SEM 및 EDS에 의한 마이크로파 합성 수산화 니켈 나노 시트의 형태 및 조성을 특성화하려면 수조 초음파 발생기를 사용하여 에탄올 1 밀리리터에 소량의 수산화 니켈 분말을 현탁시켜 샘플을 준비합니다. 그런 다음 수산화니켈과 에탄올 혼합물을 SEM 스텁에 떨어뜨리고 SEM 현미경 사진 및 EDS 스펙트럼을 수집하기 전에 섭씨 70도의 샘플 오븐에서 스텁을 가열하여 에탄올을 증발시킵니다. 나노 시트의 표면적과 다공성을 측정하기 위해 25 밀리그램의 수산화 니켈 나노 시트를 샘플 튜브에 첨가하십시오.
섭씨 120도에서 16시간 동안 진공 상태에서 사전 분석 탈기 및 건조 절차를 수행합니다. 마지막으로 시료 튜브를 탈기 포트에서 분석 포트로 옮겨 질소 등온선을 수집합니다. X선 회절 또는 XRD를 사용한 구조 분석의 경우 배경이 없는 분말 XRD 홀더의 샘플 웰을 수산화니켈로 채웁니다.
0.01 단계 단위로 2도에서 80도 사이의 2-세타 사이의 구리 K-알파 방사선 소스를 사용하여 분말 X선 회절도를 수집합니다. 감쇠된 총 반사율 또는 ATR 부착물을 푸리에 변환 적외선 또는 FTIR 분광기에 장착합니다. 두 개의 유리 슬라이드 사이에 소량의 수산화니켈 분말을 눌러 펠릿을 만듭니다.
그 때 실리콘 ATR 결정에 니켈 수산화물 펠릿을 두고 404 사이 FTIR 스펙트럼, 4개의 상호 센티미터의 해결책을 가진 16의 개인적인 검사의 평균으로 000의 상호 센티미터를 얻는다. SEM은 마이크로파 합성 수산화 니켈이 무작위로 짜여진 초박형 나노 시트 응집체로 구성되어 있음을 밝혔습니다. 그러나 반응 온도를 섭씨 120도에서 180도로 높이면 응집체에서 개별 나노시트의 측면 시트 치수가 증가했습니다.
또한, 섭씨 120도에서 반응 시간을 13분에서 30분으로 증가시킴으로써, 핵화된 응집체 크기가 약 3미크론에서 5미크론으로 증가하였다. EDS는 합성된 모든 나노시트 내에서 니켈, 산소, 탄소 및 질소의 균일한 분포를 보여주었습니다. 나노 시트는 그램 당 61에서 85 평방 미터 범위의 BET 표면적, 21에서 35 옹스트롬의 평균 기공 직경, 그램 당 0.4에서 0.6 입방 센티미터의 누적 불량 부피를 가졌습니다.
세 가지 마이크로파 합성 샘플 모두의 XRD 패턴은 알파 니켈 수산화물의 특징적인 피크를 보여주었습니다. 그러나 반응 시간과 온도는 001 비행기의 이동에 의해 입증 된 것처럼 피크에 영향을 미쳤습니다. 마이크로파 합성 나노시트의 ATR-FTIR 스펙트럼은 특징적인 니켈 산화물 격자 모드를 나타냈다.
리간드 및 구조 분자, 시안산염 띠 및 알파 수산화물 격자 모드의 모드. 반응 온도를 섭씨 120도에서 180도로 높이면 시안산염, 질산염, 수산기 및 물 진동 모드의 주파수와 상대 강도가 변경되었습니다.
