreholder 사용한 마이크로 CT 스캐너 내의 대표 시츄 상태를 유지한다. 구속 유체 바위의 기공 공간에서 구속 소매에 걸쳐 확산 CO 2 교환은 알루미늄 호일의 트리플 랩 코어를 둘러싼 방지했다. 복원 된 염수 콘트라스트 다색 엑스레이 소스를 이용하여 모델링 및 염수 조성물 하였다 w같은 두 유체와 암석 사이 삼상 콘트라스트를 최대화하도록 선택. 유연한 유동 라인은 잠재적으로 원치 않는 샘플 모션, 이전 기술의 주요한 결점을 일으키는 화상 획득 동안에 샘플에 힘을 줄이기 위해 사용되었다. 외부가요 가열 랩 및 PID 제어기와 결합 록 코어에 직접 인접하여 배치 된 내부 열전쌍, 플로우 셀 내에서 일정한 온도를 유지하기 위해 사용되었다. CO 2의 상당량은 0.203 ± 0.013의 잔류 채도, 갇혀, 더 큰 볼륨 신경절의 크기는 여과 이론과 일치하는 전원 법 배포판을 준수하십시오.
탄소 포집 및 저장은 수백 년 1 수천의 지하에 남아 있도록 CO 2가 상주 염수 변위, 큰 점 오염원에서 캡처 및 다공성 바위에 저장되는 과정이다. CO 2는 주위 조건에서 2 공동 근본적으로 다른 특성을 가진, 조밀 한 초 임계 상 (scCO 2)로 지하에 있습니다. 지층, 용해도, 미네랄 및 잔류 트래핑 scCO 2 지하에 고정 될 수있는 네 가지 주요 메커니즘이있다. 층서 트랩은 CO 2가 스며 들지 인감 바위 아래 개최되는 곳이다; CO 2 CO 2 주입 2-4 주변 상주 염수에 용해 용해도 여기서 트래핑이고; 탄산 미네랄 단계는 바위 (5)에 침전되는 경우 광물 트래핑이다; 잔류 또는 모세관 트래핑 CO 2가 표면 힘에 의해 유지되는 곳이다바위 (6)의 기공 공간으로 작은 방울 (신경). 이것은 CO 2 가스 기둥 7-9 이동함으로써, 자연스럽게 발생하거나, 또는 체이스의 주입 10 염수에 의해 유도 될 수있다. 프로세스 나은 다상 유동과 연관된 기초 물리학을 이해하는 기술의 새로운 진보를 모으고, 흐름을 규제하고 실험의 새로운 슈트 행해야 표층이 CO 2의 포착을 이해하기 위해.
X 선 microtomography 모델링 목적 및 실험 모두에 록 코어의 비 침습 이미징을위한 기본 방법으로 건조한 지질 샘플 (11) 및 복수의 액체 상 (12) 모두를 시각화하는 초기 시도에서 지난 25 년 동안 기술로서 개발 구현 13-15. microtomography 비 침습적이므로 attractiv이다 특히 대표적인 조건에서 시스템을 연구 할 수있는 능력을 가지고CO 2 -brine 록 시스템 즉, scCO 2 다상 유동 거동은 차례로 온도와 같은 시스템 조건의 강한 함수이다 계면 장력과 접촉각과 같은 열 물성에 따라 다르 압력과 염분 16 ~ 18. 간 종속 변수의 이러한 광범위하고 제대로 이해 세트와 같은 복잡한 시스템에서, 이상화 기공 구조 (19) 또는 아날로그 유체 (20, 21)를 사용하여 실험은 지하에서 프로세스 흐름에 적용되지 않을 수 있습니다. 미래의 CO 2 주입 형성의 조건 담당자에 여러 유체 이미징, 그러나, 도전 (22)를 유지하고있다. 이 연구에서 우리는 23, 24 트래핑 모세관의 시험에 초점을 맞추고, 저장 조건에서 멀티 유체 행동의 시험을위한 방법을 설명합니다. 이것은 촬상 전략의 설계, 유체 셀 어셈블리, 주사 성을 포함rategy 이후의 화상 처리를 행한다.
실제 록 시스템의 기공 크기 다상 유동 거동의 실험적 검사 비습윤 위상 주입 (배수) 및 습윤제 위상 주입 (imbibition) 모두 후의 부분 포화 록 코어의 촬상에 초점을 맞춘다. 슬러 coreholder 형 디자인 (25)을 이용하여 코어를 한정하면서 상기 유체는 유연한 흐름 선을 이용하여 유체 분사 펌프에 코어를 접속함으로써 주입된다. scCO 2 및 염수 신규 고감도 실험 구성의 인시 튜 배열은 주로 고분해능 X 선 현미경 23,24,26의 사용에 초점을 성공적으로 사용 된 이미지. 상승 된 온도 및 압력에서의 실험을위한 요건은 매우 엄격하며, 두 재료 기술 및 마이크로 - CT 최근 발전 설비를 필요로한다. 충족되어야 주요 요구는 코어 / 샘플 홀더가 AB해야한다는 아르효과적인 이미징 수 있도록 투명 충분히 X 선을 유지하면서 제작 : 고압 고온 (HPHT) 조건을 견딜 수 있습니다. 코어 - 홀더는 상기 엑스레이 소스는 공극 공간이되어 시료에 가깝게 배치 될 수 있고 충분히 큰 형상 X 선 확대 등을 달성 할 수있는 정도로되도록 작아야로서 랩 기반 계측기는, 추가 제약 조건을 부과 효과적으로 해결. 이 제약은 새로운 랩 기반 마이크로 CT 기계에 보조 광학 장치의 도입으로 다소 완화되었지만, 완전히 높은 광학 배율을 취득하기 위해 필요한 시간을 증가시키는 경향으로 빠른 획득 시간이 요구되고, 특히, 분리하지 않은 이미지.
CO 2는 실험 조립체의 중합체 부분을 통해 확산하는 바와 같이 인 시츄 유체 포화를 감소, 긴 획득 시간을 사용하는 경우 가용 체액 실험 추가적인 도전을 제공한다.LL 이러한 문제는 약 2 시간 이상 스캔 시간이 비현실적이라고 의미했다. 랩 기반 소스에 특히 엄격한 요구 조건이 아래의 주사 시간을 유지하기 위해, 코어 홀더는 직경이 약 1cm이어야한다. 큰 coreholder 크기는 필요한 투영 노출 시간을 검출기에 X 선 광속 입사를 감소시키고, 따라서 증가하고, 동일한 형상 배율을 달성하기 위해 광원으로부터 훨씬 더 것으로 상기 검출기가 필요했을 것이다. .이 실험에서 사용 된 플로우 셀 (27) Iglauer 등에 의해 사용되는 것과 유사한 슬리브 디자인, 탄소 섬유 슬리브 본따서 전통적인 슬러 셀 설계에 기초 되었으나 두 가지 중요한 변경과 1) 탄소 섬유 복합 슬리브 제조에 사용되는 550 GPa로의 강성, M55 섬유로, 230 GPa로의 강성, T700 섬유로 변경되었습니다. 이것은 단층 획득 동안 샘플의 이동량을 줄일뿐만 아니라, WO 최대 증가뿐20 MPA는 50 MPa의에 셀의 압력을 rking. 2) 슬리브는 가능한 한 시료에 가깝도록 소스 및 검출기 있도록 262mm에서 212mm까지 연장되고있다.
저장 조건에서 CO 2를 검사 마이크로 CT를 사용하는 첫 번째 연구에서 중요한 단점은 실험 및 코어 홀더 (27)로부터의 흐름을 제어하는 금속 라인의 사용이었다. 샘플 펌프에 대하여 회전됨에 따라, 흐름 선은 또한 회전 될 필요가있다. 스티프 흐름 선 효과적인 이미지 해상도를 감소 시키거나 불가능한 데이터 세트의 일부 또는 전부를 만들고, 시료를 이동시킬 수있다. 이를 방지하기 위해, 우리는가요 성 폴리 에테르 에테르 케톤 (PEEK) 튜브와 회전 스테이지 주변의 모든 유동 라인을 대체. 이러한 플로우 라인은 획득 동안 코어 홀더 매우 작은 측 방향 힘 (부하)를 제공하는 유연한이었다. 또한 오히려 coreholder에 흐름 선을 부착하지 않고, 시료 스테이지에 부착 된 밸브로 흐름 선 부착. 이는 기존의 흐름 선 부하가 샘플 모션의 확률을 감소시키는 대신에 샘플보다 스테이지에 직접 전달된다는 것을 의미한다. PEEK 튜브를 사용하여의 주요 단점은 CO 2가 천천히 약 24 시간의 척도를 통해, 그것을 통해 확산 할 수 있었다이었다. 이 흐름 선에 남아 CO 2 포화 식염수로 점차 채도 것을 의미했다.
이전 연구의 또 다른 주요 실험 단점은 온도의 부정확 한 제어했다. 이것은 다수의 방식으로 결과에 영향을 미칠 수있다. 첫째, 온도는 모두 계면 장력과 접촉각 16 ~ 18에 강력한 컨트롤입니다. 또한, 소금물에 모두 scCO 2, 탄산 바위의 용해도는 높은 온도 (28) 의존한다. scCO 2는 반응성이 높은 카르 복실 산을 형성하는 단계, 그 거주자 염수에 용해 식염수 탄산 대수층에 주입하는 경우와 같이 제어 용해도는 TU 윌, 중요어떤 방해석 선물을 용해하기 시작 RN. 용해도 제어의 모든 부정확성 때문에 scCO이 용해 / exsolution 또는 고체 용해 / 침전이 발생할 수 있습니다.
이전 연구 27 coreholder를 가열하도록 가열 된 유체를 이용 한정; 그러나이 문제였다. 정확하게, 재순환 물 공급 장치를 사용 가둠 일정한 압력을 유지하는 것을 추가로 가열 공급 수조를 필요로하는 어려움과 관련된 단점이있다. 또한,이 시스템은 가열 욕의 지점에서의 온도의 정밀한 제어를 유지한다 (되지 코어 홀더의 시점에서, 그리고 한정 유체 수조와 코어 홀더 사이에 냉각 것이다). 그것은 또한 유체 coreholder 부착 라인 등등 흐름 선 부하의 증가 수를 늘려, 입구 및 유체 한정 유출구 모두를 필요로한다.
대신에 가열 된 유체 봉쇄를 사용하는가요 성이 난방NG 자켓 코어 홀더를 둘러싸도록 사용되었다. 이는 매우 간단한 가열 방법은 매우 작은 하중 coreholder 초래하고, 정밀하고 정확한 가열시켰다. 매우 얇은 폴리이 미드 필름을 가열 샘플 크기를 최소화하기 위해 사용되었다. 이 필름의 구조는 0.0508 mm의 폴리이 미드 필름의 두 개의 층 사이에 캡슐화 0.0127 mm 두께의 구리 박을 에칭하여 소자로 구성된다. 재킷에 존재 구리 요소들은 현저히 화상 품질에 영향을 미치지 않았다. 온도는 세포의 환형 한정 앉아 열전대를 사용하여 측정 하였다. 이것은 기공 유체 온도의 정확하고 신뢰할 수있는 안정된 판독을 보장 코어에 최대한 가깝게 한정 슬리브의 외측에 위치시켰다. 열전대 및 난방 필름 사용자 정의 내장 비례 적분 미분 (PID) 컨트롤러에 연결하고, 온도는 ± 1로 조정 하였다 ° C.
완전한 제어 오븐을 유지하기 위해어 간 위상 용해도는, 멀리 소금물 적극적 호스트 바위의 작은 입자 (1-2 ㎜)와 함께 두 유체를 혼합하여 scCO 2 평형화 주입 전 주사 부위에서 대수층에 존재하는 상태를 나타냅니다 교반 가열 반응기에서. 이 원자로 내의 모든 유체가 접촉되는 부분은 부식을 최소화하기 위해 하 스텔로이 만들어집니다. 반응기는 반응기 (scCO 2)의 상부에서 압축 반응기 (염수)의베이스에서 압축 유체 밀도가 덜 조밀 한 유체를 허용하는 여과 딥 튜브를 포함한다. 고압 펌프는 주사기 25.4 NL의 변위 정밀도 바위의 기공 공간 및 반응기 내 압력 및 유량 제어를 유지하기 위해 사용되었다. 본 연구에 사용 된 실험 장치는도 1에 도시된다. 대표적인 결과 칼륨 요오다 이드 (KI)이었다 그려진되었던 실험에 사용되는 이온 성 염을, 너무 높은 원자량과를 갖는 한그것은 효과적인 조영제 만드는 높은 X 선 감쇄 계수. 덜 감쇠 (예컨대 염화나트륨 등)의 염 또는 이들의 혼합물을 사용할 수는 있지만 큰 염분도는 동일한 X 선 감쇄를 달성하기 위해 요구 될 것이다.
1. 이미징 전략 디자인
장비 및 셀 2. 총회
3. 시스템 가압
4. 유체 흐름 및 이미지 인식
5. 이미지 처리와 분할
단, 탄산 Ketton 석회석, 상부 부재로부터 석회암 링컨 어란 대한 결과를 식별하고 분류 된 각 고유 끊긴 신경절 (도 6)의 용적을 측정하기 위해 3D로 분석 하였다. 모든 처리는 Avizo 화재 8.0 ImageJ에 프로그램 (37) 내에서 실시했다.
모세관 트래핑 용량 - 분할 된 영상이 부분적으로 포화 포획 scCO이 록이 점유 체적 비율을 찾는 residually 포획 scCO 2 복셀의 수를 카운트함으로써 분석 하였다. 이 후, 헬륨을 사용하여 압 입법 얻어진 기공률이 값을 나눔으로써 잔류 포화도 (S의 R)로 전환 될 수있다. scCO이 상당한 비율은 0.203 ± 0.013의 잔류 채도, 잔류 포화 갇혀 있었다. 이것은 마이크로 사용 이전 연구에서 발견 된 결과와 일치23 -ct. 이 바위 유형에 잔류 트래핑의 큰 핵심 규모의 연구는 0.137 ± 0.012 (38)의 낮은 잔류 채도를 보여 주었다.
scCO이 포화 코어에 염수의 유입은 습윤 유체 (염수) 비 젖음성 유체를 변위, 각 기공 침입 imbibition 과정 (scCO 2)입니다. 강력한 물에 젖은 바위에서 우리는 물이라는 프로세스 스냅 오프에서 연결이 끊긴 신경을 트래핑, 크기 39, 40의 순서로 기공 공간의 영역을 채울 것으로 예상된다. 41 그래서 예측 절연 클러스터의 크기 분포에 대해 이루어질 수있는 것처럼이 프로세스는 퍼콜이어야한다. τ는 피셔 지수가 42이고 (복셀에서 측정 된) 체적 (S)의 클러스터의 수 n은, 같은 확장한다. 네트워크 모델링 입체 규칙적인 격자 입방이 지수 값이 τ = 43 주위 2.189임을 보여 주었다. 실제 데이터에서이 지수를 추출 중 하나는 자연적인 방법디아스 및 윌킨슨 (41)에 의해 정의 된 바와 같이, 비닝 된 수량을 플롯하는 것이다.
어떤으로 확장한다 :
이 크지 신경절에 대한 지수 법칙 동작을 나타내는, (S)의 함수로서 로그 - 로그 플롯 (도 7)에 그려되지만 작은 신경절 언더 표현은 지수 법칙 모델과 비교. 이 지수 (지수 법칙 동작 약 기동)보다 작은 신경절을 105 복셀을 제외하고 적어도 절대 잔류 견고한 피팅 알고리즘 (46, 47)를 사용하여 Levenberg-44,45 마르카토 회귀를 수행하여 산출 하였다. 이는 상용 소프트웨어 패키지를 사용하여 수행 하였다. 이 시스템에 대한 피셔 지수는 2.287 ± 0.009, CL했다OSE이 시스템이 imbibition를 나타내는 2.189의 이론 값에 참으로 같은 여과이다. 더 일반적으로 이러한 결과가 더 큰 코어 홍수 실험 38,48,49에서 결론을 확인하는 탄산염의 비 습윤 단계로 scCO 2의 역할을합니다.
그림 1. 실험 장치, 펌프, 밸브 및 원자로의 흐름을 제어하는 데 사용 및 마이크로 CT 인클로저 내에서 coreholder의 좌석을 표시합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
핵심, 인터넷에 엑스레이 사건에 대한 표준화 된 에너지 스펙트럼 2. 그림 슬리브를 한정하고 유체를 구속, coreholder를 통해 필터링되지. SpekCALC 29 ~ 31을 사용하여 계산됩니다.
도 3 광자 에너지의 함수로서 다른 유체 및 암석 물질의 선형 감쇠 계수.
그림 4. 코어 어셈블리의 세부 사항, 핵심 주위 트리플 알루미늄 랩을 보여주는 flouro-엘라스토머 슬리브에 걸쳐 확산 CO 2 교환을 방지 할 수있다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
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플로우 셀, 가열 장치 및 유동 셀 내의 코어 어셈블리의 부지 선정의 그림 5. 세부 사항은. 열전대 코어의 입구면에 최대한 가까이 배치해야합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오 .
배수 후 imbibition 카보네이트 6. 이미지도. (A) 각 비습윤 상 클러스터가 다른 색을 부여 배수 후의 코어의 3D 렌더링. (BF) 다섯 imbibition 실험 후의 코어의 3D 렌더링, (A)에 대하여 기술 된 바와 같이 컬러. 색상의 넓은 범위가 제대로 연결된 잔여 위상을 나타낸다. (G) 후의 배수의 코어 단면. 가장 어두운 단계, scCO 2 중간 단계 소금물하고 가벼운 단계 바위 곡물입니다. (H) imbibition 후 코어의 단면. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 7도 6에 도시 된 잔여 신경절 크기 분포.
재료 충진 다공성 | 진공 | CO 2 | H 2 O | H 2 O - 7 중량 %의 NaCl | H 2 O - 7 중량 % KI | 고체 (CACO 3) |
전송 요인 | 0.25 | 0.247 | 0.2(43) | 0.242 | 0.224 | 0.202 |
투과율의 변화가 상대적으로 탈기 | N / A | -0.003 | -0.007 | -0.008 | -0.026 | -0.048 |
본 연구 기간 동안 묘화 바위와 기공 공간 필재의 X 선 광학 특성의 시뮬레이션 결과 (투과율 및 진공 채워진 경우에 투과율의 상대 변화) 표 1. 개요. 각 열이 서로 다른 물질을 의미 coreholder 내에서 바위의 기공 공간을 작성합니다.
상승 된 압력과 온도에서 다상 유체의 성공적인 촬상위한 가장 중요한 단계는 1) 주위에서 유체 한정 공극수의 성공적인 분리; 2) 주사에 앞서 유체와 바위의 유효 평형; 3) 실험을하는 동안 효율적인 온도 제어; 4) 생성 된 이미지의 효과적인 분할.
슬리브가 급격하고, 코어 내의 포화가 주사의 지속 기간 동안 일정하게 유지되지 않는 걸쳐 알루미늄 랩의 사용은 부재 확산 교환 같이 주변 한정 유체에서 세공 유체의 성공적인 분리를위한 중요하다. 유체 단계 4.1과 4.2의 핵심에 주사 전에 장시간 (> 2 시간)의 PEEK의 유동 라인에 남아있는 경우에도이 문제가 분명이 될 수 있습니다. 소금물은 채도 원인이 플라스틱에서 다시 한 번, CO 2는 확산 적 교류. 이 드하는 경우잔류 클러스터가 주입 된 식염수로 용해 등의 포화 염수가 코어에 주입하고, 코어의 포화가 감소 할 것이다.
유체 및 순환 유체 (50)를 포함 록스의 평형화를위한 다른 방법들이 문헌에 제안되어있다. 이들 방법은 차례 차례로했을 각 실험 시간의 양을 증가했을 실험 구성, 복잡성의 흐름 선에 염수가 확산되도록 흐릿한했을 가능성을 증가 증가시킨다.
유효 온도 제어가 필수적이며, 플로우 셀의 가둠 고리 내의 열전대의 존재는이 중요하다. 온도는 용해도 불균형 및 용해 또는 exsolution로 이어지는 샘플에서 약간의 경사가있을 수 있습니다 의미, 단일 지점에서 측정된다. 이 톤에 가까운 가능한 열전대의 열 접점의 위치를 최소화 할 수 있습니다그는 바위 코어의 얼굴을 입구.
다수의 유체 부분 포화를 함유하는 이미지 분할 건조 이미지 세분화, 간단 계조 범용 임계의 이용이라고 상당히 더 도전로 얻어진 화상의 효과적인 분할 이러한 시스템과 매우 어려운 과제 (51) 부족. 유역 분할의 사용뿐만 아니라 문헌에 다른 알고리즘에 비해, 가장 신뢰할 수있는 결과를 제공 할뿐만 아니라 링 부분 용적 아티팩트 (35)에서 다루는 가장 효과적이다.
이 기술의 가장 중요한 제약 중 하나는 단지 바위 매크로 기공 공간에 액세스 할 수 있다는 것이다. (이미지 해상도보다 작은 규모에서) 미세 다공성 액세스 할 수 없게 남아 있고, 다산의 흐름에 대한 중요 할 수있다. 고해상도 기공 공간이 부분들의 큰 비율을 나타내, 또한 번째의 감소에 대응보기의 전자 분야. 특정 락 타입 기술의 적용은 수은 주입 모세관 압력이 독립적 방법을 사용한 경우의 기공 목 크기 분포 주사의 해상도를 비교하여 해결 될 수있다.
이 방법 (24)을 포착 모세관의 상호 비교 연구 및 접촉각 (26)의 측정을 포함하여 기존 애플리케이션과, 실제 시스템의 저장 조건에서 복수 유체의 세공 크기의 이미징을위한 선행 기술이며,이 방법은 쉽게 적용 할 수있다 다공성 시스템의 큰 범위. 미래의 작업은 지하 대수층, 석유 및 가스 분야 및 기타 심지 시스템의 조건 대표에, 기공 규모, 다공질 문제에 단상 및 다상 유동의 다양한 공부를 할 수있다.
The authors have nothing to disclose.
우리는 감사 카타르 석유, 쉘, 카타르 과학 기술 파크가 공동으로 제공하는 카타르 탄산염과 탄소 저장 연구 센터 (QCCSRC)의 자금 지원을 인정합니다. 우리는 또한 모공 스케일 모델링에 제국 대학 컨소시엄의 자금 지원을 인정합니다.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
High Pressure Syringe Pump | Teledyne ISCO | 1000D | |
Parr Reactor | Parr Instrument Company | 4547A - hastelloy | |
PEEK Tubing | Kinesis | 1560xL | |
Potassium Iodide Salt | Sigma Aldrich | 30315-1KG | |
Carbon Dioxide | BOC | CO2 - size E | |
Thermocouple | Omega Engineering | KMTSS-IM300U-150 | |
Kapton Flexible Heater | Omega Engineering | KH-112/10-P | |
X-Ray Microscope | Zeiss | Versa XRM 500 | |
Snoop Leak Detector | Swagelok | MS-SNOOP-8OZ | |
Flouro-Elastomer Polymer (Viton) Sleeve | Fisher Scientific | 11572583 | |
Micro-CT Coreholder | Airborne Composites | 262mm Coreholder | Constructed in conjunction with Imperial College |
Tomographic program | Zeiss | XM-Reconstructor | |
ImageJ - image processing | NIH | ImageJ | |
Matlab | Mathworks | Matlab | Used for regression analysis |
Avizo | FEI | Avizo |
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