알칼리 과산화 수소 시스템 제어 릴리스 알칼리 소스에서 지 원하는 모시 섬유의 추출

요약

여기는 알칼리 과산화 수소 시스템 제어 릴리스 알칼리 소스에서 지 원하는 모시 섬유의 적 출을 위한 프로토콜이입니다.

초록

이 프로토콜에서는 알칼리 과산화 수소 시스템 제어 릴리스 알칼리 소스에서 지 원하는 원시 모시를 수 색 하 여 모시 섬유 추출 하는 방법을 보여 줍니다. 모시에서 추출한 섬유 매우 중요 섬유 재료의 종류 이다. 이전 학문에서는, 모시 섬유는 수산화 나트륨 에서만 지원 되는 알칼리 과산화 수소 시스템에서 추출 했다. 그러나, 때문에 수산화 나트륨의 강한 알칼리, 과산화 수소의 산화 반응 속도 제어 하기 어려운 되었고 치료 섬유에 따라서 큰 피해 발생. 이 프로토콜에서 수산화 나트륨과 수산화 마그네슘의 구성 되는 제어 릴리스 알칼리 소스는 알칼리 상태를 제공 하 고 알칼리 수소 peroxidesystem의 pH 값을 버퍼링 하는 데 사용 됩니다. 수산화 마그네슘의 대체 율 과산화 수소 시스템의 pH 값을 조정할 수 있으며 섬유 속성에 큰 영향. PH 값과 oxidation-reduction 잠재력 (ORP) 값, 알칼리 과산화 수소 시스템의 산화 능력을 나타내는 pH 미터, ORP 미터, 각각 사용 하 여 감시 되었다. 추출 과정 및 섬유 추출 후 폐수의 화학적 산소 수요 (대구) 값 중 알칼리 과산화 수소 시스템에서 과산화 수소 잔류 콘텐츠 KMnO₄ 적정 방법으로 테스트 합니다. 정밀 전자 저울을 사용 하 여 섬유의 수확량을 측정 하 고 잔여 잇 몸 섬유의 화학 분석 방법에 의해 테스트 됩니다. 섬유의 중 합도 (PD 값) 내장 점도 방법 Ubbelohde 점도 계를 사용 하 여 테스트 됩니다. 섬유, 끈기, 신장, 파열 등의 인장 속성 섬유 강도 악기를 사용 하 여 측정 됩니다. 푸리에 변환 적외선 분광학 그리고 x 선 회절 기능 그룹 및 섬유의 크리스탈 재산을 특성화 하는 데 사용 됩니다. 이 프로토콜 제어 릴리스 알칼리 소스 알칼리 과산화 수소 시스템에서 추출 하는 섬유의 속성을 향상 시킬 수 있는 증명 한다.

서문

일반적으로 '중국 잔디'로 알려진 모시는 누구의 섬유 섬유 산업^1,2에 대 한 훌륭한 자료로 사용 될 수 있다 다년생 나물 이다. 그것은 네이티브 중국; 주요 경제 작물 중 하나 중국에는 모시의 생산 세계^1,2총 생산량의 90% 이상을 차지 하고있다. 모시 섬유는 거의 부드러운 외관^3,4광택 강한 고 긴 식물 섬유 중 하나입니다. 모시 섬유의 긴 길이 거의 인 피 섬유에서 볼 수 있는 단일 섬유 회전에 적합 하 게. 모시 섬유에서 만든 섬유 등^3,4 , 환기, 항균, 우수한 열 전도성, 차가움 등 많은 우수한 속성을가지고

셀 룰 로스 모시 섬유의 주요 구성 요소 이며,^5,6잇 몸 모시, 펙 틴, 리그 닌, 물 녹는 재료, 다른 구성 요소 정의 됩니다. 모시 섬유는 화학 시 약,^5,6degumming로 정의 된 프로세스에 포함 된 솔루션에서 잇을 용 해 하 여 추출할 수 있습니다. 존재 하는 모시 섬유 추출의 주로 두 가지 방법: 화학 degumming 및 바이오 degumming. 에너지 소비, 시간 소모, 그리고 대구에 전통적인 화학 degumming degumming 폐수의 가치는 오히려 높은, 셀 룰 로스로 섬유 6 ~ 8 h^{7,8에 대 한 높은 압력에서 집중된 NaOH에 원시 모시를 수 색 하 여 추출} . 또한, 바이오 degumming 모시 섬유 추출에 대 한 환경 친화적인 옵션입니다. 그럼에도 불구 하 고, 가혹한 반응 조건 및 정교한 장비는 더 산업 응용^9,10을 억제합니다. 그러므로, 귀중 한 선물 알칼리 수소 과산화 수소와 산화 degumming 하며 그것에 대 한 초점을 대체 응용 프로그램 짧은 degumming 시간과 낮은 degumming 온도^11,12. 그러나,는 과산화물의 강력한 산화 능력 때문 상당한 셀 룰 로스 분해 과정에서 degumming, 섬유 속성^13,14에 큰 손상을 일으킬 수 있습니다 발생할 수 있습니다. 이것은 알칼리 과산화 수소 산화 degumming 모시의의 가장 큰 단점입니다.

이전 학문에서는, 모시 섬유는 수산화 나트륨¹⁵에서만 지원 되는 알칼리 과산화 수소 시스템에서 추출 되었다. 그러나, 때문에 수산화 나트륨의 강한 알칼리, 과산화 수소의 산화 반응 속도 제어 하기 어려운 되었고 따라서 치료 섬유⁷에 큰 피해 발생. 모시 섬유의 속성, 개선 하기 위해 알칼리 상태를 제공 하 고 알칼리 과산화 수소 시스템¹⁶ 의 pH 값을 버퍼를 제어 릴리스 알칼리 소스, 수산화 나트륨, 수산화 마그네슘의 구성 되는이 연구에 사용 된 ^{, 17}.

이 기술 뒤에 근거는 다음과 같이 설명할 수 있습니다. 수산화 마그네슘 증된 물에 약간 용 해 이며 아^- 의 소비와 degumming 솔루션으로 점차적으로 해산 하 고 적절 한 범위¹⁸에서 pH 값 및 따라서 degumming 솔루션의 산화 능력을 유지 수 있습니다. 수산화 마그네슘의 대체 율 (SR) 10%, 총 알칼리 량에서 수산화 마그네슘으로 대체 하는 NaOH의 몰 비율으로 정의 되 고 대체 속도 다음 식에 의해 계산할 수 있다. 또한, Mg^{2 +} 방지할 수 있다 셀 루 로스 저하 산화^19,20이상으로 인 한.

여기, M₂ (g)은 Mg(OH)₂의 무게, M₁ (g)은 NaOH의 무게, 40은 NaOH의 분자량, 58은 Mg(OH)₂의 분자량, 2는 Mg(OH)₂, OHs의 수 그리고 SR은 대체.

이 프로토콜의 기술 추출, 표백, 및 식물 재료의 알칼리 과산화 수소 시스템에서 수정 확장할 수 있습니다. 그러나, 그것은 알칼리 과산화 수소 시스템의 pH 값과 반응 온도 선택이 기술²¹에 대 한 열쇠는 주목 해야 합니다. 알칼리 과산화 수소 시스템의 pH 값 대체 율¹⁷를 변경 하 여 조정할 수 있습니다. PH 값과 따라서 산화 능력 알칼리 과산화 수소 시스템의 대체 율의 증가 함께 감소 한다. 반응 온도 85 ° C에서 설정 되어, 자유 라 디 칼 반응 시스템에서 주요 역할을 담당 하며 시스템의 강한 산화 재료; 해산 적합 125 ° C에서 반응 온도 설정 하면 자유 라 디 칼 반응을 저해 하 고 시스템을¹⁹표백에 적합 하 게 시스템에 존재 하는 많은 양의 후.

프로토콜

1. 산화 Degumming 모시의

1. 솔루션 degumming 산화를 준비
   1. 2 g H₂O₂, 1 g 알칼리 (Mg(OH)₂ 와 NaOH의 혼합물), 0.4 g 나₅P₃O₁₀, 0.1 g 안트라퀴논, 그리고 0.2 g degumming 솔루션 HEDP 증류수 100 mL 물에 용 해.
2. 모시의 산화 degumming
   1. 담가 degumming 솔루션에서 10 g 원시 모시 고 샅 샅 히 뒤져 그것 아래 60 분 동안 85 ° C.
   2. 125 ° c (0.6 k g의 압력) 온도 올리고 또 다른 60 분 샅 샅 히 뒤져.
      주: 온도 높여에 설명에 대 한 토론을 참조 하십시오.
3. 모시 섬유를 감소
   1. 0.4 g NaHSO₃ 감소 솔루션을 준비 하 소 주 100ml 물에 용 해. 그런 다음 60 분 동안 90 ° C에서 줄이는 솔루션에서 degummed 섬유를 취급 합니다.
      참고: carboxyl 그룹 및 알데하이드 그룹 셀 루 로스 산화 반응에서 생성 된 수소 결합의 감소 원인과 섬유 속성에 따라서 손상. Carboxyl 그룹을 변환 하 여 섬유의 재산 향상 시킬 수 그리고 수 산 기 그룹 알데하이드 그룹 다시.
4. 후속 처리
   1. 반죽 모시 섬유 이온된 물으로 깨끗이 씻는 다.
   2. 15 분 동안 90 ° C에서 degumming 기름에 섬유를 담가 그리고 4 h (125 ° C)는 오븐에 섬유를 건조.

2. Degumming 솔루션 속성 테스트

1. Mg(OH)₂ 의 용 해도 시험
   1. 2 세대 Mg(OH)₂ 증류수 100 mL 물에 용 해.
   2. 별도로, 2 세대 Mg(OH)₂ 0.4 g 나₅P₃O₁₀ 등 0.2 g HEDP 완전히 녹는 degumming 첨가물 100 mL 해결책에서 녹.
   3. 2.2.1 스텝과 2.2.2 85 ° c.에 설명 된 솔루션의 온도
   4. 소 결 디스크 소화 Mg(OH)₂ 의 압축을 풉니다.
   5. 다음 공식에 의해 Mg(OH)₂ 의 용 해도 계산.
      
      참고: 여기 m (g)는 소화 Mg(OH)₂의 무게.
2. PH 값, ORP 값 및 degumming 솔루션의 잔여 H₂O₂ 내용에 Mg(OH)₂ 대체 율의 영향
   참고: ORP^12,19 는 중요 한 물 화학 매개 변수 이며 주위 물의 산화 또는 감소 용량 측정 툴을 제공 한다. 강한 산화 속성 솔루션 높은 ORP 값을. Mg(OH)₂ 대체 율 (직물의 무게)에 10%의 총 알칼리 복용량에서 Mg(OH)₂ 로 대체 하는 NaOH의 몰 비율을 말합니다.
   1. 각각 0%, 20%, 40%, 60%, 80%, 및 단계 1.1, 100%의 Mg(OH)₂ 대체 속도 degumming 솔루션을 준비 합니다.
   2. 단계 2.2.1에서에서 설명한 degumming 솔루션에서 원시 모시를 담가.
   3. 1.2 단계에 따라 degumming 프로세스를 시작 합니다.
   4. 결합된 ORP 전극을 증류수로 세척 하 고 공기에서 건조. 다음 결합된 ORP 전극 미터 마다 10 분 담가 pH 값 마다 10 분을 읽는 degumming 솔루션에 pH 전극 미터 ORP 값을 읽는 degumming 솔루션에 젖어.
   5. 22216 2008⁷중국 표준 g B에 따라 KMnO₄ 적정 메서드에서 degumming 솔루션 마다 10 분의 H₂O₂ 콘텐츠를 테스트 합니다.

3. 모시 섬유 속성 테스트

1. Degumming의 수익률
   1. 다음 수식을 사용 하 여 degumming의 수익률을 계산:
      
      참고: 여기 w (g)는 섬유의 건조 중량 degumming; 후 W (g) degumming 전에 모시의 건조 중량 이다.
2. 섬유의 잔여 잇
   참고: 섬유의 잔여 잇 중국어 표준 5889-86에 따라 테스트 했다.
   1. 무게 병에서 섬유 (약 5 g)의 건조 중량을 측정 하 고 150 mL NaOH 솔루션 (20 g/L)를 포함 (와 환류 응축 튜브) 플라스 크에 몰두.
   2. 100 ° C의 온도 1 시간 동안이 온도에서 계속.
   3. NaOH 솔루션을 새로 고칩니다.
   4. 100 ° C에 온도 2 시간에 대 한 유지.
   5. 샘플 체에 섬유 씻어.
   6. 병 무게에 섬유의 건조 무게를 측정 합니다.
   7. 다음 수식을 사용 하 여 섬유의 잔여 잇을 계산.
      
      참고: 여기 m (g)는 섬유;의 건조 중량 (G) M NaOH 수 색 후 모시의 건조 중량 이다.
3. PD 시험
   참고: 5888 86¹⁵중국 표준 g B에 따라 모시 섬유의 PD 값을 테스트 합니다.
   1. 2:1 (v/v) 벤젠과 에틸 알코올 혼합물에 잠수 하 여 모시 섬유를 탈지 하십시오.
   2. 실내 온도에 공기에서 용 매를 증발.
   3. 샘플 짧은 조각으로 잘라 (1-2 m m, 20 ~ 23에 대 한 각 샘플에 대 한 mg)가 위를 사용 하 여.
   4. 샘플 제어 습도 분위기에서 유지 (20 ± 2 ° C, 상대 습도 = 65 ± 2%) 무게 컨테이너 물 테스트 목적을 위해 요구 되는 물자를 제거 하기 전에 콘텐츠 평형을 도달할 때까지.
   5. 집중된 한 질소 산, 98% 무수 ethylenediamine 뒤에 구리선 (0.5 m m 직경)을 담가. 다음, 구리과 립 증류수로 깨끗이 세척 하십시오.
   6. 섬유 샘플 및 구리과 립 (상단)와 플라스틱 병에 넣어.
   7. 플라스틱 병에 증류수 10 mL 물과 10 mL 1 mol/L cupriethylenediamine 솔루션을 추가 하 고 자기 볶음 바 준비 0.2 g/100 mL (약) 모시 섬유 cupriethylenediamine 솔루션을 사용 하 여 저 어.
   8. 6.5 mL 모시 섬유 cupriethylenediamine 솔루션의 고유 점도 측정 하는 Ubbelohde 점도 계에 전송. 다음 수식으로 상대 점도 계산:
      
      참고: 여기 η_r 상대 점도, t (s)은 Ubbelohde 점도 계, t0를 통해 흐르는 모시 섬유 cupriethylenediamine 솔루션의 평균 시간 (s)는 0.5 mol/L cupriethylenediamine 솔루션 흐르는의 평균 시간입니다 Ubbelohde 점도 계입니다.
   9. 다음 수식으로 모시 섬유의 PD 값을 계산:
      
      참고: 여기 [η]' 고유 점도 중국어 표준 GB 5888-86, 및 C에에서 테이블에서 [η] × C 값을 얻을 수 있습니다 ' 모시 섬유 cupriethylenediamine 솔루션의 농도 이다.
4. 섬유의 선형 밀도
   1. 다음 수식을 사용 하 여 섬유의 선형 밀도 계산.
      
      참고: 여기 L_c 절단 길이 (40 m m), n 은 섬유의 숫자 이며 G (g)는 섬유의 무게. 섬유의 선형 밀도 모시 (12%)의 공식 회복에서 1000 m 긴 섬유의 무게를 말합니다.
5. 기계적 성질 시험
   1. 표준 대기 조건에서 섬유 샘플을 equilibrate (T = 20 ± 2 ℃, RH = 65% ± 2%) 24 h에 대 한.
   2. 끈기, 깨는 신장, 및 20 ° C, RH 65%, 및 0.3 cN/dtex의 사전 긴장의 다음 설정에서 섬유 강도 악기를 사용 하 여 섬유의 파열의 작업을 테스트 합니다. 20 mm 20 mm/min^7,15에서 하단 클램프의 하강 속도에서 클램핑 거리를 설정 합니다.
6. Degumming 폐수의 COD 값
   1. 15456 2008 '산업 순환 냉각 물-대구-칼륨과 망간 산 염 방법의 결정'^7,15중국 표준 GB/T에 따르면 degumming 폐수의 COD를 테스트 합니다.
7. XRD 테스트
   1. X 선 회절을 사용 하 여 섬유의 결정을 얻을. 기록 XRD 패턴 2θ 흑연 단색, λ에 Cu Kα 방사선 diffractometer와 5-60 ° = = 0.154 nm (40 kV, 200 mA).
8. FTIR 분석
   1. 분석기를 사용 하 여 섬유의 연결 패턴을 가져옵니다. 30, 스캔 시간 설정 4000-400 c m^-1, 8 cm^-1에 해상도에서 범위. FT-적외선 분석을 사용 하 여 치료 섬유에서 화학 기능적인 그룹을 결정 합니다.

결과

증류수 및 degumming 솔루션 Mg(OH)₂ 의 용 해도 공부 했다 (그림 1). PH 값 및 degumming 솔루션의 ORP 값 (그림 2) Mg(OH)₂ 대체 속도의 효과 테스트 했다. Degumming 수율 및 섬유₂ 대체 율은 다양 한 Mg(OH)에서 반죽의 잔여 잇 몸 (그림 3)를 계산 합니다. DP 값, 화도, (그림 4), ?...

토론

Mg(OH)₂ 대체 속도 반응 온도 설정이이 프로토콜의 핵심 이었다. Mg(OH)₂ 대체 속도 pH 값 및 따라서 degumming 솔루션의 산화 능력을 좌우할 수 있다. 모시 degumming에 대 한 최고의 Mg(OH)₂ 대체 율은 20%, 셀 루 로스 20%, 대체 율에서 충분 한 보호를 받을 수 있기 때문에 잔여 잇 (낮은 DP 값 및 결정)의 과도 한 양의 섬유에서 유지 될 것 20% (그림 4A) 이상 대체 속도?...

자료

Name	Company	Catalog Number	Comments
Hydrogen peroxide, 30%	Fisher Scientific	H325-100	Chemical for degumming
Magnesium hydroxide, 99%	Fisher Scientific	AA1236722	Chemical for degumming
Sodium hydroxide	Fisher Scientific	S318-1	Chemical for degumming
Sodium bisulfite	Fisher Scientific	S654-500	Chemical for degumming
Sodium tripolyphosphate	Fisher Scientific	AC218675000	Chemical for degumming
Anthraquinone, >98%	Fisher Scientific	AC104930500	Chemical for degumming
1-Hydroxy Ethylidene-1,1-Diphosphonic Acid	Fisher Scientific	50-901-10243	Chemical for degumming
Degumming oil	Minglong auxiliaries limited liability company, Yiyang, Hunan,China	——	Chemical for degumming
Ethyl alcohol	Fisher Scientific	A962-4	Chemical for testing
Benzene	Fisher Scientific	AA43817AE	Chemical for testing
Copper wire,0.5mm (0.02in) dia	Fisher Scientific	AA10783H4	Chemical for testing
Cupriethylenediamine solution 1mol/L	Fisher Scientific	24991	Chemical for testing, caution toxic
Nitric acid (65% ~68% )	Fisher Scientific	A200-612GAL	Chemical for testing, caution
Ethylenediamine	Fisher Scientific	AC118420100	Chemical for testing
Potassium permanganate	Fisher Scientific	P279-500	Chemical for testing
Sulphuric acid	Fisher Scientific	A300C-212	Chemical for testing
Silver sulfate	Fisher Scientific	S190-25	Chemical for testing
Raw ramie	Guangyuan limited liability company, Changde, Hunan,China	——	Raw materials
Electric-heated thermostatic water bath	Senxin Experiment equipment limited liability company,Shanghai,China	DK-S28	Equipments for degumming
High temperature lbaorator dyeing machine	Shanghai Longda chemcials Crop.	RY-1261	Equipments for degumming
Thermometer	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	100 °C	Equipments for degumming
Vacuum suction machine	Yukang KNET ,Shanghai,China	SHB-IIIA	Equipments for testing Mg(OH)2 solublity
Suction flask	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	1000mL	Equipments for testing Mg(OH)2 solublity
Sand-core funnels	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	35mL	Equipments for testing Mg(OH)2 solublity
Oxidation reduction potential meter	Dapu instrument, Shanghai, China	MODEL 421	Equipments for testing ORP value
pH meter	Hanna instruments,Beijing,China	HI 98129	Equipments for testing pH value
Acid burette	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	50mL	Equipments for testing H2O2 content
Flask	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	250 mL/500 mL	Equipments for testing H2O2 content;  residual gums content
Electric furnace	Jiangyi Experiment instruments limited liability company,Shanghai,China	800-2000W	Equipments for testing residual gums content
Reflux condensing tube	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	250mL	Equipments for testing residual gums content; COD value
Fiber cutter (40mm)	Changzhou No.2 Textile Machine Co.,Ltd	Y171A	Equipments for testing fiber density
Ostwald viscometer	Taizhou, jiaojiang, glass instruments company	0.6mm	Equipments for testing fiber PD value
Spherical fat extractor	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	250mL	Equipments for testing fiber PD value
Soxhlet extractor	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	250mL	Equipments for testing fiber PD value
Torsion balance	Liangping instrucments Co.,Ltd,Shanghai, China	JN-B	Equipments for testing fiber density
Fiber strength instrument	Xinxian instruments, shanghai,China	XQ-2	Equipments for testing fiber tensile property
Tension clamp	Depu textile technology Co.,Ltd, Changzhou, jiangsu, China	0.3cN/dtex	Equipments for testing fiber tensile property
COD thermostatic heater	Qiangdao Xuyu environment protection technology Lit company	DL-801A	Equipments for testing COD value
FTIR	Thermo Fisher, America	Nicolet	FTIR analysis
XRD	Rigaku, Japan	D/max-2550 PC	XRD analysis
Electronic balance	Shanghai jingtian Electronic instrument Co.,Ltd	FA2004A	Generral equipments
Drying oven	Tonglixinda  instruments, Tianjin,China	101-2AS	Generral equipments
Weighing bottle	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	50x30	Generral equipments
Beaker	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	500mL	Generral equipments
Sample sieve	Xiaojin hardware instruments Co.,Ltd, Shangyu, Zhejiang	120 mesh	Generral equipments
Glass rod	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	——	Generral equipments
Cylinder	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	250mL, 50mL	Generral equipments
Pipette	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	5mL, 10mL	Generral equipments
Rubber suction bulb	Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd	——	Generral equipments
Orign	OriginLab	8.0	Software for figure drawing