105ml의 에틸렌 글리콜과 15ml의 초순수를 혼합하여 전구체 용액 준비를 시작합니다. 그런 다음 4.1g의 요를 넣고 5.0g의 질산 니켈 육수화물을 넣고 용액을 덮습니다. 얼음과 물로 채워진 수조 초음파 발생기에서 30 분 동안 전구체 용액을 40 킬로헤르츠 주파수와 맥박이없는 최대 전력으로 초음파 처리합니다.
20mL의 음파 전구체 용액을 PTFE 교반 막대가 장착된 마이크로파 반응 바이알에 옮깁니다. PTFE 라이너가 있는 잠금 뚜껑을 사용하여 반응 용기를 밀봉합니다. 마이크로파 반응기 내부에 바이알을 놓고 원하는 온도에 도달할 때까지 최대 전력을 적용하는 반응기 프로그램을 가능한 한 빨리 설정합니다.
그 후, 13 내지 30분 동안 반응 온도를 유지하기 위해 가변 전력을 인가한다. 반응이 완료되면 용액 온도가 섭씨 55도에 도달할 때까지 압축 공기로 반응 챔버를 환기시킵니다. 반응 후 용액을 50밀리리터 원심분리기 튜브로 옮깁니다.
튜브를 실온에서 4분 동안 원심분리하고 상층액을 디캔팅합니다. 생성 된 수산화 니켈 나노 시트를 25 밀리리터의 초순수에 재현탁시키고 이전에 설명한 대로 원심 분리기를 한 번 더 재현탁시킵니다. 상층액을 디캔팅한 후 잠재적인 오염을 최소화하기 위해 다공성 덮개 역할을 하는 티슈나 종이 타월로 원심분리기 튜브를 덮습니다.
마지막으로 나노 시트를 섭씨 70도의 샘플 오븐에서 주변 분위기 하에서 21시간 동안 건조시킵니다. 섭씨 120도에서 생성된 최대 반응 압력은 제곱인치당 9 내지 11.5파운드 또는 PSI였습니다. 섭씨 180도에서는 138PSI로 증가했습니다.
반응 온도를 섭씨 120도에서 180도로 높이면 반응 후 상층액 색상도 녹색에서 파란색으로 변경되었습니다. 섭씨 180도에서의 반응에 대한 C2 사진에서 반응이 종료될 때 탁한 녹색을 보였지만 반응이 냉각됨에 따라 탁한 파란색으로 바뀌었습니다. 원심분리, 세척 및 건조 후 시간과 온도에 관계없이 모든 반응에서 녹색 분말이 생성되었습니다.
섭씨 180도 반응의 상층액의 pH는 섭씨 120도 반응 상층액에 비해 훨씬 높았다. 섭씨 180도의 반응은 섭씨 120도의 반응보다 훨씬 높은 수율을 기록했습니다.
