최적화된 밀봉 공정 및 유리-금속 씰 구조의 실시간 모니터링

요약

밀봉 공정을 최적화하고 금속-유리 밀봉(MTGS) 구조의 실시간 모니터링을 달성하기 위한 주요 절차에 대해 자세히 설명합니다. 임베디드 파이버 브래그 격자(FBG) 센서는 동시 환경 압력 모니터링을 통해 MTGS의 온도 및 고수준 잔류 응력에 대한 온라인 모니터링을 달성하도록 설계되었습니다.

초록

잔류 응력은 유리 대 금속 씰 구조의 밀폐성과 견고성을 유지하는 데 필수적인 요소입니다. 이 보고서의 목적은 밀봉 재료의 절연 및 밀폐성을 파괴하지 않고 유리 대 금속 씰 구조의 잔류 응력을 특성화하고 측정하는 새로운 프로토콜을 입증하는 것입니다. 이 연구에서는 펨토 레이저가 새겨진 섬유 브래그 격자 센서가 사용됩니다. 측정되는 유리-금속 밀봉 구조는 금속 쉘, 밀봉 유리 및 Kovar 도체로 구성됩니다. 측정을 가치 있게 만들기 위해 금속 대 유리 씰(MTGS) 구조의 특정 열처리를 탐색하여 최상의 밀폐성을 갖춘 모델을 얻습니다. 그런 다음 FBG 센서가 밀봉 유리 경로에 내장되어 온도가 RT로 냉각됨에 따라 유리와 잘 융합됩니다. FBG의 브래그 파장은 유리를 밀봉할 때 발생하는 잔류 응력과 함께 이동합니다. 잔류 응력계산을 위해 브래그 파장 시프트와 스트레인 간의 관계가 적용되고 유한 요소 방법도 결과를 신뢰할 수 있도록 하는 데 사용됩니다. 밀봉 유리의 잔류 응력에 대한 온라인 모니터링 실험은 열악한 환경에서 이 프로토콜의 기능을 넓히기 위해 고온 및 고압과 같은 다양한 부하에서 수행됩니다.

서문

금속-유리 밀봉은 학제간 지식(예: 역학, 재료 및 전기 공학)을 결합한 정교한 기술로 항공우주1, 원자력^{에너지 2}및 생물 의학 응용 분야에 널리 적용됩니다. ³. 유기 재료 밀봉 구조에 비해 고온 및 압력 내구성과 같은 독특한 장점이 있습니다. 열 팽창계수(CTE)의 차이에 따라 MTGS는 두 가지 유형으로 나눌 수있습니다: 일치하는 씰 및 불일치 씰 4. 일치하는 씰에 관해서는, 금속 (α 금속)과 밀봉 유리 (α_유리)의CTE는 밀봉 재료의 열 응을 줄이기 위해 거의 동일합니다. 그러나 열악한 환경(예: 고온 및 고압)에서 씰 구조의 밀폐성과 기계적 견고성을 유지하기 위해 일치하지 않는 씰은 일치하는 씰보다 더 나은 성능을 발휘합니다. α 금속과 α 유리의차이로 인해 MTGS 구조의 어닐링 공정 후 밀봉 유리에서 잔류 응력이 발생합니다. 잔류 응력(임계값 초과)이 너무 크면 밀봉 유리에 균열과 같은 작은 결함이 표시됩니다. 잔류 응력이 너무 작으면 밀봉 유리가 밀폐성을 잃습니다. 그 결과, 잔류 응력의 값은 중요한 측정입니다.

MTGS 구조에 있는 잔류 응력의 분석은 세계 각국의 많은 단의 연구 관심사를 자극했습니다. 축 방향 및 방사형 응력의 수치 모델은 얇은 쉘이론 5를 기반으로 구축되었습니다. 유한 요소 방법은 어닐링 공정 후 MTGS 구조의 글로벌 응력 분포를 얻기 위해적용하였고, 이는 실험 결과 6,^7과일치하였다. 그러나 크기가 작고 전자기 간섭이 수반되는 제한 사항으로 인해 많은 고급 센서가 이러한 상황에 적합하지 않습니다. 상기 들여쓰기 크랙 길이 방법은 MTG의 밀봉물질에서 잔류 응수를 측정하는 것으로 보고되었다; 그러나 이 방법은 파괴적이며 유리의 응력 변화에 대한 실시간 온라인 모니터링을 달성할 수 없었습니다.

섬유 브래그 격자 (FBG) 센서는 크기가 작고 (~ 100 μm)전자기 간섭 및 가혹한 환경에 대한 내성 8. 또한, 섬유의 구성 요소는 밀봉 유리 (SiO 2)의 것과 유사하므로 FBG 센서는 밀봉 재료의 밀폐성 및 절연에 영향을 받지 않습니다. FBG 센서는 복합 구조물^9,10,11의잔응력 측정에 적용되었으며, 결과는 양호한 측정 정밀도와 신호 응답을 나타냈다. 동시 온도 및 응력 측정은 하나의 광섬유^12,13에대한 광섬유 브래그 격자 어레이에 의해 달성될 수 있다.

FBG 센서를 기반으로 하는 새로운 프로토콜이 이 연구에서 입증되었습니다. 특수 MTGS 구조에 대한 적절한 준비는 MTGS 구조의 좋은 미수성을 보장하기 위해 최대 열 온도를 조정하여 탐구되었습니다. FBG 센서는 열처리 후 FBG와 유리를 함께 융합하기 위해 유리를 밀봉하는 준비된 경로에 내장되어 있습니다. 이어서, 잔류 응력은 FBG의 브래그 파장 시프트에 의해 얻어질 수 있다. FBG 센서가 있는 MTGS 구조는 고온 및 고압 환경에 배치되어 변화하는 부하하에서 잔류 응력의 온라인 모니터링을 달성합니다. 이 연구에서는 FBG 센서를 사용하여 MTS 구조를 생성하는 자세한 단계에 대해 설명합니다. 결과는 이 새로운 프로토콜의 타당성을 보여주고 MTGS 구조물의 실패 진단을 위한 기초를 확립합니다.

프로토콜

1. 좋은 과민성을 가진 MTGS 구조물의 생산

참고 : MTGS 구조의 절차는 결합 된 구조의 구성 요소에 대한 준비, 열처리 공정 및 MTGS 샘플의 성능에 대한 검사를 포함한다. 전체 MTGS 구조는 강철 쉘, 코바르 도체 및 밀봉 유리로 구성됩니다. 그림 1과 표 1에 표시된 다이어그램과 치수는 각각 참조하세요.

1. 과립 유리 분말 (~ 1.1 g)을 금형에 부은 다음 도 2a,b와같이 과립 유리를 처리하기 위해 프레스 기계에 금형을 놓습니다.
2. 도 2c,d에표시된 것처럼 과립 유리를 유리 실린더에 압축하려면 프레스 머신(빨간색 버튼을 누르기)을 켭니다.
   참고 : 유리 실린더의 밀도 제어는 유리 실린더에 너무 많은 기공이 MTGS 구조의 미로의 실패로 이어질 수 있기 때문에, MTGS 구조의 성능에 중요하다.
3. 유리 실린더를 소결할 가열로에 놓습니다(그림 3참조).
4. 소결 유리 실린더, 강철 쉘 및 Kovar 도체는 그림4와 같이 특수 흑연 개스킷으로 제조됩니다. 이 모델을 열처리를 위한 발톱을 사용하여 가열로의 석영 중격에 놓습니다(그림 4참조). 광섬유가 파손되지 않도록 냉각 속도를 0.5 °C /min로 유지하십시오.
5. 육안으로 모델을 검색한 후 실링 유리의 표면 지형을 식별합니다.
6. 고압 파이프라인을 사용하여 MTGS 모델의 미청을 검사합니다. 카드 슬리브 유형 조인트에 의해 파이프라인에 모델을 설치합니다. 압력을 1MPa에서 8 MPa로 천천히 변경하여 각 압력을 24 시간 동안 유지합니다.
7. 스캐닝 전자 현미경(SEM)을 사용하여 그림5와 같이 밀봉 유리와 금속 부품 사이의 현미경 인터페이스를 식별합니다. 인터페이스를 명확하게 관찰하려면 15kV 및 500x 배율을 사용합니다.
   참고 : Macrography 검사 및 SEM 결과에서 표준 최대 가열 온도는 450 °C로 설정되어 MTGS 모델을 잘 밀폐성으로 얻습니다. 표준 가열 처리는 다음과 같이 정의됩니다 : 5 °C / min의 단위로 (실온) RT에서 450 °C로 온도를 증가 한 다음 0.5 ° C / min로 RT로 온도를 떨어 뜨립니다.

2. 밀봉 유리의 잔류 응력 측정

참고: FBG 센서는 MTGS의 응력 측정을 위한 적절한 방법으로 설계되었습니다. FBG 센서의 격자 길이는 유리 (5mm)의 높이에 잘 맞게 5mm입니다.

1. 단계 1.1-1.2에 설명된 대로 과립 유리 분말을 유리 실린더에 압축합니다.
   참고 : 실린더가 너무 높으면 (>6mm) 유리 물질을 파괴하지 않고 FBG 센서의 통과 경로를 만들기가 어렵기 때문에 유리 실린더의 높이가 중요합니다.
2. 5,000rpm의 드릴 속도를 사용하여 유리 실린더를 드릴링하여 3개의 간격의 스루 홀을 생성하여 광섬유 센서(직경 0.45mm)에 대한 경로를 준비합니다. 그림4와 동일한 열처리를 사용하여 구멍이 있는 유리 실린더를 소결시합니다.
3. 1.4단계에서 설명한 대로 MTGS 모델을 제조한다. 이어서, 섬유를 밀봉 유리의 경로를 통해 넣고 FBG의 격자 영역을 유리 내에 정확하게 위치시킨다.
   참고 : 수직 용광로의 흐름은 FBG와 유리의 불일치로 이어지는 격자 영역을 날려 버릴 수 있기 때문에, 광섬유의 꼬리는 FBG의 위치를 정확하게 유지하기 위해 작은 손톱으로 매달려있어야합니다.
4. 퓨전 스플리커로 광섬유 헤드를 FC 커넥터와 융합합니다. 그런 다음 FC 커넥터를 FBG의 파장 데이터와 스펙트럼을 분해하는 인터로게이터인 OPM-T400과 일치시면 됩니다. OPM-T400은 컴퓨터에 연결되어 있으며 컴퓨터의 지원 소프트웨어는 실험 데이터를 얻을 수 있습니다.
5. 이전에 획득한 표준 열처리에 의해 전체 모델을 용광로에서 처리합니다. RT에서 온도를 5°C/min으로 450°C로 올린 다음 0.5°C/min 단위로 온도를 RT로 떨어뜨립니다. 격자 영역은 녹기 위해 가열될 때 밀봉 유리와 융합됩니다. 온도가 RT로 냉각되면 유리가 고화되고 FBG 센서가 밀봉 재료와 잘 융합됩니다.
6. 소프트웨어를 사용하여 실시간 브래그 파장 데이터를 기록합니다(그림 6참조). 파장과 스펙트럼의 변화를 유도하는 유일한 요인은 이 단계 전후의 온도가 모두 RT이기 때문에 밀봉 유리에서 발생하는 잔류 응력입니다.

참고: 잔류 응력은 아래와 같이 FBG^14및 후크 법칙의 변형파장 관계를 통해 계산할 수 있습니다.

여기서: Δλ_B는 잔류 응력에 의해 유도된 브래그 파장 시프트이며, λ_B는 FBG의 초기 파장이며, P_e는 스트레인-광학 계수, θ는 잔차 유리에 변형, E는 밀봉 유리의 영의 계수이며, σ는 유리의 잔류 응력이다.

3. 고온에서 MTGS 구조의 고장 방지

참고 : 고온에서 작업 할 때 강철 쉘의 열 팽창으로 인해 밀봉 유리의 잔류 응력 감소가 발생하기 때문에 MTGS 구조의 밀폐성이 영향을받습니다. 따라서, 이 프로토콜은 밀봉 유리의 잔류 응력 변화의 온라인 모니터링으로 인한 밀폐성의 고장을 방지할 수 있다.

1. 1.4단계에서 수행된 MTGS 모델을 제조합니다. 온도와 응력을 동시에 모니터링하는 FBG 유형은 이 두 센서 사이의 거리가 10mm인 한 섬유에 두 개의 격자 영역을 포함하는 섬유 브래그 격자 배열 센서입니다.
   참고: 이 두 격자는 FBG-1과 FBG-2로 정의됩니다. FBG-1과 FBG-2의 초기 브래그 파장은 각각 1545 nm 및 1550 nm입니다.
2. FBG-1을 소결 유리 실린더에 넣고 응력과 온도를 모니터링합니다. 그림 7a,b에표시된 대로 FBG-2를 유리 외부에 배치하여 온도만 모니터링합니다. 이러한 방식으로 FBG-1은 온도 및 잔류 응력 변화의 영향을 받고 FBG-2는 밀봉 유리의 온도에 의해서만 영향을 받습니다.
3. 단계 2.2-2.3에 설명된 대로 광섬유가 있는 MTGS 모델을 용광로에 놓습니다. 표준 열처리를 사용하여 임베디드 FBG 센서로 MTGS 모델을 처리합니다.
4. 모델에 100 °C, 200 °C, 300 ° C 및 400 ° C의 온도를 부과하고 각 온도를 100 분 동안 유지합니다.

참고: FBG-1은 브래그 파장 시프트 Δλ_B-1로표현되는 응력과 온도를 동시에 모니터링하고, FBG-2는 그림 8a,b에나타난 바와 같이 Δλ_B-2에 의한 온도 변화를 모니터링합니다. 브래그 파장 시프트와 측정된 파라미터 간의 관계는 다음과 같이 표시됩니다.

위치: θ는 열광학 계수이고, α는 광섬유의 열 팽창 계수이며, ΔT는 실험 전후의 온도 변화이다. 잔류 응력에 의해 유도된 ΔλB-3은 Δλ _B-2로부터 Δλ_B-1을 빼는 것을 통해 분리될 수 있다(도 8c참조). 이것은 고온에서 밀봉 유리의 동시 온도 및 응력 모니터링을위한 복조 방법입니다.

4. 고압 모니터링

참고: MTGS 구조의 압력 하중은 밀봉 유리의 잔류 응력에 영향을 미칠 수 있으므로 임베디드 FBG 센서가 있는 MTGS 모델은 고압 변화를 모니터링할 수 있는 잠재적인 방법입니다.

1. 2.2-2.3 단계에서 설명한 것과 동일한 MTGS 모델을 FBG 센서로 준비합니다. FBG가 MTGS 모델과 잘 융합된 후 발톱을 사용하여 모델을 용광로에서 꺼내십시오.
2. 그림9와 같이 물린 형 튜브 피팅에 의해 고압 헬륨 파이프 라인에 FBG 센서를 사용하여 MTGS 모델을 제조합니다. 밸브를 줄이는 압력으로 1MPa에서 7MPa로 압력을 조절하여 밀봉 구조에 변화하는 압력 하중을 부과합니다.
3. 브래그 파장 시프트 Δλ_B는 그림 10에나타난 바와 같이 기록됩니다. 동시에 관련 잔류 응력 변화는 수학식 1 및 수학2를사용하여 계산할 수 있습니다.

5. MTGS 구조의 이론적 분석

1. 모델링 소프트웨어를 사용하여 MTGS 구조에 대한 3D 모델을 구축하고 치수를 표 1에서 가져와 실험 모델과 이론모델을 일관되게 유지합니다.
2. 3D 모델을 유한 요소 해석 소프트웨어로 가져옵니다. 표2에 나타낸 바와 같이 강철 쉘, 밀봉 유리 및 코바르 컨덕터에 기계적 특성을 지정합니다.
3. 전체 모델의 그리드 유형은 육각형입니다(그림 11참조). 밀봉 유리와 강철 쉘의 메쉬 방법은 스윕이며, Kovar 도체는 구조화 된 방법에 의해 메쉬된다. 이론적 결과의 정확성을 보장하기 위해 밀봉 유리의 메쉬를 구체화합니다. 코바르 도체, 밀봉 유리 및 강철 쉘의 원소 수는 각각 143700, 20350 및 13400입니다.
4. 정적 분석 단계의 초기 증분, 최소 증분 및 최대 증분을 각각 0.01, 1.00 x 10^-8 및 1.00 x 10^-2로설정합니다.
5. 밀봉 유리와 금속 부품 사이의 인터페이스가 경계되어 있는지 확인합니다. 첫째, MTGS 모델의 응고 진행률을 시뮬레이션하기 위해 변화하는 온도 부하(370°C ~ 20°C)를 부과합니다. 이 프로세스 이후의 응력 분포는 그림 12에나와 있습니다.
6. 열 부하하에서 온라인 모니터링 실험을 시뮬레이션하기 위해 전체 모델에 다른 온도(100°C ~ 400°C)를 적용합니다. 다른 상황에서는 고압에서 온라인 모니터링을 시뮬레이션하기 위해 밀봉 유리에 압력 하중(1MPa에서 7MPa)이 부과됩니다. 경계 조건은 그림 13에나와 있습니다.
7. 전체 모델의 응력 및 변형률 분포의 수치 결과는 그림 14에표시된 대상 파일에서 얻어진다. 도 13에도시된 밀봉 유리에서 분석 경로를 추출하고, 그 중 위치는 FBG에 의한 측정 결과와 비교를 제공하기 위해 도 6a에서 FBG 센서에 대한 모니터링 경로이다.

결과

그림5의 결과에서 고압 내구성을 가진 MTGS 모델을 생산하는 표준 열처리를 탐구하고 모델은 시험 (예 : 광 투과, 압력 내구성, SEM 등)을 만족시킬 수 있습니다. 따라서, 생산된 MTGS 구조는 열악한 환경에서 의혹성을 유지하기 위해 적용될 수 있다.

FBG는 MTGS 구조와 잘 융합될 수 있으며, 도6에 도시된 바와 같이 밀봉 유리의 잔류 변형?...

토론

고온 및 고압에서 MTGS 구조의 밀봉 재료의 응력 측정을위한 중요한 단계는 1) 격자 영역이 밀봉 유리의 중간에있는 FBG 센서와 MTGS 모델의 제조를 포함한다; 2) 표준 열처리 공정을 사용하여 전체 모델의 가열, 모델이 RT로 냉각 된 후, FBG 센서는 MTGS 모델과 잘 융합되고, 잔류 응력은 브래그 파장 변화에 의해 측정 될 수있다; 3) 전체 모델을 용광로에 배치하여 변화하는 열 하중을 경험하고, 온라인 동?...

자료

Name	Company	Catalog Number	Comments
ABAQUS	Dassault SIMULA	ABAQUS6.14-5	The software to carry out numerical simulation.
Fiber Bragg grating sensors	Femto Fiber Tec	FFT.FBG.S.00.02 Single	apodized FBG
Fusion splicer	Furukawa Information Technologies and Telecommunications	S123M12	FITEL's line of fusion splicers provides an excellent solution for both field and factory splicing applications?
Glass powder	Shenzhen Sialom Advanced Materials Co.,Ltd	LC-1	A kind of low melting-point glass powder (380?).
Graphite mold	Machining workshop of Tsinghua University	Graphite	The mold to locate each part of the metal-to-glass structure.
Heating furnace	Tianjin Zhonghuan Electric Furnace Technology Co., Ltd	SK-G08123-L	vertical tubular furnace
Kovar conductor	Shenzhen Thaistone Technology Co., Ltd	4J29	A common material used for the electrical penetration in the metal-to-glass seal structure
Optical interrogator	Wuhan Gaussian Optics CO.,LTD	OPM-T400	FBG spectrum analysis modules
Pro/Engineer	Parametric Technology Corporation	PROE5.0	The software to establish the 3D geometry.
Steel shell	Beijing Xiongchuan Technology Co., Ltd	316 stainless steel	A kind of austenitic stainless steel